Prctica N10

DETERMINACIN ESPECTROFOTOMETRICA DEL HIERRO

1.- GENERALIDADES: La reaccin entre el ion hierro (II) y la l, 10 fenantrolina (ortofenantrolina) para formar un compuesto de color rojo es un buen m todo para determinar el hierro espectrofotomtricamente. La absortividad molar del complejo, [(C 12 H8 N2 )3 Fe] 2 +, es 11,100 a 508 nm. La intensidad del color es independiente del pH en el rango de 2 a 9. El complejo es muy estable y la intensidad del color no cambia en forma apreciable durante largos periodos de tiempo. El hierro debe de estar en el estado de oxidacin +2, por lo tanto el agente reductor se adiciona antes de desarrollar el color, se puede utilizar la hidroxilamina, en la forma de cloruro. Esta determinacin se puede llevar a cabo con un espectro fotmetro ajustado a una longitud de onda a 508 - 510 nm o con un fotmetro que est equipado con filtro verde.

4 Fe 2 NH 2OH Fe2 3FenH

2.-EQUIPO: El equipo necesario es el siguiente:

4 Fe 2 N 2 0 4 H H 2 0
2 Fe( Fen)3 3H

Espectrofotmetro UV visible (SPECTRONC 20 , HEWLETT PACKARD etc) Cubeta de 1.0 cm. de longitud de paso ptico. Balanza analtica.
3.- MATERIAL DE VIDRIO: El material de vidrio necesario es el siguiente:

Matraz volumtrico de 1.0 litro. Matraces aforados de 100 ml. Pipetas de 1.0, 2.0, 5.0 y 10.0 ml.
4.- REACTIVOS: Los reactivos necesarios son los siguientes: 4.1.- Solucin de fenantrolina al 0.1%. Disolver 0.1 gr de 1,10 - fenantrolina monohidratada (ortofentrolina) en 100 ml de agua destilada; si es necesario, caliente para disolverla.

4,2.- Solucin de clorhidrato de hidroxilamina al 10%. Disolver 10 gr de cloruro de hidroxilamina en 100 m de agua destilada.

4,3.- Solucin de acetato de sodio al 10%. Disolver 10 gr de acetato de sodio en 100 ml de agua destilada.

5.- PROCEDIMIENTO: 5.1.- Solucin Estndar de hierro (II). (1ml=0,01mgr de Fe)

Pesar 0.0702 gr de sulfato ferroso amnico, Fe(NH4)2 (S04)2 . 6H20, (392.14), transferir a un matraz de 1 litro y aadir suficiente agua para disolver la sal. Aadir 2.5 ml de cido sulfrico concentrado y aforar hasta la marca con agua destilada.

5.2.- Preparacin de las soluciones patrones y de la muestra problema. Disponer de 5 matraces volumtricos de 100 ml (03 para las soluciones patrones. 01 para el blanco y 01 para la muestra). Con una pipeta aadir respectivamente a los tres primeros matraces 2.0. 4.0, y 8.0 ml de solucin estndar. En el cuarto matraz (blanco) aadir agua o el solvente empleado. En el quinto matraz (nuestra), medir 10 ml (segn convenga ) de muestra. Agregar 50 ml de agua destilada a los cinco matraces. A cada matraz aadir 1 ml de solucin cloruro de hidroxilamina, y 5 ml de solucin de 1,10-fenantrolina. Amortiguar cada solucin aadiendo 8 ml de acetato de sodio hasta que produzca el color rojo, luego enrrasar con agua destilada o solvente hasta la marca, homogenizar y dejar en reposo durante 10 minutos.

5.3.- Medicin de la Absorbancia. Ajustan el espectro fotmetro a la longitud de onda de 510 nm y calibrar con la solucin blanco. Medir la absorbancia o transmitancia de las soluciones patrones y de la muestra problema. Elaborar la recta de calibracin considerando la absorbancia vs concentracin. Determinar la concentracin de hierro de la muestra mediante el mtodo del ploteo,

ecuacin de la recta, absortividad especfica o absortividad molar promedio.

6.- REAULTADOS: ESPECTRO DE LOS PATONES:

CURVA DE CALIBRACIN:

7.- CUESTIONARIO: 7.1.- Cual es el fundamento de la determinacin espectrofotomtrica del hierro.

La espectroscopia de absorcin molecular es uno de los mtodos mas usados en el anlisis cuantitativo. Una gran variedad de especies inorgnicas y orgnicas absorben radiacin en las longitudes de onda del ultravioleta y visible y por tanto, es posible su cuantificacin mediante medida de la radiacin absorbida, utilizando un espectrofotmetro. La absorcin se cuantificar por unidades arbitrarias llamadas "unidades de absorbancia", las cuales estn relacionadas linealmente con la concentracin de analto existente. En esta prctica, se aplica esta tcnica para determinar el contenido total de hierro (Fe(II) y Fe(III)) en vinos blancos y poco coloreados, mediante medida de la absorcin del complejo rojo formado entre el ion Fe(II) y la 1,10-Fenantrolina.

7.2.- Porque se emplea una longitud de onda de 508 - 510 nm en la determinacin del Fe. Pues la longitud de onda que debe utilizar va de un rango de 500nm a 520nm y se emplea este rango porque en este lmite se puede medir la absorbancia del hierro por la coloracin que nos da que es naranja ya que a ms fuerte sea el color ms alta va a ser su longitud de onda. 7.3.- Influye el pH en la determinacin del Fe? Si influye ya que vara la concentracin de cada muestra patrn por la intensidad de color. 7.4.- Porque se tiene que reducir a valencia +2 del hierro. Porque el hierro no se puede oxidar ya que su estado estable mximo es +3 y tenemos que reducirlo para que pueda reaccionar con la fenantrolina y la hidroxilamina y se pueda ser una solucin homognea y poder ver su absorbancia. 7.5.- Que ventajas y desventajas tiene la tcnica empleada en la presente prctica si se emplea los espectrofotmetros SPECTRONIC 20 y HEWLETT PACKARD. La ventaja del Spectronic 20D+ es que te lee de una forma ms rpida que el HP pero su desventaja es que no es tan exacto ni preciso. En cambio la HP es ms exacta y precisa en el omento de la lectura pero la desventaja que tiene es que no te puede leer las absorbancias tan rpido y con una sola calibracin es as lento trabajar pero as efectivo. 7.6.-Deduzca el peso 0.0702 gr de sulfato ferroso amnico, Fe(NH4)2 (804)2 . 6H2O, para preparar 1 litro de solucin estndar donde 1 ml = 0.01 mgr de Fe.

8.- PROBLEMA DE APLICACIN: 8.1.-0.0691 g de una muestra orgnica (PF 126), se disuelve el 250 ml, 5 ml de esta solucin se diluye a 100 mi; cuando se coloco esta solucin en una celda de absorcin de 2 cm de longitud de paso ptico, se obtuvo el espectro de absorcin siguiente. Calcular la absortividad especfica y la absortividad molar a la longitud de onda de absorbancia mxima. Long. Onda 320 Transmitancia 0.777 250 0.759 260 0.851 270 0.830 280 0.398 290 0.229 295 0.200 300 0.209 310 0.408

8.2.-Una solucin que contiene 1 mgr. de hierro, se aade exceso de tiocianato y se lleva a un volumen de 100 ml absorbe 30% de la luz incidente en comparacin con un blanco a una longitud de onda de 510 nm. (a) Que absorbancia tiene la solucin a esta longitud de onda? (b) Qu proporcin de luz absorbera la solucin de hierro si tuviera una concentracin cuatro veces mayor?

8.3.- Se trat una alcuota de 5.0 ml de una solucin estndar con un total de 20.0 microgramos de hierro y se diluy a un volumen final de 10.0 ml. Se encontr que la absorbancia de la solucin a 510 nm en una celda de 1.0 cm fue de 0.397. Calcule la absortividad molar de [Fe(Fen)2]2+

8.4.-100.0 ml de una solucin estndar de hierro que contiene 0.1 mg de Fe / ml, dio una Absorbancia de 0.301, empleando una cubeta de 1,0 cm de longitud de paso ptico. Si 0.5 gr de una muestra desconocida de hierro en las mismas condiciones dio una Absorbancia de 0.155. Determinar el porcentaje de hierro en la muestra.

9.-BIBLIOGRAFIA:

www.ugr.es/~decacien/Planes/Quimica/.../Fe%20en%20vinos.doc