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TCNICAS EXPERIMENTALES PARA INGENIEROS PRCTICA 1: PREPARACIN DE SOLUCIONES Y TITULACIN

Cdigo: 25980 ESCUELA INGENIERA QUMICA

PRCTICA # 1
CONOCIMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO. NORMAS DE SEGURIDAD. GESTIN DE RESIDUOS. PREPARACIN DE DISOLUCIONES.
1. FUNDAMENTO 1.1. Conocimiento del material de laboratorio El material empleado en un laboratorio de qumica es muy variado, y por tanto es necesario que el alumno, antes de comenzar cualquier trabajo experimental, conozca perfectamente tanto el material utilizado con asiduidad en un laboratorio, como las operaciones en que se utilizan cada uno de los dispositivos de que dispone. En general el material de laboratorio suele clasificarse dividindolo en varios grupos: material de sujecin, como por ejemplo: pinzas, nueces, aros, trpodes, etc., recipientes como por ejemplo, tubos de ensayo, cristalizadores, vasos de precipitados, material de uso especfico, entre los que se pueden citar: kitasato, refrigerante, desecador, etc., y material volumtrico. El material volumtrico es uno de los ms importantes en un laboratorio de qumica y merece la pena que se comente con un poco de extensin. El material volumtrico se clasifica en material graduado y material aforado, siendo este ltimo, por lo general, mucho ms preciso que el material graduado. El material graduado mide el lquido vertido, como por ejemplo, probetas, pipetas buretas, mientras que el material aforado como, por ejemplo, los matraces o pipitas aforadas, miden la cantidad de lquido contenido. Todo el material volumtrico debe ser tratado con cuidado, evitando los golpes o los cambios de temperatura bruscos, ya que el volumen que se indica la graduacin o aforo, pueden verse muy modificados tras una manipulacin errnea. En el material volumtrico suelen venir indicadas las caractersticas y la capacidad a la temperatura de trabajo especificada por el fabricante, as como la incertidumbre en dicha capacidad. Para la medida de la cantidad de sustancia, se emplean dos tipos aparatos en un laboratorio: el granatario y la balanza analtica. Las principales diferencias entre ambas, residen en la cantidad total de sustancia que pueden pesar, y en la precisin de la pesada. Generalmente, los granatarios pueden pesar cantidades mayores de sustancia, pero suelen tener una precisin mucho menor. De este modo, los granatarios se emplearn para pesar cantidades grandes de sustancia o en aquellas circunstancias donde no se requiera mucha precisin. En cambio las balanzas analticas se utilizarn para pesar cantidades, generalmente pequeas y donde la cantidad de sustancia se desee conocer con mucha precisin. Un granatario o una balanza analtica son instrumentos muy delicados que se deben manejar siempre con precaucin y gran cuidado.

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Siga las siguientes reglas generales que se indican a continuacin para trabajar con un granatario o una balanza analtica. a. Si en la pantalla digital de la balanza no aparece ningn nmero oprima la tecla on/off. Despus de encendida la balanza realiza automticamente un control de sus funciones electrnicas. Este control termina cuando en la pantalla aparece 0.0000 g (0.00 g para un granatario). La determinacin exacta del peso se puede obtener solamente teniendo definido el punto cero. Oprima la tecla tara para poner el indicador a cero. Coloque ahora la muestra u objeto a pesar sobre el platillo de pesada. Lea el peso en la pantalla de la balanza tan pronto como la unidad de peso g aparezca estable en dicha pantalla. b. Centre la carga sobre el platillo tanto como le sea posible. c. Evite saltar en los alrededores, o golpear la mesa donde se encuentra la balanza. As mismo evite que la balanza o el granatario estn prximos a ventanas abiertas o donde existan corrientes de aire. d. Proteja la balanza de la corrosin. Los objetos que se coloquen directamente sobre el platillo deben limitarse a metales o plsticos no reactivos, papel o materiales vtreos que estn limpios. e. Ponga especial cuidado cuando pese lquidos. La masa de un lquido se obtiene siempre por diferencia: los lquidos no corrosivos y no voltiles se pueden transferir a recipientes pesados previamente; la masa del recipiente se resta de la masa total. f. Consulte al profesor si la balanza requiere ser ajustada. g. Conserve la balanza escrupulosamente limpia. Un pincel, o una brocha suave, son tiles para eliminar cualquier material o polvo que haya cado. h. Cuando utilice la tara de la balanza o del granatario, recuerde anotar el peso del recipiente limpio y vaco, aunque luego use la tara para poner a cero la pesada. Siempre podr utilizar ese dato, junto con la masa total, para calcular por diferencia la masa de sustancia que ha pesado. i. En caso de utilizar una balanza analtica, nunca llene el pesasustancias o el vidrio de reloj dentro de ella. Retire el recipiente del platillo, aada ms reactivo y vuelva a pesar. j. Antes de pesar un objeto que haya sido calentado deje que alcance la temperatura ambiente. k. Si est pesando con una balanza analtica, puede ser necesario usar pinzas con el fin de evitar que los objetos secos se humedezcan o se manchen con la grasa de los dedos.

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1.2. Normas de seguridad El entrar en un laboratorio de qumica siempre conlleva algn riesgo, tanto para profesores como para alumnos, y por tanto el comportamiento dentro del mismo debe ser siempre al adecuado y responsable para el perfecto desarrollo de las prcticas. Siguiendo una serie de normas bsicas durante la estancia en el laboratorio y durante el desarrollo del trabajo prctico, estos riesgos se pueden minimizar, hasta casi hacerlos desaparecer. La primera recomendacin es el conocer el entorno de trabajo, puesto que en l se van a permanecer muchas horas. Debemos localizar y conocer en todo momento donde se encuentran los reactivos y el material que necesitamos para el desarrollo de las experiencias. Del mismo modo, necesitamos saber dnde se ubican las vitrinas los equipos de seguridad (extintores, duchas, lavaojos, etc.) y las salidas de emergencia del edificio, as como prestar total atencin a las indicaciones del profesor responsable del laboratorio. Siempre que se cumplan las normas de seguridad de manera estricta, los accidentes dentro de un laboratorio de qumica son raros, y generalmente de escasa entidad. A pesar de todo, siempre puede suceder alguno, siendo los ms habituales: Quemaduras al tocar material caliente o mecheros encendidos. Inhalacin de vapores txicos o corrosivos. Irritaciones o quemaduras producidas por cidos o bases fuertes y concentradas Salpicaduras de sustancias calientes, especialmente graves si afectan a los ojos. Cortes con vidrios rotos, por ejemplo al manejar sin las debidas precauciones termmetros, varillas u otro material de vidrio. Sin duda, las normas ms importantes para evitar estos accidentes de laboratorio, son el sentido comn y la atencin constante. Adems, las prisas suelen ser otro de los factores de riesgo. Siempre hay que trabajar sin prisas, pero sin que ello signifique perder el tiempo. Cualquier comportamiento irresponsable dentro del laboratorio provoca accidentes a uno mismo o a los compaeros o profesores. Conviene recordar adems una serie de normas y buenos hbitos cuyo cumplimiento es preceptivo. (*) Forma de trabajar Hay que mantener el puesto de trabajo siempre limpio, tanto por comodidad, como por razones de seguridad. Las mochilas, carpetas y otro material que no vaya a utilizarse debe estar recogido fuera de la zona de trabajo, donde slo tendremos el guin de prcticas, el cuaderno de laboratorio y la calculadora. Incluso, este material debe situarse en un zona donde se minimicen los riesgos de mancharse o deteriorase.

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La limpieza del material es importante. En general, el material de vidrio ha de limpiarse antes de ser usado, con agua y jabn, agua del grifo y agua destilada, en este orden. En caso de contener residuos orgnicos o inorgnicos que no desaparezcan con esta limpieza, pueden usarse disolventes orgnicos, u otros tratamientos, pero siempre bajo la supervisin del profesor. Comer, incluidos chicles o caramelos, beber o fumar en el laboratorio estn absolutamente prohibidos. Cuando entre por primera vez en un laboratorio, no toque ningn equipo, producto qumico, u otro material de laboratorio hasta que no se le hayan dado instrucciones para hacerlo. Preprese previamente para su trabajo en el laboratorio. Lea cuidadosamente todos los procedimientos antes de empezar los experimentos. Antes de empezar a trabajar debemos conocer perfectamente el funcionamiento de los equipos y dispositivos que vamos a utilizar. Los aparatos deben utilizarse siguiendo el manual de instrucciones o las indicaciones del profesor. Es obligatorio el uso de gafas de seguridad y de bata de laboratorio larga y con mangas (no deben arremangarse), a ser posible de algodn. Estas prendas protegen el cuerpo, la ropa y los ojos contra las salpicaduras y proyecciones de lquidos. La permanencia en el laboratorio sin estas prendas est absolutamente prohibida. Las gafas normales (pticas o de sol), aunque puedan proteger parcialmente los ojos estn desaconsejadas porque no protegen adecuadamente. El uso de lentes de contacto est desaconsejado, puesto que en caso de accidente, puede agravar las lesiones oculares. Los zapatos deben cubrir los pies. Los adornos como anillos, colgantes, o las prendas muy holgadas deben evitarse durante el trabajo en el laboratorio debido al riesgo que supone que puedan engancharse o enredarse con el material de laboratorio. El empleo de guantes de seguridad puede ser necesario durante la manipulacin de algunos reactivos. En ste caso, debe recordarse que no debemos tocar otras partes del cuerpo (cara, boca, ojos, pelo, etc.) con los guantes puestos, ya que pueden estar sucios o contaminados con los reactivos y no percatarnos de ello, con el consiguiente peligro de producirse quemaduras. Las personas que lleven cabello largo, deben recogrselo en la parte posterior de la cabeza mientras permanezcan en el laboratorio. Est prohibido realizar experimentos no previstos , aunque estos sean parecidos a los que vienen descritos en el guin de prcticas, salvo con permiso expreso y supervisin del profesor encargado. De igual modo, est absolutamente prohibido sacar material o reactivos de laboratorio sin autorizacin previa. El incumplimiento de esta norma puede acarrear la

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expulsin del laboratorio y calificacin de suspenso en la asignatura. En los casos ms graves, podra incluso elevarse un informe a las autoridades acadmicas quienes podran dictaminar la correspondiente sancin acadmica. No mezcle reactivos al azar, o sin saber lo que est mezclando. En el laboratorio no se debe trabajar slo, especialmente despus del horario normal de las prcticas. Los derrames de sustancias qumicas en la mesa de laboratorio deben limpiarse de manera inmediata. Igualmente deben recogerse los fragmentos de vidrio producidos por cualquier rotura accidental de material. Los utensilios utilizados para la limpieza deben considerarse como residuos y por tanto tratarse como tal. Nunca debe dejarse inatendida una reaccin u otro proceso que requiera la mnima atencin. Al acabar la sesin de prcticas, todo el material empleado por el alumno debe estar limpio, recogido y colocado en su ubicacin, as como la mesa de trabajo (incluida la pila) que debe estar perfectamente limpia y ordenada antes de abandonar el laboratorio. Al acabar la sesin de prcticas, deben cerrarse todas las llaves de grifos (agua, gases, etc.). La ltima persona que abandone el laboratorio debe adems hacer una ltima comprobacin de que todo queda cerrado. Hay que lavarse las manos con agua y jabn cuando se abandone el laboratorio, o tantas veces como sea necesario durante la realizacin de las prcticas. No se debe volver a entrar al laboratorio una vez finalizada la sesin de prcticas, y mucho menos permanecer dentro del mismo, esperando compaeros que no han finalizado su trabajo, urgindoles para que terminen. Si necesita regresar al laboratorio, pida permiso al profesor para volver a entrar. Mantenga los pasillos despejados y no coloque en ellos taburetes u otros elementos que impidan la circulacin. Si se produce un simulacro de evacuacin, sepa lo que tiene que hacer: apague todo el material elctrico, cierre las llaves de gas y agua, y siga las indicaciones de su profesor o personal de seguridad.

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(*) Higiene y manipulacin de reactivos No se deben inhalar, probar o tocar reactivos qumicos. Si necesita conocer el olor de algn producto, debe hacerlo siempre con mucha precaucin, acercando con la mano mediante un movimiento de abanico, un poco de los vapores que desprenda. Antes de manipular un reactivo, habr que prestar atencin a su peligrosidad que a menudo vendr reflejada en el guin de prcticas o en el recipiente del mismo. Si no es as, y existe alguna duda, se consultar la ficha de seguridad del reactivo o la bibliografa adecuada y tener en cuenta datos como CL50 y DL50. Esto implica que no es recomendable utilizar reactivos que hayan perdido su etiqueta. Cuando vaya a diluirse un cido concentrado, se deber aadir, muy lentamente, siempre el cido sobre el agua, agitando constantemente y controlando al mismo tiempo el sobrecalentamiento de la disolucin. Las sustancias voltiles que producen vapores txicos, irritantes, o simplemente de olor desagradable, debern usarse exclusivamente en una vitrina con campana extractora. Cuando no se utilice un reactivo, su recipiente debe permanecer perfectamente cerrado. (*) Al calentar Slo pueden calentarse lquidos en recipientes destinados a ello, como por ejemplo vasos de laboratorio, matraces erlenmeyer o de fondo redondo, cpsulas de porcelana etc.; nunca en probetas, pipetas, matraces aforados o frascos. Nunca deben calentarse recipientes cerrados hermticamente; la sobrepresin en el interior puede provocar explosiones o proyecciones de lquidos calientes, que pueden ser bastante peligrosas Los lquidos inflamables no deben calentarse nunca con mechero. En general, los frascos de reactivos deben mantenerse alejados de mecheros u otras fuentes de calor. Los mecheros deben apagarse inmediatamente cuando no se usan cerrando la llave del mechero y la de paso de gas. (*) El vidrio Cuando se va a utilizar material de vidrio hay que verificar que no tenga alguna pequea grieta o est astillado, lo que lo hara muy frgil.

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Recordar que el vidrio caliente tiene el mismo aspecto que el fro. Se evitarn posibles quemaduras utilizando pinzas. Cuando se manipula vidrio, por ejemplo al insertar un termmetro o un tubo de vidrio en un tapn de goma o corcho, hay que protegerse ambas manos con un pao, para evitar cortes en caso de rotura. Lleve el material de vidrio, especialmente las que sean largas, en posicin vertical, para minimizar la probabilidad de rotura o de provocar accidentes. No deje el material de vidrio cerca de los bordes de la mesa de trabajo, especialmente el material que pueda rodar (pipetas, tubos de ensayo, etc.) Pngalo siempre en direccin perpendicular al borde la mesa de laboratorio. Nunca maneje vidrio roto sin protegerse las manos. Utilice una escoba y un recogedor para limpiar el vidrio roto. Depostelo en un recipiente adecuado para vidrio. No someta el material de vidrio a cambios bruscos de temperatura, ya que podra romperse. (*) En caso de accidente En caso de sufrir un accidente lo primero es conservar la calma, avisar al profesor y actuar conforme a sus instrucciones. Si se produce un fuego pequeo y localizado, puede intentarse apagarlo con arena o ahogando el fuego con un recipiente adecuado o un trapo. Habr que retirar inmediatamente los reactivos que se encuentren cerca del fuego. Es tambin importante cerrar puertas y ventanas para evitar corrientes de aire que podran propagar el incendio. Nunca se debe utilizar agua para extinguir un fuego provocado por un disolvente orgnico. En caso de que el fuego tenga una gran magnitud y no pueda ser sofocado, hay que evacuar el recinto siguiendo las indicaciones del profesor y la sealizacin existente para estos casos. Las pequeas quemaduras producidas por material caliente deben tratarse lavando con agua fra durante unos minutos, y, normalmente no requerirn atencin sanitaria. La posible aplicacin de una crema adecuada para las quemaduras y un apsito suelen ser suficientes. Si la quemadura es ms grave, deber procurarse atencin mdica inmediata. Los cortes producidos por la rotura de material de vidrio deben lavarse con agua corriente comprobando que no quedan restos de material de vidrio en la herida. Si el corte es pequeo y deja de sangrar en poco tiempo, se aplicar un antisptico y se cubrir con un apsito. Si el corte fuera grande o no dejara de sangrar, se requerir asistencia mdica inmediata.

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Si algn producto qumico se ha vertido sobre la piel hay que lavar la zona afectada inmediatamente con agua abundante. En el caso de que la zona afectada sea muy grande hay que utilizar la ducha, sin dilacin, y quitar la ropa contaminada lo antes posible. La rapidez del lavado reduce la gravedad de las lesiones. Si hay quemaduras, habr que acudir con la mayor celeridad a un centro sanitario. Si sufrimos una salpicadura en los ojos, la rapidez del lavado con agua es esencial para minimizar el dao producido. Lavar los dos ojos en una pila lavaojos, durante 10-20 minutos, mantenindolos muy abiertos con ayuda de los dedos para lavar adecuadamente debajo de los prpados. En este caso, hay que acudir inmediatamente a un centro sanitario aunque no se observe ninguna lesin. En el caso de ingestin de algn producto qumico hay que pedir inmediatamente asistencia mdica. No se recomienda ingerir ninguna sustancia, que en todo caso ser administrada por el personal sanitario. No se debe provocar el vmito si el producto ingerido es corrosivo, o es un hidrocarburo. Resulta muy til identificar el producto ingerido para comunicrselo a los servicios mdicos. En caso de inhalacin de un producto txico o corrosivo habr que llevar rpidamente a la persona afectada a un lugar con aire fresco y solicitar asistencia mdica. (*) Reactivos Destacar que el material y los reactivos de laboratorio deben siempre utilizarse adecuadamente. En muchas ocasiones la calidad de los resultados obtenidos, por nosotros o por los compaeros que los utilizarn a continuacin, depende del correcto uso que hagamos de ellos. Adems, los instrumentos y reactivos empleados en las prcticas, pasan severos controles de calidad, por lo que su precio no suele ser econmico, de ah que sea necesario extremar los cuidados en su utilizacin as como no gastar ms reactivos de lo estrictamente necesario. Con ello adems, evitaremos generar grandes cantidades de residuos que tambin son muy caros de tratar y eliminar. Hay que leer cuidadosamente las etiquetas de los envases de reactivos y cualquier otra informacin que se suministre. Por supuesto, nunca debe trasvasarse reactivo de unos recipientes a otros, ni cambiar las etiquetas de los frascos. Un error habitual es cambiar o confundir los tapones de los recipientes. Antes de tomar un reactivo de su recipiente original, debemos calcular de forma aproximada la cantidad que se va a utilizar. As evitaremos el derroche del mismo y la generacin de grandes cantidades de residuos. Tngase en cuenta que los reactivos no utilizados no deben devolverse a sus frascos originales , para evitar la contaminacin del envase original.

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Por el mismo motivo, no deben introducirse pipetas en los envases originales de reactivos. En el caso de slidos hay que utilizar esptulas perfectamente secas y limpias. En el envase original de algunos reactivos podemos observar uno o dos pictogramas de color negro con fondo naranja y, formando parte de stos, unas letras que nos indican el nivel de peligrosidad del producto. Es imprescindible saber interpretar estos smbolos, as como respetar sin excepciones las normas bsicas de seguridad que corresponden a cada uno de ellos. Tambin encontramos una serie de frases numeradas que nos exponen los riesgos especficos del producto (Frases R) y consejos de seguridad, por ejemplo, para su almacenaje (Frases S). Siempre, antes de comenzar a trabajar habr que leer dicha informacin y tomar las precauciones indicadas. Nunca aspire con la boca para llenar una pipeta . Utilice el material adecuado (propipetas, peras de succin, etc.). Cuando trasvase reactivos de un recipiente a otro, mantngalos alejados de su cuerpo. Nunca transporte reactivos, slidos o lquidos, o material de vidrio en los bolsillos de la bata. Maneje los lquidos inflamables o peligrosos sobre una bandeja, para contener los derrames en caso de rotura. Si transfiere cido o bases fuertes sujete con firmeza la botella. La precaucin es distinta del miedo. No circule por el laboratorio con pipetas llenas de lquido. 1.3. Eliminacin y tratamiento de residuos Segn las definiciones comnmente aceptadas, residuo es cualquier sustancia u objeto del que su poseedor tenga intencin u obligacin de desprenderse. La calificacin peligroso indica que figura en alguna lista de residuos peligrosos aprobada por los distintos gobiernos u organismos oficiales. Los poseedores de residuos estn obligados, siempre que no los gestionen por s mismos, a entregarlos a un gestor de residuos para su valorizacin o eliminacin. stas son las dos posibles opciones para el tratamiento de residuos. La valoracin es todo procedimiento para el aprovechamiento de los residuos sin poner en peligro la salud humana ni el medioambiente. La eliminacin es todo procedimiento de vertido o destruccin, total o parcial, de los residuos, realizada sin poner en peligro la salud humana ni el medioambiente. En todo caso, el poseedor de los residuos, mientras se encuentren en su poder, debe mantenerlos en condiciones adecuadas de higiene y seguridad. De acuerdo con estas consideraciones generales, deben tener en cuenta las siguientes normas:

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Los residuos se depositarn en los contenedores adecuados a cada sustancia. No se debe verter ningn tipo de residuo, ni lquido ni slido, en las pilas de desage. Las excepciones a esta norma son las disoluciones muy diluidas de cidos o bases inorgnicos. Tambin se pueden verter lejas o sales de los metales alcalinos o amonio. Si una de estas disoluciones no est lo suficiente diluida, se proceder a su dilucin antes de su vertido por el desage. Los residuos slidos (papel de filtro, cerillas, metales, lana de vidrio, etc.) deben eliminarse en los contenedores adecuados, y nunca depositar en las pilas de desage. Sea muy cuidadoso cuando vierta los residuos al contenedor. Compruebe dos veces que no mezcla residuos de dos grupos distintos. Los residuos deben almacenarse en envases adecuados, slidos y resistentes, hermticos y que no puedan reaccionar o ser atacados de ninguna forma por el residuo. En el laboratorio habr, durante la prctica, diversos contenedores donde se deben depositar los residuos producidos durante las prcticas de acuerdo con su clasificacin. Los residuos no deben acumularse en el propio laboratorio, para no aumentar el riesgo en l, sino en una zona especfica de almacenamiento. Todos los residuos y sus envases deben estar identificados y etiquetados de acuerdo con las disposiciones legales, de forma clara, legible e indeleble, para que su manipulacin pueda efectuarse en las condiciones de seguridad apropiadas. Los guantes de laboratorio se considerarn tambin como residuo y por tanto han de eliminarse como tal. Nunca reutilice guantes sucios. En caso de duda, consulte a su profesor. Como resumen, sea cuidadoso al utilizar productos qumicos, cogiendo la cantidad necesaria de cada uno. Le mejor manera de no contaminar, es gastar lo adecuado en cada experiencia. En caso de que por error, le sobre una cantidad grande de un reactivo, compruebe si algn otro compaero puede usarlo, antes de depositarlo en el contenedor de los residuos. 1.4. Preparacin de disoluciones Las disoluciones son mezclas homogneas que tienen dos componentes: el solvente (componente mayoritario) y soluto (componente minoritario). Las disoluciones ms frecuentes son aqullas cuyo disolvente es el agua, llamadas disoluciones acuosas. La concentracin de una disolucin puede expresarse de diferentes formas:

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Porcentaje en peso Expresa los gramos de soluto contenido en 100 g de disolucin. Por ejemplo, una disolucin de NaCl al 5% en peso contiene 5 g de NaCl y 95 g de agua por cada 100 g de disolucin. masa de soluto (g) x 100 masa de disolucin (g)

% p/p=

Molaridad Se define como el nmero de moles de soluto por litro de disolucin. Un litro de disolucin acuosa de NaCl 1M se puede preparar adicionando un mol de NaCl (58.5 g) a un matraz de un litro y agregar agua hasta el aforo. moles de soluto Litros de disolucin

Dilucin Con frecuencia en los laboratorios se requiere preparar una disolucin diluida a partir de otra disolucin de mayor concentracin. Para diluir una disolucin se debe agregar ms solvente. El nmero de moles de soluto permanece constante antes y despus de la dilucin. Se cumple que:

Vc x Cc = Vd x Cd
donde: Vc = Volumen de la disolucin concentrada Cc = Concentracin de la disolucin concentrada Vd = Volumen de la disolucin diluida Cd = Concentracin de la disolucin diluida La composicin de una disolucin se debe medir en trminos de volumen y masa, por lo tanto, es indispensable conocer la cantidad de soluto disuelto por unidad de volumen o masa de disolvente, es decir su concentracin. Durante cualquier trabajo experimental, el uso de disoluciones se hace indispensable, por lo que es necesario conocer los procedimientos para su elaboracin. En la presente prctica se realizarn disoluciones utilizando como concentracin la molaridad y las relaciones porcentuales. Titulacin cido-base Las valoraciones o titulaciones son muy utilizadas en qumica analtica para la determinacin de cidos, bases, oxidantes, reductores, iones metlicos, etc. Estas se basan en la reaccin entre el

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analito y una solucin patrn, teniendo una estequiometra conocida. En una titulacin se determina el volumen o la masa del titulante necesario para reaccionar de manera completa con el analito y se emplea para obtener la cantidad de analito. Para titular un cido de concentracin desconocida, se debe medir exactamente un volumen de ste, colocarlo en un recipiente y agregar el titulante (solucin de una base de concentracin conocida) desde una bureta hasta alcanzar el punto de equivalencia. Punto de equivalencia Es el punto en el cual se han mezclado igual nmero de equivalentes de cido y de base. El nmero de equivalentes se define por el nmero de moles de la sustancia a titular multiplicado por el nmero de grupos OH- o H+ que se pueden intercambiar en la reaccin cido base.

En los casos ms simples el punto de equivalencia no se detecta por el cambio de color de un indicador aadido antes de finalizar la titulacin. La fenolftalena es el indicador ms utilizado para este tipo de valoraciones; ste es incoloro en medio cido, pero cambia a rosado cuando la solucin se hace ligeramente bsica.

Tabla 1. Algunos indicadores cido-base.

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Punto final Es el momento en el cual el indicador cambia de color. Por lo general el punto final est ligeramente por encima del punto de equivalencia. Neutralizacin Toda titulacin cido-base se fundamenta en una reaccin de neutralizacin, en la cual un cido y una base se combinan produciendo una sal y agua. Por ejemplo, reaccin de cido actico y el hidrxido de sodio produce acetato de sodio y agua:

2. OBJETIVOS Conocer del material de laboratorio, normas de seguridad e higiene y gestin de residuos. Familiarizarse en el manejo de material bsico de laboratorio. Adquirir destreza en la preparacin de disoluciones de cidos, bases y sales. Familiarizar al estudiante con el uso de la bureta. Aprender a estandarizar una solucin cido-base. Entender y aplicar los conceptos de neutralizacin, titulacin y punto de equivalencia.

3. MATERIALES Y REACTIVOS 8 Balones aforados de 100 ml 2 Balones aforados de 500 ml 4 Esptula 4 Frascos lavadores 1 Balanza analtica 2 Pipetas de 10 ml 2 Pipetas de 5 ml 4 Peras de succin 2 Vasos de precipitados de 250 ml 2 Vasos de precipitados de 100 ml 2 Embudos de vidrio 4 Buretas 10 Rtulos 2 Vidrios de reloj 4 Probetas de 100 ml 4 Agitador de vidrio cido actico NaOH en lentejas Solucin jugo de naranja y limn. cido oxlico Fenolftalena Estudiante trae: naranja y limn .

4. PROCEDIMIENTO 4.1. Preparacin de disoluciones de NaOH Pese un vidrio de reloj en la balanza, registre su peso en el cuaderno y sin retirarlo de la balanza agregue las lentejas de NaOH hasta el peso calculado en clase para la disolucin. Luego mida en una probeta la cantidad de agua destilada necesaria para la disolucin; mzclelos en un vaso de

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precipitados y agite suavemente con una varilla de vidrio hasta que disuelva totalmente el NaOH. Seguidamente transfiera la disolucin a un matraz 500 ml con ayuda de un embudo de vidrio, tpelo y rotlelo, indicando composicin, fecha y su nombre. 4.2. Preparacin de disolucin de cido actico Mediante clculos determine el volumen de cido actico que debe tomarse para preparar la disolucin indicada por el profesor. Mida este volumen en una probeta y transfiralo a un matraz de 100 ml, afore con agua destilada, rotule y agurdela para la siguiente prctica. 4.3 Titulacin de soluciones Tambin se titularn diferentes soluciones y se efectuar una tpica prueba de control de calidad sobre productos alimenticios son el jugo de naranja y limn. 1) Estandarizacin de la solucin de NaOH: En un Erlenmeyer de 250 ml, pese una muestra de cido oxlico (H2C2O2.2H2O) de 0.05 g, adicione aproximadamente 50 ml de agua destilada y agite hasta que se disuelva todo el cido. Agregue dos gotas de fenolftalena. Para la titulacin llene la bureta fijada en el soporte con la solucin de NaOH valorada. Coloque un erlenmeyer debajo de la bureta con la solucin a titular e inicie la cada de la solucin bsica en gotas, agite constantemente el erlenmeyer durante la titulacin, hasta que la solucin adquiera un color rosa que permanezca 30 segundos. Registre el volumen de NaOH utilizado durante la titulacin para llegar al punto de equivalencia. Calcule la normalidad del NaOH a partir de la siguiente expresin:

2) Determinacin de cido actico en solucin: Tome 20 ml de la solucin, transfiralos a un Erlenmeyer de 100 mL, aada unas 2 gotas de fenolftalena. Seguidamente titule con la solucin de NaOH estandarizada en la parte 1) hasta que el color rosa del indicador persista 30 segundos. Calcule la concentracin y verifique con los datos tomados para la preparacin de la solucin. 3) Determinacin de cido ctrico en jugo de naranja y limn: Extraiga el jugo natural y fltrelo. Transfiera 10 mL de jugo en un Erlenmeyer de 100 mL y adicione 10 ml de agua destilada. Agregue 2 gotas de fenolftalena y titule con la solucin de NaOH.

5. REFERENCIAS 1. ARENAS DE PULIDO, Helena y BAUTISTA, Gerardo. Manual de Laboratorio de Qumica 1 y Qumica General. 1 ed., Bucaramanga: Universidad Industria de Santander, 1998, pp. 54-57.

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2. BRICEO, Carlos Omar y RODRGUEZ, Lilia. Qumica. 1 ed., Bogot: Editorial educativa, 1993. p. 409-415. 3. GARZN, Guillermo, Fundamentos de qumica general. 2 ed., Bogot: McGraw-Hill, 1989. p. 419-422. 4. RUSSELL, J. Y LARENA, A. Qumica. 1 ed., Mxico: Prentice-Hall hispanoamericana, 1989. p. 317-330.

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GUIA No. 1 CONOCIMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO. NORMAS DE SEGURIDAD. GESTIN DE RESIDUOS. PREPARACIN DE SOLUCIONES Y TITULACIN ACIDO BASE. NOMBRE Y CODIGO_________________________________________________________ _________________________________________________________________________ FECHA_______________________ GRUPO_____________SUBGRUPO_______________ PROFESOR_______________________________________________________________

RESULTADOS Estandarizacin de la solucin de NaOH: Peso de cido oxlico (g): Lectura inicial de la bureta (ml): Lectura final de la bureta (ml): Volumen de NaOH utilizado (ml): Normalidad de NaOH (N): Determinacin de cido actico: Volumen tomado de la solucin (ml): Volumen gastado de NaOH (ml): Normalidad de cido actico (N): Porcentaje en peso volumen de cido actico en la solucin: Determinacin de cido ctrico en jugo de __________ Volumen tomado de la solucin de jugo (ml): Volumen gastado de NaOH (ml): Normalidad de NaOH (N): Gramos de cido ctrico por 100 ml jugo: Determinacin de cido ctrico en jugo de __________ Volumen tomado de la solucin de jugo (ml): Volumen gastado de NaOH (ml): Normalidad de NaOH (N): Gramos de cido ctrico por 100 ml jugo:

TCNICAS EXPERIMENTALES PARA INGENIEROS PRCTICA 1: PREPARACIN DE SOLUCIONES Y TITULACIN

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Cuestionario 1. Un estudiante que debe tener en cuenta para el manejo adecuado de reactivos qumicos:

2. Por qu deben guardarse en recipientes tapados las disoluciones de concentracin conocida?

3. Cules serian las posibles fuentes de error al preparar estas disoluciones?

4. Escriba las reacciones que tienen lugar en las titulaciones:

5. Por qu se utiliza cido oxlico para la estandarizacin de NaOH?

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6. Dibuje los pictogramas que deberan aparecer en un recipiente que contenga: a) cido ctrico b) Hidrxido de sodio

c) Hexano

7. Explique cada uno de los pasos requeridos para preparar: A. 500 ml de disolucin de HCl 0,1 M a partir de HCl concentrado (36% p/p de HCl y densidad 1.18g/ml).

B. Calcula los mililitros de una disolucin de NaOH 0.1 M que se requieren para "neutralizar" 100 mL de una disolucin: (a) 0.01 M en HCl.

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(b) 0.01 M en cido actico.

8. En una curva de titulacin cido-base explique punto de equivalencia y el punto final con un indicador como la fenolftalena.

9. Calcule el peso equivalente del cido oxlico?

10. Investigar el contenido de cido ctrico y cido ascrbico en las frutas: naranja, mandarina y limn.

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