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* El informe es demasiado extenso. Intentad condensar la informacin y presentarla de forma ms organizada. Para esta prctica con 6 7 pginas debera ser suficiente. Falta claridad y se omiten valores importantes. * Los clculos son incorrectos. * No se aborda el segundo objetivo.

EXPERIMENTACIN EN INGENIERA QUMICA II.

Prctica 1 : Destilacin diferencial.

Pareja 18: Amelia Martnez Palacios. Laura Snchez Roldn.

ndice:
1) Objetivos..3 2) Fundamento terico.....3 3) Diagrama de la instalacin...6 4) Procedimiento experimental y datos recogidos.......6 5) Resultados: clculos y anlisis.....8 6) Seguridad...12 7) Conclusiones......12 8) Nomenclatura.13 9) Bibliografa....13 Anexos...14

1. OBJETIVOS
Se lleva a cabo la destilacin diferencial de una mezcla etanol-agua. Comprobacin experimental de la validez de la ecuacin de Lord Rayleigh. Seleccin razonada de otros dos mtodos alternativos para la medida de la composicin de la mezcla. Pros y contras de los mtodos propuestos. Calcular el error asociado al valor obtenido de las concentraciones a partir del error en los valores experimentales. Parmetro de seguimiento: Medida de la densidad Sistema: Etanol-agua

2. FUNDAMENTO TERICO La destilacin diferencial es el proceso de separacin de una cantidad especfica de una mezcla lquida miscible, y con puntos de ebullicin separados, en productos. Para llevarla a cabo es necesario un equipo, que costa de : un recipiente calentado, un condensador y un tanque de acumulacin. Se introduce la alimentacin en el recipiente y se lleva el lquido hasta la ebullicin, los vapores se condensan y se recogen en un acumulador. No se retorna ningn reflujo. El lquido y el vapor generado se encuentran en equilibrio dinmico, por lo que sus composiciones varan en el tiempo. Ecuacin de Lord Rayleig (W. MCCABE, J. SMITH, P. HARRIOT. "Unit Operations of Chemical Engineering" (7th Edition). Mc Graw Hill's.(2005)) Se definen las siguientes variables: V: moles de vapor. M: moles de lquido en el depsito. x: fraccin molar del componente ms voltil en el lquido. y: fraccin molar del componente mas voltil en el vapor.
Aqu se cita como (McCabe et al., 2005), y la cita completa debe recogerse en la bibliografa, que no est.

ydV

d (Mx)
(1)

dV

dM
(2)

ydM
Con las ecuaciones (1) y (2):

Mdx

xdM
(3)

Integrando la ecuacin (3):

Mi ln Mf

xi

dx / y
xf

x
(4) Ec.Lord Rayleigh.

Los lmites de integracin de esta ecuacin han sido invertidos para obtener una integral positiva.

Si es un sistema binario en el que la volatilidad relativa es constante, se utiliza la relacin que define la volatilidad relativa.
y/x (1 y ) /(1 x)
ln( Mf ) 1/ Mi
Lo es el sistema Etanol+Agua?

(5)

y se sustituye en la ecuacin (4), obteniendo como resultado:

1 * ln[

xf (1 xi) 1 xi ] ln[ xi(1 xf ) 1 xf ]

(5)

dMa / dMb
Si alfa es constante para todos los componentes: Ma( f ) ln( ) Ma(i ) Integrando la ecuacin (6) se obtiene:

ya / yb

a, b( xa / xb)
(6)

Mb( f ) a, b ln( ) Mb(i )

(7)

Donde se definen las siguientes variables: Ma(i) Moles antes de la destilacin de A y B en el recipiente. Mb(i)

Ma(f) Moles de A y B despus de la destilacin. Mb(f)

Se necesitan los valores de equilibrio del sistema agua-etanol a una presin de 1 atmosfera. Despejando y de la ecuacin (5):

(8)

Sustituyndolo en la ecuacin (5) se obtiene:


ln L0 Lf 1 (a 1) ln (a 1) xi (a 1) x f b b

(9)

En esta frmula se obtienen los valores de a y b de la grfica 1, que se realizar en el apartado de datos experimentales.
Este apartado sobra. Se separa del objetivo de la prctica.

Mtodos alternativos.

En la mezcla etanol-agua(destilacin azeotrpica) y usando tcnicas normales de destilacin, slo se puede separarse el 95% del etanol. Cuando se llega al 95/5% etanol/agua, los coeficientes de actividad de ambos son iguales, entonces la concentracin del vapor de la mezcla es la tambin 95/5%. Cuando se requiere una concentracin de etanol mayor del 95% debe romperse el azetropo: Acondicionando un material como agente de separacin, por ejemplo el benceno, que elimina el azetropo. Esto tiene como desventaja que es necesaria una separacin adicional. Variando la presin en la destilacin; se basa en el hecho de que un azetropo depende de la presin y tambin que no es un rango de concentraciones que no pueden ser destiladas, sino el punto en el que los coeficientes de actividad se cruzan. Si el azetropo se salta, la destilacin puede continuar.
Si se trata de una mezcla con una composicin de etanol menos al 95% se puede usar la cromatografa lquida; que consiste en Es una de las tcnicas analticas ampliamente utilizadas, la cual permite separar fsicamente los distintos componentes de una solucin por la absorcin selectiva de los constituyentes de una mezcla. En toda cromatografa existe un contacto entre dos fases, una fija que suele llamarse fase estacionaria, y una mvil (fase mvil) que fluye permanente durante el anlisis, y que en este caso es un lquido o mezcla de varios lquidos. La fase estacionaria por su parte puede ser almina, slice o resinas de intercambio inico que se encuentran disponibles en el mercado. Los intercambiadores inicos son matrices slidas que contienen sitios activos (tambin llamados grupos ionognicos) con carga electrosttica (positiva o negativa). De esta forma, la muestra queda retenida sobre el soporte slido por afinidad electrosttica.

Ventajas de esta tcnica: *Alta selectividad. *Alta eficiencia. *Alta recuperacin. Inconvenientes: *No aporta ms exactitud que la obtenida con el mtodo del picnmetro.

3. DIAGRAMA DE LA INSTALACIN.
Agua de refrigeracion
T I-1

E-10

E-1 E-3

Las etiquetas no corresponden a la norma UNE. Y los smbolos tampoco.

No hay ninguna columna

E-2

Instrumentacin - E-1: columna de destilacin simple - E-2: matraz de tres bocas con manta calefactora; no alimentacin continua - E-3: erlenmeyer para recoger el destilado - E-10: condensador mediante corriente de agua de refrigeracin - I-1: termmetro en la columna

4. PROCEDIMIENTO RECOGIDOS

EXPERIMENTAL

DATOS

EXPERIMENTALES

Lo primero es el montaje del equipo: -colocar la manta elctrica en la parte superior del soporte, y asegurse que est conectada a una fuente de calor. -colocacin del matraz de 3 bocas en la manta.

*medida del volumen de etanol. *Medida del volumen de agua. *peso del matraz vaco. *Peso del erlenmeyer vaco. *Peso del matraz mas el agua. *Peso del matraz mas el etanol. -se aade el volumen total en el matraz. Se coloca el matraz de destilacin y el termmetro. Se coloca el refrigerador, y las mangueras de agua de entrada y salida. Para calcular el volumen real del picnmetro: -Se pesa el picnmetro vaco. -Pesada del picnmetro lleno de agua. -Se calcula la masa de agua que hay en el picnmetro por diferencia de las pesadas anteriores. -Se toma la densidad del agua a la temperatura del laboratorio, (Perry 2001) -Se calcula el volumen del picnmetro.
inicial y final? *se mide la temperatura de ebullicin. *densidad del residuo. *densidad del destilado. *se mide la masa final del residuo y del destilado.

Es necesario recoger unos 80ml de destilado, y cuando se ha llegado a esta cantidad, se da por finalizada la destilacin, las medidas despus del proceso, han de ser cuando tanto el residuo como el destilado estn fros.

RESULTADOS DEL LOS EXPERIMENTOS.


Pesadas picnmetro (g) Vaco 16.312 Lleno agua 23.802 Lleno etanol 22.124 Lleno destilado 21.822 Lleno mezcla sin destilar 23.774 Peso matraz 1L (g) Vaco 269.6 Enlermeyer Vaco 51 Con la disolucin final 104

Y el peso con el residuo? Los decimales deben coincidir con la precisin de la medida.

Tabla1: datos experimentales.

Masa etanol(g) Masa agua(g) Masa total(g)

138,8 332 470,8

Tabla 2: composicin inicial de la mezcla.


Temperatura (C) Presin medida(mm.Hg) Correccin menisco Correccin error Correccin latitud Correccin altitud Presin final (mm.Hg) Presin final (atm) 22C 706.9 0.15 -0.003905 -0.15 -0.24 703.9 0.93

Tabla 3: condiciones del laboratorio.

5. RESULTADOS: CLCULOS Y ANLISIS .


1. CLCULO DE RESULTADOS: a) Volumen del picnmetro Mediante la Ec.10, conocidas las pesadas del picnmetro vaco y lleno de agua, y la densidad del agua a temperatura ambiente, se puede calcular el volumen del picnmetro. magua= mpicnometro agua mpicnometro vacio= 23,8 16,3=7,5 g

(10) Vpicnmetro= 7,5/997,80= 0,00751 L.


Error?

b) Densidad y pureza del etanol.

Calculo de la pureza del etanol Con la masa de agua y la masa de etanol (masa total de mezcla = 470.8g) se calcula el porcentaje en peso del etanol, siendo este igual a 29.5%. Con la tabla 2.111 del Perry-Green Vol.I densidades mezclas de C2H5OH-H2O a 20C, se obtiene una densidad de mezcla de 0.95466g/mL. Como se haba obtenido anteriormente una densidad de mezcla experimental de 0.97g/mL, la pureza resultante es un 98.4%
No puede ser. Es superior al azetropo.

c) Comprobacin de la ecuacin de Lord Rayleigh.

Se calcula la composicin de la mezcla inicial y despus de la destilacin, obtenindose los siguientes resultados:

Masa etanol(g) Masa agua(g) Masa total(g)

138,8 332 470,8

Tabla 4: composicin de la mezcla inicial.

Utilizando las masas moleculares de los compuestos sse pueden obtener las composiciones de estos :
Fraccion Composicion(mol) molar(adimensional) 18,44 0,837 3,09 0,143520669 21,53 1

Agua Etaol Total

Tabla 5: composiciones en moles y fraccin molar.

De la misma manera se obtienen las composiciones finales del experimento, se muestran a Cul es la densidad del residuo? No continuacin.
aparece
composicion de la mezcla final masa(g) agua etanol total 321 133,248 454,248

Composicin?
fraccion molar(adimensional) 17,83 2,967 20,79 0,706 0,293 1

composicion(mol)

Dnde estn los datos del destilado (masa, densidad...)?

Tabla 6. Composicin de la mezcla final, en masa, moles y fraccin molar.


Los valores que se necesitan para comprobar la ecuacin de Lord Rayleigh se recogen en la siguiente tabla:
Ms moles al final que al principio?

Lo(mol) Lf(mol) Xinicial Xfinal

20,79 21,53 0,144 0,293

Tabla 7: datos para la ecuacin (9) como se ha dicho anteriormente para determinar si se cumple la ecuacin(9) o no, es necesario conocer los valores de las constantes a y b, para ello se realiza un ajuste lineal con los datos del equilibrio de la mezcla etanol-agua a la presin de 1 atmosfera(Perry 2001), recogidos en el anexo. La representacin de estos datos es la siguiente: Equilibrio agua-etanol; P=1atm y = 0,5945x + 0,3533
R = 0,866
S

Las ecuaciones de ajuste es preferible que aparezcan en el texto, mejor que en la grfica.

Fraccin molar del etanol en el vapor. 0,5 0

0,2 0,4 molar 0,6 0,8 en el lquido 1 Fraccin del etanol

El eje de abscisas es pequeo y no se ve. No se usan leyendas con un solo valor.

Grfico 1. Representacin grfica de los valores de la tabla del anexo 1, a una atmsfera de presin 10

.
a b 0,5945 0,3533

Tabla 8: datos de a y b. Al sustituir los datos obtenidos en la ecuacin (9) se llega a la siguiente solucin:
Hay que SUPONER lo que se quiere decir. Mejor con la ecuacin.

ln

L0 Lf

1 (a 1)

ln

(a 1) xi (a 1) x f

b b

Ecuacin. -0,03497521 = luego no se cumple la ecuacin, y se produce un gran error. 7,019854494

Tabla9: solucin de la ecuacin(9).

Como se observa en la tabla 9,, no se cumple la ecuacin, y el error cometido es demasiado grande, las razones pueden ser que la destilacin no se realizo adecuadamente, o que los datos de trabajo en el laboratorio, no eran los considerados. Clculo de errores: Errores El error en el volumen del picnmetro, se calcula derivando la formula con la que ha sido calculado: Vp= (masa pic. con agua masa pic.vacio)/ densidad agua Error= |1/agua|m1+|-1/agua|m2+|-1/2agua|agua Siendo m la precisin del elemento de medida (balanza) =0.001g, y el error del ???????? termmetro empleado= 0.000327 C El error de las densidades medidas con el picnmetro se calcula derivando la formula siguiente: = ((masa pic.+muestra)-(masa pic.vacio))/Vpic. Error= |1/Vpic|m+|-1/ Vpic |m+|-(masa lleno-masa vacio)/ V2pic |Vpic Error= +- 0.1875 UNIDADES!!!!p

No sabis escribir frmulas?

Y cul es el error en las composiciones?

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6. SEGURIDAD 1.Riesgos: Rotura del recipiente e inflamacin Paro en la refrigeracin provocando la emisin de vapores y generacin de una atmsfera inflamable. Ebullicin irregular con posibilidad de desprendimiento de vapores y salpicaduras.
????????

2.Precauciones:

Calentamiento mediante una manta calefactora con el fin de permitir un cesa rpido. Examinar el material antes del experimento. Regularizar la ebullicin antes de aplicar el calor, introduciendo ebullidores. ????? Siempre que sea posible trabajar en vitrinas. Equipos de proteccin personal. 3.En caso de accidente: Si son accidentes personales pueden ser salpicaduras que se lavan con agua, o quemaduras que dependiendo de si son por la mezcla, se lavan con agua, o si son por fuego, q es necesario aplicar una pomada, y visitar al mdico. Pueden ser accidentes globales como un incendio, que para ello se apagar con polvo qumico, y se proceder al abandono del laboratorio por las salidas de emergencia.
Uso de manta ignfuga.

7. CONCLUSIONES Tras los procedimientos experimentales, y los clculos pertinentes, se llega a la conclusin de que la Ley de Lord Rayleigh no se cumple para este experimento. Los errores son relativamente pequeos, y no afectan significativamente a la hora de hacer los clculos.

En el apartado de conclusiones deben recogerse los valores ms significativos relacionados con los objetivos del informe. En vuestro caso, por ejemplo, la diferencia porcentual entre los trminos de la ecuacin de Rayleigh y el error cometido en la determinacin de la concentracin.

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8. NOMENCLATURA

Smbolo G L dL dt dx x y x0 xf Lo Lf mpic. magua metanol Vpic Mm P T

Definicin caudal de vapor generado moles mezcla matraz diferencial destilado variacion del tiempo variacion de la composicion composicion etanol liquido composicion etanol vapor composicion inicial etanol liquido composicion final etanol en el vapor moles iniciales moles finales masa picnometro masa agua masa etanol volumen picnometro densidad masa molecular presion temperatura volatilidad relativa

Unidades mol/s mol mol s mol mol g g g mL g/mL g/mol mmHg C -

9. BIBLIOGRAFA
[1] Perry, Green. Manual del ingeniero qumico. Volumen 1, cap 2. 7 edicin, Ed McGraw-Hill, 2001

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10.

ANEXOS

Datos de las composiciones del ajuste lineal del equilibrio etanol-agua a 1 atmsfera de presin.

Tabla 10. Equilibrio etanol-agua 1 atm.


x 0,0190 0,0721 0,0966 0,1238 0,1661 0,2337 0,2608 0,3273 0,3965 0,5079 0,5198 0,5732 0,6763 0,7472 0,8943 y 0,1700 0,3891 0,4375 0,4704 0,5089 0,5445 0,5580 0,5826 0,6122 0,6564 0,6599 0,6841 0,7385 0,7315 0,8943

Hay que dar la cita bibliogrfica.

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Diagramas etanol-agua:

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