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CENTRO DE BACHILLERATO TECNOLGICO AGROPECURIO No.

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CENTRO DE BACHILLERATO TECNOLGICO AGROPECUARIO No. 171 MANUAL DE PRCTICAS PARA EL LABORATORIO DE USOS MULTIPLES

Elabor: I.C.M. Paulina Rosado Lerma Febrero 2012

I.C.M. Paulina Rosado Lerma

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INTRODUCCIN
Practicar la qumica es, a la vez, un arte y una ciencia. El conocimiento de la estructura y la sntesis total de un compuesto tan complicado como la clorofila por ejemplo, es un arte consumado. Pero debajo de tan brillante trabajo, e indispensable para realizarlo, est el dominio completo de los principios cientficos fundamentales, sobre los que se basan la separacin, la identificacin y las reacciones de los compuestos. El propsito del trabajo del alumno en el laboratorio es entrenarle en el arte de la Qumica y ensaarle los principios cientficos sobre los que se basa este arte. Es posible que algn alumno se aturda durante su estancia en el laboratorio y Alcance ciertos resultados sin lograr entender claramente qu hace y por qu lo hace. El verdadero xito se caracteriza por la realizacin eficaz de cada experiencia, y requiere entender realmente los principios que constituyen la razn fundamental de todas las tcnicas de laboratorio y de los procedimientos de sntesis. Este logro no es casual, solo ser posible si el alumno planea con cuidado su trabajo con atencin y lo realiza a conciencia durante cada periodo de prcticas. He aqu algunas de las metas para dominar el transcurso de las prcticas: Familiarizarse con las tcnicas fundamentales y adquirir habilidad para emplearlas. Conseguir algunos conocimientos sobre las aplicaciones biolgicas, mdicas e industriales. Familiarizarse con algunos compuestos referentes a los mecanismos segn los cuales transcurren las reacciones. Trabajar con respeto y dedicacin aplicando las normas de seguridad.

Para lograr nuestros objetivos es importante estudiar la experiencia de cada da con cuidado antes de llegar al laboratorio. En primer lugar saber qu principios tericos intervienen, a continuacin resumir en el cuaderno de practicas el equipo y las cantidades de sustancias qumicas requeridos, conforme que sea suficiente un desplazamiento al almacn o a la balanza, y por ultimo confeccionar un esquema propio sobre el procedimiento, de manera que pueda seguirse con rapidez, formulando y ajustando las reacciones que tengan lugar. Una vez en el laboratorio, trabajar con una mente abierta e inquisitiva anotando lo que se observe realmente y lo que se esperaba que debiera suceder. Un buen cientfico es, sobre todo, un observador cuidadoso. Trabaje e interrguese, si tras un esfuerzo determinado no encuentra las respuestas, no dude en preguntar al profesor.

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MEDIDAS DE SEGURIDAD
En el laboratorio no se corre. Trabaja en tu puesto de trabajo y las prendas de ropa no se dejan encima de las mesas, al igual que las mochilas. Lleva al laboratorio Solamente el cuaderno de prcticas, bolgrafo y calculadora si hace falta. Recgete el pelo si lo tienes largo y utiliza guantes y gafas de seguridad cuando te lo diga el profesor. Lee la prctica atentamente, copia en tu cuaderno el guin de la prctica y antes de comenzar comprueba que tienes todo lo que te hace falta, no toques nada que no corresponda a tu prctica. Cuando comprendas lo que hay que hacer empieza a trabajar, no antes. En caso de duda pregunta al profesor. Solicita el material al responsable del laboratorio. No lo busques por tu cuenta. Ten muy presente los smbolos y advertencias que aparecen en los frascos de reactivos qumicos. Cuidado con los aparatos elctricos. Ten las manos limpias y secas. No manipules aparatos elctricos con las manos mojadas. Cuidado con los lquidos, no los derrames. Los cidos y bases deben manejarse con especial precaucin, y mucho cuidado con derramar nitrato de plata. Cuando calientes un tubo de ensayo hazlo por la parte superior del lquido, nunca por el fondo para evitar proyecciones y no orientes la boca del tubo hacia ninguna persona. Evita respirar gases desconocidos (el profesor te indicar como se huelen las sustancias) y no pruebes ninguna sustancia. Los reactivos no utilizados no los devuelvas al frasco, contaminaras todo el contenido. Coge cantidades pequeas, solo lo que te haga falta. Si arrojas lquidos en las pilas, deja correr el agua. No eches cidos concentrados ni lquidos corrosivos. Los aparatos calientes se deben manipular con pinzas o guantes. Cuidado con las sustancias inflamables (lo indica en el frasco). Asegrate de que no hay un mechero encendido cerca. En caso de heridas o quemaduras avisa inmediatamente al profesor. Al finalizar comprueba que todo el material ha quedado limpio y en orden, los aparatos desconectados. Cierra las llaves del agua y apaga los mecheros. Lava tus manos antes de salir del laboratorio. Todas estas normas y alguna que otra de sentido comn se resumen en tres:

a) Lee atentamente la prctica para saber lo que tienes que hacer. b) Si no sabes exactamente lo que vas a hacer consulta con el profesor hasta que lo tengas claro. c) No hagas nada si no lo tienes claro, empezando por el apartado a) de nuevo.

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ENCUADRE DEL SISTEMA DE PRCTICAS


Los alumnos tienen dentro de su campo de accin la Qumica y parte muy importante es la obtencin e identificacin de compuestos, aplicando propiedades tales como punto de fusin, punto de ebullicin, solubilidad etc... 1.- CUADRO DE COMPETENCIAS El proceso debe centrarse en desarrollar las capacidades de los alumnos para la interpretacin de los fenmenos qumicos, La comprensin de conocimientos cientficos bsicos que permitan al estudiante describir objetos o fenmenos naturales con un vocabulario acorde a la disciplina; la formulacin de hiptesis, la seleccin y aplicacin de estrategias metodolgicas personales en la resolucin de problemas; la discriminacin entre informacin cientfica y de divulgacin, con criterios cientficos y tecnolgicos bsicos; la promocin del pensamiento reflexivo, crtico y creado, y la adquisicin y afianzamiento de un sistema de valores para que los estudiantes se incorporen con xito a la sociedad del conocimiento, a partir del reconocimiento de sus potencialidades. La enseanza de la qumica pretende que el estudiante se aproxime a esta visin y que integre tales conocimientos con los de las otras disciplinas. Competencias genricas: Escucha, interpreta y emite mensajes pertinentes en distintos contextos Establece la interrelacin entre la ciencia, la tecnologa, la sociedad y el ambiente en contextos histricos y sociales.

Desarrolla innovaciones y propone soluciones a problemas a partir de mtodos establecidos. Aplica normas de seguridad en el manejo de sustancias, instrumentos y equipo en la realizacin de actividades de su vida Obtiene, registra y sistematiza la informacin para responder a preguntas de carcter cientfico, consultando fuentes relevantes y realizando experimentos pertinentes.

Contribuye al desarrollo sustentable de manera crtica, con acciones responsables. Disea modelos o prototipos para resolver problemas, satisfacer necesidades o demostrar principios cientficos. Asume una actitud que favorece la solucin de problemas ambientales en los mbitos local, nacional e internacional.

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Unidades de aprendizaje: Conceptos bsicos de Qumica. Seguridad en el laboratorio de usos mltiples. Control de calidad de la sntesis de sustancias.

Unidades de competencia: El estudiante conocer las normas de seguridad en el laboratorio de usos mltiples. El estudiante conocer como se obtienen algunas sustancias qumicas as como sus procesos. El estudiante conocer y aplicara los procedimientos para identificar las sustancias qumicas.

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SISTEMA DE EVALUACIN DE PRCTICAS


Lineamientos generales para la evaluacin: Asistencia al laboratorio El trabajo se realizara en equipos Desempeo dentro del laboratorio, tcnicas y habilidades desplegadas Reporte del informe de laboratorio el cual se realizara en hojas de mquina para entregar, de la manera siguiente:

Hoja uno (portada) Nombre de la escuela Nmero y fecha de la prctica Nombre de la practica Nmero de identificacin del equipo en que trabaja Nombre del alumno Semestre Nombre del docente

Hoja dos (cuerpo de la prctica) Introduccin Material y equipo Procedimiento paso por paso detalladamente e incluyendo imgenes. Resultados conclusiones

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REGLAMENTO INTERNO DEL LABORATORIO DE USOS MULTIPLES PARA PRCTICAS DE QUMICA Y BIOQUMICA
Es obligatorio para los usuarios del laboratorio el uso de bata blanca. Es obligatorio la presencia del docente en el laboratorio durante la prctica, para asesorar a los alumnos. El laboratorio contara con un encargado, el cual deber estar presente en el desarrollo de las prcticas. Todos los usuarios del laboratorio estn sujetos al reglamento bsico de seguridad. Para solicitar material y reactivos deber firmar un vale por dicho material. En la realizacin de prcticas de alto riesgo es obligatorio el uso de anteojos y guantes de seguridad. Est prohibido fumar dentro del laboratorio. Est prohibido el consumo de alimentos y bebidas dentro del laboratorio. El usuario debe mantener una conducta adecuada a fin de evitar accidentes y debe mantener la voz baja dentro del laboratorio. El material solicitado ser entregado limpio y seco por el encargado del laboratorio, debindose devolver por el usuario de la misma manera. En caso de que el usuario requiera retener todo o parte del material solicitado, el encargado del laboratorio retendr el vale, tachando el material devuelto y se le entregara este solo hasta que se devuelva todo el material. Si es necesario dejar el material con reactivos dentro del laboratorio, este deber ser etiquetado adecuadamente para su identificacin y se notificara al encargado del laboratorio. El usuario ser responsable de los desperfectos que pudiesen presentarse en el material debido al mal manejo de los mismos.

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RECONOCIMIENTO DEL MATERIAL DEL LABORATORIO


Prctica No.________ Lugar y fecha: ___________________________________________________________ Nombre del alumno: _____________________________________________________
El material de vidrio es uno de los elementos fundamentales del laboratorio. Frente a un conjunto de ventajas, entre las que destacan su carcter inerte, transparencia, manejabilidad y posibilidad de disear piezas a medida, presenta como nico inconveniente su fragilidad.

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Para evitar que dos piezas queden atascadas en lugar de aadir grasa, se recomienda mantener escrupulosamente limpias las bocas esmeriladas. La grasa, sin aplicarse en exceso, nicamente es necesaria en ciertos casos (que sern indicados por el profesor), como:

a) En reacciones en las que se utilizan bases fuertes u otros reactivos que pueden
corroer las bocas esmeriladas. Colocar una pequea cantidad de grasa solamente en la mitad superior de la boca interior, unir ambas bocas y girarlas en sentido contrario para que la grasa se distribuya uniformemente.

b) Cuando se vaya a calentar a temperatura elevada. c) Cuando se va a realizar vaco, para que el material ajuste perfectamente. En este
caso debe emplearse una grasa especial de vaco.

d) En las llaves de vidrio de buretas, embudos de adicin, embudos de decantacin,


columnas de cromatografa, etc. No aplicar grasa en las llaves de tefln. Utilizar la mnima cantidad de grasa aplicndola exclusivamente en las zonas ms alejadas del centro, y distribuirla uniformemente girando la llave.

Antes de lavar el material, hay que desmontar las llaves de vidrio y eliminar la grasa con un trozo de papel de filtro humedecido con acetona. Si el material debe estar completamente seco antes de proceder a su utilizacin, se introduce en una estufa. En la estufa no debe introducirse:

a) Material impregnado con grasa. Se limpiar previamente con un trozo de papel de


filtro.

b) Material aforado. c) Material de tefln, plstico o goma.

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Cualquier montaje que se realice en el laboratorio, se sujeta a un soporte metlico mediante una pinza y una nuez. La nuez permite sujetar la pinza a la barra del soporte y debe colocarse con su parte cncava hacia abajo, de manera que, en caso de aflojarse accidentalmente, el vstago de la pinza quede apoyado en la nuez evitando as el riesgo de cada de la pinza y del material que sujeta. En cuanto al mechero Bnsen, en ellos el gas acta como combustible y el oxgeno del aire como comburente. Para proceder a encender un mechero Bnsen, se deben seguir las siguientes indicaciones: 1. Cerrar totalmente la entrada de aire. 2. Abrir la llave del gas y la llave reguladora del paso de gas. 3. Aproximar una llama a la boca del mechero. La llama que se obtiene es de color amarillo y es una llama pobre, de poco poder calorfico, debido a una combustin incompleta por ausencia de oxgeno. 4. Abrir el paso de aire para que, al entrar oxgeno, la combustin sea completa. La llama se vuelve firme y adquiere un color azulado. sta es la llama que debe utilizarse para calentar. 5. Regular la intensidad de la llama.

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Determinacin de pH y neutralizacin

Prctica No.________ Lugar y fecha: ___________________________________________________________ Nombre del alumno: _____________________________________________________

Objetivo: El alumno determinar el pH de algunas sustancias, de las cuales proceder a su neutralizacin. Fundamento: El pH (potencial de hidrgeno) es una medida de la acidez o alcalinidad de una disolucin. El pH indica la concentracin de iones hidronio. El pH tpicamente va de 0 a 14 en disolucin acuosa, siendo cidas las disoluciones con pH menores a 7 (el valor del exponente de la concentracin es mayor, porque hay ms iones en la disolucin) , y alcalinas las que tienen pH mayores a 7. El pH = 7 indica la neutralidad de la disolucin Una reaccin de neutralizacin es una reaccin entre el cido y una base. Cuando en la reaccin participan un cido fuerte y una base fuerte se obtiene sal y agua. Mientras que si una de las especies es de naturaleza dbil se obtiene su respectiva especie conjugada y agua. As pues, se puede decir que la neutralizacin es la combinacin de cationes hidrgeno y de aniones hidrxido para formar molculas de agua. Durante este proceso se forma una sal. Las reacciones de neutralizacin son generalmente exotrmicas, lo que significa que desprenden energa en forma de calor. Generalmente la siguiente reaccin ocurre: cido + base sal haloidea + agua Este tipo de reacciones son especialmente tiles como tcnicas de anlisis cuantitativo. En este caso se puede usar una solucin indicadora para conocer el punto en el que se ha alcanzado la neutralizacin completa. Algunos indicadores son la fenolftalena (si los elementos a neutralizar son cido clorhdrico e hidrxido de sodio), azul de safranina, el azul de metileno, etc. Existen tambin mtodos electroqumicos para lograr este propsito como el uso de un potencimetro.

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Material: 4 vasos de precipitado Potencimetro 1 Bureta 1 Pinza para bureta 1 Soporte universal. Soluciones: 2 Sol. De vinagre. Sol. De NaCl Sol. De NaOH Procedimiento: 1.- Etiquete los vasos de precipitado con las cuatros sustancias respectivas, agregue 25ml de solucin a cada vaso. 2.- Mida el pH, con el uso del potencimetro. 3.- Armar el equipo de neutralizacin como se muestra en la figura. 4.- Proceder a titular hasta que las soluciones acidas obtengan un pH de 7. 5.- Anotar observaciones.

SOLUCIN

pH

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ANLISIS CUALITATIVO DE CATIONES

Prctica No.________ Lugar y fecha: ___________________________________________________________ Nombre del alumno: _____________________________________________________

OBJETIVOS Identificar diferentes cationes presentes en una disolucin mediante anlisis cualitativo. Trabajar a escala semimicro. INTRODUCCIN Muchos ensayos realizados en el laboratorio se hacen a escala semimicro, es decir, utilizando pequeas cantidades de reactivos. Este mtodo de trabajo requiere material de pequea capacidad, siendo el utensilio principal el tubo de ensayo. El comportamiento de los distintos cationes frente a reactivos generales (usados normalmente para separaciones) es diferente, lo que permite fraccionar una mezcla de ellos por reacciones de precipitacin, formacin de complejos, disolucin, etc. Una vez obtenida la separacin, se procede a la identificacin con reactivos especficos, que generalmente se realiza por ensayos a la gota en placa de toque. En la siguiente tabla se resumen las reacciones de los cationes en estudio frente a tres reactivos generales: Ag+ Fe+ Al3+ Cu2+ HCl (2 M) Precipita Soluble Soluble Soluble NH3 (2 M) Soluble Precipita Precipita Soluble NaOH (2 M) Soluble Precipita Pta. y redisuelve Precipita MATERIAL 4 Tubos de ensayo con gradilla 8 Tubos de centrfuga Placa de toque 2 Pipetas pasteur o gotero Vidrio de reloj Centrfuga Varilla agitadora Pinzas de madera Bao de agua REACTIVOS HCl 2 M NH3 2 M NaOH 2 M Sulfocianuro de potasio Ferrocianuro de potasio Cuprn en etanol al 5 % Aluminn al 0,1 % cido actico 2 M Papel indicador

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL A) Separacin de los cationes En esta primera parte se confirmar experimentalmente la veracidad de los resultados resumidos en la tabla de la introduccin. El proceso de separacin que seguimos viene reflejado en el siguiente esquema y a continuacin se expone el procedimiento a seguir:

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Llenar aproximadamente hasta menos de la mitad un tubo de centrfuga con la disolucin problema y aadir HCl 2 M hasta que no aparezca precipitado de AgCl. Centrifugar siguiendo los consejos dados por el profesor y pasar el lquido sobrenadante a otro tubo de centrfuga. Con el precipitado realizar la identificacin del ion Ag+ como se expone en el apartado B). Sobre la disolucin echar NH3 2 M hasta que se forme una disolucin de color azul del complejo Cu(NH3)4 2+ y aparezca un precipitado. Volver a centrifugar y pasar el lquido sobrenadante a un tubo de ensayo. Lavar el precipitado con una pequea porcin de agua destilada con unas gotas de NH3 2 M, centrifugar y desechar el lquido de lavado. Si ste se colorea de azul intenso, repetir la operacin. Con la disolucin azul obtenida, proceder a la identificacin del ion Cu2+ como se expone en el apartado B). Sobre el precipitado contenido en el tubo de centrfuga, aadir NaOH 2M suficiente para disolver el precipitado blanco de Al(OH)3 y volver a centrifugar. El lquido sobrenadante pasarlo a un tubo de ensayo y realizar la identificacin del Al3+ como se dice en el apartado B). Con el precipitado que ha quedado en el tubo de centrfuga proceder a la identificacin del Fe3 segn se indica en el apartado B). B) Identificacin de los cationes Reconocimiento de Ag+ El precipitado de AgCl blanco sera suficiente como reconocimiento de dicho ion. Para confirmar la existencia de Ag+, aadir NH3 2 M sobre el precipitado lo que producir su total disolucin. Aadir ahora HCl 2 M y la obtencin nuevamente de un precipitado blanco confirma la presencia de Ag+. Reconocimiento de Cu2+ Sobre una tira de papel de filtro disponer una gota de cuprn y encima otra de la disolucin azul de Cu(NH3)4 2+. La obtencin de una mancha de color verde claro es prueba evidente de la presencia de Cu2+. Reconocimiento de Al3+
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A dos gotas de la disolucin de AlO2 - aadir dos gotas del reactivo aluminn, aadir cido actico 2 M hasta dbil acidez (comprobarlo con la coloracin del papel indicador de pH) y posteriormente aadir NH3 2 M hasta neutralidad o alcalinidad. Calentar al bao mara. Un precipitado rojo rosado indica la presencia de Al3+. Reconocimiento de Fe3+ El precipitado de Fe(OH)3 obtenido, se disuelve con unas gotas de HCl y utilizando una placa de toque se procede de la siguiente manera: a) Se aaden unas gotas de la disolucin anterior y otra de sulfocianuro de potasio. La aparicin de un precipitado rojo de sulfocianuro de hierro (III) indica la presencia de Fe3+. b) Se aaden unas gotas de la disolucin anterior y otra de ferrocianuro de potasio. La aparicin de un precipitado azul de ferrocianuro de hierro (III) indica la presencia de Fe3+.

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DETERMINACIN DE CALORES DE REACCIN

Prctica No.________ Lugar y fecha: ___________________________________________________________ Nombre del alumno: _____________________________________________________

OBJETIVOS Determinar calores de reaccin a presin constante (qp = H). Comprobar experimentalmente la ley de Hess INTRODUCCIN Todo proceso qumico conlleva una absorcin o un desprendimiento de energa como consecuencia de la rotura de unos enlaces en las sustancias reaccionantes y la formacin de otros nuevos en los productos de reaccin. Si se produce cesin de calor (energa trmica) desde el sistema reaccionante hacia los alrededores, la reaccin es exotrmica. Si se absorbe calor por parte del sistema desde los alrededores, la reaccin se denomina endotrmica. La energa, en forma de calor, puesta en juego en estos procesos se puede determinar de las siguientes maneras: a) Mediante Calorimetra. Un calormetro es un recipiente aislado del exterior que permite determinar la cantidad de calor, q, que se absorbe o se desprende en una reaccin al introducir las sustancias reaccionantes en l. Por ejemplo, en una reaccin exotrmica: calor cedido en la reaccin = calor ganado por la disolucin + calor ganado por el calormetro qreaccin = qdisolucin + qcalormetro donde q = mCeT = mCe(Tfinal - Tinicial) m = masa (g), Ce = calor especfico (cal/g C), T = variacin de temperatura que se produce. Si el proceso se realiza a presin constante, como es el caso de la presente prctica, el calor puesto en juego en esa reaccin, qp, tambin se llama variacin de entalpa de la reaccin, H. b) En funcin de los calores de formacin. Se define entalpa estndar de formacin (Hf 0), como el calor puesto en juego en el proceso de formacin de un mol de un compuesto en estado estndar a partir de sus elementos en sus estados estndar a una presin de 1 atm. El superndice "0" representa las condiciones del estado estndar (1 atm, actualmente la IUPAC recomienda 1 bar). A pesar de que el estado estndar no especifica una temperatura,generalmente se utilizan los valores de Hf 0 a 25 C. La entalpa estndar de una reaccin, Hr se puede calcular a partir de las entalpas de formacin de los reaccionantes y de los productos: Hr 0 = Hf 0(productos) - Hf 0(reaccionantes) Ley de Hess. La entalpa de una reaccin qumica es la misma tanto si se verifica en una etapa como si se realiza en varias etapas. La variacin de entalpa del sistema

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depende nicamente de los estados inicial y final del sistema reaccionante y no de los posibles estados intermedios por los que pueda pasar dicho sistema. MATERIAL REACTIVOS Vaso de precipitados de 600 mL NaOH slido (lentejas) Termmetro HCl 1 M Probeta de 100 mL NaOH 1 M Varilla agitadora Matraz aforado de 250 mL Matraz aforado de 100 mL Vaso de precipitados de 100 mL Pipeta de 10 mL Pera de goma Vidrio de reloj OBSERVACIONES Pesar siempre el vaso con la disolucin despus de anotar la temperatura final. En estos ensayos se puede considerar que el calor de las reacciones se invierte en aumentar la temperatura de la disolucin y la del vaso, no tenindose en cuenta las perdidas al exterior. Tmese como calor especfico de la disolucin el del agua, 4.184 J/g C y del vidrio Pyrex 0.84 J/g C. 1cal = 4,184 J. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Preparar 250 mL de una disolucin 1 M de HCl y 100 mL de una disolucin 1 M de NaOH. a) Calor de disolucin del NaOH(s) en agua. NaOH(s) H2O( l ) NaOH(aq) H1 Se pesa un vaso de 600 mL y se aaden 200 mL de agua destilada. Se mide la temperatura de la misma y cuando sta sea constante se anota su valor. Se pesan 8 gramos de NaOH en lentejas y se agregan al vaso agitando continuamente hasta la completa disolucin. Anotar la mxima temperatura alcanzada por la disolucin as como los dems datos. b) Calor de neutralizacin de NaOH(aq) y HCl(aq). NaOH(aq) + HCl(aq) NaCl(aq) + H2O(l) H2 En un vaso de precipitados se ponen 100 mL (previamente medidos) de la disolucin de HCl 1M, midiendo otros 100 mL de NaOH 1M en una probeta. Ambas disoluciones deben estar a la misma temperatura, anotndose la misma. Cuando esto ocurra, se agrega la disolucin de NaOH a la de HCl, mezclando rpidamente y anotndose la mxima temperatura alcanzada. c) Calor de disolucin y neutralizacin simultneos. NaOH(s) + HCl(aq) NaCl(aq) + H2O(l) H3 Reptase la experiencia del apartado a), sustituye sustituyendo los 200 mL de agua por 200 mL de HCl 1M, anotando la mxima temperatura alcanzada. DETERMINACION DE PUNTOS DE FUSION

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CRISTALIZACIN DE PRODUCTOS ORGNICOS

Prctica No.________ Lugar y fecha: ___________________________________________________________ Nombre del alumno: _____________________________________________________

OBJETIVO Aprender a determinar el punto de fusin de un compuesto Purificar una sustancia impura mediante la tcnica de la recristalizacin.

DETERMINACIN DE PUNTOS DE FUSIN


INTRODUCCIN Desde un punto de vista prctico el punto de fusin de un slido cristalino se puede definir como la temperatura a la que el slido se transforma en lquido a la presin de 1 atmsfera. En una sustancia pura, el cambio de estado es generalmente muy rpido y la temperatura es caracterstica, no afectndose prcticamente por un cambio moderado de presin. Por esto el punto de fusin es una buena constante muy utilizada en la identificacin de slidos. Cuando una sustancia pura en estado lquido se enfra de tal forma que se evite el subenfriamiento, solidifica a la misma temperatura a la que la fase slida funde. Por tanto, en una sustancia pura el punto de fusin y el punto de solidificacin son idnticos. El punto de fusin (y solidificacin) de una sustancia se define mejor como la temperatura en la que las fases slida y lquida pueden existir en equilibrio, una en presencia de la otra, a la presin de 1 atmsfera. El punto de fusin se altera sensiblemente por la presencia de impurezas por lo tanto esta constante constituye adems un valioso criterio de pureza, ya que un slido casi puro funde en un intervalo muy pequeo de temperaturas y con un lmite superior muy prximo al verdadero punto de fusin. Un slido bastante impuro presenta generalmente un intervalo de fusin bastante amplio y una temperatura lmite superior considerablemente por debajo del punto de fusin verdadero. Por este motivo la purificacin de un slido se sigue frecuentemente observando el punto de fusin. Hay dos tipos de aparatos para la determinacin del punto de fusin: el aparato de Thiele y aparatos de calefaccin elctricos. El primero de ellos es bastante antiguo y su uso tiende a eliminarse. Los aparatos de calefaccin elctricos son ms cmodos de manejar. Suelen estar equipados de un mando que permite controlar la velocidad de calefaccin, y una lente que permite observar la muestra con ms facilidad. Existen muchos modelos en el mercado. Independientemente del aparato que se utilice la calefaccin en las proximidades del punto de fusin debe ser lo ms lenta posible (1 C /min), y debe anotarse el intervalo desde el momento en que la muestra se reblandece y se separa de las paredes del capilar hasta que se transforma totalmente en un lquido transparente. Algunas sustancias descomponen antes de alcanzar su punto de fusin, lo que se pone de manifiesto por un cambio de color. En ese caso tambin deber anotarse dicha temperatura de descomposicin. MATERIAL REACTIVOS Bloque elctrico para determinar puntos de fusin Acetanilida cido benzoico Capilares de vidrio (1.15-1.55-70 mm) Benzamida
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Varilla hueca de unos 60 cm Urea cido trans-cinmico Benzona cido saliclico Benzanilida PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Introducir una pequea cantidad de muestra de la sustancia conocida, perfectamente seca y pulverizada, en un tubo capilar de vidrio (si fuese necesario se deber moler en un mortero y machacar o pulverizar sobre un trozo de papel de filtro con una esptula pequea). Los capilares se deben cerrar por uno de sus extremos (el extremo de color azul). Para ello se introduce el extremo del capilar en la llama de un mechero, girndolo y mantenindolo as unos segundos. Tras enfriar, se invierte el tubo capilar y se toma una pequea cantidad de slido por el extremo abierto. Entonces se le da la vuelta y se baja el slido al fondo del tubo golpeando suavemente su extremo cerrado sobre la mesa, sujetndolo entre los dedos pulgar e ndice (o dejando caer el tubo por el interior de una varilla hueca de unos 60 cm puesta verticalmente sobre la mesa, figura). Se repite la operacin hasta llenar aproximadamente 0,5 mm del tubo capilar. Una mayor cantidad de muestra puede inducir a errores en la determinacin del punto de fusin.

El capilar se introduce en el fundmetro (el profesor indicar el manejo del aparato), y se compara con su punto de fusin tabulado. Se comienza la calefaccin al principio rpidamente hasta llegar a unos 10 oC por debajo del punto de fusin de la muestra y despus lentamente de forma que la temperatura del bao se eleve a una velocidad no superior a 1-2 C por minuto. Se observa y anota el intervalo del punto de fusin, desde el momento en que la muestra reblandece y se separa de las paredes del capilar hasta que se ha transformado en un lquido transparente. A continuacin se determina de manera similar el punto de fusin de la muestra problema.

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Con ayuda de una tabla de puntos de fusin se seleccionan dos o tres compuestos posibles (considerando por ejemplo, aquellos que posean un punto de fusin 3-4 C por encima y por debajo del punto de fusin experimental obtenido). Posteriormente se prepara una pequea cantidad de mezcla de la muestra problema y uno de los compuestos posibles (se hace la misma operacin con todos los compuestos posibles seleccionados) y se determina su punto de fusin. Si la sustancia problema es la misma que el compuesto elegido el punto de fusin no debe variar con respecto al obtenido inicialmente. Si no es la misma, se obtendr un intervalo de fusin muy amplio cuya temperatura superior estar muy por debajo del punto de fusin experimental. Explicar por qu. Esta tcnica de identificacin se denomina punto de fusin mixto.

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INTRODUCCIN La cristalizacin es el procedimiento ms adecuado para la purificacin de sustancias slidas. En general, la purificacin por recristalizacin se basa en el hecho de que la mayora de los slidos son ms solubles en un disolvente en caliente que en fro. El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas solubles, y entonces la solucin se deja enfriar para que se produzca la cristalizacin. Finalmente, los cristales se separan por filtracin y se dejan secar. Si con una cristalizacin sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente. Cuando se desconoce el disolvente en el que se puede recristalizar una determinada sustancia, la primera operacin, por tanto, es la bsqueda del disolvente. Para ello se ensaya la solubilidad de la sustancia (una pequea porcin) en una gama de disolventes. El adecuado es aquel que disuelva la mxima cantidad de sustancia en la menor cantidad de disolvente a ebullicin, y que a su vez, disuelva la menor cantidad de sustancia en fro. Si hay varios disolventes posibles, el criterio a seguir es el de menor toxicidad, mayor facilidad de manipulacin y menor precio. En este sentido el primer disolvente a ensayar ser siempre el agua, siendo ste el disolvente a elegir si fuera posible. MATERIAL REACTIVOS 2 Erlenmeyers de 100 mL con tapn Acetanilida impurificada con carbn activo Vaso de precipitados de 100 mL Varilla agitadora Embudo cnico (7 cm de dimetro) Papel de filtro 2 Trpodes con rejillas 2 Mecheros Bnsen Embudo Bchner Kitasatos con goma de ajuste Trompa de agua PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. En un erlenmeyer de 50 ml se pone 1 g de acetanilida impura y se disuelve en la mnima cantidad de agua a ebullicin (el producto puede contener impurezas slidas insolubles, pero si se forma un aceite oscuro es seal de que queda acetanilida sin disolver) y la solucin caliente se filtra a un erlenmeyer de 50 ml a travs de un filtro de pliegues (ver figura). Se debe calentar el embudo y el erlenmeyer en una corriente de vapor, para ello se pone una pequea cantidad del disolvente en el fondo del erlenmeyer y se calienta a ebullicin; al ascender el vapor ste calentar las paredes del erlenmeyer y el vstago del embudo evitando una rpida cristalizacin durante la filtracin (Figura a, el profesor indicar ms detenidamente como realizar esta operacin). Se deja cristalizar la solucin, en reposo y a temperatura ambiente, durante veinte minutos. Cuando la solucin se ha enfriado, se filtran los cristales con succin (utilizando un embudo Bchner, Figura b) y se lavan con dos porciones de 3 ml de agua. Se presionan los cristales fuertemente con un corcho o tapn de vidrio invertido. Los cristales se pasan a un papel de filtro doblado en tres o cuatro partes y se colocan encima tambin dos o tres hojas de papel de filtro. Se presionan entonces fuertemente para extraer el agua, y los cristales se pasan a un vidrio de reloj o cpsula de porcelana, donde se dejan secar al aire hasta el prximo da.

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DETERMINACIN DE PUNTOS DE EBULLICIN. DESTILACIN.

Prctica No.________ Lugar y fecha: ___________________________________________________________ Nombre del alumno: _____________________________________________________

OBJETIVOS Determinar el punto de ebullicin de un lquido. Purificar lquidos por destilacin. INTRODUCCIN La destilacin es el mtodo ms frecuentemente utilizado para la purificacin de lquidos o aislamiento de los mismos de una mezcla de reaccin. Cuando un lquido se introduce en un recipiente cerrado, se evapora hasta que el vapor alcanza una determinada presin, que depende solamente de la temperatura. Esta presin, que es la ejercida por el vapor en equilibrio con el lquido, es la presin de vapor del lquido a esa temperatura. Cuando la temperatura aumenta, la presin de vapor de un lquido aumenta regularmente. A la temperatura en que la presin de vapor alcanza el valor de la presin atmosfrica, el lquido empieza a hervir. A esa temperatura se le llama punto normal de ebullicin. Cada lquido tiene un punto normal de ebullicin caracterstico, que se puede utilizar para su identificacin. No obstante, debido a su marcada dependencia con la presin y a los errores a que pueden conducir las impurezas, es menos seguro y til en caracterizaciones y como criterio de pureza que el punto de fusin en los slidos. El punto de ebullicin de una sustancia depende directamente de la masa de sus molculas y de la intensidad de las fuerzas atractivas entre ellas. As en una serie homloga, los puntos de ebullicin de cada compuesto aumentan regularmente con el peso molecular, ya que al aumentar el nmero de tomos en la molcula, aumentan la fuerzas de Van der Waals entre ellas. Esto puede comprobarse en la tabla siguiente:

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Los lquidos polares tienden a hervir a temperaturas ms altas que los no polares de igual peso molecular. Los compuestos polares que se asocian entre s mediante puentes de hidrgeno hierven a temperaturas ms altas que los que no pueden asociarse, como puede verse en la tabla siguiente:

Como el lquido hierve cuando su presin de vapor se iguala a la presin exterior, si un lquido tiene una presin de vapor muy alta, de forma que su punto de ebullicin es muy elevado, se puede destilar a presin reducida, con lo cual hervir a temperatura ms baja. Esta tcnica de destilacin a presin reducida se emplea para lquidos que se descomponen antes de alcanzar el punto de ebullicin. Para poder separar una mezcla de compuestos por destilacin, es imprescindible que haya una diferencia considerable entre sus puntos de ebullicin (unos 80 C). Sin embargo las mezclas se separan mejor, incluso con menores diferencias de temperaturas, utilizando la destilacin

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fraccionada. Es sta una tcnica que nos permite hacer una serie de pequeas separaciones mediante una operacin sencilla y continua. Se utiliza para ello una columna de destilacin fraccionada que proporciona una gran superficie para el intercambio de calor entre el vapor ascendente y el condensado descendente. Esto posibilita una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales a lo largo de la columna.
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Casi todos los lquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar una temperatura algo superior al punto de ebullicin) en mayor o menor extensin. Se encuentran entonces en un estado metaestable que se interrumpe peridicamente al formarse sbitamente una gran burbuja de vapor en el seno del lquido, se dice entonces que ste hierve a saltos. Cuando sucede esto, el vapor est tambin sobrecalentado y el punto de ebullicin observado puede ser superior al real. Esto se puede evitar aadiendo al matraz de destilacin 1 2 trocitos de plato poroso. Los pequeos poros de ste constituyen un lugar adecuado para la formacin de ncleos de burbujas y el lquido hierve. Si el lquido se abandona a una temperatura inferior a su punto de ebullicin, entonces los poros del plato poroso se llenan de lquido y ste pierde su efectividad. Para la adicin de un nuevo trocito, el lquido debe enfriarse por debajo de su punto de ebullicin; la adicin de un trocito de material poroso a un lquido sobrecalentado provoca una ebullicin repentina que puede ser violenta. MATERIAL REACTIVOS Matraz de fondo redondo de 100 mL (B-29) Acetona Columna Vigreux Agua Cabeza de destilacin Macho gua Termmetro Refrigerante recto Alargadera Dos soportes tres pinzas tres nueces Mechero Bnsen Soporte con rejilla Gomas de refrigerante Gradilla con 12 tubos de ensayo Varios clips para uniones B-29 y B-14 Probeta graduada Plato poroso o piedra pmez PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Separacin de una mezcla de acetona/agua Se va a separar una mezcla de acetona/agua mediante una destilacin sencilla y mediante una destilacin fraccionada.

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Para realizar la destilacin sencilla, se montar el aparato de destilacin esquematizado en la figura utilizando un matraz de fondo redondo de 100 mL. Introduzca en el matraz 35 ml de agua, 35 ml de acetona y 1 2 trocitos de plato poroso. Haga circular una corriente suave de agua y en sentido ascendente a travs del refrigerante conectando con una goma la entrada de ste al grifo de agua. Mediante otra goma unida a la salida se conduce el agua al desage. Se enumeran y etiquetan 5 tubos de ensayo para recoger las siguientes fracciones: Fraccin I 56 62 C; Fraccin II 62 - 72 C; Fraccin III 72 - 82 C; Fraccin IV 82 - 95 C; Fraccin V residuo. Se coloca como colector el tubo marcado con la etiqueta I. Caliente moderadamente, de forma que se mantenga una destilacin constante y sin interrupciones, recogiendo en el colector una gota de destilado por segundo aproximadamente. Cuando se alcance la temperatura de 62 C se quita el colector I y se pone el colector II. Se repite el proceso con el resto de los colectores hasta alcanzar la temperatura de 95 C. Entonces se interrumpe la destilacin, se deja enfriar y se trasvasa el residuo que queda en el matraz de destilacin al tubo marcado con la etiqueta V. Con una probeta graduada, se miden los volmenes de cada una de las fracciones. La primera fraccin es prcticamente acetona pura, y el residuo agua pura, mientras que las fracciones intermedias son mezclas, en diferentes proporciones, de acetona/agua. A continuacin se modifica el aparato de destilacin intercalando una columna de fraccionamiento (columna de Vigreux) entre el matraz y la cabeza de destilacin (ver figura) y se repite todo el proceso anterior. Comparar los volmenes obtenidos en ambos casos y explicar los resultados.

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RECONOCIMIENTO DE LPIDOS
Prctica No.________ Lugar y fecha: ___________________________________________________________ Nombre del alumno: _____________________________________________________

MATERIALES
- Tubos de ensayo - Gradilla - Varillas de vidrio - Mechero - Vasos de precipitados - Pipetas - Solucin de NaOH al 20% - Solucin de Sudn III - Tinta china roja - Eter, cloroformo o acetona - Aceite de oliva

2.1. SAPONIFICACIN
FUNDAMENTO Las grasas reaccionan en caliente con el hidrxido sdico o potsico descomponindose en los dos elementos que las integran: glicerina y cidos grasos. stos se combinan con los iones sodio o potasio del hidrxido para dar jabones, que son en consecuencia las sales sdicas o potsicas de los cidos grasos. En los seres vivos, la hidrlisis de los triglicridos se realiza mediante la accin de enzimas especficos (lipasas) que dan lugar a la formacin de cidos grasos y glicerina. TCNICA Colocar en un tubo de ensayo 2ml de aceite y 2ml de NaOH al 20%. Agitar enrgicamente y colocar el tubo al bao Mara de 20 a 30 minutos. Pasado este tiempo, se pueden observar en el tubo 3 fases: una inferior clara que contiene la solucin de sosa sobrante junto con la glicerina formada, otra intermedia semislida que es el jabn formado y una superior lipdica de aceite inalterado.

SOLUBILIDAD
FUNDAMENTO Los lpidos son insolubles en agua. Cuando se agitan fuertemente en ella se dividen en pequesimas gotas formando una emulsin de aspecto lechoso, que es transitoria, pues desaparece en reposo por reagrupacin de las gotitas de grasa en una capa que, por su menor densidad, se sita sobre el agua. Por el contrario, las grasas son solubles en disolventes orgnicos, como el ter, cloroformo, acetona, benceno, etc. TCNICA Poner 2ml de aceite en dos tubos de ensayo. Aadir a uno de ellos 2ml de agua y al otro 2ml de ter u otro disolvente orgnico, Agitar fuertemente ambos tubos y dejar reposar. Observar los resultados: Se ver cmo el aceite se ha disuelto en el ter y, en cambio no lo hace en el agua y el aceite subir debido a su menor densidad.

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RECONOCIMIENTO DE GLCIDOS
Prctica No.________ Lugar y fecha: ___________________________________________________________ Nombre del alumno: _____________________________________________________

MATERIALES
- Tubos de ensayo - Gradilla - Pinzas - Mechero - Pipetas - Solucin de Lugol - Solucin de Fehling A y B - Solucin alcalina (sosa, potasa, bicarbonato, etc.) - ClH diluido - Soluciones al 5% de glucosa, maltosa, lactosa, fructosa, sacarosa y almidn.

1.1. ESTUDIO DE AZCARES REDUCTORES


FUNDAMENTO Los monosacridos y la mayora de los disacridos poseen poder reductor, que deben al grupo carbonilo que tienen en su molcula. Este carcter reductor puede ponerse de manifiesto por medio de una reaccin redox llevada a cabo entre ellos y el sulfato de Cobre (II). Las soluciones de esta sal tienen color azul. Tras la reaccin con el glcido reductor se forma xido de Cobre (I) de color rojo. De este modo, el cambio de color indica que se ha producido la citada reaccin y que, por lo tanto, el glcido presente es reductor. TCNICA Poner en los tubos de ensayo 3ml de la solucin de glucosa, maltosa, lactosa fructosa o sacarosa (segn indique el profesor). Aadir 1ml de solucin de Fehling A (contiene CuSO4) y 1ml de Fehling B (lleva NaOH para alcalinizar el medio y permitir la reaccin) Calentar los tubos a la llama del mechero hasta que hiervan. La reaccin ser positiva si la muestra se vuelve de color rojo y ser negativa si queda azul o cambia a un tono azul-verdoso. Observar y anotar los resultados de los diferentes grupos de prcticas con las distintas muestras de glcidos.

HIDRLISIS DE LA SACAROSA
FUNDAMENTO La sacarosa es un disacrido que no posee carbonos anomricos libres por lo que carece de poder reductor y la reaccin con el licor de Fehling es negativa, tal y como ha quedado demostrado en el experimento 1. Sin embargo, en presencia de ClH y en caliente, la sacarosa se hidroliza, es decir, incorpora una molcula de agua y se descompone en los monosacridos que la forman, glucosa y fructosa, que s son reductores. La prueba de que se ha verificado la hidrlisis se realiza con el licor de Fehling y, si el resultado es positivo, aparecer un precipitado rojo. Si el resultado es negativo, la
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hidrlisis no se ha realizado correctamente y si en el resultado final aparece una coloracin verde en el tubo de ensayo se debe a una hidrlisis parcial de la sacarosa. TCNICA Tomar 3ml de solucin de sacarosa y aadir 10 gotas de ClH diluido. Calentar a la llama del mechero durante unos 5 minutos. Dejar enfriar. Neutralizar aadiendo 3ml de solucin alcalina. Realizar la prueba de Fehling como se indica en el experimento 1. Observar y anotar los resultados.

1.3. INVESTIGACIN DE POLISACRIDOS (ALMIDN)


FUNDAMENTO El almidn es un polisacrido vegetal formado por dos componentes: la amilosa y la amilopectina. La primera se colorea de azul en presencia de yodo debido no a una reaccin qumica sino a la adsorcin o fijacin de yodo en la superficie de la molcula de amilosa, lo cual slo ocurre en fro. Como reactivo se usa una solucin denominada lugol que contiene yodo y yoduro potsico. Como los polisacridos no tienen poder reductor, la reaccin de Fehling da negativa. TCNICA Colocar en un tubo de ensayo 3ml de la solucin de almidn. Aadir 3 gotas de la solucin de lugol. Observar y anotar los resultados. Calentar suavemente, sin que llegue a hervir, hasta que pierda el color. Enfriar el tubo de ensayo al grifo y observar cmo, a los 2-3 minutos, reaparece el color azul.

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DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA


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Introduccin La dureza es una caracterstica del agua que representa la concentracin total de iones principales de calcio y magnesio. Para el consumo humano, las aguas duras son tan satisfactorias como las suaves ya que no hay acumulacin de sales, pero si se presentan problemas en las aguas de abastecimiento industrial por las incrustraciones que ocasiona en el equipo a altas temperaturas. Objetivo Determinar la dureza total de algunas muestras de aguas naturales como carbonato de calcio. Fundamento: Los iones de calcio y magnesio son valorados por medio de una solucin patrn EDTA en presencia de un buffer de pH9 y de indicador eriocromo negro T. MATERIAL Y REACTIVOS: Matraz de aforacin 1000ml. 1 pipeta volumtrica de 25ml. 1 bureta. 1 pinza para bureta. Indicador eriocromo negro T. 0.4% alcohol EDTA sal di sdica grado patrn primario Matraz erlemeyer de 250ml. 1 pipeta de 5ml. Soporte universal 1 pizeta con agua destilada
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Buffer amoniacal pH9 Balanza analtica

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EXTRACCIN DE UN ESTER (ACEITE ESENCIAL)


Prctica No.________ Lugar y fecha: ___________________________________________________________ Nombre del alumno: _____________________________________________________

El olor de las flores y las plantas aromticas es debido a que contienen pequeas cantidades de unas sustancias llamadas aceites esenciales o esencias, que son lquidos insolubles en agua, aunque comunican a este olor y su sabor, y menos voltiles que ella (hierven alrededor de 200 C). Los aceites esenciales estn en forma de pequesimas gotas dentro de las clulas. Si hervimos agua con planta aromtica, el vapor de agua que se desprende arrastra una cantidad muy pequea de aceite esencial (que hierve a temperatura ms alta), pero si la ebullicin dura mucho tiempo, poco a poco arrastra toda la esencia. Si enfriamos el vapor de la ebullicin (destilacin) obtendremos una mezcla de agua y una pequea cantidad de aceite esencial que al ser insoluble, es posible separar. As, por ejemplo, se obtiene en la industria las esencias de lavanda y de romero que, mezcladas con alcohol, sirven para hacer agua de colonia y perfumes, la esencia de eucaliptus, utilizada en farmacias (pastillas para la garganta, inhalantes.). De dnde se sacan los perfumes? Un perfume es el resultado de una mezcla de muchas sustancias olorosas. Ningn perfume tienen menos de 20-30 componentes y algunos contienen ms de 100. Estos componentes se obtiene de plantas o animales o bien son productos qumicos aislados de materiales naturales y obtenidos sintticamente. PRODUCTOS VEGETALES. Los ms importantes son los llamados aceites esenciales, sustancias muy voltiles extradas de flores, hojas e incluso madera. As lavanda, rosa y naranja, derivadas de las flores del mismo nombre, aceites ctricos, obtenidos de la piel del limn, lima y naranja, sndalo, cedro y pino. Estos preciosos aceites vegetales se extraen por diferentes mtodos como son la destilacin, la extraccin por solventes y la maceracin.

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En el sur de Francia, el enfleurage es el mtodo tradicional para la extraccin del aceite esencial de jazmn y del nardo. Los ptalos de las flores se depositan sobe un capa de grasa a las 24 horas los aceites se separan de la grasa con alcohol. MATERIAL: 1 Mortero con pistilo 2 Matraces de 250 ml. 1 Refrigerante 1 Tubo de seguridad 2 Tapones bihoradados 3 Soportes 3 Pinzas 2 Aros 2 Telas de asbesto 1 Recipiente para el destilado Gomas para conexiones Tubos de vidrio acodados Hojas y flores. DESARROLLO: 1. Corta y tritura en un mortero las hojas o flores escogidas con un poco de agua. 2. Llena el matraz 1 con esta mezcla y unos 150 ml. De agua. 3. En el matraz 2 coloca unos 200 ml. De agua. 4. Enciende en fuego bajo los matraces, pero cuando el 1 hierva, apague su fuego, dejando encendido el del 2. 5. El lquido destilara sobre el recipiente destinado para esto.

ANOTA TUS OBSERVACIONES Y RESULTADOS.

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RECONOCIMIENTO DE PROTENAS
Prctica No.________ Lugar y fecha: ___________________________________________________________ Nombre del alumno: _____________________________________________________

Introduccin: Coagulacin de Protenas Las protenas, debido al gran tamao de sus molculas, forman con el agua soluciones coloidales. Estas soluciones pueden precipitar con formacin de cogulos al ser calentadas a temperaturas superiores a los 70:C o al ser tratadas con soluciones salinas, cidos, alcohol, etc. La coagulacin de las protenas es un proceso irreversible y se debe a su desnaturalizacin por los agentes indicados, que al actuar sobre la protena la desordenan por la destruccin de su estructura terciaria y cuaternaria

Procedimiento: Para ver la coagulacin de las protenas se puede utilizar clara de huevo, para conseguir ms volumen puede prepararse para toda la clase una dilucin de clara de huevo en agua, de forma que quede una mezcla an espesa. 1. Colocar en un tubo de ensayo una pequea cantidad de clara de huevo. 2. Aadir 5 gotas de cido actico y calentar el tubo a la llama del mechero.

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Reacciones coloreadas Reaccin Xantoproteica

Es debida a la formacin de un compuesto aromtico nitrado de color amarillo, cuando las protenas son tratadas con cido ntrico concentrado. La prueba da resultado positivo en aquellas protenas con aminocidos portadores de grupos bencnicos, especialmente en presencia de tirosina. Si una vez realizada la prueba se neutraliza con un lcali vira a un color anaranjado oscuro. La reaccin xantoproteica es un mtodo que se puede utilizar para determinar la cantidad de protena soluble en una solucin, empleando cido ntrico concentrado. La prueba da resultado positivo en aquellas protenas con aminocidos portadores de grupos aromticos, especialmente en presencia de tirosina. Si una vez realizada la prueba se neutraliza con un lcali, se torna color amarillo oscuro.

Procedimiento: 1. 2. 3. 4. 5. Poner en el tubo de ensayo de 2 a 3 cc. de solucin problema (clara de huevo). Aadir 1 cc. de HNO3 concentrado. Calentar al bao mara a 100: C.. Enfriar en agua fra Aadir gota a gota una disolucin de sosa al 40%. Reaccin de Biuret La producen los pptidos y las protenas, pero no los aminocidos, ya que se debe a la presencia del enlace peptdico (- CO- NH -)que se destruye al liberarse los aminocidos. Cuando una protena se pone en contacto con un lcali concentrado, se forma una sustancia compleja denominada Biuret, de frmula:

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Que en contacto con una solucin de sulfato cprico diluida, da una coloracin violeta caracterstica. Procedimiento: 1. 2. 3. 4. Tomar un tubo de ensayo y poner unos 3 cc. de albmina de huevo. Aadir 2cc. de solucin de hidrxido sdico al 20%. A continuacin 4 5 gotas de solucin de sulfato cprico diluida al 1%. Debe aparecer una coloracin violeta-roscea caracterstica. Reaccin de los aminocidos azufrados

Se pone de manifiesto por la formacin de un precipitado negruzco de sulfuro de plomo. Se basa esta reaccin en la separacin mediante un lcali, del azufre de los aminocidos, el cual al reaccionar con una solucin de acetato de plomo, forma el sulfuro de plomo. Procedimiento: 1. 2. 3. 4. 5. Poner en el tubo de ensayo de 2 a 3 cc. de albmina de huevo (clara de huevo). Aadir 2 cc. de solucin de hidrxido sdico al 20%. Aadir 10 gotas de solucin de acetato de plomo al 5%. Calentar el tubo hasta ebullicin. Si se forma un precipitado de color negruzco nos indica que se ha formado sulfuro de plomo, utilizndose el azufre de los aminocidos, lo que nos sirve para identificar protenas que tienen en su composicin aminocidos con azufre.

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APLICACIONES DE LAS TITULACIONES DE NEUTRALIZACION


Prctica No.________ Lugar y fecha: ___________________________________________________________ Nombre del alumno: _____________________________________________________

Determinacin de acidez OBJETIVO GENERAL: Aplicar los conocimientos tericos adquiridos sobre la teora de neutralizacin acidobase para determinar la concentracin de analitos que por s mismos pueden ser cidos o bases o que pueden transformarse en estas especies mediante un tratamiento adecuado. OBJETIVOS PARTICULARES: Determinacin de acidez de jugo de naranja Determinacin de la acidez de un vinagre comercial Cuantificacin de cido acetilsaliclico de tabletas de aspirina. INTRODUCCIN. La valoracin o titulacin es un mtodo corriente de anlisis qumico cuantitativo en el laboratorio, que se utiliza para determinar la concentracin desconocida de un reactivo conocido. Se requieren de un reactivo llamado valorante de volumen y concentracin conocida (una solucin estndar) y se utiliza para que reaccione con una solucin que contiene al analito, del cual la concentracin es desconocida. La reaccin que ocurre entre el valorante y el analito es una reaccin de neutralizacin. Las titulaciones de neutralizacin se utilizan para determinar gran cantidad de especies inorgnicas, orgnicas y biolgicas que posean propiedades cidas o bsicas. Igualmente importantes son las numerosas aplicaciones en las que un analito se transforma, con un tratamiento adecuado, en un cido o base, y posteriormente se titula con un patrn cido o base fuertes. El volumen necesario de valorante para completar la neutralizacin se verifica a travs del punto final de la titulacin. El objetivo de toda valoracin es el adicionar la sustancia patrn en una cantidad tal que sea qumicamente equivalente con la sustancia que reacciona, condicin que se consigue con el punto de equivalencia. El punto de equivalencia es un concepto terico y lo que se aprecia al observar algn cambio fsico cerca de dicho punto es el punto final de la titulacin. El punto final frecuentemente es detectado a mediante el uso de un indicador. En una titulacin o valoracin cido-base simple, puede usarse un
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indicador de pH, como la fenolftalena, que es normalmente incolora pero adquiere color rosa cuando el pH es igual o mayor que 8,2. Otro ejemplo es el naranja de metilo, de color rojo con en medio cido y amarillo en disoluciones bsicas.

MATERIAL: 4 Matraces Erlermeyer 210 ml. 4 Matraces Aforados 100 ml. 4 Vasos de precipitados 250 ml. 1 Esptula 1 Bureta 1 Pinza para bureta 1 Soporte 1 Agitador Bascula analtica 2 Pipeta 1 Probeta 1 Pizeta con agua destilada Potencimetro 1 Parrilla con agitacin magntica 1 Barra Magntica 1 Mortero con pistilo REACTIVOS: Solucin valorada de NaOH[0.1M] Solucin valorada de HCl [0.1M] Disolucin amortiguadora de pH 7 PROCEDIMIENTO: Determinacin de acidez total de jugo de naranja. 1. Filtrar el jugo de naranja a travs de gasa para eliminar los slidos. 2. En un matraz aforado de 100 ml, coloque 50.0 ml del filtrado anterior y adicione agua destilada hasta la marca del aforo. 3. Mezcle la disolucin y coloque en un matraz Erlenmeyer 20.0 ml de la disolucin anterior. Aada 3 gotas de fenolftalena. 4. Llenar la bureta con la disolucin valorada de NaOH de concentracin 0.1 M, cuidando que no se formen burbujas de aire. 5. Inicie la titulacin, adicione lentamente la disolucin de hidrxido de sodio hasta que el color naranja de la disolucin persista por algunos minutos. Hacer por triplicado la titulacin.

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Considere la siguiente reaccin para los clculos de acidez: Acido ctrico(ac) + 3 NaOH (ac) Citrato de sodio (ac) + 3 H2O

Determinacin de acidez de vinagre comercial. 1. Tomar 50 ml de vinagre comercial, pesarlos y diluirlos en agua destilada hasta un volumen de 500 ml. Agitar cuidadosamente el matraz (tapado) para homogeneizar la disolucin. 2. Extraer 25 ml de la disolucin anterior con una pipeta y depositarlos en un matraz Erlenmeyer. 3. Aadir 50 ml de agua destilada, as como 3 4 gotas de fenolftalena. 4. Llenar la bureta con la disolucin valorada de NaOH de concentracin 0.1 M, cuidando que no se formen burbujas de aire. 5. Titular la disolucin problema de vinagre, adicione lentamente la disolucin de hidrxido de sodio hasta que la solucin vire de incoloro a rosa. Hacer por triplicado la titulacin. Anotar el volumen de NaOH gastado para alcanzar la neutralizacin. Repetir la titulacin por triplicado. 6. A partir del volumen anterior, calcular la concentracin (expresada en % en masa) en cido actico del vinagre, teniendo en cuenta que la reaccin que tiene lugar es la siguiente: CH3COOH +NaOH CH3COONa + H2O Cuantificacin de cido acetilsaliclico de tabletas de aspirina. El acido acetilsaliclico es un compuesto poco soluble el agua razn por la cual se disuelve la muestra en una disolucin de NaOH de concentracin y volumen conocido. El exceso de NaOH que no reacciona con el acido acetilsaliclico se retrotitula con la disolucin de HCl. 1. Pese en una balanza analtica, de manera individual 4 tabletas de aspirina y anote la masa de cada pastilla. 2. Pulverice las pastillas en el mortero. Del polvo obtenido pese 0.3000g y colquelo en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. 3. Adicione 75.0 ml de solucin valorada de NaOH de concentracin 0.1 M. 4. Caliente la disolucin en la parrilla y mantenga esta en ebullicin durante 10 minutos (tome precauciones necesarias para evitar prdidas de la muestra por proyecciones de la disolucin). 5. Transcurrido el tiempo, enfriar la disolucin. 6. Agregar 50.0 ml de agua destilada y 3 gotas de fenolftalena. 7. Retrotitular la muestra con solucin valorada de HCl de concentracin 0.1 M hasta el vire de color rosa a incoloro. Repetir por triplicado.
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C9H8O4 +2NaOH(nec+exceso) CH3COONa + C6H4(OH)COONa Donde: nec=necesario NaOH(exceso) + HCl H2O + NaCl

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