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DETERMINACIN OPERATIVA DE LA VISCOSIDAD EN LAS MIELES FINALES Autor : MSc Licenciado Humberto Cuellar Farias RESUMEN Se plantea un mtodo

operativo para la determinacin de la viscosidad en las mieles finales basado en el principio de la Ley de Stokes y que en esencia mide el tiempo de cada de un cuerpo cilndrico metlico que es dejado caer sobre la superficie del lquido, en este caso miel final en condiciones estandarizada dado que este tiempo es proporcional a la viscosidad del producto. Se comparan los tiempos de cada con la viscosidad hallada con un viscosmetro Brookfield a 50C y se establece la ecuacin de correlacin entre ambas variables siendo esta ecuacin la siguiente: Viscosidad = 1449 * tiempo + 6992. El mtodo es validado encontrndose que ste presenta una precisin y exactitud adecuada para las condiciones del mismo. El mtodo resulta sencillo, rpido y de muy bajo costo. La evaluacin econmica arroja como resultado que el mtodo propuesto es 7 veces ms barato que el mtodo que emplea el viscosmetro Brookfield lo que significa que el pas se ahorrara empleando el mismo $ 58 400 slo por el concepto de la tcnica de anlisis. A esto hay que agregar todo lo que significa disponer de un mtodo de anlisis que permita alertar preventivamente situaciones anormales que nos ayudan a tomar de inmediato las medidas pertinentes y con ello reducir las prdidas de azcar en la miel final. Su aplicacin en la provincia de Villa Clara durante la zafra 2013 permiti disponer de una herramienta ms para el anlisis y la toma de decisiones para la reduccin de las prdidas de azcar en las mieles. Direccin: Calle B N 15 entre 8va y 9na, Rpto Osvaldo Herrera, Villa Clara,Cuba Correo electrnico: laboratorio@icidca.vc.azcuba.cu
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DETERMINACIN OPERATIVA DE LA VISCOSIDAD EN LAS MIELES FINALES INTRODUCCIN La influencia de la viscosidad en el agotamiento de las mieles finales es un fenmeno conocido por todos los azucareros (REIN,2002 ; CHEN (1991).,) incluso es considerado como el segundo factor ms importante que incide en las prdidas de azcar en la miel (VAN DER POEL,1998) . Sin embargo en la mayora de los casos desconocemos la magnitud en que la misma est incidiendo en el bajo agotamiento y el comportamiento muy anormal de los valores de este indicador que se ha ido agravando a travs de los aos. Ya desde los aos 90 algunos tecnlogos venan alertando sobre el incremento de la pureza en la miel final (LODOS,1998) y su relacin con algunos factores incidentes tales como: bajos rendimientos en cristales, altos brix en los licores madres y elevadas viscosidades. La relacin de la viscosidad de la miel final con los valores de pureza de la misma es significativa segn experiencias realizadas al efecto , pero la vida prctica demuestra la estrecha relacin entre las mismas lo que se manifiesta durante la propia elaboracin de las masas cocidas finales por parte del puntista. Las causas de una alta viscosidad en la miel final son varias, pudindose resumir de acuerdo a los siguientes factores: Incremento de la caa atrasada en general y en particular la caa sobre carros, influenciado tambin por la mecanizacin y los Centros de Acopio. Bajo aprovechamiento de la molida del ingenio. Incremento de las materias extraas. Alto tiempo de retencin de los materiales en proceso. Violaciones de la disciplina tecnolgica en las diferentes etapas del proceso.

Aunque uno de los factores fundamentales del incremento de la viscosidad en los productos azucareros lo constituye la magnitud del grado de deterioro de los mismos, hay otros aspectos
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como los enumerados anteriormente que pueden contribuir de igual forma a agravar este problemtica. Dada la alta incidencia que est provocando la viscosidad en el agotamiento de la miel final de manera muy marcada en los ltimos aos, es que se hace necesario determinar este parmetro diariamente para conocer su incidencia en el agotamiento de este producto pero al mismo tiempo poder actuar sobre los aspecto que estn incidiendo en este comportamiento. Sin embargo la carencia de viscosmetros en nuestros ingenios azucareros no permite poder llevar este control de manera sistemtica. Por las razones explicadas anteriormente nos dimos a la tarea de buscar un mtodo alternativo que permitiera hallar la viscosidad de una manera sencilla y con un grado de confiabilidad aceptable y que fuera aplicable a todos los ingenios. Para ello decidimos basarnos en el principio de la Ley de Stokes y establecimos la condiciones necesarias para medir el tiempo de cada de un cuerpo cilndrico metlico que es dejado caer sobre la superficie del lquido, en este caso miel final, ya que este tiempo ser proporcional a la viscosidad del mismo MATERIALES Y MTODOS. Para la ejecucin de nuestro trabajo se analizan 47 muestras de mieles finales producidas por los diferentes ingenios . Se caracterizan primeramente estas mieles hallndole su viscosidad con el viscosmetro Brookfiel a temperatura de 50C ( PEREZ,2006 ). Seguidamente se procede a hallar el comportamiento de estas mieles en cuanto al tiempo que demora en caer una bola metlica de 9 mm de dimetro y un peso de 4.5 g sobre la muestra de miel final contenida en un vaso de precipitado o beaker de 50 ml con dimensiones de 5 cm de dimetro por 7 cm de altura y a una temperatura de 32 C. ( posteriormente analizaremos el comportamiento del tiempo de cada de la bola con la temperatura)

Se comparan los tiempos de cada obtenidos con este mtodo que de ahora en adelante llamaremos mtodo propuesto con los valores hallados de viscosidad con el viscosmetro Brookfiel a 50C y se determina la ecuacin de correlacin entre ambas variables. Seguidamente se estudian las condiciones de trabajo del mtodo propuesto en el cual se incluyen: - Relacin entre la viscosidad de las mieles y el tiempo de cada de la bola para las condiciones establecidas en la tcnica de anlisis. - Influencia de la temperatura en el tiempo de cada de la bola. Posteriormente se valida (NORMAS,2010; RIOS,2003) este mtodo de determinacin

operativa de la viscosidad estudindose los siguientes indicadores: a) Especificidad b) Precisin - Clculo de la repetibilidad y precisin intermedia Para la determinacin de la precisin del mtodo ( repetibilidad y reproducibilidad interna ) se analiza la viscosidad a una muestra de miel final durante 6 das diferentes a las cual se le realizan 3 rplicas por cada da seleccionado. Los resultados son evaluados a travs de las siguientes determinaciones: La repetibilidad es expresada como: Desviacin estndar de la repetibilidad ( sr), Varianza de la repetibilidad ( sr 2) ,Coeficiente de variacin de la repetibilidad ( CVr) La reproducibilidad interna es expresado como: Desviacin estndar de la reproducibilidad interna ( sR), Varianza de la reproducibilidad interna ( sR2), Coeficiente de variacin de la reproducibilidad interna ( CVR) - Clculo de la repetibilidad para diferentes niveles de viscosidad Para determinar la repetibilidad a diferentes niveles de viscosidad se analizan 3 muestras de miel final de diferentes niveles de viscosidad ( 8000, 20 000 y 40 000 cps ) las
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cuales definimos como nivel bajo , nivel medio y nivel alto respectivamente. Se realizan 3 rplicas por cada muestra. A partir de los resultados obtenidos para cada muestra se calculan: el valor medio, la desviacin estndar y el Coeficiente de Variacin y se aplica el test de Cochran para

determinar la homogeneidad de varianzas para los 3 niveles de viscosidad. c) Exactitud Para evaluar la exactitud del mtodo propuesto se analizan 30 muestras diferentes de miel final aplicando dicha tcnica y desarrollando a su vez a las mismas muestras el mtodo de referencia utilizando el viscosmetro Brookfield . A partir de los resultados obtenidos la prueba estadstica de observaciones pareadas a fin de determinar si existen o no diferencias significativas entre los resultados obtenidos por ambos mtodos y por lo tanto por esta va mostrar la exactitud del mtodo objeto de validacin. d) Evaluacin econmica Se comparan los costos de los mtodos Brookfield y operativo teniendo en cuenta los consumos de materiales, energa elctrica, la depreciacin de equipos de medicin y los gastos de salario . Adems se analiza la influencia econmica provocada por un incremento de viscosidad en el ingenio de Ifran Alfonso durante un perodo de 6 das de trabajo para mostrar la incidencia negativa por este concepto. DISCUSIN DE LOS RESULTADOS. Evaluacin del del mtodo de ensayo. a) Seleccin de las condiciones de trabajo. - Relacin entre la viscosidad de las mieles y el tiempo de cada de la bola para las condiciones establecidas en la tcnica de anlisis.

Se evala s existe relacin entre el tiempo de cada de la bola y la viscosidad. Los resultados de comparar ambos parmetros mediante el anlisis de 47 muestras de miel final se muestran en el Anexo 1 Como se puede observar, hay una relacin positiva entre el tiempo de cada de la bola y la viscosidad, por lo que puede ser factible calcular la viscosidad a partir de esta determinacin propuesta. La ecuacin encontrada que relaciona ambas variables y su coeficiente de determinacin fueron los siguientes: y = 1449 X + 6992 R2 = 0.872 Es decir, que hay una correlacin significativa entre ambos variables y de acuerdo al

coeficiente de determinacin hallado podemos de manera operativa calcular la viscosidad a partir del tiempo de cada de la bola . Para ejemplificar la validez del mtodo operativo como va de alertar sobre el comportamiento de la viscosidad, presentamos en el Anexo 2 el comportamiento de la viscosidad mediante los anlisis hechos a diferentes muestras de miel final con el

viscosmetro Brookfield correlacin.

y a travs del mtodo operativo y aplicando la ecuacin de

Como se puede ver, el comportamiento obtenido es prcticamente el mismo por ambos mtodos de determinacin, lo que nos indica que podemos utilizar como mtodo preventivo de control la tcnica operativa propuesta por su fcil aplicacin y su bajo costo b) Influencia de la temperatura en el tiempo de cada de la bola. Se tom una muestra de miel final y se medi el tiempo que demora en caer la bola o sea el tiempo que demora desde que se deja caer la misma hasta que sea cubierta por la propia miel

final a diferentes temperaturas ( 40, 36, 32 y , 28 ). Los resultados se muestran en el Anexo 3. Como se puede observar hay una dependencia del tiempo de cada de la bola respecto a la temperatura caracterizada por una disminucin de este tiempo a medida que aumenta la temperatura, por esta razn hay que establecer una temperatura de trabajo, la cual establecimos como 32C , ya que a este temperatura los tiempos de cadas pueden ser medibles dentro de los rangos de bajos grados de viscosidad.. b) Validacin del mtodo de ensayo - Especificidad La naturaleza del mtodo y la observacin de la tcnica operatoria conducen a afirmar que el mtodo es totalmente especfico para determinar la viscosidad en las mieles. - Precisin En la tabla 1 se presentan los resultados obtenidos de los anlisis realizados durante 6 das diferentes a una muestra de miel final. A partir de estos datos y mediante el programa Statgraphics Centurion XV.II se hallan los diferentes parmetros estadsticos. Se calculan la desviacin estndar dentro y entre los das , as como los coeficientes de variacin correspondientes siendo los resultados de los mismos los siguientes: Sdentro = 1632.99 Sentre = 1520.23 C.Vdentro = 7.55 ( repetibilidad) C.Ventre = 7.03 ( reproducibilidad interna )

Los coeficientes de variacin obtenidos confirman una buena precisin del mtodo para las condiciones estudiadas. Clculo de la repetibilidad para diferentes niveles de viscosidad
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En la tabla 2 se presentan los resultados de los anlisis realizados a 3 muestras de miel final de diferentes viscosidades , as como los valores medios de viscosidad , la desviacin estndar y el coeficiente de variacin. Al realizar el test de Cochran se obtiene lo siguiente: Ccalculado = 0.362 Ccalculado < Ctabla Al ser Ccalculado menor que Ctabla ( = 0.05 ) significa que las varianzas entre las 3 Ctabla = 0.871

concentraciones son equivalentes , es decir que el factor concentracin no influye en la variabilidad de los resultados. Exactitud Antes de proceder a realizar el anlisis de exactitud se determina si existe homogeneidad de varianzas entre los resultados de los anlisis efectuados a 30 muestras de miel final por ambos mtodos ( el Brookfield y el propuesto ) , para ello planteamos la hiptesis. Ho : s12 = s22 ( Hiptesis nula ) H1 : s12 s22 ( Hiptesis alternativa ) Fcalculado = 1.16 Fcrtico= 1.86

Como se puede observar, el valor Fcalculado es inferior a su valor crtico para un nivel de significacin de 0,05 por lo que se acepta la hiptesis nula y podemos decir que existe homogeneidad de varianza en los resultados evaluados por ambos mtodos, por lo tanto podemos entonces proceder al clculo de observaciones pareadas. A continuacin mostramos los resultados obtenidos de este anlisis segn el programa Statgraphics

Centurion XV.II Diferencia hipottica de las medias = 0 t calculada 0,552

t crtica Observaciones t calculada < t crtica

2,04 30

Por lo tanto , podemos decir que el mtodo propuesto para la determinacin de viscosidad presenta una buena exactitud. Evaluacin econmica En la tabla No 3 se presentan los resultados derivados de la evaluacin econmica del mtodo. Como se puede observar en la tabla , el costo por anlisis del mtodo propuesto es inferior que el Mtodo Brookfield representando un 86 % menos en valores. Esto significa que

solamente por concepto de aplicacin de la tcnica analtica propuesta el pas se ahorrara $ 58 400. Si a esto agregamos lo que significa poder alertar a los implicados sobre la presencia de sustancias no azcares , causante de un aumento de la viscosidad , para que se tomen las medidas pertinentes y lograr su reduccin y con ello elevar la eficiencia industrial en lo que respecta a las disminucin de las prdidas en miel final , las ganancias econmicas sern mucho mayores. A modo de ejemplo ponemos el caso especfico del ingenio Ifran Alfonso quien presentaba un valor de viscosidad en miel final de 60000 cps durante 3 das de trabajo lo que se tradujo en una pureza en miel de 46.73 . Ante esta situacin se tomaron las medidas pertinentes y se reduce posteriormente esta viscosidad a valores promedio de 25000 cps reducindose de igual manera la pureza de la miel a valores de 42.69. Esta situacin de la alta viscosidad provoc una prdida de azcar equivalente a $ 3356.80 en 3 das de trabajo al comparar un perodo con otro. A continuacin resumimos este comportamiento.

Viscosidad Indicadores 60000 cps Viscosidad Pureza Miel 60000 46.73

Viscosidad Diferencia 25000 cps 25000 42.69 35000 4.04 $ 3356.80

Prdidas econmicas por la alta viscosidad

Si extrapolamos esta situacin a los dems ingenios del pas las prdidas seran cuantiosas. CONCLUSIONES: 1.- El mtodo operativo propuesto de la cada de la bola result ser un mtodo rpido, sencillo, barato y confiable para el control del comportamiento de la viscosidad de las mieles finales . 2.- La validacin realizada demuestra su capacidad para ser utilizado como un mtodo de control operativo al mostrar valores de repetibilidad y exactitud aceptables. 3.- El mtodo propuesto es 7 veces ms barato que el mtodo Brookfield por lo que puede ser implantado sin necesidad de grandes recursos. 4.- Su aplicacin en la provincia de Villa Clara durante la Zafra 2013 permiti disponer de una herramienta ms para la evaluacin del comportamiento del agotamiento de la miel final y lo que es ms importante poder tomar medidas preventivas para evitar el incremento de las prdidas en miel final. BIBLIOGRAFIA CHEN, J. (1991) Manual del azcar de caa. LODOS, J ; RODRIGUEZ, M. (1998) Causas indusriales de las altas prdidas en las mieles finales. Revista Cubazcar, Vol.XXVII, p.5-8. NC TS-368:2010. Gua para la validacin de mtodos de ensayo qumicos para alimentos.1ra Edicin, Abril, 2010.

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PREZ, F; FERNNDEZ,F. (2006) Mtodos Analticos para azcar crudo. Instituto Cubano de Investigaciones Azucareras, Cuba. Publicaciones Azucareras REIN, P. (2002) Cane Sugar Engineering. Berlin. Verlag. RIOS, G; FERNNDEZ,S. (2003) Validacin de los mtodos analticos empleados en el estudio de inyectable de fosfato de disopiramida. Revista Cubana de Farmacia, 37 (2) VAN DER POEL et al. (1998) Sugar Technology . Beet and Cane Sugar Manufacture Berlin, Verlag ANEXOS Y TABLAS Anexo1:Relacindelaviscosidadconeltiempodecadadela bola
70000 60000 50000 40000 30000 20000 10000 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Viscosidadencps

Tiempoensegundos

Anexo2:Comportamientodelaviscosidaddeterminadaconel viscosimetroymediantelaecuacindecorrelacinsegnmtodo propuesto


80000 70000 60000 50000 40000 30000 20000 10000 0 1 3 5 7 Viscosidadencps

Viscosimetro Ecucacin

9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 43 45 47 Muestras

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Anexo3:Relacinentrelatemperaturadelamielyeltiempode cadadelabola 18
16 14 12 10 8 6 4 2 0 27 29 31 33 35 TemperaturaenC 37 39 41 Tiempoensegundos

Tabla 1: Resultados de la viscosidad obtenidos para el anlisis de la repetibilidad y reproducibilidad interna durante 6 das diferentes
Da 1 Rplica 1 Rplica 2 Rplica 3 20300 22300 22300 Da 2 22300 18300 24300 Da 3 20300 22300 22300 Da 4 22300 20300 20300 Da 5 24300 22300 22300 Da 6 20300 22300 20300

Tabla 2: Resultados de las muestras analizadas a 3 niveles diferentes de viscosidad Nivel bajo Rplica 1 Rplica 2 Rplica 3 Media Desv. Est. C.V Varianza 9890 8441 8441 8924 836.6 9.37 28.92 Nivel medio 22931 24380 21482 22931 1449.0 6.32 38.06 Nivel alto 35972 37421 38870 37421 1449.0 3.87 38.06

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Tabla 3. Balance econmico ( Para una frecuencia de 4 anlisis diario en 120 das de zafra ) Indicador Consumo materiales y 19.99 cristaleria Amortizacin de equipos Consumo de electricidad Gasto en salarios Costo total Costo /anlisis 1131.00 33.26 144.00 1328.25 2.52 30.03 5.94 128.00 183.15 0.35 19.15 Mtodo Brookfield Mtodo propuesto

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