Unidad 1.

Introduccin a la qumica analtica Presentacin Si revisas con atencin las etiquetas de ciertos productos, te dars cuenta que en algunas de ellas aparecen los nombres, frmulas qumicas y cantidades de sus componentes; Alguna vez te has preguntado?: Cmo se conocen los componentes de un producto? Qu procedimientos se utilizan para identificarlos y cuantificarlos? Cmo es que los productos que utilizas presentan siempre la misma? Diferentes componentes que incluyen: el logo de ISO, una gota de agua, una gota de sangre, una clula y una planta. Para responder a estas y otras preguntas, a lo largo

de la presente unidad revisaremos los principios de los mtodos y tcnicas utilizadas por la qumica para caracterizar a las sustancias. Estos procedimientos han sido desarrollados por la qumica analtica, una de las ramas de la qumica que en los ltimos aos ha adquirido una gran importancia por su aplicacin en las diversas reas del conocimiento. En esta unidad podrs conocer los siguientes contenidos: Los conceptos generales y fundamentales de la qumica analtica que incluyen: La descripcin de todo proceso analtico: desde la toma de la muestra y su preparacin. Los conceptos que definen la calidad de un mtodo. Los mtodos convencionales de anlisis cuantitativo (volumetras y gravimetras) y los mtodos de anlisis instrumental, basados en tcnicas espectrofotomtricas y sus principales aplicaciones. Finalmente, las unidades de concentracin de disoluciones, su adecuada preparacin y estandarizacin para realizar un buen anlisis qumico. En esta Unidad comprenders la importancia que tiene la qumica analtica en la actualidad, as como sus principios generales y la aplicacin del anlisis qumico en los diversos mbitos profesionales. Aplica procedimientos qumicos a muestras problema para identificar y cuantificar sustancias, mediante mtodos y tcnicas analticas. Importancia de la qumica analtica Desde sus inicios, la qumica se ha preocupado por conocer la composicin de la materia, las sustancias que la integran y los efectos que cada una de ellas tiene sobre el ambiente y los seres vivos; de esta manera ha creado procedimientos que nos han permitido a lo largo de la historia caracterizar a las sustancias y aprovechar o sintetizar aquellas que son

tiles para el hombre. Poco a poco se fue desarrollando esta importante rama de la ciencia denominada Qumica Analtica, que en sus inicios fue considerada un arte, "el arte de reconocer diferentes sustancias y determinar sus componentes" (Wilhelm, 1894) y que en la actualidad tiene gran importancia por sus contribuciones a gran parte de las reas del conocimiento. No es extrao escuchar o leer en los medios de comunicacin los niveles de: los contaminantes atmosfricos ocasionados por los vehculos automotores, la creacin de nuevos medicamentos, de materiales de mayor resistencia, los efectos de los contaminantes en el agua, el aire y el suelo, las concentraciones de sustancias en la sangre, los mejores productos de limpieza y del aseo personal, las dietas para bajar de peso, la deteccin de bebedores mediante el alcoholmetro, la verificacin de automviles, la informacin del genoma humano o los efectos curativos de algunas hierbas, entre otras. Estos y otros ejemplos, nos muestran la importancia que tiene la qumica analtica en la vida actual.

Es as que podemos definir qu:

La Qumica Analtica es la ciencia que desarrolla y mejora mtodos e instrumentos para obtener informacin sobre la composicin y naturaleza de la materia.

La ciencia y la tecnologa avanzan a pasos agigantados y con ello se incrementan las exigencias que la sociedad demanda a los cientficos, en este caso, a los qumicos analticos, pues es necesario el desarrollo de mtodos y tcnicas que nos permitan caracterizar sustancias que anteriormente no existan o que se han hecho importantes debido a los efectos que causan en los ecosistemas o que ofrecen alternativas para mejorar nuestra calidad de vida.

Como habrs apreciado, la qumica analtica es una ciencia que tiene una amplia aplicacin y de ah la importancia de su estudio. Por ello, cualquier persona que se adentre en este campo debe reconocer y evaluar los distintos medios de abordar un problema analtico dado.

Actividad 1. Dudas sobre qumica analtica Bienvenido(a)!

Esta es la primera actividad de nuestro curso, la cual podrs realizar durante todo el cuatrimestre. Se trata de un foro de discusin creado para puedas compartir con todos(as) tus compaeros(as) cualquier duda o comentario relacionado con alguno de los temas del curso. Puedes ingresar a l cada vez que lo necesites, aunque lo recomendable es que te des una vuelta por all, al menos, una vez por semana para conocer los aportes de los (las) dems. Recuerda que si entre todos nos apoyamos, podremos ms fcilmente salir adelante.

Por ahora, para inaugurar el foro, realiza lo siguiente: Ingresa al foro en la seccin de comentarios y agrega un nuevo comentario en el que expongas cul es tu experiencia o conocimiento previo en la materia y qu esperas lograr al terminar el curso.

Lee las aportaciones hechas por tus compaeros(as) y, si lo deseas, comntalas. Todas las participaciones en el foro sern monitoreadas por el (la) Facilitador(a) para asegurar que todas las dudas sean resueltas a tiempo. Sigamos adelante y buena suerte!

Actividad 2. Importancia de la qumica analtica Esta actividad te permitir analizar en forma general y particular por qu es importante estudiar la qumica analtica y, adems, conocer cul ser su impacto en tu profesin (futura o actual). Ingresa en el siguiente foro de la actividad, y de acuerdo con el tema que acabas de estudiar responde las preguntas que estn expuestas dentro. Intercambia tus opiniones con tus compaeros de forma respetuosa. Recuerda que el (la) Facilitador(a) retroalimentar tu participacin y adems mediar las participaciones del grupo en general. Revisa la Rbrica de foro que se encuentra en Material de apoyo para que conozcas los parmetros de evaluacin. Clasificacin de mtodos analticos En los ltimos aos, a nuestro pas han ingresado una gran cantidad de productos de bajo costo y de dudosa calidad. Tal fue el caso de ciertos crayones que se expendan en

lugares pblicos y de los que se sospechaba la presencia de metales pesados como el plomo. Estuche con crayolas de distintos colores. Cmo se pudo comprobar la presencia del metal en estos productos? Cmo se cuantifico el metal en las crayolas? El ejemplo de las crayolas nos muestra que es necesario conocer la manera en que la qumica nos puede apoyar a resolver estas incgnitas. Para ello la qumica analtica se divide en dos principales ramas, la cualitativa y la cuantitativa. En el anlisis cualitativo, se realiza la bsqueda e identificacin de los componentes que constituyen la muestra que se analiza.

En el anlisis cuantitativo, se determinan las cantidades de uno o varios de los analitos de una muestra.

De manera ordinaria, el anlisis cualitativo siempre precede al cuantitativo porque los resultados del primero sirven como gua para la seleccin del mtodo y el procedimiento que ha de emplearse en el segundo.

En este curso nos centraremos en el estudio del anlisis qumico cuantitativo, el cual se ha clasificado en diversos mtodos que se pueden aplicar dependiendo del tipo de muestra y de la sustancia a analizar. Leer pdf Ahora que ya conoces los mtodos qumicos que se llevan a cabo en el anlisis qumico cuantitativo te diremos que de manera rutinaria los ms utilizados en un laboratorio son el volumtrico, el gravimtrico y el espectrofotomtrico, por lo que en las siguientes unidades se describirn a ms detalle cada uno de ellos.

La utilidad de cada uno de estos mtodos depende de la complejidad de la muestra y de la cantidad de sus componentes.

A continuacin veamos cmo se realiza un anlisis y la forma en la que se define el mtodo para determinar la sustancia en cuestin. Etapas de un anlisis cuantitativo Leer pdf Etapas de un anlisis qumico1

Actividad 3. Diagrama de un anlisis qumico

Esta actividad te permitir adquirir la capacidad de identificar y analizar las etapas que requiere un anlisis qumico cuantitativo. Tambin observars la importancia de cada uno de los pasos que integran el anlisis qumico y su aplicacin en diferentes reas de la ciencia. El (la) Facilitador(a) te proporcionar un problema de anlisis qumico, del cual elaborars un diagrama para analizar la sustancia indicada. El diagrama debe contener:

Ttulo Definicin del problema Seleccin del mtodo Obtencin de la muestra Preparacin de la muestra Medicin del analito Resultados

Al finalizar la actividad guarda tu documento con la siguiente nomenclatura QAN_U1_A3_XXYZ y sbelo a la base de datos. * Recuerda que, en caso de contar con dudas relacionadas con el tema estudiado, puedes participar en el foro Dudas sobre la qumica analtica, para compartirlas y resolverlas. Herramientas de la qumica analtica. Para que puedas llevar a cabo un anlisis qumico confiable se debe realizar diversos procedimientos en el laboratorio que aseguren que los resultados sean fidedignos. A continuacin se presentan algunos: La toma de muestras, que es de gran trascendencia para poder inferir que los resultados de laboratorio sean extensibles a la muestra original. Las mediciones de masa y volumen, que comnmente contienen errores que en muchas ocasiones no son considerados y, por ende, causan desviaciones graves en los resultados. La preparacin de disoluciones, que tambin es un procedimiento importante para todo anlisis qumico.

Tcnicas de muestreo Para que un anlisis arroje informacin importante, debe efectuarse en una muestra que tenga una composicin tal que sea representativa del material de donde se tom. El proceso utilizado para realizar la toma de esta fraccin se denomina muestreo. Por ello, la etapa de muestreo es una de las ms importantes en un anlisis qumico. Aunque regularmente se utiliza una pequea fraccin de la muestra, es importante que el muestreo sea adecuado.

Para un anlisis qumico, el muestreo requiere necesariamente el empleo de la estadstica pues a partir del estudio de una pequea muestra de laboratorio, se harn inferencias sobre una cantidad ms grande de material. La herramienta estadstica, sin la cual no podramos interpretar ni hacer correcciones a los diversos tipos de errores que se presentan.

Un aspecto importante que debes considerar en la tcnica de muestreo son las diferencias en cuanto a composicin, densidad, dureza, tamao de partcula, suspensin de slidos en lquidos y otras variables, ya que stas intervienen de tal forma que cada material puede requerir un tratamiento diferente en el muestreo. Cuanto mayor sea el nmero de unidades de muestreo, la muestra ser ms representativa de la totalidad del material y el resultado ms confiable, por lo que se recomienda, antes de decidir el nmero de muestras a analizar, aplicar un diseo probabilstico de muestreo. Los tipos ms comunes de muestreo probabilstico son: Aleatorio simple Por conglomerados o racimos Estratificado Sistemtico Muestreo de aceptacin Para seleccionar el nmero de muestras requeridas y facilitar la evaluacin de los resultados, el nmero de unidades de muestreo depender en mayor medida de la heterogeneidad del material, que de la cantidad total del material sometido al muestreo.

Otro aspecto que se debe considerar muy importante en el momento del muestreo es la preservacin de la muestras, ya que pocas pruebas son aplicadas in situ (lugar del

muestreo). Por lo general, necesitan ser trasladadas al laboratorio por lo que deben conservarse en condiciones que no sufran cambio alguno antes del anlisis, o que estos cambios sean mnimos y no interfieran con los resultados de los ensayos o determinaciones de las sustancias de inters.

Por ejemplo, cuando se requiere hacer un anlisis de aguas residuales se necesita una serie de procedimientos para preparar el muestreo como: Frascos desengrasados para el anlisis de grasas y aceites. Frascos especiales (Winkler) para la demanda qumica de oxgeno (DQO). Leer pdf Tipos de muestreo.

Tratamiento de datos estadsticos Durante la realizacin de un anlisis cuantitativo es muy importante considerar todas las variables que puedan afectar nuestro resultado, dentro de estas estn los factores provocados por los instrumentos utilizados y los errores provocados por quien maneja el material.

En el reporte de cualquier anlisis qumico, es importante tomar en cuenta este tipo de errores, hacer un anlisis de los resultados y as poder concluir sobre l.

En seguida te presentaremos los errores que se pueden presentar en los anlisis qumicos: Errores aleatorios Estos provocan que los resultados individuales difieran uno del otro de manera que caigan a ambos lados del valor medio. Estos errores afectan la precisin de un experimento. Este tipo de errores son los que comete el operador del instrumento utilizado. Leer pdf Tipo de errores que se pueden Errores sistemticos Provocan que todos los resultados sean errneos en el mismo sentido, son demasiado grandes y se denomina tambin sesgo de la medida. Este tipo de error es responsabilidad del material empleado y de su origen o fabricacin.

En este punto, conviene diferenciar los conceptos de exactitud y precisin.

La precisin expresa la reproducibilidad de una medida, es decir, la concordancia entre varias medidas de la misma sustancia o propiedad.

La exactitud es la correccin de una medida o la concordancia de las medidas con el verdadero valor de la cantidad medida. En muy pocos casos se conoce el valor verdadero de una cantidad.

Un mtodo satisfactorio de anlisis debe poseer a la vez una exactitud y una precisin razonables, pues un alto grado de precisin no indica necesariamente que el mtodo sea igualmente exacto.

Es importante que los analistas distingan los conceptos de exactitud y precisin ya que todos los instrumentos y materiales de laboratorio que se utilizan en la actualidad estn elaborados con un alto grado de precisin. Para entender mejor lo que es exactitud y precisin observemos la figura Precisin y exactitud, en la que se representan cuatro blancos de rifle, en cada uno de los cuales hay diferentes impactos. En el cuadrante superior izquierdo se observa una precisin alta porque los impactos estn cercanos uno del otro, pero no tiene exactitud ya que estn alejados del blanco. En el cuadrante superior derecho la precisin es baja y tampoco existe exactitud. En el cuadrante inferior derecho, la precisin es baja y la exactitud no se observa totalmente alta. Finalmente, en el cuadrante inferior izquierdo se presentan una alta precisin y una alta exactitud.

Supongamos un ejemplo, cinco alumnos miden el volumen de agua contenido en un matraz de 500ml utilizando una probeta graduada de 25ml y expresan el resultado con una aproximacin de un mililitro, dando los valores: 501, 496, 503, 490 y 500ml. Pueden ser varias las razones por las cuales los valores medidos no son perfectamente concordantes, es decir, varias fuentes de desviacin en las medidas. Algunas son: Prdida de lquido en el transvase desde el matraz a la probeta Diferencias en el ajuste del nivel del lquido al trazo superior de la probeta; Diferente escurrido al verter el contenido de la bureta, etc. Frmula de la desviacin estndar. La desviacin es igual al valor medido menos la media aritmtica.

La medida ms empleada de la reproducibilidad de un conjunto de mediciones (y la de mayor significado estadstico) se llama desviacin estndar. La desviacin estndar es la raz cuadrada de la varianza. Conoceremos la representacin de la desviacin estndar, la cual se expresa con la letra s, es una medida del grado de proximidad de los datos en torno al valor de la media. Cuanto menor es la desviacin estndar, ms estrechamente se agrupan los datos alrededor de la media. La media aritmtica se expresa con la letra, tambin llamada promedio, es la suma de los valores obtenidos dividido entre el nmero de medidas, N. Ejemplo de desviacin estndar Se pesan cuatro cocos de los cuales se obtienen los siguientes valores 821, 783, 834 y 855 gramos respectivamente. Hallar la media y la desviacin estndar. La media es igual a la suma de los cuatro elementos, en este caso 821 ms 783 ms 834 ms 855, y el total divido entre el nmero de elementos, o sea 4. Esto nos da un valor de ochocientos veintitrs punto veinticinco. (821-823.25)2 = 5.0625 (834-823.25)2 = 1620.06 (834 -823.25)2 = 115.5625 (855 823.25)2 = 1008.0625

Sumatoria que va de i igual a 1 hasta ene de la diferencia al cuadrado de equis i menos la media, que para el ejemplo es igual a dos mil setecientos cuarenta y ocho punto siete cuatro siete cinco. La desviacin estndar, s, es igual a la raz cuadrada del cociente de la sumatoria de i igual a 1 hasta ene de la diferencia al cuadrado de equis i menos la media, dividida entre la diferencia del nmero de elementos menos 1. Para ste ejemplo, la desviacin estndar, ese, es igual a la raz cuadrada del cociente de 2748.7475 dividido entre 3, y esto es igual a treinta punto veinticinco.

A continuacin se describe la manera sobre cmo se trabajan con valores "reales" y "exactos" en ciencias. Los nmeros obtenidos contando personas u objetos son valores verdaderos; por ejemplo, no hay ninguna incertidumbre en el nmero de ventanas de una casa o en el nmero de pginas de un libro. En cambio el valor 12 000 para el peso atmico del istopo 12 del carbono, es un valor "verdadero" solo por el hecho de que fue arbitrariamente escogido como nmero de referencia para expresar los pesos atmicos relativos de los dems tomos, determinados por medidas experimentales. Sin embargo, la mayor parte de los datos del anlisis cuantitativo en ciencias no se obtienen contando sino midiendo, es decir, determinando cuntas unidades de medida (gramos, mililitros, ohmios, divisiones del metro, etc.) estn contenidas en la cantidad medida. Estas medidas estn sujetas a discrepancias debido a causas diversas; la cantidad tomada como valor "verdadero" es en realidad el valor ms probable obtenido por aplicacin de los mtodos estadsticos a la evaluacin de los datos, obtenidos por medidas cuidadosas repetidas.

La siguiente situacin sobre los procesos analticos estn integrados de diversas variables como ha sido perfectamente descrita por W. L. Gore, en su obra Mtodos Estadsticos para Experimentacin Qumica de 1952, de la forma siguiente: Todas las medidas experimentales son variables, suponiendo que el aparato de medida sea lo suficientemente sensible para detectar el nivel de variabilidad existente. Esta variabilidad es la determinante fundamental de la magnitud de los efectos que pueden ser detectados. A menos que las medidas presenten variabilidad, el experimentador est incapacitado para estimar la magnitud del efecto ms pequeo que puede observar y no puede estimar cuantitativamente la veracidad de una diferencia

observada. Por consiguiente, es conveniente que en cualquier experimento las medidas repetidas sean variables y naturalmente, que la magnitud de la variacin sea pequea. Nadie debe jactarse de haber obtenido una serie de medidas idnticas.

Supongamos el ejemplo antes presentado, de los cinco alumnos que miden el volumen de agua contenido en un matraz de 500ml, utilizando una probeta graduada de 25ml y expresan el resultado con una aproximacin de un mililitro, dando los valores: 501, 496, 503, 490 y 500ml. En el ejemplo dado antes para la medida de la capacidad de un matraz, si el volumen verdadero (T) es 501ml, tenemos: Valores Observados (O) 501 496 503 Rechazado: [490] 500 Media: 500 Error (O-T) 0 -5 +2 -1 Error medio: -1

En el clculo de error, debe tenerse en cuenta el signo; se obtiene el mismo valor para el error en magnitud y en signo, si se utiliza en el clculo la media de los valores observados no rechazados (500-501 = -1) que si se halla la media algebraica de los errores individuales (-4/4= -1).

Lo mismo que en las desviaciones, los errores absolutos son poco significativos; en cambio, tiene una gran importancia prctica el error relativo al valor verdadero (E/T), expresado en unidades convenientes. El ejemplo siguiente aclara este aspecto: Valor medio (O) Valor verdadero (T) Error absoluto (E) Error relativo en % [(E/T) x 100] Tabla. Clculo de valores de error relativo. 11 10 1 10 101 100 1 1 1001 1000 1 0.1

Puede observarse que aun cuando el valor absoluto es el mismo, los errores relativos son muy diferentes. Las medidas pueden ser precisas sin ser necesariamente exactas debido a la fuente de error casi constante en las medidas.

Resultado exacto.

Despus de haber observado algunas de las desviaciones que existen en la precisin y exactitud veremos el resultado exacto. Un resultado exacto es aquel que concuerda de cerca con el valor real de una cantidad medida. La comparacin se hace con frecuencia con base en una medida inversa de la exactitud que es el ERROR (mientras ms pequeo es el error, mayor es la exactitud). Ejemplo de error Si un analista encuentra 20.44 % de hierro en una muestra que en realidad contiene 20.34 %. Calcular el error absoluto: Error= 20.44 -20.34= 0.10 El error se expresa con frecuencia como relativo al tamao de la cantidad medida, por ejemplo, en porcentaje o en partes por mil. Para ste ejemplo el error es igual al cociente de cero punto uno entre veinte punto treinta y cuatro multiplicado por cien. Y esto es igual a cero punto quinientos noventa y seis. Para ste ejemplo el error es igual al cociente entre cero punto diez entre veinte punto treinta y cuatro, multiplicado por mil. Esto es, 5 partes por mil o 5 ppm. No se podr alcanzar la exactitud sin alta precisin. La precisin y la exactitud de las medidas se conocen juntamente bajo el nombre de veracidad. (Ayres G. H., 2003).

Operaciones bsicas Dentro de las operaciones que se realizan de manera cotidiana en un laboratorio de anlisis estn la determinacin de masa y la medicin de volmenes. Para iniciar, es importante diferenciar los trminos peso y masa, ya que hay diferencias significativas entre ambos. La masa se refiere a la cantidad de materia contenida en una sustancia, mientras que el peso se refiere a la fuerza ejercida entre la muestra y su entorno. Puesto que esta atraccin gravitacional est sujeta a ligeras variaciones geogrficas con la latitud y altitud, de igual modo el peso de un objeto es una cantidad algo variable. Sin embargo, la masa de un objeto permanece constante independientemente de la localidad en la que se mida.

Peso y masa estn relacionados entre s, de acuerdo a la siguiente expresin: F=mxg En donde el peso (F) est dado por el producto de la masa (m) del objeto por la aceleracin debida a la gravedad (g).

En un anlisis qumico, interesa determinar la masa, ya que no queremos que nuestros resultados dependan de la localidad en la que se realice el experimento. Esto se consigue fcilmente comparando la masa de un objeto con la de objetos de masas conocidas mediante el uso de una balanza. Sin embargo, de manera coloquial resulta difcil hacer esta distincin ya que la operacin de comparar las masas se llama pesada, y los objetos de masa conocida con los cuales se realiza la operacin se llaman pesas. Cabe aclarar que aunque utilicemos en lo sucesivo como sinnimos ambos trminos, estrictamente hablando es su masa a la que nos referiremos.

La balanza analtica es uno de los instrumentos de medida ms usados en el laboratorio y de la cual dependen bsicamente todos los resultados analticos.

Para saber ms sobre los tipos de balanzas, los cuidados de esta herramienta del laboratorio y las reglas generales de su uso, revisa la informacin que se presenta a continuacin. Balanza analtica

Existen una gran variedad de balanzas, las cuales se diferencian en cuanto a detalle de construccin y en su sensibilidad.

La balanza analtica he evolucionado mucho en las ltimas dcadas. La balanza analtica tradicional consista esencialmente en una cruz sustentada en su centro por un soporte o fulcro, de forma que actuaba como una palanca sencilla. De cada extremo de la cruz, en puntos equidistantes del punto de apoyo central, pendan platillos para colocar el objeto a pesar y las pesas. La masa del objeto y de las pesas resultaba ser la misma cuando la cruz estaba en posicin horizontal, lo que indica que la fuerza gravitacional que acta en cada uno de los brazos es la misma.

Desde el punto de vista de su construccin y funcionamiento, la mayor parte de las balanzas no se diferencian de la analtica. No obstante, se han introducido diversos artificios mecnicos para realizar las pesadas con mayor rapidez.

En la actualidad se dispone de una gran variedad de marcas y modelos de balanzas analticas electrnicas, las cuales disponen de un electroimn para equilibrar la carga depositada sobre un platillo. El fundamento de este tipo de instrumentos se basa en que el objeto depositado causa un desplazamiento del platillo hacia abajo con una fuerza igual a (m x g), donde (m) es la masa del objeto y (g) la aceleracin de la gravedad. La balanza electrnica ejerce una fuerza electromagntica opuesta para llevar de nuevo el platillo a su posicin original. La corriente elctrica necesaria para producir esa fuerza es proporcional a la masa, cuyo valor se indica en una pantalla digital.

La imagen muestra una balanza analtica con capacidad mxima de 200g y una sensibilidad de 0.01mg. Una balanza analtica es un instrumento delicado que se debe manejar con cuidado. Se debe consultar el manual de operacin para conocer los detalles de pesada con el modelo particular de balanza que se tenga. Aunque de manera general se deben seguir las siguientes reglas para trabajar con una balanza analtica, cualquiera que sea la marca y modelo: Centrar la carga sobre el platillo lo mejor posible. Proteger la balanza de la corrosin. Los objetos que se coloquen sobre el platillo deben limitarse a metales no reactivos, plsticos no reactivos y materiales de vidrio. Observar precauciones especiales para pesar lquidos. Consultar con el instructor si la balanza parece necesitar ajuste. Conservar la balanza y su estuche escrupulosamente limpios. Es til un pincel de pelo de camello para limpiar cualquier material o polvo que haya cado. Dejar siempre que un objeto que haya sido calentado, regrese a la temperatura ambiente antes de pesarlo. Usar pinzas o almohadillas para los dedos con el fin de evitar que los objetos secos se humedezcan.

La calibracin de las balanzas, se llevar a cabo a travs de la secuencia de operaciones indicadas en el correspondiente manual del equipo proporcionado por el fabricante. Aunque de manera general, el equipo lo hace de manera interna al momento de encender el equipo. Tambin forma parte de la rutina diaria, en un anlisis qumico la medicin de volmen y por lo tanto el material volumtrico clsico, como pipetas, buretas o probetas entre otros,

son parte fundamental del equipo de laboratorio. Para la construccin de dicho material no existe un elemento universal que cumpla todas las exigencias para la manipulacin de los diferentes reactivos empleados en los laboratorios. Segn el uso y tipo de producto a manipular se tiene que elegir entre el plstico y el vidrio, siendo este ltimo el de mayor aplicacin. El material volumtrico debe tener un uso cuidadoso: Como todo material, debe estar limpio antes de ser utilizado. No se debe exponer a variaciones bruscas o amplias de temperatura. Generalmente indican el rango de temperatura en el que puede operarse. Tener un manejo cuidadoso, ya que son muy frgiles. Estos materiales volumtricos los debes conservar bien limpios y desengrasados para que evites que queden gotas de lquido adheridas en sus paredes. Para ello debers lavar bien con agua y detergente y luego enjuagarlos primero con agua de la llave y posteriormente con agua destilada o desionizada. Este lavado se lo denomina "suave", ya que existen otros mtodos de lavado ms drsticos. A causa de la modificacin del volumen de los lquidos y del vidrio con los cambios de temperatura, debes volver a calibrar los aparatos volumtricos cuando vayan a utilizarse a temperatura diferente de aquella para la que fueron calibrados. La calibracin hecha por el fabricante no la debes tomar por infalible, sino que se debe ensayarse para tener la seguridad de que la graduacin est dentro de las tolerancias exigidas para realizar el trabajo.

Forma correcta de hacer la lectura de medicin de volmenes. La superficie de un lquido o una solucin generalmente se curva hacia arriba cuando hace contacto con las paredes del recipiente; la forma de semi luna que adopta se la llama menisco (del griego mene que significa luna). Para lograr mayor exactitud y

reproducibilidad, las probetas, buretas y pipetas se deben leer en la parte inferior del menisco.

Cuando leas el nivel de un lquido, el ojo debe estar a la misma altura que la superficie libre del lquido. Si el ojo est demasiado arriba con respecto al menisco, el lquido parece estar ms alto de lo que realmente est. Si el ojo est demasiado abajo, tambin el lquido parece ser menor. El error que se comete cuando el ojo no est a la misma altura que el lquido se llama error de paralaje.

La concavidad del menisco se aprecia mejor contra un fondo que sea ms oscuro que el lquido medido y se debe colocar detrs de l y un poco por debajo del menisco. El objeto oscuro colocado detrs y debajo del menisco se refleja en la concavidad y hace ms perceptible la forma exacta y la localizacin de la semi luna.

Leer pdf Material de Laboratorio.

Actividad 4. Prctica 1: Calibracin de material volumtrico

Como ya es de tu conocimiento, todo el equipo de laboratorio a utilizar debe estar bien calibrado para que no existan errores de medicin. La siguiente actividad te permitir participar en este proceso de calibracin, por lo tanto el Facilitador(a) te proporcionar y asignar el nmero de equipo con el que trabajars, ste deber estar conformado por 3 a 4 participantes, de tal forma que puedan realizar los clculos necesarios y se simule el procedimiento de la prctica de laboratorio. Descarga y guarda el Cuaderno de prcticas y ejercicios de la Unidad 1, lo utilizars para realizar todas las prcticas que corresponden a la unidad 1. Consulta y lee las instrucciones de la Prctica 1. Organzate con tu equipo para determinar cmo va a colaborar cada integrante en esta prctica. Comienza a trabajar en equipo realizando todo lo que se solicita. Guarda tu documento con la siguiente nomenclatura QAN_U1_A4_P1_XX. Sustituye las XX por el nmero de equipo. Enva el reporte al Facilitador(a) mediante la seccin de Tareas y espera la retroalimentacin.

Considera que aunque hayan elaborado el reporte de la prctica por equipo cada uno deber enviar su trabajo para que pueda ser evaluado. Preparacin de disoluciones La mayora de las reacciones qumicas que ocurren en la naturaleza o las realizadas en los anlisis qumicos se llevan a cabo en disolucin, adems de que una gran variedad de productos constituyen propiamente disoluciones, por ello estas mezclas son muy importantes dentro del estudio de la qumica. Una disolucin es una mezcla homognea. Los componentes de una disolucin son: soluto y disolvente. Sus proporciones relativas determinan la concentracin. Soluto + disolvente = disolucin La concentracin de una disolucin establece la cantidad de soluto presente en una cantidad determinada de disolvente o disolucin, o cuanta sustancia se encuentra en un volumen o en una masa determinada.

La realizacin de un anlisis qumico, por lo general se mide con una balanza la masa (peso del soluto) de las diferentes sustancias o compuestos participantes. Segn se requiera, la sensibilidad de la balanza puede ser analtica o gramataria, de kilogramos (kg), gramos (g), miligramos (mg), microgramos (g) o alguna otra unidad ms pequea.

El volumen de lquidos se mide en unidades de litros (l), mililitros (ml), microlitros (l) o alguna otra unidad segn se requiera.

En el mbito qumico, normalmente las concentraciones de los compuestos se expresan en porcentajes, siendo las ms comunes las que se muestran en el siguiente documento:

Una vez conocida la forma de calcular la cantidad de soluto, revisemos la manera en que se realiza la preparacin de las disoluciones. Material de laboratorio, matraces, tubos de ensayo, vasos de precipitacin. Esquema general para la preparacin de disoluciones. Para preparar un determinado volumen de disolucin, si el soluto es slido, se pesa la cantidad necesaria sobre un vidrio de reloj; o si se trata de un lquido o disolucin, se tomar el volumen correspondiente por medio de una pipeta. Se adiciona lentamente el soluto, agitando sobre una pequea cantidad del disolvente (menor que el volumen del

matraz aforado). Una vez disuelto el soluto, se vierte la disolucin al matraz volumtrico. Finalmente se enrasa a la marca (se afora). El matraz aforado nunca ha de calentarse. Al momento de preparar las disoluciones es posible cometer algunos errores en la medicin de masa o volmenes, en los clculos, o bien a la hora de enrasar, etc. Por ello, resulta importante que toda disolucin a ser utilizada para anlisis sea estandarizada o titulada, es decir que se conozca su concentracin real.

En qumica analtica, un estndar es una preparacin que contiene una concentracin conocida de un elemento o sustancia especfica. Leer pdf Patrn primario y secundario En una titulacin, el punto de equivalencia es el punto al que se ha llegado cuando se ha agregado la cantidad exacta de titulante para que reaccione estequiomtricamente con todo el analito presente en la muestra que se titula. Este punto es terico y no es observable en las titulaciones que no son potenciomtricas.

El punto final, es el punto que est ligeramente despus del punto de equivalencia, es observable mediante indicadores qumicos, los cuales actan cuando se ha adicionado un pequeo exceso de titulante. Pongamos un ejemplo, en titulacin acido-base, la fenolftalena se vuelve rosada cuando se le agrega una media gota de base titulante a la solucin que contiene el cido a determinar, debido a que como el cido ya fue neutralizado en su totalidad, esa media gota de base constituira el exceso que vuelve bsica la solucin y que la fenolftalena colorea de rosa.

El indicador se elige de tal forma que el punto final coincida (o sea muy cercano) al punto de equivalencia. *Tabla de indicadores cido-base En la imagen se muestra el montaje del equipo para realizar las valoraciones. En el matraz volumtrico se coloca el patrn primario disuelto en agua y en la bureta la disolucin a titular. Se enrasa la bureta y se abre la llave hasta que la reaccin finaliza, sealada por el cambio de coloracin de la disolucin debida al indicador. Para tener mejores resultados, la determinacin siempre se realiza al menos por triplicado, descartando los valores que ms se alejen del promedio.

Actividad 5. Determinacin de concentraciones

Esta actividad te permitir desarrollar tus habilidades en la implementacin de los diferentes tipos de determinacin de concentraciones (Normalidad, Molaridad y Porcentajes). Para lograrlo, la actividad se divide en dos etapas: en la primera, resolvers algunos ejercicios de cada tipo de determinacin y, en la segunda, debers investigar la manera en que las determinaciones se relacionan con la industria. Etapa 1: El (la) Facilitador(a) se encargar de asignarte una serie de ejercicios que se encuentran dentro del Cuaderno, espera su asignacin.

Etapa 2: Investiga la relacin que tienen las determinaciones qumicas observadas en los ejercicios dentro de algn proceso relacionado con la industria e incluye una breve explicacin del uso en cada uno. Guarda tu trabajo con la nomenclatura QAN_U1_A5_XXYZ. Sube tu archivo a la base de datos y espera los comentarios de tus compaeros. Es importante que t tambin descargues al menos dos de los trabajos que suban, para que puedas realizar aportes con respeto y acierto. * Considera los aportes para mejorar tu trabajo y en caso de dudas puedes compartirlas en el foro de la unidad.

Actividad 6. Prctica 2: Preparacin y estandarizacin de disoluciones

Para realizar la prctica de nuevo el (la) Facilitador(a) te asignar un nuevo nmero de equipo con el que debers trabajar, renete con tu equipo y realicen lo siguiente: Lean las instrucciones de la Prctica 2 que se encuentran en el Cuaderno de prcticas y ejercicios de la Unidad 1 y desarrollen lo que se pide. Enven su reporte al Facilitador(a) mediante la seccin Tareas con la siguiente nomenclatura QAN_U1_A6_XXYZ. * Consideren que aunque hayan elaborado el reporte de la prctica por equipo cada uno deber enviar su trabajo para que pueda ser evaluado.

Actividad integradora 1. Identifica cul de los siguientes mtodos pertenece al gravimtrico: a. Volumetra por complejacin. b. Conductimtricas. c. xido-reduccin. d. Volatizacin. Una de las clasificaciones del mtodo gravimtrico es la Volatizacin.

2. En la preparacin de la muestra en un anlisis qumico, el error ms frecuente es: a. Eliminacin de interferencias. b. Seleccionar el mtodo. c. No secar la muestra. El no secar la muestra afecta a la masa total del analito. d. Repetir la muestra.

3. Indica la frmula que te permitira calcular el error absoluto. a. b. valor experimental menos valor terico sobre valor terico por uno valor experimental menos valor terico Tienes razn el valor

experimental menos el valor terico es igual al error absoluto. c. d. uno menos valor experimental sobre valor terico por cien la sumatoria que va de i igual a uno hasta ene multiplicado por equis de i

menos promedio de equis al cubo

4. Una de las reglas primordiales para el uso de la balanza analtica es: a. Consultar con el instructor si la balanza parece necesitar ajuste. Si no ajustas desde el principio la balanza se tendr error en la medicin. b. c. d. Como todo material, debe estar limpio antes de ser utilizado. Tener un manejo cuidadoso, ya que son muy frgiles. No centrar la carga sobre el platillo.

5. Para medir correctamente el volumen de un lquido en una probeta se necesita: a. b. La altura de la superficie con respecto al ojo no afecta la medida. El ojo debe estar a la misma altura que la superficie libre del lquido. As

podrs medir el volumen de un lquido sin cometer error alguno. c. El ojo debe estar arriba de la superficie libre de lquido.

d.

El ojo debe estar debajo de la superficie libre de lquido.

Evidencia de Aprendizaje. Control de calidad del agua: Planteamiento del proyecto

Es el momento que apliques todos tus conocimientos adquiridos en esta unidad, para ello, realizars la evidencia de aprendizaje que consiste en el planteamiento de un proyecto de investigacin enfocado a resolver alguna problemtica ambiental respecto al control de calidad del agua.

Tu Facilitador(a) te proporcionar un problema sobre el control de calidad del agua, el cual versar sobre: Agua residual. Agua potable. Agua tratada. Leer pdf Control de calidad del agua_Planteamiento del proyecto Guarda tu documento con la siguiente nomenclatura QAN_U1_EA_XXYZ y envalo a tu Facilitador(a) a travs del Portafolio de evidencias. Cierre de la unidad Hemos concluido nuestra primera unidad y como te habrs percatado, la qumica analtica es una ciencia, rama de la qumica, que en los ltimos aos ha tenido gran trascendencia al analizar sustancias presentes en muestras no solo de la qumica, sino de otras reas como la geologa, la biologa, la astronoma, la industria, etc. Como toda ciencia, sigue una metodologa sustentada en el mtodo cientfico, lo cual permite atacar una problemtica desde diferentes perspectivas. Revisamos cmo se integra la qumica analtica en sus diversas metodologas, dependiendo de la naturaleza del analito a identificar o cuantificar. El apoyo de la estadstica para analizar y corregir sus posibles fuentes de error y de esta manera obtener resultados confiables. Finalmente, analizamos la adecuada forma de medicin de la masa y el volumen, as como los instrumentos y materiales utilizados para este fin, al igual como la preparacin y estandarizacin de disoluciones.

En la unidad 2 profundizaremos ms en el anlisis qumico al revisar en forma ms detallada cada uno de los mtodos, en primer trmino la volumetra de cidos y bases. La

forma en que reaccionan y cmo a partir de una concentracin conocida podemos conocer la de una sustancia presente en una muestra problema.