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Nombre: Rafael Antonio Morn Muoz Paralelo: 1 ESCUELA SUPERIOR POLITCNICA DEL LITORAL DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUMICAS Y AMBIENTALES

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA Informe No. 5

1. TEMA Mtodo gravimtrico: Determinacin de contenido de Ca en forma de CaO. 2. MARCO TERICO La titulacin es un mtodo corriente de anlisis qumico cuantitativo en el laboratorio, que se utiliza para determinar la concentracindesconocida de un reactivo conocido. Debido a que las medidas de volumen juegan un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce tambin como anlisis volumtrico. Un reactivo llamado valorante o titulador,1 de volumen y concentracin conocida (una solucin estndar o solucin patrn) se utiliza para que reaccione con una solucin del analito,2 de concentracin desconocida. Utilizando una bureta calibrada para aadir el valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza el punto final. El punto final es el punto en el que finaliza la valoracin, y se determina mediante el uso de un indicador (ver ms adelante). Idealmente es el mismo volumen que en el punto de equivalenciael nmero de moles de valorante aadido es igual al nmero de moles de analito, algn mltiplo del mismo (como en los cidos poliprticos). En la valoracin clsica cido fuerte-base fuerte, el punto final de la valoracin es el punto en el que el pH del reactante es exactamente 7, y a menudo la solucin cambia en este momento de color de forma permanente debido a un indicador. Sin embargo, existen muchos tipos diferentes de valoraciones (ver ms adelante). Pueden usarse muchos mtodos para indicar el punto final de una reaccin: a menudo se usan indicadores visuales (cambian de color). En una titulacin o valoracin cidobase simple, puede usarse un indicador de pH, como la fenolftalena, que es normalmente incolora pero adquiere color rosa cuando el pH es igual o mayor que 8,2. Otro ejemplo es elnaranja de metilo, de color rojo en medio cido y amarillo en disoluciones bsicas. No todas las titulaciones requieren un indicador. En algunos casos, o bien los reactivos o los productos son

fuertemente coloreados y pueden servir como "indicador". Por ejemplo, una titulacin o valoracin redox que utilizapermanganato de potasio como disolucin estndar (rosa/violeta) no requiere indicador porque sufre un cambio de color fcil de detectar pues queda incolora al reducirse el permanganato. Despus del punto de equivalencia, hay un exceso de la disolucin titulante (permanganato) y persiste un color rosado dbil que no desaparece. Valoracin Es una tcnica analtica para determinar cual es la cantidad de sustancia presente en una muestra de agua por adicin de otra sustancia y midiendo que cantidad de esa sustancia debe ser aadida para producir la reaccin. En la prctica no existe diferencia entre ambos trminos. Ambos trminos se usan para indicar la determinacin cuantitativa de un elemento o grupo de elementos (o compuestos) por mtodos volumtricos. Estrictamente, slo valoracin tendra ese significado, pues consistira en "valorar" (determinar el valor) de una especie qumica en una sustancia problema. En tanto que titulacin significara "determinar el ttulo", esto es, cunto de una solucin patrn de volumetra equivale exactamente a una unidad de cantidad de la sustancia problema. Indicador En qumica, un indicador es una sustancia que siendo cidos o bases dbiles al aadirse a una muestra sobre la que se desea realizar el anlisis, se produce un cambio qumico que es apreciable. Este cambio en el indicador se produce debido a que durante el anlisis se lleva a cabo un cambio en las condiciones de la muestra e indica el punto final de la valoracin. El funcionamiento y la razn de este cambio vara mucho segn el tipo de valoracin y el indicador. Los indicadores ms usados son los indicadores de pH como por ejemplo, el rojo de metilo, fenolftaleina, etc. Color en medio Rango de cambio de Color en medio cido color bsico de Amarillo 0.0 - 1.6 3.0 - 4.6 3.1 - 4.4 4.4 - 6.2 5.0 - 8.0 6.0 - 7.6 Violeta Azul Amarillo Amarillo Azul Azul

Indicador Violeta metilo

Azul de Amarillo bromofenol Naranja metilo Rojo metilo Tornasol de de Rojo Rojo Rojo

Azul de Amarillo bromotimol

Fenolftalena Amarillo alizarina de

Incolora Amarillo

8.3 - 10.0 10.1 - 12.0

Rosa Rojo

Punto de equivalencia o punto estequiomtrico Se produce durante una valoracin qumica cuando la cantidad de sustancia valorante agregada es equivalente estequiomtricamente a la cantidad presente del analito o sustancia a analizar en la muestra, es decir reacciona exactamente con ella. En algunos casos, existen mltiples puntos de equivalencia que son mltiplos del primer punto de equivalencia, como sucede en la valoracin de un cido diprtico. Punto final Similar, pero no idntico que el punto de equivalencia, se refiere al punto en que el indicador cambia de color en una valoracin de colorimetra. Error de valoracin Es la diferencia que hay entre el punto de equivalencia y el punto final y debe ser lo ms pequea posible. Adems, se puede decir que el punto de equivalencia es cuando la concentracin del analito y el valorante son iguales, mientras que el punto final es cuando visualmente observamos el cambio de coloracin de un indicador utilizado, no deben confundirse estos trminos ni emplearse como sinnimos porque son trminos diferentes que estn asociados a la estequiometra de reaccin entre el analito y valorante. Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto a analizar: Valoraciones cido-base: basadas en la reaccin de neutralizacin entre el analito y una disolucin de cido o base que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan un indicador de pH, un pH-metro, o un medidor de conductancia. Valoraciones redox: basadas en la reaccin de oxidacin-reduccin o reaccin redox entre el analito y una disolucin de oxidante o reductor que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan un potencimetro o un indicador redox aunque a veces o bien la sustancia a analizar o la disolucin estndar de referencia tienen un color suficientemente intenso para que no sea necesario un indicador adicional. Valoraciones de formacin de complejos o complexometras: basadas en la reaccin de formacin de un complejo entre el analito y la sustancia valorante. El agente quelante EDTA es muy usado para titular iones metlicos en disolucin. Estas valoraciones generalmente requieren indicadores especializados que forman complejos ms dbiles con el analito. Un ejemplo

es Negro de Eriocromo T para valoracin de iones calcio, magnesio o cobre (II). Valoraciones de precipitacin: Son aquellas basadas en las reacciones de precipitacin. Uno de los tipos ms habituales son las argentometras: precipitacin de aniones como los halgenos( F-, Cl-, Br-, I-) y el tiocianato (SCN-) con el in plata. Ag+. Esta titulacin est limitada por la falta de indicadores apropiados . 3. OBJETIVO GENERAL Hallar la concentracin de distintas soluciones con una dilucin cida y bsica de concentracin conocida.

4. OBJETIVOS ESPECFICOS a. Identificar y manejar apropiadamente los instrumentos de medicin volumtricos b. Medir la normalidad de diferentes tipos de soluciones por mtodo volumtrico. c. Diferenciar los resultados de cada tipo de solucin presente en la muestra. d. Conocer la importancia del uso y eleccin de los indicadores. e. Comparar los cambio de pH que presentan distintas soluciones.

5. MATERIALES Y EQUIPOS Materiales Vasos de precipitacin Bureta Matraz volumtrico de 250 mL Matraz erlenmeyer Pipetas volumttricas Probetas Esptula Envases de vidrio Reactivos Acido clorhdrico conc. Acido actico conc. Hidrxido de sodio en pellets Hidrxido de amonio conc. Indicadores Agua destilada

Equipos Balanza analtica. 6. PROCEDIMIENTO a. Preparar 250 mL de las soluciones de HCl 0.1N, cido actico 0.1N, hidrxido de sodio 0.1N y hidrxido de amonio 0.1 N. b. Armar el sistema de trabajo (titulacin). c. Llenar la bureta con solucin titulante ( cido fuerte o base fuerte). d. Medir con la pipeta volumtrica 25 mL del analito en el matraz erlenmeyer. e. Colocar 3 o 4 gotas del indicador. f. Medir el pH inicial del analito. g. Leer el volumen inicial del titulante en la bureta. h. Empezar a titular. i. Realizar titulaciones cido fuerte base fuerte, cido fuerte base dbil, cido dbil base fuerte hasta el punto de equivalencia. j. Registrar el volumen consumido del titulante. k. Realizar los clculos. Comprobar la normalidad del analito.

7. RESULTADOS: Tabla 1. Valores de pesos medidos por grupos


Experimento

Analito

Titulante

Indicador

pH analito

Volumen

Inicial

Punto de equivalencia

Titulante Analito Inicial Final Consumo mL mL mL mL

A B C

NaOH NH4OH CH3COOH

HCl HCl NaOH

Azul de bromotimol Rojo de metilo fenoftalena

10 10 3

7 7 11

5 5 5

4.2 10.15 10.2

10 18.4 14.7

5.8 8.25 4.7

1 Solucin A de NaOH 0.1000 N en 250ml titulada con HCl C1 V1= C2 V2 C2= C1 V1 = (0.1 N) (5.8 mL) V2 5 mL C2 = 0.116 N

Error absoluto= Valor prctico valor teorico Error absoluto= 0.116 0.1 Error absoluto= 0.006

2 Solucin B de NH4OH 0.1000 N en 250ml titulada con HCl C1 V1= C2 V2 C2= C1 V1 = (0.1 N) (8.25 mL) V2 5 mL C2 = 0.165 N Error absoluto= Valor prctico valor teorico Error absoluto= 0.165 0.1 Error absoluto= 0.0065

3 Solucin C de CH3COOH 0.1000 N en 250ml titulada con NaOH C1 V1= C2 V2 C2= C1 V1 = (0.1 N) (4.7 mL) V2 5 mL C2 = 0.098 N Error absoluto= Valor prctico valor teorico Error absoluto= 0.098 0.1 Error absoluto= -0.002

8. ANLISIS DE RESULTADOS

9. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

10. BIBLIOGRAFA

ANEXOS 1. Qu condiciones debe emplearse en volumetra? reunir una reaccin qumica para

1. La reaccin qumica entre el analito y el reactivo titulante debe ser estequiomtrica, es decir, conocida y bien definida. Por ejemplo, la reaccin producida en la titulacin del carbonato de sodio con cido sulfrico: Na2CO3 + H2SO4 Na2SO4 + CO2 + H2O 2. La reaccin debe ser rpida. 3. La reaccin debe ser especfica, sin interferencias, ni reacciones secundarias. 4. Debe producirse un cambio marcado de alguna propiedad fsica o elctrica de la solucin, como por ejemplo el pH de la solucin.

2. Cmo se clasifican las reacciones empleadas en volumetra? 3. Cules son las ventajas de utilizar el sistema de equivalente gramo en la preparacin de soluciones valoradas? El termino equivalente-gramo no se puede definir de manera a que sea aplicable a cualquier reaccin, es decir, depende de la reaccin en la que interviene la sustancia. Esto se debe a que en un mismo compuesto puede tener distintos pesos equivalentes en diferentes reacciones qumicas. Por esto, una misma solucin puede tener distintas normalidad segn sea la reaccin en que se emplee. El equivalente gramo de: Es el peso del mismo que contiene un tomo de hidrogeno reemplazare, es decir, 1.008 g

Un cido

Una base

Es el peso de la misma que contiene 17.008 de grupo hidrxido ionizable Es el mol de la sal dividido por la valencia total del ion reaccionante, en una reaccin de precipitacin Es el peso de la sustancia que contiene o reacciona con un tomo gramo de un cation monovalente (equivalente a 1.008 g de hidrogeno o con medio tomo gramo de un cation bivalente) Para un oxidante es el peso que contiene o reacciona con 1.008 g de hidrogeno y es el equivalente a la molcula gramo de dicha sustancia, dividida por el cambio total que experimenta el numero de oxidacin del elemento que se reduce.

Una sal

Reacciones en precipitacin

Reacciones en oxido reduccin

4. Qu importancia tienen los indicadores en las titulaciones? El uso generalmente de un indicador que permita determinar el final de la reaccin qumica entre las sustancias implicadas en la titulacin. El indicador es una sustancia qumica cuyo color depende de las propiedades de la solucin a donde se le ha aadido, por ejemplo, el pH. 5. A qu se llama punto de equivalencia? Se produce durante una valoracin qumica cuando la cantidad de sustancia valorante agregada es equivalente estequiomtricamente a la cantidad presente del analito o sustancia a analizar en la muestra, es decir reacciona exactamente con ella. En algunos casos, existen mltiples puntos de equivalencia que son mltiplos del primer punto de equivalencia, como sucede en la valoracin de un cido diprtico. 6. A qu se llama zona de viraje del indicador? La zona de viraje es el intervalo de pH en el que se produce la transicin entre los dos colores y es caracterstica de cada indicador. 7. Cmo trabajan los indicadores? En qumica, un indicador es una sustancia que siendo cidos o bases dbiles al aadirse a una muestra sobre la que se desea realizar el anlisis, se produce un cambio qumico que es apreciable. Este cambio en el indicador se produce debido a que durante el anlisis se lleva a

cabo un cambio en las condiciones de la muestra e indica el punto final de la valoracin. 8. Cmo se eligen los indicadores adecuados? Un indicador es un pigmento que sufre un cambio de color cuando se modifica el pH. Se deben elegir de modo que coincida dicho cambio o viraje al mismo tiempo que se llega al punto de equivalencia de la valoracin cido-base por lo que sirven para indicar dicho punto. Suelen ser cidos o bases orgnicos dbiles y la zona de viraje de cada indicador se sita aproximadamente entre una unidad de pH por debajo y una unidad por encima del valor de su pKa. Zona de viraje= (pKa-1, pKa+1) Se debe elegir un indicador adecuado, preferiblemente uno que experimente un cambio de color (punto final) cerca del punto de equivalencia de la reaccin. 9. Cules son las reacciones qumicas que se producen en cada titulacin? cido-base oxido-reduccin reacciones de formacin de complejos reacciones de precipitacin

10. Qu diferencias encontr entre las 3 grficas de titulacin y a qu se deben esas diferencias?