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ESCUELA TCNICA SUPERIOR DE INGENIEROS INDUSTRIALES Qumica Inorgnica y Anlisis

Pr cticas de Laboratorio

Volumetras Redox.
1.- Determinacin de hierro.

SOLUCIN 0,1000 N DE PERMANGANATO POTSICO. Preparacin de la solucin. Se pesan unos 0,8 g de permanganato potsico reactivo y se pasan a un vaso de precipitado de 500 ml. Se aade 250 ml de agua destilada, se disuelve la sal, se cubre el vaso con un vidrio de reloj y se calienta la solucin durante media hora a ebullicin. Una vez fro, a temperatura ambiente, se deja en reposo durante la noche. Se filtra para separar el dixido de manganeso precipitado, recogiendo la solucin en un frasco de color obscuro. Se determina su verdadera normalidad. Valoracin de la solucin. Fundamento del mtodo. La valoracin rpida de soluciones de permanganato se realiza con xido de arsnico (III) de acuerdo con la reaccin: 5 As2O3 + 4 KMnO4 + 12 HCl = 4 MnCl2 + 5 As2O5 + 4 KCl + 6 H2O

Esta reaccin que suele detenerse en un estado de valencia intermedia del manganeso es catalizada por una pequesima cantidad de yoduro o yodato potsico. El xido de arsnico (III) se disuelve en hidrxido sdico y del arsenito as formado, se libera cido arsenioso acidulando con cido clorhdrico. Reactivos. xido de arsnico (III), pursimo. Yoduro o yodato potsico 0,05% cido clorhdrico concentrado. Hidrxido sdico 20%. Procedimiento . Se pesa exactamente suficiente cantidad de xido de arsnico (III) para utilizar unos 20 ml de solucin de permanganato en la valoracin, y se lleva a un vaso de precipitado de 200 ml. Se aaden 10 ml de disolucin de hidrxido sdico y se deja en reposo durante10 minutos agitando de vez en cuando. Una vez disuelto el xido de arsnico (III) se aaden 100 ml de agua destilada, 10 ml. de cido clorhdrico y una gota de disolucin de yoduro o yodato potsico. Se aade la disolucin de permanganato potsico desde la bureta hasta que al aadir una gota del mismo se obtenga una coloracin rosada persistente por lo menos durante 30 segundos. La valoracin se repite con otras muestras de xido de arsnico (III). Clculos. Siendo v el volumen en ml de solucin permanganato potsico gastados en la valoracin, E el peso equivalente del xido de arsnico (III) (197,82/4 = 49,455) y g el peso de muestra del mismo: Normalidad del KMnO4 = 1000 . g / v . E
Gonzalo Prez Melin y Norma Prez Almaeida. Universidad de Las Palmas de Gran Canaria

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Pr cticas de Laboratorio

DETERMINACIN VOLUMETRICA DEL HIERRO. En medio cido el ion ferroso es oxidado a ion frrico por los iones permanganato: 5 Fe++ + MnO4- + 8 H+ = 5 Fe+++ + Mn++ + 4 H2O

Previamente a la valoracin con permanganato se efecta la reduccin del hierro, usando como reductor cloruro de estao (II) en medio clorhdrico caliente. 2 Fe+++ + Sn++ = 2 Fe++ + Sn++++

El exceso de reductor se inactiva por precipitacin con cloruro de mercurio (II). Para evitar que el permanganato oxide al ion cloruro, oxidacin catalizada por el ion ferroso, se aade antes de la valoracin cido fosfrico y sulfato de manganeso (reactivo de Zimmermann-Reinhardt). El primero hace mas reductor el sistema frrico/ferroso y por consiguiente mas oxidable por el permanganato y el segundo rebaja el potencial redox del permanganato acercndolo al del sistema cloro/cloruro. Reactivos. cido clorhdrico. (1:2) Solucin de cloruro de estao (II):

SnCl2.2H20 HCl (1:2) MnSO4.H20 Agua destilada H2S04, conc. H3PO4, conc.

15 g 100 ml 50 g 700 ml 125 ml 125 ml

Reactivo de Zimmermann-Reinhardt:

Cloruro de mercurio (II), 5% Preparacin de la muestra.

Procedimiento. A 20,0 ml de muestra conteniendo ~ 0,15 g de hierro se aaden 5 ml de cido clorhdrico concentrado y se calienta casi a ebullicin. Se aaden gota a gota, agitando, solucin de cloruro de estao (II) recientemente preparada, justo hasta desaparicin del color amarillo mas una sola gota en exceso. Se enfria en chorro de agua y se aaden 10,0 ml de solucin de cloruro mercrico. Si se ha operado bien debe aparecer un dbil precipitado blanco de cloruro mercurioso. Si el precipitado es gris debe repetirse la tcnica con otra muestra. Aadir 200 ml de agua, 25 ml de solucin de Zimmermann-Reinhardt y valorar con permanganato hasta coloracin rosa persistente. Clculos. Siendo v el volumen en ml de solucin de permanganato potsico gastados en la valoracin, N la normalidad del mismo, E el peso equivalente del hierro (55,85) y g el peso de la muestra en gramos, % Fe = v . N . 55,85 . 100 / 1000 . g

Gonzalo Prez Melin y Norma Prez Almaeida. Universidad de Las Palmas de Gran Canaria

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