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Universidad Nacional Andrs Bello Laboratorio Qumica Analtica e Instrumental QUI-141 Profesora: Karina Gonzlez

LABORATORIO 9:

Determinacin de la concentracin de Cobre


por Espectrofotometra de Absorcin Atmica.

Integrante: Eduardo Valderrama Curso: QUI141 Seccin 03 Fecha de entrega: sbado 9 de Noviembre del 2013

Introduccin
La espectroscopia de absorcin atmica (AAS) es uno de los mtodos instrumentales ms utilizados en la determinacin de elementos en muestras analticas, que primero deben atomizarse. Las tcnicas ms habituales de atomizacin en AAS son las llamas y los vaporizadores electrotrmicos, pero tambin se usan ocasionalmente otras tcnicas como la descarga luminiscente, en vapor fro y la generacin de hidruros. Todas estas tcnicas de calentamiento se diferencian en la sensibilidad y los efectos de interferencia observados. En teora, la absorcin atmica debera cumplir con la ley de beer, siendo la absorbancia directamente proporcional a la concentracin. En el anlisis qumico utilizando la espectroscopia de absorcin atmica podemos construir una curva de calibrado de patrn externo, que consistente en medir cantidades conocidas de analito (patrones o estndares) y luego puede utilizarse para interpretar la respuesta a la cantidad de una muestra desconocida. As a partir de una grfica se puede determinar la concentracin de una muestra problema, ocupando la absorcin atmica vs la concentracin de analito.

Tambin puede realizarse otro mtodo al hacer uso de adicion-patrn y construir una curva de calibracin de patrn interno, donde aadimos cantidades conocidas de analito a la muestra problema. As a partir del aumento de la absorcin atmica se analiza cuanto analito hay en la muestra problema. El uso de adicin de patrn es esencialmente til cuando no es posible eliminar las interferencias de matriz, de este modo esta tcnica nos permite trabajar en presencia de un interferencias qumica y espectrales, realizando una determinacin correcta del analito. La Espectroscopia de absorcin atmica constituye un medio sensible para la determinacin cuantitativa de ms de 60 elementos metlicos y metaloides, y presenta diversos lmites de deteccin, dependiendo del elemento que se analiza. En la atomizacin de la muestra mediante una llama la combinacin ms comn de combustible y oxidante es acetileno/aire. Cuando se requiere de mayor temperatura puede utilizarse una combinacin de acetileno/xido nitroso. En condiciones normales el error relativo asociado al anlisis mediante el uso de llama es del orden de 1 al 2%.

Objetivos
1. Conocer el funcionamiento de un equipo de absorcin atmica. 2. Determinar la concentracin de Cobre en una muestra. 3. Analizar los mtodos de curva de calibracin y de adicin estndar.

Parte experimental
1. Materiales y reactivos Equipo de Absorcin Atmica AAS-6200 Shimadzu Estndar de Cu de 1000 ppm cido ntrico al 5% v/v Bureta de 10 mL Matraces aforados de 50 y 100 mL Pipetas aforadas de 10 y 25 mL Pizeta Propipeta Muestra problema de Cu Agua potable 2. Mtodos y Condiciones Experimentales: Curva de calibracin de patrn externo: A partir de una solucin stock de 1000 ppm se prepar una solucin de 100 ppm, luego a partir esta solucin se prepararon 5 soluciones de cobre de 1, 2, 4, y 5 ppm en sus respectivos matraces que se aforaron con HNO3 al 5% v/v. luego mas adelante se midieron las absorbancias de las cinco soluciones anteriormente preparadas con el uso del equipo de absorcin atmica para construir la curva de calibracin. Al final se midi la absorbancia atmica de la muestra problema de cobre. Curva de calibracin de Adicin de Estndar: Se prepararon 5 soluciones en matraces de 50 ml a las cuales se les agreg 25 ml de agua potable, adems de que a cada una se agreg los siguientes volmenes de la solucin de 5 ppm de cobre anteriormente preparada: 0 mL; 2,5 mL; 5 mL; 10 mL. Al final cada matraz se afor con la solucin de HNO3 al 5% v/v. Se midi la absorcin atmica de todas las muestra preparadas para finalmente calcular el contenido de cobre en el agua potable a travs de la respectiva curva de calibracin. 3. Descripcin de la tcnica: La Tcnica de medicin hace uso de un equipo de absorcin atmica, el AA-6200 Shimadzu, que se utiliz para medir cobre en diferente muestras.

Las condiciones de la lmpara para medir cobre son las siguientes: Corriente de la lmpara: 6 mA. Configuracin de longitud de onda: 324,8 nm. Anchura de la rendija: 0,7 nm. Modo de lmpara: BGC-D2. La condiciones del atomizador son las siguientes configuradas para cobre: Radio de Flujo de gas combustible: 1,8 L/min. Radio de Flujo de soporte de gas: 8,0 L/min. Tipo de Flama: Aire-C2H2. Una vez configuradas las anteriores condiciones se enciende el quemador, luego se acondiciona el equipo ajustando la lmpara con el uso del software del equipo. Luego se hace la medicin de la lnea base con HNO3 (Blanco). Se introduce el capilar (nebulizador) en el matraz de la muestra a medir observando que quede bien sumergido, y finalmente se mide. Luego en el computador se observa la medida que entrega el equipo.

Resultados
1. Curva de calibracin de patrn externo: Concentracin (ppm) 1 2 3 4 5 Absorcin Atmica 0,0149 0,0318 0,0473 0,0599 0,0796

0.09 0.08 Absorcin Atmica 0.07 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0 0 1 2 3 Concentracin (ppm 4 5 6 y = 0.0158x - 0.0005 R = 0.9961

Grfico 1

2. Determinacin de Contenido de Cobre en la muestra problema: Si la ecuacin de la recta es: y = 0,0158x 0,0005; y la absorcin atmica de la muestra problema es de 0,0417. La concentracin de cobre en la muestra problema es: 0,0417 = 0,0158x 0,0005 x = 2,67 ppm de cobre en la muestra problema. 3. Curva de Adicin de Patrn: Volumen de estndar aadido (mL) 0,0 2,5 5,0 10,0 Absorcin Atmica -0,0010 0,0042 0,0062 0,0132

0.014 0.012 Absorcin Atmica 0.01 0.008 0.006 0.004 0.002 0 -0.002 0 2 4 6 8 10 12 Volumen de Estndar Aadido (mL) y = 0.0014x - 0.0007 R = 0.9975

Grfico 2 4. Calculo de contenido de cobre en el agua potable:

Donde es la concentracin de la muestra problema, e intercepto, la concentracin del estndar, la pendiente y el volumen de la muestra problema. Por lo tanto la concentracin de cobre en el agua potable es de:

Discusin:
En la determinacin de calibrado de patrn externo, se obtuvo en el grafico 1, una linealidad con un r2 = 0,9961; lo que demuestra una buena precisin en el preparado de las soluciones, por lo que la concentracin de cobre calculada, la cual es de 2,67 ppm, es confiable. El nico punto que sobresale en el grfico 1 es el punto nmero 4, por lo tanto en la preparacin de esta solucin de cobre la cual corresponde a la de 4 ppm fue la que peor se hizo, en efecto si se elimina este punto en el grfico, el r2 que se obtiene es de 0,9998, valor de mxima precisin informada por el fabricante del equipo, en la determinacin de cobre sabiendo que con las concentraciones que se trabajo se presenta una respuesta lineal del equipo:
0.1 Absorcin Atmica 0.08 0.06 0.04 0.02 0 0 1 2 3 Concentracin 4 5 6 y = 0.0161x - 0.0009 R = 0.9998

Y con esto se obtiene una concentracin de 2,65 ppm de cobre en la muestra problema, lo que es un pequeo error comparado con el calculado en el grfico 1; adems de que no se puede comparar estas concentraciones obtenidas de cobre en la muestra problema con un valor real para saber cual consideracin sera la ms correcta en la construccin del grfico, pero al considerar que la determinacin de la concentracin a travs de absorcin atmica presenta un error relativo asociado al anlisis mediante el uso de llama del orden de 1 al 2%, cualquiera de esas concentraciones calculadas pueden estar cercanas a la real. En la determinacin de calibrado de patrn interno (adicion de patrn) en el grfico 2 se obtuvo una linealidad con un r2 = 0,9975, por lo tanto creemos que la concentracin obtenida de cobre en el agua potable la cual fue de 1ppm es confiable. Adems de que esta concentracin de cobre encontrada en el agua potable se bas en la utilizacin de la concentracin patrn de 5 ppm de cobre, la cual present una buena precisin con respecto a las otras soluciones preparadas, segn el grfico 1, lo que nos dice que este valor de 1 ppm es an mas confiable. Actualmente no tenemos un valor real con el cual comparar la exactitud de la concentracin obtenida de cobre en el agua potable pero sabemos que por norma en chile se limita la concentracin a 1 ppm, por lo tanto de cumplirse esta norma, creemos que la concentracin que obtuvimos es cercana a la real, considerando el error asociado al instrumento ocupado.

La utilizacin de una curva de calibrado interno es la mejor eleccin por que el agua potable presenta una cantidad variada de compuestos que pueden interferir en el anlisis instrumental, por lo tanto este mtodo considera el efecto matriz que afecta a la absorcin atmica y de esta forma hace posible obtener resultados confiables. As cuando se agrega un volumen pequeo de solucin del patrn a la muestra desconocida, no vara significativamente la absorcin atmica medida (que se traduce en la concentracin calculada) y se debe a que la matriz ejerce el mismo efecto sobre el mismo analito aadido sobre el que hay en la muestra problema, en este caso el cobre.

Conclusin:
Se hizo cumplimiento de los objetivos en razn de que se aprendi sobre el uso y el cuidado del equipo de absorcin atmica y que tambin se pudo cuantificar contenido de cobre en una muestra real gracias a las absorciones atmicas obtenidas experimentalmente, al realizar las correspondientes curvas de calibracin de patrn interno, cuya concentracin obtenida es de 2,67 ppm. Adems se obtuvo la concentracin de cobre en el agua potable la cual fue de 1 ppm, con el uso de adicion de patrn, obtenindose un resultado que si es correcto, da cuenta de que la norma en chile de mximo 1ppm en el agua potable se cumple.

Bibliografa
Principios de Anlisis instrumental, D. A. Skoog, F. J. Holler, T. A. Nieman, Ed. Mc Graw Hill, 2001. pp. 219-239 K. Danzer, L. A. Currie. Guidelines for calibration in analytical chemistry. Part 1. Fundamentals and single component calibration. Pure Appl. Chem. 70 (1998) pp. 993-1014.

http://www.shimadzu.eu/aa-6200. Fecha de visita: 07 de noviembre del 2013, Hora de visita: 13:10.