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Ao de la Inversin para el Desarrollo Rural y la Seguridad Alimentaria

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y TEXTIL REA ACADMICA DE INGENIERA QUMICA

LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA I QU-325/B

Prctica de Laboratorio N1 Purificacin de sustancias slidas y criterios de pureza


N de grupo: Integrantes: 35 Cadenas Vasquez, Walter Jesus Cespedes Godoy, Anthony Cesar Flores Estrada, Fabrizio Alexander Profesora: Ing. Cristina Viza Llenque 03 de Abril del 2013 10 de Abril del 2013

Fecha de realizacin de la prctica: Fecha de presentacin del informe:

Purificacin de sustancias slidas y criterios de pureza

QU325/B

LIMA-PER
CONTENIDO DEL INFORME
Pgina I. II. III. IV. V. VI. VII. VIII. Objetivos Fundamento Terico Datos y Resultados Diagrama de flujo del proceso Observaciones Conclusiones Bibliografa Apndice 3 3 5 6 8 9 9 10

Laboratorio de Qumica Orgnica I

Purificacin de sustancias slidas y criterios de pureza

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Prctica de Laboratorio N1: Purificacin de sustancias slidas y criterios de pureza

I.

OBJETIVOS
Mejorar las destrezas y habilidades en la purificacin de sustancias slidas orgnicas usando la tcnica de recristalizacin. Adquirir destreza en la determinacin del punto de fusin de una muestra, as como determinar el grado de pureza de una muestra slida.

II.

FUNDAMENTO TERICO

Recristalizacin La cristalizacin es una tcnica utilizada para la purificacin de sustancias slidas, basada en general en la mayor solubilidad que suelen presentar los slidos en un disolvente en caliente que en fro. El modo ms frecuente es preparar una disolucin saturada en caliente del slido a purificar, utilizando un disolvente adecuado; filtrar para eliminar las impurezas insolubles que se hallen presentes y dejar que se separe por enfriamiento la sustancia que estaba disuelta, cristalizada y en un mayor estado de pureza. El tamao de los cristales obtenidos depender de la velocidad de cristalizacin, cuanto menor sea, mayores sern los cristales. Conviene diferenciar entre precipitacin y cristalizacin. La cristalizacin es el proceso de formar cristales perfectos con el tiempo suficiente. La precipitacin es un cambio de estado brusco en el que se aglomera la sustancia. El criterio que se sigue para elegir el disolvente es que la sustancia a purificar sea ms soluble en el disolvente en caliente que en fro. No obstante, la mejor manera de encontrar un disolvente adecuado consiste en ensayar experimentalmente distintos disolventes. El agua es un buen disolvente de compuestos inicos y no inicos, y siempre que sea posible se utilizar preferentemente sobre cualquier otro disolvente, pues no es txico, es fcil de manejar y es barato A veces es necesaria la utilizacin de pares de disolventes miscibles entre si, tales como etanol - agua, agua - acetona, etc.

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La filtracin es un mtodo para separar partculas slidas de un liquido, habiendo dos formas distintas de filtracin: 1. Filtracin por gravedad: Se realiza a travs de un embudo de vidrio provisto de un filtro de papel, cnico o de pliegues. El lquido pasa a travs de ellos por efecto de la gravedad, quedando la parte slida retenida en el filtro. Si lo que nos interesa es el slido que queda recogido en el filtro es mejor usar el cnico ya que es ms fcil recoger el slido de ste una vez hecha la filtracin. Si lo que nos interesa es la parte disuelta, usaremos el de pliegues ya que hay una mayor superficie de filtracin y porque los pliegues permiten el paso del aire con ms facilidad debido a los pliegues y esto hace que las presiones dentro y fuera del matraz se igualen rpidamente. 2. Filtracin a presin reducida: Ms rpida que la anterior, tiene una toma de depresin en el Kitasato.

Punto de fusin El punto de fusin es la temperatura a la cual se encuentra el equilibrio de fases slido lquido, es decir la materia pasa de estado slido a estado lquido, se funde. Cabe destacar que el cambio de fase ocurre a temperatura constante. El punto de fusin es una propiedad intensiva. En la mayora de las sustancias, el punto de fusin y de congelacin, son iguales. Pero esto no siempre es as: por ejemplo, el Agar-agar se funde a 85 C y se solidifica a partir de los 31 C a 40 C; este proceso se conoce como histresis. A diferencia del punto de ebullicin, el punto de fusin de una sustancia es poco afectado por la presin y, por lo tanto, puede ser utilizado para caracterizar compuestos orgnicos y para comprobar su pureza. El punto de fusin de una sustancia pura es siempre ms alto y tiene una gama ms pequea de variacin que el punto de fusin de una sustancia impura. Cuanto ms impura sea, ms bajo es el punto de fusin y ms amplia es la gama de variacin. Eventualmente, se alcanza un punto de fusin mnimo. El cociente de la mezcla que da lugar al punto de fusin posible ms bajo se conoce como el punto eutctico, perteneciente a cada tomo de temperatura de la sustancia a la cual se someta a fusin.1 El punto de fusin de un compuesto puro, en muchos casos se da con una sola temperatura, ya que el intervalo de fusin puede ser muy pequeo (menor a 1). En cambio, si hay impurezas, stas provocan que el punto de fusin disminuya y el intervalo

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de fusin se ample. Por ejemplo, el punto de fusin del cido benzoico impuro podra ser: pf = 117 120

III.

DATOS Y RESULTADOS

Experimento N1: Purificacin de sustancias slidas y criterios de pureza Masa (g) de la muestra A 3.0 Masa (g) del papel de filtro 0.72

Despus de la purificacin y recristalizacin: Masa (g) 1ra pesada 2.86 Masa (g) 2da pesada 2.69 Masa (g) 3ra pesada 2.61

Masa de slido (muestra A) recuperado: Masa (3ra pesada) Masa papel filtro = 2.61g 0.72g = 1.89g

Experimento N2: Determinacin del punto de fusin T1 (C) Temperatura de fusin (C) 113.0 T2 (C) 114.0 T3 (C) 112.5

Tomando un promedio de las temperaturas marcadas:

PELIGROSIDAD: Parafina: Mezcla de alcanos entre 20 - 40 carbonos. Solido a temperatura de ambiente.

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Producida en las refineras de petrleo. Buen aislante trmico.

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IV.

DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO

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V.

OBSERVACIONES

Experimento N1 La muestra A era de color blanco, presentaba un brillo (cristal) de aspecto no homogneo debido a las impurezas (trocitos negro gris) de pequeo y gran tamao. Al momento de preparar la solucin se observ que no hubo una disolucin completa, tanto de las impurezas como del solido puro que flotaban. Se observ una solucin amarillenta, debido a las impurezas que son solubles en agua caliente. Para aumentar la solubilidad calentamos la solucin hasta observar una disolucin completa. Al calentar la muestra mantuvo el color amarillento, logrndose disolver todo el slido, pero observando algunas impurezas flotando, para ello se le adicion un poquito de carbn activado para lograr adsorber todas las impurezas sobre su superficie. La solucin resulto clara (homognea) luego de la filtracin del carbn activado con las impurezas. Al momento de calentar el Kitasato, agregando agua caliente asegurarse que la llave para hacer vaco este abierta. Luego de la filtracin, se dej en el recristalizador la solucin caliente unos 25 min hasta observar los primeros cristales del slido. Se observ cristales blancos y transparentes a una temperatura casi de 27C, luego se aceler el enfriamiento con unos cubos de hielo formndose completamente los cristales. Se hizo la ltima filtracin recuperando los cristales de la muestra; observndose tambin en el Kitasato la solucin amarilla que viene a ser parte de la muestra e impurezas disueltas.

Experimento N2 La muestra brindada era un slido blanco puro. Para la obtencin de varios datos del punto de fusin del slido, se dividi el tubo capilar. Se cerr por un extremo del tubito acercando a la llama del mechero girando derecha izquierda. Al momento de fusionar la parafina (slido) hacer un hoyo en el centro del vaso de manera que la fusin no sea tan violenta y el lquido tenga el espacio al momento de romperse los enlaces. Luego de que la parafina este totalmente liquida dejar enfriar hasta una temperatura de 60C.

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Luego de armar el equipo, se calent el sistema observndose la temperatura de fusin a 113C, verificndose transparente el capilar, indicando la fusin del slido; se repiti 3 veces la medicin.

VI.

CONCLUSIONES

Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. Se puede decir que el mtodo ms adecuado para la eliminacin de las impurezas que contamina un slido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de recristalizacin. Despus de realizados los pasos de la prctica, se obtuvieron los cristales, sin necesidad de inducirlos, y se dejaron en el laboratorio. Para una mejor solubilidad es recomendable elevar la temperatura de la solucin, disolvindose al mximo el soluto. El carbn activado es un buen adsorbente de impurezas, limpiando la solucin observndose homognea; es aplicado bastante en la purificacin del agua. Se calent el Kitasato de manera que al filtrar la solucin al contacto con las paredes del matraz no precipite debido al enfriamiento. Se conect a vaco para la eliminacin del aire, vapor y para acelerar el filtrado; pues si no se conectaba a vaco la solucin demorara en pasar por el papel filtro pero conectado a vaco fue rpido el proceso. El enfriado de la solucin fue lento, observndose los cristales (brillo) de lo contrario si hubiese sido violento se formaran cristales amorfos. El papel filtro se mand a secar pues hay humedad entre sus poros lo que alterara su masa. Se recuper la mxima muestra, pues al final del ltimo filtrado la solucin era color amarilla debido a las impurezas. Uno de los mtodos de separar las impurezas del slido puro es mediante la recristalizacin, pero se pierde parte del slido pues este queda disuelto en el solvente. La parafina es un buen aislante trmico, impidiendo el contacto entre el calentador y el termmetro ms el capilar. Un slido puede ser blanco o turbio a temperatura de ambiente, pero fundido se torna transparente. Se dej enfriar la parafina liquida a una temperatura mucho menor (por debajo de 80C) que la temperatura de fusin del slido en el capilar para poder observar el momento preciso de la fusin.

VII.

BIBLIOGRAFA

http://html.rincondelvago.com/cristalizacion.html

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https://es.wikipedia.org/wiki/Punto_de_fusi%C3%B3n

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http://www.buenastareas.com/ensayos/Purificaci%C3%B3n-De-S%C3%B3lidos-PorRecristalizacion/944341.html

VIII.

APNDICE

Otra forma de recristalizacin:

Purificacin de Slidos por Recristalizacin

Objetivos:
El propsito es aprender una tcnica de purificacin para un slido mediante recristalizacin, y a la vez comprender lo que significa hacer una buena eleccin en cuanto a un disolvente se refiere, ya que debe cumplir con ciertos requisitos para ser el indicado. Concretamente se debe realizar la separacin de las impurezas por medio de filtraciones, lo que nos lleva a obtener el producto de alta pureza, lo cual ser verificado mediante el punto de fusin.

Introduccin y/o Complementacin Terica:


En este laboratorio trabajamos con una de las tantas tcnicas de purificacin de slidos llamada recristalizacin, la que pasaremos a explicar ahora: Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El mtodo ms adecuado para la eliminacin de las impurezas que contamina un slido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de recristalizacin. El punto de fusin es la temperatura a la cual el estado slido y el estado lquido de una sustancia, coexisten en equilibrio trmico, a una presin de 1 atmsfera. Con este dato, podremos determinar el estado de pureza del slido impuro, en este caso ocupamos el cido benzoico: Al trmino se calcula el Rendimiento (%) = (X / Y) x 100. Donde Y corresponde al peso del slido impuro y X corresponde al peso del slido obtenido.

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cido benzoico C7H6O2 (soluto utilizado): El cido benzoico es un cido carboxlico aromtico que tiene un grupo carboxilo unido a un anillo fenlico. En condiciones normales se trata de un slido incoloro con un ligero olor caracterstico. Es poco soluble en agua fra pero tiene buena solubilidad en agua caliente o disolventes orgnicos.

Desarrollo Experimental:
Se cuenta con un soluto puro (cido Benzoico), y 5 disolventes: hexano C6H5COOH, acetato de etilo CH3COOCH2CH3, etanol CH3CH2OH, agua destilada H2O y cloroformo CHCl3. Se toma este soluto y se agrega 1 g aprox. en 5 tubos de ensayo, luego se agrega un disolvente distinto en cada tubo para comprobar que tal reaccionan en fro con este slido. Posteriormente se les aplica calor para ver cmo reaccionan a temperatura de ebullicin. Dependiendo de los resultados obtenidos es que decidimos que el solvente preciso para continuar, era el agua destilada (H2O). La segunda parte corresponde al proceso de purificacin en donde se usa una muestra del mismo soluto anterior, pero este contiene impurezas que debern ser extradas. Por lo tanto se pesa esta muestra, luego se agregan 50 ml del disolvente elegido, y se monta el sistema de reflujo, en donde se trabaja con un matraz de baln al cual se le agregan adems bolas de porcelana para evitar una ebullicin brusca y repentina. El asunto finaliza cuando est todo disuelto. Se espera que el contenido se enfre un poco y se realiza la primera filtracin con ayuda de un embudo, papel filtro y un matraz de Erlenmeyer. As es que obtenemos las impurezas no solubles que estaban en nuestra muestra. Luego de esto es visible la formacin de cristales la cual quisimos acelerar dejando el matraz en hielo. Una vez que este se enfriara lo suficiente, se realiz la segunda filtracin en donde utilizamos un Kitasato para sacar las impurezas solubles y as obtener el producto final totalmente purificado. Sin embargo esto se debe comprobar, y lo hicimos comparando el punto de fusin de nuestro producto con el punto de fusin del soluto puro que utilizamos en un principio.

Resultados:
En este cuadro se da a conocer la solubilidad de los distintos solventes:

Solvente Hexano Cloroformo Acetato de Etilo

Solubilidad en fro Insoluble Soluble Soluble

Solubilidad en caliente Soluble Insoluble Insoluble

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Etanol Agua Destilada Insoluble Insoluble Soluble Soluble

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Al realizar este cuadro podemos determinar el solvente adecuado para realizar nuestra recristalizacin, en este caso ocupamos el agua destilada. Luego calculamos el % de rendimiento de nuestro slido. Muestra en tubo de ensayo: 13,09 g Tubo de ensayo solo: 11,47 g

Por lo tanto el peso de la muestra se determina al realizar una sustraccin de ambos datos, de este modo el soluto impuro pesa: 1,62 g Ahora se necesita la masa del slido puro, para esto realizamos las siguientes mediciones: - El vidrio reloj: 19,29 g - El vidrio con los cristales: 20,10 g Para poder determinar el peso del slido puro debemos realizar una sustraccin entre los datos obtenidos anteriormente, de este modo el slido puro pesa: 0,81 g Luego de tener ambos datos se realiza el clculo del % rendimiento: Rendimiento (%) = (X / Y) x 100 (0,81 g /1,62 g ) x 100 = 50 % Por ltimo para determinar la pureza de los cristales, recurrimos al punto de fusin: El rango del soluto puro fue de 123 C a 125 C, y el rango del producto que purificamos fue de 123 C a 127 C.

Discusin de resultados:
Para elegir el solvente adecuado en nuestra recristalizacin nos basamos en variados criterios como que no reaccionara con el cido benzoico, que su temperatura de ebullicin fuese menor al punto de fusin de este soluto, pero ms importante aunque sea insoluble en fro y soluble en calor. Segn estos criterios tenamos dos posibles solventes el hexano, y el agua destilada. Finalmente, elegimos el agua destilada ya que se disolvi completamente al ponerlo en la manta calentadora, aunque se demor ms que el

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hexano. Al comenzar el experimento tenamos 1,62 g. de cido benzoico, y al finalizar todo el proceso de recristalizacin tenamos solo 0.81 g. por eso el porcentaje de rendimiento fue tan solo un 50% lo cual creemos que es muy bajo, seguramente hubo mucha perdida de soluto al pasar la solucin desde el matraz al embudo Bchner, y luego de este mismo al vidrio de reloj, ya que quedaron restos en el papel filtro utilizado.

Respecto al punto de fusin podemos decir que el experimento nos dio buenos resultados ya que el rango del soluto puro fue de 123 C a 125 C, y el rango del producto que purificamos fue de 123 C a 127 C, esto demuestra que ambos comenzaron a los 123C y terminaron con una diferencia de 2 C (soluto puro 125C y soluto impuro 127C), rango aceptable para la determinacin de la pureza de un slido.

Conclusin:
Lo que se pudo concluir fue que siempre que se nos presente un compuesto slido ya sea de origen natural o adquirido en un laboratorio este de por si se va encontrar con impurezas las cuales se pueden eliminar a travs un complejo proceso que es la recristalizacin el cual se realiza cuando lo que se desea es que nuestro compuesto se encuentre en su mayor grado de pureza. Adems que a partir de este proceso se pueden obtener y determinar ciertos procesos que son de gran ayuda en el experimento en s, como determinar el rendimiento de recristalizacin (%). Tambin lo que podemos obtener con los resultados de la recristalizacin es en qu proporcin de pureza se encuentra el compuesto slido elegido que pas por el proceso de recristalizacin. Un hecho importante que se tuvo que tomar en cuenta al someter el compuesto slido al proceso de recristalizacin fue que el disolvente que se deba elegir tena que cumplir ciertas propiedades por ejemplo debe tener un alto poder de disolucin siendo lo suficientemente voltil para que este sea fcil de eliminar, adems de que este no debe reaccionar con el compuesto a recristalizar.

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