Está en la página 1de 11

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

Facultad de Ingeniera Qumica Departamento de Qumica Reporte de laboratorio de Qumica Analtica Determinacin de bromuros por el mtodo de Volhard Grupo: 2MQ

Integrantes: *Roberto Tenorio *Asdrid Gonzlez *Manuel Garca

Docente: Lic. Martha Benavente

Managua 11 de diciembre de 2013

I.

INTRODUCCIN

El presente informe es una recopilacin de los datos obtenidos durante la prctica de laboratorio #6, determinacin de bromuros por el mtodo de volhard , realizado en la clase de qumica analtica impartida en la universidad nacional de ingeniera de Nicaragua. Las valoraciones ampliamente utilizadas en qumica analtica se basan en una reaccin entre el analito y un reactivo patrn conocido como valorante, la reaccin tiene una estequiometria conocida y reproducible .La valoracin comn para determinar la concentracin de iones haluro en disoluciones acuosas es la valoracin con una disolucin patrn de nitrato de plata una curva de valoracin comn para este tipo de mtodo conocido como argentometrico consiste en una grfica de pAg en funcin del nitrato de plata aadido. Un caso especial de estas titulacin de precipitacin es el mtodo de volhard en este mtodo los iones haluros se determinan indirectamente agregando a la muestra un exceso medido de la disolucin patrn de nitrato de plata y se determina el exceso de plata mediante valoracin por retroceso con una disolucin patrn de tiocianato.

Mtodo de volhard Ag + + Br
--

AgBr(S)

SCN- + Ag+ AgSCN (S) Fe+3 + SCN-

Fe(SCN)+2

II.

OBJETIVOS

Determinar la concentracin de bromo en una muestra, utilizando el mtodo de Volhard. Desarrollar habilidades en el cuido, uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III.

METODOLOGA Y OBSERVACIONES

1. Se depositaron 25ml de muestra de bromuro en 3 matraces de 250ml. 2. Se adicion a cada matraz 15ml de AgNO3 0.05M. Posteriormente se adicionaron 3ml de HNO3 0.25M a cada una de las muestras anteriores (x3). El pH obtenido en los 3 matraces result = 1 3. Se aadi a cada matraz FeNO3 0.1M y se procedi a valorar con KSCN 0.1M las 3 muestras anteriores hasta obtener un color rojo oscuro el cual fuera constante. Erlenmeyer #1: Se agreg gota a gota KSCN. Tras agregar 5.2ml de KSCN se produjo el cambio de color en la solucin. Erlenmeyer #2: Se agreg gota a gota KSCN. Tras agregar 5.8ml de KSCN se produjo el cambio de color esperado en la solucin. Erlenmeyer #3: Se agreg gota a gota KSCN. Tras agregar 5.5ml de KSCN se produjo el cambio de color en la solucin. Con la finalidad de titular un blanco, a un matraz de 250ml se agregaron 50ml de agua destilada. Seguidamente se adicion 1 ml del indicador. Se valor la muestra con AgNO30.0141N. A los 0.4ml de AgNO3 se obtuvo el cambio de color en la muestra (tono blanco-celeste).

IV.

CONCLUSIONES

La elevada acidez del medio que requiere el mtodo es una ventaja ya que iones como carbonato,oxalato,y arsenato no forman sales poco solubles en medio cido por lo tanto no existe riesgo de interferencia ,a pesar de esto tiende a consumir grandes cantidades de reactivos, cabe destacar que las disoluciones de nitrato de plata como la de tiocianato de potasio son estables por largos periodos de tiempo como una ventaja ms del mtodo.

V.

CUESTIONARIO

1. Calcular los gramos de Bromuro y KBr en la muestra. Br- + Ag+ AgBr Ag+ + SCN- AgSCN EqAg=EqSCN VAgNAg = VSCNNSCN

VAg= Matraz #1 (A 5.2ml de KSCN)

Matraz #2 (A 5.8ml de KSCN)

Matraz #1 (A 5.5ml de KSCN)

Volumen de plata usado con Bromo

Matraz #1 Matraz #1 Matraz #1

Gramos de Br en la solucin EqAg+ = EqBrNAg+Vag+ = grBr/PE grBr = NAg+VAg+PMBr Matraz #1 ( Matraz #2 ( Matraz #3 ( ) ( ) ) ( ) ) ( )

Gramos de KBr en la solucin NAg+ VAg+ PMKBr *PMKBr=119gr/mol Matraz #1 ( Matraz #2 ( Matraz #3 ( ) ( ) ) ( ) ) ( )

2. Deducir la curva de valoracin de 25ml de Bromuro de Potasio con Nitrato de Plata 0.05M gastados en la valoracin. [ ]KBr Matraz #1

Matraz #2

Matraz #3

ml 1.5 3 4 pto eq 5.5 7

pAg 9.9 9.5 6.1 2.6 2.3 Con media de concentracin kBr

3. Calcular la media, la desviacin estndar y el intervalo de confianza al 95%. Utilizando las concentraciones de KBr 9.2E-3 6.8E-3 8.0E-3 a) Media b) Desviacin estndar y varianza

c) Lmite de confianza al 95% L= LC= 8E-3 (1.95)(1.2E-3) LC= 8E-3 2.34E-3 4. Realice la prueba F de Fischer con un nivel de confianza del 90% con los datos de otro grupo de sus compaeros de clase. Calcule el porcentaje de error con los valores obtenidos en la prctica, considerando sus datos como los aceptados. Mtodo 1 9.2E-3 6.8E-3 8E-3 Mtodo 2 1E-2 8E-3 9.2E-3

Utilizando las concentraciones de KBr 1E-2 8E-3 9.2E-3 a) Media b) Desviacin estndar

c) Varianza

Prueba F de Fischer

F=

donde

>

F en tabla = 9 Como F en tabla > Fcalculada, no hay una diferencia significativa entre los dos mtodos. Porcentaje de error. %E=valor aceptado-valor dudoso x 100 Valor dudoso %E= (9.06E -3 ) (8E -3 )X 100 =11.69% 9.06E-3

BIBLIOGRAFA

Qumica Analtica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Sexta Edicin. Editorial Kapelusz. Pg 257-298; 519-529 Fundamentos de qumica analtica .Skoog. West.Octava edicion.Editorial Thomson.