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Universidad Simn Bolvar Departamento de Ciencia de los Materiales Unidad de Laboratorio, Laboratorio E Seccin de Cermica

Prcticas Ingenieriles y Diseo de Materiales Cermicos (MT-4432)

Sartenejas, Abril del 2009 Prof. Delia Gutirrez Ing. Luis C. Almada

MT-4432 Prcticas Ingenieriles y Diseo en Materiales Cermicos


CONTENIDO: 1. Procesos cermicos industriales..3

2. Caracterizacin de materias primas .....12 Muestreo, Tamizado, Granulometra Laser e ndice de Azul de Metileno.

3. Elaboracin y control de piezas por va lquida (colado)...18

4. Formulacin y control de esmaltes cermicos24

5. Elaboracin y control de piezas por va plstica (Extrusin).30

6. Estudio de ligantes hidrulicos en mezclas de morteros39

7. Apndices: a. Formato de reporte45 b. Normativa del laboratorio.47

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PROCESOS CERMICOS INDUSTRIALES

Desde los aos 1950 en adelante, los materiales ms importantes fueron las arcillas tradicionales, utilizadas en alfarera, ladrillos, azulejos y similares, junto con el cemento y el vidrio. El arte tradicional de la cermica se describe en alfarera, vajillas, etc. Histricamente, los productos cermicos han sido duros, porosos y frgiles. El estudio de la cermica consiste en una gran extensin de mtodos para mitigar estos problemas y acentuar las potencialidades del material, as como ofrecer usos no tradicionales. Los materiales cermicos son generalmente frgiles o vidriosos. Casi siempre se fracturan ante esfuerzos de tensin y presentan poca elasticidad, dado que tienden a ser materiales porosos. Los poros y otras imperfecciones microscpicas actan como entallas o concentradores de esfuerzo, reduciendo la resistencia a los esfuerzos mencionados. Estos materiales muestran deformaciones plsticas. Sin embargo, debido a la rigidez de la estructura de los componentes cristalinos hay pocos sistemas de deslizamientos para dislocaciones de movimiento y la deformacin ocurre de forma muy lenta. Con los materiales no cristalinos (vidriosos), la fluidez viscosa es la principal causa de la deformacin plstica, y tambin es muy lenta. An as, es omitido en muchas aplicaciones de materiales cermicos. Tienen elevada resistencia a la compresin si la comparamos con los metales incluso a temperaturas altas (hasta 1.500 C). Bajo cargas de compresin las grietas incipientes tienden a cerrarse, mientras que bajo cargas de traccin o cizalladura las grietas tienden a separarse, dando lugar a la fractura. Las cermicas no cristalinas (vidriosas) suelen ser formadas de fundiciones. El vidrio es formado por cualquiera de los siguientes mtodos: soplado, prensado, laminado, estirado, colado o flotado. Los materiales cermicos cristalinos no son susceptibles de un variado rango de procesado. Los mtodos empleados para su manejo tienden a fallar en una de dos categoras, hacer cermica en la forma deseada, pro reaccin in situ, o por formacin de polvos, y luego sinterizados para formar un cuerpo slido. Algunos mtodos usados son un hbrido de los dos mtodos mencionados. Sin duda alguna, la cermica forma parte de nuestras vidas, indudablemente la tenemos y la usamos en cada momento, pero lo mejor de ello es la gran variedad que nos brinda, para elegir o escoger lo que ms nos guste, obteniendo muy buenos resultados, los cuales estarn a la vista para ser disfrutados.

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La industria cermica, puede clasificarse 2 grandes reas: cermicas tradicionales o artesanales, y cermica tcnica o de avanzada. La cermica tradicional se refiere a la produccin de artculos cermicos como sanitarios, bloques, tejas, vajillas, baldosas, azulejos, etc. mientras que, la cermica tcnica es aquella cermica con un alto grado de pureza y propiedades muy especficas.

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Principales productos cermicos tradicionales: Bloques, tejas, tabelones, sanitarios, vajillas, etc.

La produccin de estos artculos depende de la materia prima, su procesamiento, su conformado y su tratamiento trmico. Al cambiar alguna de estas variables, podemos obtener productos muy similares pero no idnticos, debido a la naturaleza de la arcilla empleada para cada caso en especfico. Si nos enfocamos en las materias primas principales empleadas en la industria cermica, tenemos que referirnos de manera automtica a la arcilla, fuente primordial de toda industria cermica. Las arcillas son aluminosilicatos que tienen entre tantas caractersticas: su facilidad de manipulacin y conformado al mezclarlo con agua, y la posterior consolidacin mediante tratamientos trmicos, permitiendo la consolidacin de la pieza final. Al ser el Silicio, Aluminio y Oxgeno los elementos con mayor presencia en el mundo, no es de extraarse que sea tan fcil su unin para producir dicha arcilla. Tambin tenemos la arena, y con el crecimiento y desarrollo de la industria tradicional, el cemento y el yeso que son otro tipo de cermicas que en los ltimos aos han presentado una alta influencia en todos los procesos constructivos. Sin embargo, las materias primas aun cuando son abundantes, deben ser tratadas previamente para adecuarlas al proceso productivo, ya que en los procesos extractivos no se les da un mayor tratamiento a dicha materia prima. Es por ello que debemos recurrir a las operaciones unitarias de tratamiento de minerales, a fin de preparar la materia prima para los procesos deseados. Dichas operaciones unitarias incluyen: Trituracin o Molturacin Molienda Tamizado

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Para la produccin de estos objetos cermicos a partir de arcillas y dems materias primas naturales, existen 3 grandes vas de produccin, los cuales se describen a continuacin. Produccin por via lquida: es aquella produccin en la cual se prepara una suspensin a partir de la molienda en hmedo de las materias primas con agua; este es el proceso que permite realizar piezas cermicas con formas geomtricas complicadas o asimtricas, ya que dicha suspensin luego es vertida sobre un molde de yeso que permita absorber el agua y formar un compacto, denominado compacto hmedo, el cual va a tener la forma y el espesor que uno desee. Para la produccin en este mtodo, es necesario que las arcillas, as como Slice y feldespatos se homogenicen en un molino, y se adecue las condiciones reolgicas de dicho fludo. Una vez colada la suspensin (conocida como barbotina) en el molde de yeso y haber esperado el tiempo adecuado, se procede a la remocin del exceso de barbotina, dejando tan solo el cake; el cual es posteriormente desmoldado con mucho cuidado, ya que en este momento, el compacto tiene unas propiedades mecnicas relativamente bajas.

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Proceso de colado de sanitarios.

Produccin por va plstica: este medio de produccin, involucra un menor uso de agua en la preparacin, ya que lo que se desea es aprovechar el comportamiento plstico de la arcilla una vez convertida en pasta. Est diseado para producir piezas con una seccin transversal constante, como son las tejas, bloques, tabelones, caicos, etc. Este proceso productivo empieza con la produccin de la pasta, que se realiza en una mezcladora que dosifica el agua necesaria para que se forme dicha pasta arcillosa, y se le extrae todo el aire que pudiese quedar atrapado, antes de ser empujado por un tornillo sinfn a travs de una boquilla con la forma deseada. Una vez que el material sale, se corta a la longitud deseada. Es uno de los procesos ms sencillos, y que requiere muy poca tecnologa en planta, ya que se necesitan slo la mezcladora, extrusora y un horno. Abril 2009. Pgina 5

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Produccin de ladrillos por extrusin.

Produccin por va seca: este es el medio de produccin que requiere la menor cantidad de agua, sin embargo, para poder producirlo, es necesario partir de una barbotina. Con este medio se producen piezas con formas muy simples y slidas, como las baldosas y azulejos. Primeramente se procede a la conformacin de la barbotina por el mismo medio empleado para la preparacin de barbotinas en la va lquida, con la salvedad que dicho fluido, es bombeado hasta unos aspersores, los cuales atomizan dentro de una cmara con un flujo de aire a una temperatura conocida, secando de manera instantnea las gotas, formando polvos esfricos con una granulometra conocida y seleccionada. Finalmente dicho polvo luego es inyectado a presin en un molde, el cual le confiere su forma final. Finalmente, los productos de los 3 tipos de produccin, deben ser esmaltados (de ser necesario) y finalmente sinterizados para consolidar las partculas y que adquieran las propiedades finales. Este tratamiento trmico lo que busca es ir aumentando gradualmente la temperatura hasta un valor mximo (que depender de la naturaleza de la materia prima).

Horno de coccin.

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Existen varios factores a considerar en un proceso de tratamiento trmico: Punto Cuarzo Humedad de la pieza Temperatura mxima de operacin Tiempo de operacin.

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Un ciclo trmico comn tiene la siguiente forma, en la cual se puede reconocer la meseta de Sinterizacin, y los puntos cuarzo.

Tratamiento trmico del producto cermico

Existen otros productos cermicos, conocidos como morteros, los cuales surgen de reacciones diversas de minerales en la naturaleza, y muchos de ellos no requieren calor para consolidad sus propiedades, sino ms bien un lquido como el agua; a estos materiales se les conoce como materiales de fraguado hidrulico. Entre los materiales de fraguado hidrulico ms comunes tenemos el cemento portland, el yeso y menos comn el cemento aluminoso. El cemento portland viene de la adicin al clinker de 2% en peso de yeso. El clinker es el producto de la reaccin de transformacin de minerales que deben contener los siguientes xidos: CaO, SiO2, Al2O3 y Fe2O3. Dichos minerales son introducidos en un largo horno tubular dispuesto con una ligera inclinacin. Dicho horno va rotando lentamente, asegurando que el mineral recorra el debido gradiente trmico, hasta llegar a la zona de mayor temperatura (1400C) en donde los minerales se combinan sin existir fusin y/o vitrificacin.

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Diagrama del horno de reaccin del cemento portland (Kiln)

Pellet de Clinker a altas temperaturas.

En la zona de baja temperatura, la roca calcrea (Carbonato de Calcio) desprende CO2 y dejando el xido que se combina con los otros xidos para formar las siguientes estructuras: Silcato biclcico y Silicato Triclcico (2CaO.SiO2 y 3CaO.SiO2), as como Aluminato Triclcico (3CaO.Al2O3) y Ferroaluminato Tetraclcico(4CaO.Fe2O3.Al2O3); de manera tal que, el producto puede conservarse para su uso por largos intervalos de tiempo con la condicin de que debe estar aislado del agua.

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Una vez que entra en contacto con el agua, ocurren las siguientes reacciones de gelificacin, con un aumento de temperatura debido a la naturaleza exotrmica de las reacciones: 2(3CaO.SiO2) 2(2CaO.SiO2) 2(3CaO.Al2O3) 3CaO.Al2O3 + 12H2O 4CaO.Al2O3.Fe2O3 + + + + + (x+3)H2O (x+1)H2O (x+8)H2O Ca(OH)2 7H2O = = = = = 3CaO.2SiO2.xH2O + 3Ca(OH)2 3CaO.2SiO2.xH2O + Ca(OH)2 4CaO.Al2O3.xH2O + 2CaO.Al2O3.8H2O 4CaO.Al2O3.13H2O 3CaO.Al2O3.6H2O + CaO.Fe2O3.H2O

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El tiempo de curado de un cemento portland es de aproximadamente 4 horas, aunque dichos tiempos pueden variar de acuerdo con la naturaleza y pureza del clinker, pero sin embargo, las propiedades finales no las alcanza sino transcurrido 28 das aproximadamente, ya que en ese intervalo de tiempo todava existen reacciones de gelificacin ocurriendo a una tasa muy lenta. Otro tipo de cemento muy importante es el denominado cemento aluminoso; su nombre lo debe al alto contenido de Almina en su constitucin; debido a que se fabrica con Bauxita como materia prima. Este cemento tiene entre sus caractersticas soportar altas temperaturas sin sufrir cambios en sus propiedades (es un material refractario) adems que el fraguado es sumamente rpido, a las 24 horas alcanza su dureza mxima y sus propiedades. La produccin del cemento aluminoso viene de la reaccin de la bauxita con carbonato de calcio en un horno a 1600C, alcanzando la fusin de los componentes, por lo que se le conoce como cemento fundido. Una vez llegado a ese estado, el material se vierte en moldes y se enfra, para posteriormente ser molido y empaquetado. Finalmente, El Yeso, es un mineral constituido por Sulfato de Calcio bihidratado (CaSO4.2H2O), es un producto preparado bsicamente a partir de una piedra natural denominada aljez, mediante deshidratacin, al que puede aadirse en fbrica determinadas adiciones de otras sustancias quimicas para modificar sus caractersticas de fraguado, resistencia, adherencia, retencin de agua y densidad, que una vez amasado con agua, puede ser utilizado directamente. Tambin, se emplea para la elaboracin de materiales prefabricados. El yeso, como producto industrial, es sulfato de calcio hemihidratado (CaSO4H2O), tambin llamado vulgarmente "yeso cocido". Se comercializa molido, en forma de polvo. El yeso natural, o sulfato clcico bihidrato CaSO42H2O, est compuesto por sulfato de calcio con dos molculas de agua de hidratacin. Si se aumenta la temperatura hasta lograr el desprendimiento total de agua, fuertemente combinada, se obtienen durante el proceso diferentes yesos empleados en construccin, los que de acuerdo con las temperaturas crecientes de deshidratacin pueden ser:

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Temperatura ordinaria: piedra de yeso, o sulfato de calcio bihidrato: CaSO4 2H2O. 107 C: formacin de sulfato de calcio hemihidrato: CaSO4H2O. 107 - 200 C: desecacin del hemihidrato, con fraguado ms rpido que el anterior: yeso comercial para estuco. 200 - 300 C: yeso con ligero residuo de agua, de fraguado lentsimo y de gran resistencia. 300 - 400 C: yeso de fraguado aparentemente rpido, pero de muy baja resistencia 500 - 700 C: yeso Anhidro o extra cocido, de fraguado lentsimo o nulo: yeso muerto. 750 - 800 C: empieza a formarse el yeso hidrulico. 800 - 1000 C: yeso hidrulico normal, o de pavimento. 1000 - 1400 C: yeso hidrulico con mayor proporcin de cal libre y fraguado ms rpido. El Yeso es utilizado profusamente en construccin como pasta para guarnecidos, enlucidos y revoques; como pasta de agarre y de juntas. Tambin es utilizado para obtener estucados y en la preparacin de superficies de soporte para la pintura artstica al fresco. Prefabricado, como paneles de yeso (Dry Wall o Sheet rock) para tabiques, y escayolados para techos. Se usa como aislante trmico, pues el yeso es mal conductor del calor y la electricidad. Para confeccionar moldes de dentaduras, en Odontologa. Para usos quirrgicos en forma de frula para inmovilizar un hueso y facilitar la regeneracin sea en una fractura. En los moldes utilizados para preparacin y reproduccin de esculturas. En la elaboracin de tizas para escritura y en la fabricacin de cemento. El yeso tiene gran aplicacin en las partes de la construccin preservadas de humedad. Constituye un mineral blando que, calcinado, molido y amasado con agua consigue endurecer rpidamente. Recibe normalmente el nombre de yeso una vez lista la piedra para emplear, o bien la "piedra de yeso", antes de verificar dicha preparacin. El yeso est definido por determinadas propiedades fsicas y qumicas, interrelacionadas entre s directa o indirectamente. En funcin de estas propiedades, intrnsecas o bien derivadas del proceso de fabricacin, vendr dado su uso en construccin. A su vez, el modo de hidratarlo tambin determinar el resultado final (temperatura del agua, proporcin de sta con el yeso). Las propiedades que marcan el carcter del yeso son principalmente: - Solubilidad. El yeso es poco soluble en agua dulce (10 gramos por litro a temperatura ambiente). Sin embargo, en presencia de sales su grado de solubilidad se incrementa notablemente. Desgraciadamente, la salinidad siempre aparece al contacto con el exterior. Por eso es recomendable el uso del yeso preferiblemente al interior, a menos que se pueda impermeabilizar mediante algn procedimiento. La solubilidad aumentar tambin por factores como la finura.

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- Finura del molido. Como hemos comentado anteriormente, el yeso, una vez deshidratado debe ser molido para su utilizacin. La finura de molido influye en gran parte en las propiedades que adquiere el yeso al volverlo a hidratar. La posibilidad de uso del yeso para la construccin reside en que al amasarlo con agua, reacciona formando una pasta que endurece constituyendo un conjunto monoltico. Se comprende fcilmente que, cuanto mayor sea el grado de finura del yeso, ms completa ser la reaccin y, consecuentemente, la calidad del producto obtenido. La velocidad de fraguado es proporcional al grado de disolucin, con lo que podemos afirmar que el yeso morir antes (fraguado rpido). -Velocidad de fraguado. El yeso se caracteriza por fraguar con rapidez, por lo que es recomendable para su uso hidratarlo en pequeas cantidades. Esta propiedad depende de tres factores: - El propio yeso (grado de finura, pureza, punto de cocido, etc) - Las condiciones de hidratacin (la temperatura del agua, la concentracin del yeso en el agua, el modo de amasar la pasta al hidratarlo). - Agentes externos como la humedad o la temperatura. A su vez, la rapidez de fraguado del material, nos indica el grado de resistencia con que concluir una vez consolidado. - Resistencia mecnica. Un yeso de alto grado en finura, velocidad de fraguado, concentracin de yeso y temperatura del agua y de atmsfera, ser tambin de alta resistencia mecnica. - Permeabilidad. Quiz el problema ms difcil de resolver, sobre todo para su uso al exterior, es el de su impermeabilizacin. La solubilidad se ve acentuada por el grado porosidad, y el yeso posee un grado alto. Por esto, el agua puede penetrar cmodamente a travs de la red capilar, acelerando la disolucin, y consecuentemente la prdida del material. - Adherencia. Disminuye en contacto con el agua, siendo buena en medio seco, tanto con materiales ptreos como metlicos. - Corrosin. Al igual que sucede con la adherencia, en presencia de agua este material reacciona perjudicando. - Resistencia al fuego. Es de destacar su buena resistencia al fuego, considerndose buen aislante.

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PRCTICA Caracterizacin de materias primas

Introduccin A la hora de enfrentar los procesos industriales, seleccionamos un material para modificarlo, y obtener un producto, para satisfacer una necesidad; sin embargo, son muy pocos los materiales que se encuentran en forma pura; la mayora de ellos se encuentran mezclados de forma tal que se pueden obtener varios tipos de materiales. A dicha raz se le conoce como Materia Prima. Como expertos en el rea de materiales, debemos conocer tcnicas bsicas para poder identificar cual es esa materia prima que estamos manipulando, para as poder disear de manera eficiente procesos industriales rentables.

Objetivos: Conocer algunos mtodos de estudio de caracterizacin de materias primas (Tamizado, Granulometra Laser, ndice de Azul de Metileno). Familiarizar al estudiante con procesos de recoleccin y toma de muestras representativas de una poblacin (muestreo estadstico).

Teora Muestreo poblacional En todo proceso que conlleve a la caracterizacin de un material, se parten de muestras que no son ms que una pequea porcin o cantidad del universo que se est estudiando, que contenga de manera representativa, las caractersticas completas de dicho sujeto de estudio. Durante el proceso de extraccin de dicha muestra, acarrea una serie de errores, que se definen de dos clases: errores de azar y errores de tendencia. Los mtodos y procedimientos de muestreo, de gran parte de los materiales, ya se encuentran normalizados por la ASTM; y en la mayora no se especifican instrumentos ya que los mismos dependen del tamao de muestra y la ubicacin fsica del lote.

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El tamao de las muestras de slidos a granel es muy relativo ya que puede tomar diversas formas, sin embargo, a lo largo de los aos se ha logrado determinar mtodos empricos cuyos valores se asemejan casi completamente a la realidad. Anlisis Granulomtrico En los procesos cermicos, el anlisis granulomtrico es una herramienta fundamental y necesaria, ya que la forma y tamao de las partculas permitirn esgrimar sobre los procesos de consolidacin de dichas partculas, una vez que la pieza cermica se lleva al horno. En la superficie de las partculas cermicas, ocurren un sinfn de procesos qumicos que son afectados de manera directa por la forma y tamao de las partculas. En la prctica, son pocas las fuentes de materias primas a granel en las que se tienen partculas esfricas, por lo cual en este mbito se ha convenido adoptar el trmino de Dimetro nominal, el cual se puede determinar mediante propiedades reales y directas, o en procesos ms indirectos. Existen en la prctica diversos mtodos para la determinacin del tamao de partcula, como el tamizado, microscopa electrnica, granulometra lser, etc, pero el mtodo que ha sido empleado con muchsima frecuencia en la industria es el tamizado, el cual es perfecto para el estudio de partculas de 40 micrones en adelante. Esta tcnica consiste en el empleo de tamices o cedazos de aperturas diversas, para separar los diversos tamaos de muestra y conocer exactamente esa relacin de distribucin en los tamaos. Tambin existen tcnicas de avanzada, que se basan en el uso de la lectura de la dispersin de un haz incidido en la muestra; permitiendo estimar la presencia de partculas de tamaos muy pequeos (40 nm a 2 mm). Conforme a los estudios van saliendo, numerosos resultados se han obtenido que han permitido construir ecuaciones que permiten modelar y reflejar la realidad que ocurre en ese sistema, tal como lo plantean Dinger-Funk en su estudio sobre empaquetamiento de partculas y tamao de poros.

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Nombre Ecuacin de Dinger-Funk CPFT: Pasante Acumulativo ms fino que DS: Dimetro ms pequeo DL: Dimetro ms grande D: Dimetro de la partcula n: Mdulo de distribucin Ecuacin de Andreasen CPFT: Pasante Acumulativo ms fino que DL: Dimetro ms grande D: Dimetro de la partcula n: Mdulo de distribucin Ecuacin

Dinger y Funk llegaron a dicha conclusin basados en la ecuacin de Andreasen, la cual no permite un tamao ms pequeo, diciendo que siendo un error tan pequeo, no hara mayor diferencia, por lo tanto, lo ignor. Pero lo que no se percat fue en el detalle que a la hora de graficar en escala Log-Log, dicha lnea sera infinitamente recta, permitiendo que existan polvos de tamao 10-50m; y tal vez existan partculas subatmicas en ese rango, pero cuando se habla de polvos, dicho anlisis es absurdo, y eso se puede apreciar si graficamos en una misma figura, las ecuaciones de Andreasen y Dinger-Funk.

Figura 1. Comparacin de modelos de compactacin: Andreasen vs. Dinger Funk

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Anlisis superficial

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En esta clase de procesos, no slo es necesario conocer la morfologa de la muestra, sino la cantidad de rea disponible, ya que en los procesos de consolidacin, a mayor rea especfica superficial, mayor ser la fuerza que promueva la formacin de dichos cuellos. Una manera de estimar esos valores, es a travs del conocimiento de la absorcin de algn indicador, de manera tal que cuando dicha rea queda impregnada, el conocimiento de cunto absorbi va ligado directamente con cunta rea en la superficie dispone el material; y un ejemplo de ello es el ensayo del ndice de Azul de Metileno. Materiales y Equipos Materiales: Muestras de colores para cuartear Materia prima a analizar Azul de Metileno cido Sulfrico 1N Agua destilada Surfactante para GL Dosificante para GL

Equipos: Tamices Tamizadora. Agitador Gotero o agitador de vidrio Papel de filtro Bureta Beaker pHimetro

Preparacin Previa al Laboratorio Muestreo. Concepto de Exactitud y Precisin. Determinacin y estimacin de errores en las medidas y resultados. Tamizado, Distribucin granulomtrica. Curvas de distribucin. Determinacin de peso y tiempo ptimo Estudio de la norma ASTM C837-99 para el ensayo de Indice de Azul de Metileno

Actividades en el Laboratorio 1. Muestreo poblacional: a. Tomar 640 partculas de 4 colores distintos, (160 por cada color) b. Proceder a utilizar el cuarteador y cuartear el conjunto de 640 en 4 conjuntos de aproximadamente 160 piezas.

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c. Seguir el procedimiento descrito en la figura #1

160 esferas

Figura #1. Procedimiento para el estudio de muestreo.

d. Una vez logrado el final, proceder a contar el nmero de piezas y nmero por color en cada una de las 8 muestras. e. Repetir este ciclo para comprobar la reproducibilidad. 2. Tamizado a. Preparar 2 muestras de diferentes materias primas, con un mismo peso. b. Armar el juego de tamices de mayor tamao, a menor tamao, y en el fondo colocar el recipiente denominado plato. c. Proceder al tamizado de las muestras d. Pesar con cuidado todo el mineral retenido en cada tamiz y el plato. 3. Granulometra lser a. Aadir 1 g de muestra a analizar y se disuelve en un beaker con agua destilada b. Agregar el surfactante y dosificante necesario para el material a analizar c. Colocar la muestra en el equipo de granulometra lser. d. Agitar la suspensin para evitar sedimentacin e. Realizar el ensayo y obtener la distribucin granulomtrica.

4. ndice de Azul de Metileno a. Aadir 2 gr de muestra a analizar en un beaker. b. Agregar 300 mL de agua destilada y agitar hasta disolver uniformemente c. Determinar el pH y agregar suficiente cido Sulfrico hasta llevar el pH entre 2.5 y 3.8, y agitar mientras se ajusta el pH d. Agitar durante 10 min. e. Chequear pH para comprobar validez. f. Agitar de nuevo, y aadir 5 mL de la solucin de Azul de Metileno

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g. Tomar una gota de la solucin y dejarla caer en el borde del papel de filtro. El ensayo alcanza su final cuando se observa un halo uniforme de color azul oscuro. h. Continuar aadiendo 1 mL de solucin de Azul de Metileno, agitar durante 2 minutos y sacar una nueva gota. i. Una vez alcanzado el punto, agitar la solucin por 2 min y repetir el ensayo.

Resultados En el resumen de la prctica que se debe presentar al final de la sesin, se deben incluir los siguientes resultados, as como un breve anlisis de los mismos: Muestreo: o Determinar El promedio del nmero de esferas en cada muestra en cada ciclo El promedio de porcentaje de color en cada ciclo La desviacin estndar y varianza de cada color en cada ciclo o Determinar: La media de cada uno de los promedios La desviacin estndar y varianza de cada color en cada uno de los promedios. o Graficar nmero de esferas en cada muestra vs. Frecuencia de aparicin de dicho nmero o Graficar el porcentaje de esferas de cada color en las muestras vs. Frecuencia de aparicin de dicho valor. Tamizado o Construir para cada ensayo una tabla con las siguientes columnas: malla o nmero de tamiz, peso retenido, % retenido, % acumulado retenido y % acumulado pasante. o Determinar que mejor modelo se ajusta (Andreasen vs. Dinger-Funk). o Determinar el mdulo de distribucin de la muestra. Granulometra Lser o Distribucin granulomtrica o Dimetro promedio o Dimetro debajo 10% o Dimetro debajo 50% o Dimetro debajo 90% o Superficie Especfica o Obscuracin Abril 2009. Pgina 17

ndice de Azul de Metileno o Reportar el ndice de azul de metileno para la materia prima estudiada.

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Bibliografa Recomendada Currie, J.M., Operaciones Unitarias en Procesamiento de Minerales. Ed. Marn. 1965 Kelly, E. Introduction to Mineral Processing, John Wiley & Sons. Manual del Granulmetro Lser ASTM C837-99, Standard test method for methylene blue index of clay. ASTM Standards. http://www.dingerceramics.com/CeramicProcessingE-zine/CPEBackIssues/Vol1Num9.htm (visitado 20 de Abril del 2009) Dinger, Dennis; Empaquetamiento de partculas y distribucin de poros. Ceramic Processing E-zine Vol.1 N9. 1 Julio 2009.

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PRCTICA Elaboracin y control de piezas por va lquida (Colado)

Introduccin Para el conformado de piezas cermicas, una de las vas de produccin es la denominada va lquida, y en este proceso, el colado o vaciado de barbotinas (suspensiones acuosas de material cermico) ha tomado una tradicional importancia, asociada en la gran mayora de los casos con la industria de productos sanitarios. El conjunto de variables que alberga este proceso de conformado va desde las propiedades fsico-qumicas de la materia prima utilizada, comportamiento reolgico de la barbotina, caractersticas de los moldes porosos (yeso) y el proceso de secado de las piezas finales, hasta las reacciones de transformacin de fase durante los tratamientos trmicos realizados para lograr la densificacin. En este proceso, si bien la composicin qumica en base a los xidos y el diseo del tratamiento trmico para alcanzar la densificacin son importantes, y sirven como punto de partida para el estudio de dicho proceso, la naturaleza y morfologa de las materias primas no es menos importante, as como la composicin relativa de dichas materias primas (materiales plsticos vs. materiales desgrasantes). Objetivos Formular y elaborar una barbotina de acuerdo al tipo de producto requerido y la disponibilidad de materias primas. Estudiar y controlar los parmetros relacionados con el control de calidad de la barbotina: comportamiento reolgico, densidad y distribucin de tamao. Elaborar piezas por colado en moldes de yeso (sustratos, moldes de fusibilidad).

Teora

Proceso de colado En ciertos productos cermicos tradicionales y tcnicos, es mas fcil conformar la pieza empleando una serie de materias primas que en presencia de agua, permiten crear un fluido con cierta viscosidad (llamado barbotina), y al vaciar dicha barbotina en un molde, permite darle la

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forma que va a adquirir dicho producto. Por ello, el proceso de conformado en el cual se utliza la barbotina se le denomina vaciado o colado. El proceso de colado o vaciado se emplea primordialmente en la fabricacin de piezas cermicas con una geometra muy complicada, como los sanitarios, adornos, azulejos, cermicas tcnicas, entre otros. El proceso de colado consiste en vaciar dicha barbotina en condiciones ptimas de densidad y viscosidad, a un molde de yeso, en donde se forma gradualmente un cake o bizcocho hmedo y luego se vierte fuera del molde la barbotina sobrante para que al cabo de ciertas horas se pueda extraer la pieza en verde. El uso del yeso como molde para la fabricacin, viene gracias a la naturaleza de absorcin que posee el eso, ya que en sus poros, existe un fenmeno de capilaridad que permite la absorcin del agua, dejando las partculas arcillosas apiladas, que dan lugar a dicho cake.

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Ejemplo del proceso de colado: En la Fig.1 Vemos el molde de yeso lleno de barbotina; conforme pasa el tiempo, dicho nivel de barbotina disminuye, debido a la absorcin del agua por parte del yeso (Fig.2). Ella en la Fig 3, cuando se alcanza un espesor deseado, se retira el exceso de Barbotina y se tiene el producto conformado hmedo.

Materias primas de la Barbotina Las materias primas que comnmente se emplean son arcillas (entre ellas tenemos las ilticas, caolinticas, feldespatos), as como Slice (SiO2), entre otras que confieren en mayor a menor medida plasticidad; debido a su naturaleza cristalogrfica. Las Arcillas Ilticas son aquellas que se emplean en la formulacin de la barbotina para entregar mayor plasticidad al sistema. Por lo general estas arcillas estn formadas por aluminosilicatos hidratados, con la presencia de otros xidos que le confieren una caracterstica especfica (plasticidad, color, resistencia mecnica, etc). Las Arcillas Caolinticas son arcillas con una estructura muy simple: Almina (Al2O3) y Slice (SiO2); se emplea mucho en la fabricacin de barbotinas, debido a sus buenas propiedades en compuestos cermicos y tiene una plasticidad intermedia, adems de su coloracin blanca. Abril 2009. Pgina 20

Las arcillas feldespticas o feldespatos son compuestos aluminosilicatos, cuya funcin principal consiste en bajar el punto eutctico en el diagrama de fase, contribuyendo con la formacin de lquido a ms baja temperatura para el sinterizado de la mezcla, logrando una disminucin de la porosidad ya que dicha fase lquida se encarga del sellado de los poros; su diferencia con respecto a las otras arcillas radica en un contenido considerable de xido de potasio u oxido de sodio. La slice es xido que es empleado como desgrasante del sistema ya que su plasticidad es prcticamente nula y por ende evita una contraccin acentuada durante el secado. El SiO2 est constituido por pequeos cristales tetradricos enlazados, lo cual le confiere mayor resistencia mecnica. Reologa de la Barbotina El comportamiento reolgico de una barbotina se basa en el estudio de varias propiedades como la viscosidad y la inestabilidad en el tiempo de la misma (tixotropa). La viscosidad se define como la resistencia que posee un fluido, a ser deformado y desplazado. Por otra parte, la tixotropa no es ms que la variacin de la viscosidad en funcin del tiempo, es decir la conservacin de dicha propiedad del fluido conforme transcurre un intervalo conocido de tiempo. Para entender mejor que es lo que ocurre en el sistema de la barbotina, es necesario comprender la teora de la Doble Capa Elctrica. Esta teora se basa en que las partculas de arcillas una vez que estn presentes en la suspensin y rodeadas de agua se separan debido a que estn cargadas negativamente superficialmente y por la teora de cargas electrostticas (cargas de igual signo originan fuerzas de repulsin) se separan entre s. Adems, las molculas de agua, debido a su carcter polar, rodean con sus cargas positivas a las partculas arcillosas (cargas opuestas se atraen), es decir, se produce una adsorcin de las molculas del agua y esto causa una separacin mayor entre las partculas arcillosas hasta el punto que el potencial o la carga entre ellas se hace cero.

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Efecto de la Doble Capa Elctrica

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En consecuencia, si se requiere una mayor estabilidad de la barbotina en el tiempo, es necesario aumentar la distancia entre las partculas arcillosas o que esta distancia de separacin se conserve medianamente en el tiempo. Por ello, se utilizan agentes, que previenen la prdida de dicha fuerza de repulsin y en muchos casos provocan un aumento de la separacin entre las partculas, estos agentes son llamados defloculantes. Los defloculantes estando presentes en el agua se disocian y cargan ms negativamente a las partculas arcillosas, con el in OH-, ocasionando un aumento de la fuerza de repulsin y por ende una mayor separacin entre s. Existen distintos tipos de defloculantes como el Tripolifosfato de Sodio (Na3PO4), Silicato de Sodio, Hexametasona, Metasilicato de Sodio, cido Actico e Hidrxido de Sodio. Materiales y Equipos Materiales: Arcilla. Slice. Feldespato. Caoln. Defloculante (Tripolifosfato de Sodio). Moldes de Yeso. Equipos: Picnmetros. Balanza. Viscosmetro. Molino de Bolas. Agitador Manual. Recipientes. Estufa.

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Preparacin Previa al Laboratorio Formulacin de barbotinas y factores a considerar: caractersticas de las materias primas, composicin qumica de gres y porcelanas, temperaturas de consolidacin o densificacin. Mecanismos de determinacin de la densidad y viscosidad de barbotinas. Mecanismo de Ajuste de densidad y viscosidad a nivel industrial. Fundamento de accin del defloculante. Defloculantes ms empleados. Curvas de defloculacin, representacin grfica y rangos de trabajo. Tiempo de almacenamiento de pastas cermicas. Efecto en sus propiedades.

Actividades Previas al Laboratorio: Seleccin del producto a fabricar de acuerdo a caractersticas deseadas y disponibilidad de materias primas. Estimar cantidades de materias primas as como cantidades de agua, para obtener una barbotina cuya densidad sea de 1,7 a 1,8 g/cm3, si se desean preparar 20-25 Lts.

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Actividades en el Laboratorio

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1. Preparacin de la barbotina: a. Pesaje de las materias primas b. Depositar en el molino el agua requerida en el molino de bolas, e ir aadiendo en orden decreciente de plasticidad cada una de las materias primas, en intervalos de agitacin. c. Una vez aadidas todas las materias primas, dejar el molino encendido para asegurar total homogeneidad de la mezcla. d. Se mide la densidad como lo indica el inciso 2. e. Se aade una cantidad conocida de defloculante. f. Se corrige de ser necesario la densidad y se procede a determinar la viscosidad, como lo indica el inciso 3. 2. Estimacin de la densidad de la barbotina: Para este ensayo, se emplea un picnmetro metlico, el cual es un recipiente con un volumen conocido, el cual en este caso es de 100 cm3. Se procede de la siguiente manera para conocer la densidad: a. Se pesa el picnmetro (recipiente + tapa) en una balanza y se tara a cero. b. Se llena el picnmetro con barbotina y se tapa, eliminando con cuidado cualquier exceso de barbotina. c. Se pesa en la balanza y dicho valor se divide entre 100 (volumen del picnmetro). d. El valor obtenido es la densidad del producto. 3. Estimacin de la viscosidad de la barbotina: Para la medicin de la viscosidad, se emplea un Viscosmetro tipo Brookfield, siguiendo los pasos descritos a continuacin: a. Se selecciona una velocidad de 20 rpm y se incorpora un agitador n 3. b. Se toma 1 L de barbotina y se deja girar por el agitador del viscosmetro. c. Esperar unos 10 segundos y leer el valor de la densidad que arroja el equipo. 4. Comportamiento reolgico de la barbotina: a. Curva de Defloculacin: i. A 1 L de barbotina, se le determina la viscosidad inicial como se describe en el inciso 3. ii. Se aaden cantidades pequeas y conocidas del defloculante disponible agitar durante 1 minuto y leer la viscosidad. iii. Repetir dicho procedimiento hasta obtener 4 puntos por encima del valor mnimo. iv. Graficar dichos resultados, y corregir la viscosidad en el resto del preparado de la barbotina.

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b. Curva de Tixotropa: i. Se toma 1 L de Barbotina, con la cantidad de defloculante corregida al valor ptimo. ii. Se agita durante 2 min y se mide la viscosidad del producto cada minuto durante 15 minutos, luego cada 5 minutos hasta obtener una estabilizacin de la medida.

Resultados En el resumen de la prctica que se debe presentar al final de la sesin, se deben incluir los siguientes resultados, as como un breve anlisis de los mismos: Clculos de materias primas. Densidad de la barbotina final. Viscosidad inicial. Curva de Defloculacin. Curva de Tixotropa. Bibliografa Recomendada Reed J. S., Introduction of the Principles of Ceramic Processing, John Wiley & Sons, Inc., (1988). ASTM D2320-98 (2003) Standard Test Method for Density (Relative Densitiy) of Solid Pitch (Pycnometer Method). http://www.depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/PotencialZeta_1246.pdf. Potencial Zeta: Un Curso Completo en 5 minutos. (Visitado el: 08/04/09). Facultad de Qumica, Universidad Nacional Autnoma de Mxico.

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PRCTICA Formulacin y control de esmaltes cermicos.

Introduccin El desarrollo de esmaltes ha ido de la mano con las necesidades de revestir superficies con diversidad de fines, entre los que se destacan caractersticas decorativas, facilidad de limpieza, resistencia a agentes qumicos y al desgaste. Tal diversidad de fines ha llevado la formular esmaltes y tcnicas de esmaltado de diferente ndole segn la industria: baldosas, vajillas, sanitarios e instrumentos de laboratorios, primordialmente. Las variables que involucra el proceso de manufactura abarcan un amplio espectro como: composicin qumica, las caractersticas fisicoqumicas de la materia prima utilizada y comportamiento reolgico en suspensin acuosa, interaccin con el sustrato (verde o predensificado) durante el tratamiento trmico, entre otros. La formulacin de los esmaltes (de manera anloga a los vidrios) suele realizarse en base a xidos formadores, intermedios y modificadores, de acuerdo con las caractersticas requeridas en torno a la estructura vtrea. Los modelos establecidos suelen ser de tipo estadstico, debido a que no es aplicable criterios termodinmicos para materiales vtreos. Objetivos: Formular esmaltes tomando en cuenta el efecto de las variaciones en las proporciones de los xidos formadores y modificadores de la estructura vtrea, evaluando su efecto en la fusibilidad y apariencia del esmalte. Evaluar los procesos de esmaltado sobre sustratos verdes y cocidos, as como el empleo del engobe. Evaluar la adicin y variacin de proporciones de los pigmentos al esmalte.

Teora:

Los esmaltes cermicos son aquellos recubrimientos cermicos formados a partir de la vitrificacin de una serie de xidos, los cuales pueden ser aplicados sobre un sustrato que tenga 2 condiciones: primero, que el esmalte pueda mojar y adherirse al sustrato; y segundo (que viene como consecuencia del primero) que sea capaz de soportar la temperatura en la cual el esmalte pueda vitrificarse. De acuerdo a esto, para realizar un esmalte adecuado se debe tomar en cuenta varios factores como: tipo de sustrato y su interaccin con el esmalte, su coeficiente de dilatacin del sustrato y esmalte, la formulacin del vidrio a utilizar como esmalte, las caractersticas fisicoqumicas de la materia prima, el mtodo de esmaltado, las temperaturas de inters para disear el ciclo trmico y el color que se desea obtener en el esmalte. Abril 2009. Pgina 25

En primer lugar, es importante tomar en cuenta el tipo de sustrato y su interaccin con el esmalte ya que dependiendo de este factor podra ocurrir que el sustrato tenga una fraccin importante de esmalte absorbido en el proceso de coccin o que el esmalte no moje o impregne adecuadamente la superficie del sustrato. Tambin es importante conocer y plantear una formulacin del vidrio que se utilizar para el esmaltado, y a travs de esto, conocer su punto de fusin, coeficiente de dilatacin, densidad, comportamiento viscoelstico, entre otras. Todo esto, es posible calcularlo y estimarlo a travs de dos modelos de formulacin como la frmula de Seger y la frmula de Lakatos. Frmulas de Lakatos Y Seger. La teora de Lakatos parte del principio que a travs de una relacin aritmtica de las composiciones de los xidos presentes, uno puede estimar todas las propiedades del vidrio. Esto es vlido, segn Lakatos, para un cierto tipo de vidrios, ya que existen unos valores mnimos y mximos de los xidos para entonces, poder predecir las propiedades y caractersticas del material vtreo. La frmula que Lakatos plantea es la siguiente:

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es la viscosidad, T es la temperatura y las constantes A, B y TO son valores que dependen del porcentaje y naturaleza de los xidos presentes, y se estiman de la siguiente manera: Seger, plantea una relacin de unidad para la formulacin de los esmaltes, y no es ms que un procedimiento de proporcionalidad de las materias primas que se ajustan a un esmalte con unas propiedades caractersticas ya predefinidas por el diseador. Materias Primas y su Influencia: Las caractersticas fisicoqumicas de las materias primas a utilizar para la obtencin de la capa vtrea tienen una gran importancia debido a que durante el proceso de coccin o quema donde se forma la capa vtrea, ciertas materias primas pueden tener un proceso de descomposicin y deshidratacin, como los carbonatos, el brax hidratado, el cido brico, entre otros, que pueden producir desprendimientos de gases de forma abrupta, los cuales pueden alterar de manera significativa el acabado del esmalte con la presencia de defectos variados. De acuerdo a esto, las materias primas a utilizar pueden ser carbonatos (de bario, litio, sodio, potasio, calcio), xidos (slice, almina, de zinc, magnesio), brax, xidos colorantes (de

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cromo, niquel, hierro, cobre, cobalto, vanadio, selenio, zirconio, manganeso, titanio, estao) y polmeros como C.M.C; y sus efectos se pueden resumir en la siguiente tabla:

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Materia Prima Slice (SiO2) Almina (Al2O3) xido de Zinc (ZnO) xido de Magnesio (MgO) Carbonato de Calcio (CaCO3) Carbonato de Sodio (Na2CO3) Carbonato de Potasio (K2CO3) Carbonato de Litio (Li2CO3) Carbonato de Bario (BaCO3) Brax o Borato de Sodio (Na2B4O7.10H2O) Feldespatos Bentonita (Al2O3.4SiO2.9H2O) Y CMC (Carboximetilcelulosa sdica) xidos Coloreantes

xido Producido Slice (SiO2) Almina (Al2O3) xido de Zinc (ZnO) xido de Magnesio (MgO) xido de Calcio (CaO) xido de Sodio (Na2O) xido de Potasio (K2O) xido de Litio (Li2O) xido de Bario (BaO)

xido de Sodio y de Bario (Na2O y B2O3) SiO2, Al2O3, MgO, CaO, Na2O, --

Efecto xido formador de la red vtrea y en el vidrio es responsable de elevar el punto de fusin y la viscosidad, la resistencia mecnica y qumica. Si dicho xido es molido finamente puede provocar craquelado en el vidrio. xido intermedio, puede actuar parcialmente como formador y modificador de la red vtrea. Es capaz de elevar el punto de fusin, la viscosidad, la elasticidad y mejora la resistencia qumica, reduce la aparicin de craquelado e imposibilita la difusin. xido modificador, el cual se caracteriza por ser buen fundente, puede favorecer la opacificacin y cristalizacin en el vidrio y pueden dar algn tono en presencia de una atmsfera reductora o en presencia de xido de Magnesio. xido modificador, el cual acta como un buen fundente, mejor que el xido de Calcio (CaO), beneficia la resistencia, elasticidad y dureza del vidrio. En grandes cantidades favorece o genera la cristalizacin pero para ello, se requiere una temperatura de coccin o de quema. Ampliamente utilizado ya que se descompone entre los 700-800C y resulta el xido de Calcio (CaO). El CaO es un xido modificador, el cual es un buen fundente ya que junto a la Slice forma un eutctico, reduce la tendencia del vidrio a agrietarse, propicia la cristalizacin. Carbonato empleado debido ya que se descompone entre los 700-800C, generando el xido de Sodio (Na2O). El Na2O es un xido modificador, el cual se caracteriza por ser un fundente muy activo ya que forma un eutctico con el SiO2, reduce la viscosidad, la resistencia, la dureza, aumenta la tendencia al resquebrajamiento y el brillo. Debido a la similitud del Potasio con el Sodio (ambos son elementos alcalinos), su efecto es semejante en forma de xido y carbonato. El carbonato de Litio (Li2CO3) al descomponerse da lugar al Li2O, el cual es un xido modificador, siendo un fundente extraordinario, favorece la difusin, mejora la resistencia qumica y el brillo. En cantidades considerables puede opacificar el vidrio. Carbonato que al descomponerse resulta en el xido de Bario (BaO). El BaO es un xido modificador, que es buen fundente, permite en algunos casos sustituir el uso de xidos alcalinos como Na2O CaO, reduce la aparicin de grietas en vidrios feldespticos, mejora la interaccin base sustrato y otorga buen brillo. El brax (Na2B4O7.10H2O), al deshidratarse y descomponerse origina xido de boro (B2O3) y Na2O. El B2O3 es un xido formador buen fundente, el cual eleva la dureza, elimina la tendencia a agrietarse, mejora la estabilidad trmica, impide la cristalizacin y confiere brillo. Sirve como un buen fundente y una materia prima acorde para estabilizar la composicin requerida del vidrio. Fungen como estabilizadores o aglomeradores de la suspensin del esmalte, ya que permite una mayor estabilidad y la aglomeracin del esmalte en seco para el proceso de esmaltado.

CuO, NiO, Co2O3, Alteran las propiedades pticas del vidrio o esmalte, produciendo alguna tonalidad o color y Cr2O3, Fe2O3, FeO, generando opacidad. Esto se debe a dispersin de la luz por alguna fase cristalina, absorcin de TiO2, ZrO2, V2O5. una longitud de onda, la atmsfera y temperatura de coccin, entre otras. Tabla 1.- Efectos de ciertos xidos sobre las propiedades del esmalte final

Por otra parte, es necesario conocer y establecer el mtodo de esmaltado ms adecuado para la obtencin de un esmalte libre de defectos. Entre los mtodos de esmaltado se encuentra por inmersin, a pincel y por aerografa. La eleccin del mtodo de esmaltado ms adecuado se realiza tomando en cuenta la cantidad de agua a utilizar, la materia prima, las condiciones del sustrato, la fineza del esmalte, entre otros. Abril 2009. Pgina 27

Defectologa de los esmaltes:

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Para evitar posibles defectos, es fundamental el diseo de un ciclo o tratamiento trmico acorde a las temperaturas crticas como la salida de agua, descomposicin de los carbonatos, temperatura de fusin, la velocidad de calentamiento y enfriamiento, la atmsfera del horno y el tiempo de coccin son factores importantes para la obtencin de un esmalte con una superficie pulida y libre de defectos. Por otro lado, una vez que tiene la pieza esmalta terminada, es decir, ya cocida y a temperatura ambiente, pueden ocurrir una serie de defectos como el cuarteo, saltado o desprendimiento del esmalte, pinchado o pinholes, reventado, piel de naranja, absorcin del esmalte, entre otros; los cuales vienen a consecuencia de un mal control del proceso. El cuarteo no es ms que el agrietamiento o la aparicin de rajaduras a lo largo de la superficie del esmalte. Esto se debe varios factores como un alto coeficiente de dilatacin trmica con respecto al sustrato, una velocidad de enfriamiento brusca, la humedad y absorcin de agua por parte del bizcocho. El saltado o desprendimiento del esmalte se observa cuando la capa vtrea se despega del sustrato. Las causas de este defecto son un coeficiente de dilatacin muy bajo respecto al bizcocho, defectos asociados a la superficie del bizcocho y la presencia de SiO2 muy fina presente en el esmalte. Por otro lado, el pinchado o pinholes es la aparicin de pequeos poros en la superficie del esmalte. Esto se debe a un excesivo cocido del bizcocho, contaminacin del esmalte, excesiva viscosidad del esmalte, gases presentes en el horno y cuando la arcilla adicionada al esmalte contiene lminas de mica. Tambin, se encuentra el reventado del esmalte, que es cuando parte o zonas del esmalte se revientan o se separan bruscamente del sustrato o bizcocho. Esto puede ser producido a una alta humedad atrapada en el biscocho, as como el mal control de la salida de los gases producto de la descomposicin de las materias primas. Por otra parte, la piel de naranja no es ms que una irregularidad de la superficie, la cual no est lisa y presenta olas o levantamientos. Esto se debe o es producido por acumulacin de gases, tiempo de aplicacin del esmalte, alta temperatura de coccin, la accin de algunos xidos colorantes, el tiempo del ciclo trmico.

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Materiales y Equipos

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Equipos: Mortero. Balanza analtica. Vidrios de Reloj. Horno elctrico. Microscopio ptico.

Materiales: xidos y carbonatos libres de humedad. Arcilla. Slice. Feldespato. Caoln. Aglomerante (CMC). Agua Destilada. Compactos Verdes y Predensificados. Preparacin Previa al Laboratorio

Definicin, tipos y usos de los esmaltes. Composiciones tpicas de los mismos. Modelos para formular esmaltes y vidrios (Seger y Lakatos, como conocimiento bsico). Materias primas y su influencia en las caractersticas del vidrio. Mtodos y procesos de esmaltado. Variables implicadas. Parmetros tpicos. Mtodos de control de calidad de los esmaltes a nivel industrial: densidad, viscosidad, proporcin de residuos, ensayo de fusibilidad. Mtodos de control y estndares de calidad en la industria de las baldosas, sanitarios y vajillas. Mtodos de deteccin de defectos.

Actividades previas al Laboratorio. Elaborar sustratos verdes y cocidos, as como moldes para el ensayo de fusibilidad para evaluar 4 esmaltes. Formular 4 esmaltes base con diferentes proporciones de xidos, cuidando de no elevar mucho la temperatura de fusin, debido a la disponibilidad de las muflas del laboratorio. Secar en la estufa las materias primas requeridas. Estimar el doble de cantidad ya que se van a disear esmaltes coloreados. Calcular las proporciones de materia prima y agua para tener una densidad de 1,65 g/cm3 y 12 cm3 de suspensin para cada esmalte. Estimar cantidades de xidos para la elaboracin de esmaltes pigmentados con un mximo de 8% en peso de pigmentos.

Actividades en el Laboratorio 1. Preparacin y esmaltado de piezas a. Pesar las materias primas secas para la elaboracin de los esmaltes. b. Preparar la suspensin para proceder a esmaltar los sustratos. Abril 2009. Pgina 29

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c. Esmaltar por inmersin, al menos 2 piezas cocidas y dos en verde, por cada esmalte, as como 2 piezas en verde por cada esmalte coloreado, una con engobe y la otra sin engobe. d. Secar durante 24 horas antes de someter a tratamiento trmico, como se indica en el inciso 3.

2. Ensayo de Fusibilidad a. Tomar 6 gr de formulacin de esmalte, y agregar gotas de agua y un poco de aglomerante (CMC), mezclar hasta obtener una muestra pastosa homognea y colocar en el molde de fusibilidad y someter en el ciclo trmico del inciso 3. b. Una vez culminado el tratamiento trmico, observar la fusin alcanzada por el esmalte y medir la distancia a la cual fluy el esmalte. 3. Tratamiento trmico a. Elaborar un tratamiento trmico en funcin de las temperaturas de coccin del sustrato, temperatura de fusin de los esmaltes, temperatura de transicin vtrea del esmalte y disponibilidad de recursos del laboratorio 4. Inspeccin visual de los esmaltes a. Observar los esmaltes obtenidos. Inspeccionar empleando macrolupa o microscopio, homogeneidad, fusibilidad, y defectos encontrados en los esmaltes. Resultados En el resumen de la prctica que se debe presentar al final de la sesin, se deben incluir los siguientes resultados, as como un breve anlisis de los mismos: Influencia en la variacin de slice, almina, y dems xidos. Caractersticas relevantes en los esmaltes antes y despus de vitrificar. Resultado del ensayo de fusibilidad, y la relacin del ensayo con lo obtenido en los sustratos esmaltados. Influencia de la incorporacin de pigmentos en los esmaltes. Influencia del uso de engobe. Defectos asociados.

Bibliografa Recomendada Avgustinik, A.I., Cermica Editorial Revert S.A. Espaa. 1983. Captulo 52, Esmaltes y esmaltado. Norton, Fine Ceramics. Lavelle, C., Materiales Vtreos MT-2223. Gua de Lectura. Departamento de Ciencias de los Materiales. USB. Abril 2009. Pgina 30

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PRCTICA Elaboracin y control de piezas por va plstica (Extrusin)

Introduccin La elaboracin de piezas cermicas por extrusin es uno de los procesos de conformado por va plstica que debe conocer un ingeniero especializado en el rea cermica. Su sencillez relativa y la posibilidad de asegurar una produccin continua han hecho que sea adoptada por muchas empresas. Este proceso garantiza: Una produccin continua cuando se usa un sistema de extrusin con tornillo sin fin Una alta productividad, con poca mano de obra y fuerte automatizacin Una buena calidad del acabado, con alta reproductibilidad de la geometra de las piezas Un secado facilitado en comparacin con procesos de conformado por va lquida

Sin embargo, este proceso slo se aplica a la produccin de piezas con seccin transversal constante. Objetivos: Familiarizarse con el proceso de extrusin. Determinar cmo es la influencia en la velocidad de extrusin sobre la densidad, porosidad, as como en el secado de las piezas mediante curvas de Bigot. Determinar la influencia del porcentaje de humedad en la pasta sobre las propiedades de los productos.

Teora La extrusin es un proceso de conformado por empuje de un material a travs de una boquilla que da sus dimensiones y forma a la seccin transversal del objeto. La seccin de un objeto puede variar en tamao desde algunos milmetros hasta un metro. Se utiliza este proceso para el conformado de pastas arcillosas plsticas o mezcla de xidos, grafito o polvos metlicos combinados con agentes plastificantes. Existen dos tipos de extrusora, varindose el modo de propulsin de la pasta a travs de la boquilla: - Extrusora con tornillo sin fin - Extrusora con pistn Abril 2009. Pgina 31

Flujo del material durante la extrusin:

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La geometra del flujo tras su recorrido en la extrusora es un parmetro importante para la calidad de los productos extruidos. Se debe reducir al mnimo las irregularidades de comportamiento de la pasta plstica comparndola con un fluido de tipo newtoniano. Es decir que se debe reducir los comportamientos tixotrpicos, o dilatante y reducir la yield-value o esfuerzo mnimo de fluencia. Sin embargo, esas irregularidades pueden ser provechosas si son de pequea amplitud, ya que impiden el pandeamiento de las piezas conformadas. a. Caso de la extrusora con pistn: Atsbury et Al. mostraron que el centro de la columna extruida se mueve ms rpidamente que las partes exteriores. Este gradiente de velocidad aumenta con el ngulo de la boquilla (ver figura #1) Este ngulo de boquilla tiende a repartir tensiones en planes transversales al eje de extrusin, o a crear defectos (grietas) en dichos planes que atraviesan las zonas de misma velocidad de flujo en la pasta. Ambas consecuencias del ngulo de boquilla se ven bajo forma de grietas en el producto final.

Figura 1.- Influencia del ngulo de la boquilla en la distribucin de velocidades de fluencia en la columna extruida

b. Caso de la extrusora con tornillo sinfn: El tornillo sin fin produce una reparticin de las velocidades parecida a un pistn. Sin embargo, aparecen otros defectos tpicos de este tipo de extrusin, debidos a la rotacin del tornillo sin fin y al roce de la pasta en rotacin sobre las paredes del tubo de extrusin. Si este roce no existe, la pasta gira con el tornillo y no se extruye. Debido a la presencia de un eje metlico (el Abril 2009. Pgina 32

del tornillo), existe un espacio vaco en la columna extruida, que se tapa gracias a las fuerzas de compresin. Sin embargo, eso se puede traducir por volmenes con una distribucin de esfuerzos diferentes a las partes externas de dicha columna. Como consecuencia, aparecen nuevos defectos que no existen en el sistema de extrusin por pistn. Parmetros de Extrusin: a. Velocidad de rotacin del tornillo sinfn Este parmetro influye sobre la calidad del producto y sobre la productividad. Goodson y Doss mostraron que la velocidad de extrusin depende tanto de la velocidad de rotacin del tornillo como de la humedad de la pasta. Para una humedad definida existe una velocidad de rotacin ptima. La velocidad de rotacin influye sobre el roce entre el tubo de la extrusora y la pasta. Una velocidad demasiado baja tiene como consecuencia una rotacin de la columna de pasta con el tornillo sin fin: no hay extrusin posible, y la temperatura puede aumentar de manera fuerte b. Reduccin del dimetro

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Al pasar desde la cmara del tornillo sin fin hasta la boquilla, la columna extruida sufre una reduccin de dimetro importante. Este cambio puede aumentar las fuerzas de cohesin de la pasta pero el parmetro importante es el ngulo del cono que permite el cambio de dimetro. Se puede ver este efecto en la figura #1. Adems, el valor de este ngulo influye sobre la productividad del equipo.
c. Cmara de Vaco En muchos materiales, el aplicar un vaco aumenta de manera muy fuerte la calidad de los productos obtenidos: la resistencia en crudo aumenta, la porosidad luego de la coccin disminuye, etc. As que se volvi una prctica corriente en la industria. En el ramo de los materiales muy plsticos, algunas pastas presentan mejores caractersticas sin aplicar el vaco durante la extrusin. Defectos en piezas fabricadas por extrusin. a. Laminacin Este defecto es muy corriente en una pieza extruida, ya que existe un derrame laminar de la pasta. Un buen diseo de la extrusora y de la mezcla de materia prima permite todava eliminar los defectos debidos a este derrame (ver figura #1. para la distribucin longitudinal del derrame laminar y #2 para los defectos consecuentes). Abril 2009. Pgina 33

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Figura #2. Grietas debidas a efectos de laminacin. Notar el defecto tpico en S

Hay 3 consideraciones con respecto a este defecto: Mientras ms difcil es el secado de la pieza, hay mayor tendencia de aparicin de este defecto. Dicho defecto es peridico y aparece ante un roce considerable con las paredes de la extrusora. Dicho defecto se ubica en un plano perpendicular a la direccin de extrusin.

b. Fisuras

Estos defectos de superficie se originan por diferencia de contraccin de secado o por relajamiento de las tensiones (efecto de memoria de las pastas, o springback) diferente entre dos zonas vecinas del producto.
Existen: Fisura en pie de cuervo: debido a la inclusin de una partcula dura con una contraccin menor a la pasta, lo que da tensiones y fisuras radiales. Se debe cuidar la preparacin de la pasta y la granulometra. Formacin de crteres, debido a la presencia de aire atrapado en la masa que migra hacia la superficie. Aqu, se justifica la desaeracin de la pasta antes de la extrusin. Grietas superficiales que son debidas al relajamiento de los esfuerzos de roce en la superficie, tal como las grietas de laminacin, pero con una intensidad menor. Su razn puede ser tambin un reordenamiento de las partculas anisotrpicas (tipo arcillas o partculas lamelares) que implican un relajamiento y secado diferencial. La solucin consiste en disminuir la proporcin de dichas partculas o de disminuir su dimetro Picaduras, debido a material como piedras que queden atrapadas en la boquilla de la extrusora, y logren un rayado de la superficie del producto a medida que est siendo extruido. Abril 2009. Pgina 34

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La mayora de los defectos aparecen luego de la coccin, salvo los defectos de mayor tamao. Es importante notar a lo largo de la prctica, despus de cada etapa, los defectos visibles para su posterior interpretacin. Caracterizacin de la Pasta. Las pastas constituyen un estado intermedio de la materia entre los lquidos y los slidos. Se puede determinar un lmite de cada dominio midiendo el yield-value del fluido estudiado. As, se dice que un fluido es un lquido (o barbotina) cuando su yield-stress (punto de fluencia) es menor que 100 Pa. Entre 100 y 10000 Pa, se trata de una pasta. Por encima, se acerca al comportamiento de un slido. El comportamiento reolgico de una pasta es difcil de caracterizar y utiliza mtodos empricos. a. Determinacin del lmite plstico (%LP): Esta determinacin se hace mediante el ensayo del rollito. Aunque sea sencillo, existe la norma ASTM D-2216 para este propsito. Bsicamente, se trata de construir un rollito de pasta entre la palma y una placa de yeso, y de rodarlo hasta que se rompa. Si alcanza el rollito un dimetro menor que 3.2 mm, se considera que el ensayo no es vlido, dado a un exceso de agua. Se debe reproducir la prueba, amasando la pasta de nuevo y realizando de nuevo un rollito. Si este se rompe al alcanzar un dimetro mayor a 3.2 mm, se pesa la masa de materia (mH), se introduce en una estufa (temperatura cercana a 100C) y luego se vuelve a pesar (mS). El lmite elstico viene dado por la formula: Ec. 1

b. Determinacin del lmite lquido (%LL): Se basa en el ensayo de Casagrande, siendo el objeto de la norma ASTM D-2216 tambin. La cuchara de Casagrande consta de una taza de bronce (limita el roce) colocada a un sistema que permite aplicarla golpes regulares y de igual intensidad. Se coloca la pasta ensayada en la taza de bronce del aparato, evitando presencia de aire atrapado, haciendo una superficie plana y manteniendo un espesor de 1 cm. Con una esptula, se hace en el centro de la cuchara una ranura. Luego de 30 secundas, se empieza girar el manivela de tal manera que se den 2 golpes por segundos al conjunto taza pasta rasurada hasta que empiecen juntarse los dos trozos de pasta separados por la esptula, anotando el numero de golpe para lograr eso. Variando la humedad de la pasta, se debe repetir este ensayo para que las dos partes se junten entre 25 y 35 golpes, luego entre 20 y 30, y al final entre 15 y 25. Despus de Abril 2009. Pgina 35

cada ensayo, se toma muestra de la pasta en los labios de contacto; se pesa (mH) y se introduce en una estufa (temperatura 100-110 C) durante 24 horas. Al finalizar el secado, se vuelve a pesar las masas de las muestras (mS). Se calcula para cada muestra el porcentaje de humedad con la formula siguiente: Ec.2

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Se grfica el porcentaje de humedad (%H) versus el logaritmo neperiano del nmero de golpe, y se busca el valor de la humedad (por interpolacin lineal) para 25 golpes, tal como en la figura #3:

Figura #3. Ensayo de Casagrande. % Lmite lquido = 38,2%

c. ndice de plasticidad (%IP): Este ndice se deduce del lmite lquido y del lmite plstico, mediante una sencilla diferencia: Ec.3

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Este ndice de plasticidad permite comparar varias pastas entre ellas, y determina la aptitud a la extrusin. Comportamiento al secado de las piezas extruidas. La velocidad de extrusin tiene gran influencia sobre el comportamiento al secado de las probetas extruidas. Hasta un lmite mximo, a mayor velocidad de extrusin, se tiene una contraccin menor durante el secado. Para estudiar eso, se recomienda hacer un ensayo de Bigot para cada condicin de extrusin a lo largo de la prctica, graficando y estudiando el secado de una pieza cermica. Materiales y Equipos Materiales: Arcilla Caoln Slice Agua Equipos: Extrusora Netzch D-8676 Balanza Estufa Horno Vernier Cuchara de Casagrande Mezcladora

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Preparacin Previa al Laboratorio Estudio de pastas cermicas aptas para extrusin, su formulacin y productos tpicos asociados a este proceso productivo. Defectos asociados a los procesos de extrusin. Mtodos de determinacin del Lmite Lquido y Lmite Plstico, as como el ndice de Plasticidad, de acuerdo a normas ASTM. Influencia de Velocidad en la contraccin. Curvas de Bigot. Medicin de densidad y porosidad de los productos de acuerdo a normas ASTM.

Actividades previas al Laboratorio Formulacin de la pasta cermica. Diseo del ciclo trmico adecuado a la pasta cermica. Secar las materias primas en la estufa antes de ser empleadas. Actividades en el Laboratorio 1. Preparacin de la pasta plstica: a. Se determina la formulacin de la pasta plstica, y se pesan cada una de las muestras. Abril 2009. Pgina 37

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b. En la mezcladora Elctrica, se colocan las materias primas, junto con un porcentaje de agua, de manera tal que adquiera la consistencia de una plastilina suave. Es muy importante llevar un registro del volumen de agua incluido en la mezcladora. c. Una vez alcanzada la consistencia adecuada, tomar parte de la pasta y hacer los ensayos para determinar la plasticidad de la misma.

2. Determinacin de la plasticidad a. Lmite Lquido: este valor se obtiene a travs del ensayo de la cuchara de Casagrande, de acuerdo a la norma ASTM D2216 y ASTM D4318-00 b. Lmite Plstico: este valor se obtiene a travs del ensayo de rollito, descrito en la norma ASTM D2216 y ASTM D4318-00. 3. Extrusin de las probetas Se deben disear, una vez conocidos los parmetros del lmite lquido y plstico (intervalos de Atterberg); varias corridas de extrusin, en las cuales deben variarse los siguientes parmetros: Humedad de la pasta Velocidad de Extrusin Temperatura de Sinterizacin

Si bien en esta seccin de la prctica no se va a estudiar la influencia de la temperatura de densificacin, deben fabricarse probetas suficientes para poder estudiar esta variable, as como el ensayo de la Curva de Bigot. 4. Ensayo de Bigot Este ensayo, basado en la norma ASTM C326-93, se busca estudiar el proceso de secado de las muestras extruidas, y cmo los parmetros de extrusin afectan el secado de las piezas fabricadas. Para ellos, se pesa la muestra antes del ensayo y se registra la medicin de las marcas iniciales; se colocan las muestras en la estufa a 100C, luego se registra la distancia y la medida cada 5 min hasta que el peso y la distancias se estabilicen. Y se calculan para cada intervalo de tiempo, la contraccin y la humedad como se indican en las siguientes ecuaciones: Ec. 4 Abril 2009. Pgina 38

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Ec. 5 Finalmente, se grafican, Contraccin Vs. Humedad para cada ensayo. 5. Sinterizacin de las probetas De acuerdo a las caractersticas fisicoqumicas de la materia prima, as como de la disponibilidad de recursos en el laboratorio, debern disearse varios ciclos trmicos de densificacin, con el fin de estudiar la influencia de esta variable en el proceso. 6. Determinacin de Densidad y Porosidad Para la determinacin de estos valores, se aplica el ensayo de Arqumedes, mejor conocido como el sancocho; referido en la norma ASTM C373-88 (1999), para ello, es requerido que las probetas sean sometidas a un sancocho en agua hirviendo por lo menos durante 2 horas, a fin de lograr que el agua ocupe todas las porosidades abiertas que presente el producto. Resultados En el resumen de la prctica que se debe presentar al final de la sesin, se deben incluir los siguientes resultados, as como un breve anlisis de los mismos: Valores de densidad y porosidad de cada probeta. Curva de Contraccin-Humedad (Ensayo de Bigot). Anlisis de defectos de las probetas obtenidas. Bibliografa Recomendada Reed J. S., Introduction of the Principles of Ceramic Processing, John Wiley & Sons, Inc., (1988). G.C. Robinson. Extrusion Defects In: Ceramic processing before firing, Chap. 29 ; pp 391-407; John Willey and sons. ASTM C326-03 Standard Test Method for Drying and Firing Shrinkages of Ceramic Whiteware Clays. ASTM C373-88(1999) Standard Test Method For Water Absorption, Bulk Density, Apparent Porosity, And Apparent Specific Gravity Of Fired Whiteware Products. ASTM D2216-98 Standard Test Methods for Laboratory Determination of Water (Moisture) Content of Soil and Rock by Mass. ASTM D4318-00 Standard Test Methods for Liquid Limit, Plastic Limit, and Plasticity Index of Soils. Abril 2009. Pgina 39

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PRCTICA Evaluacin de Ligantes Hidrulicos

Introduccin El modo de construir, por imperativos de economa y rapidez de ejecucin, experimenta, de forma casi general, transformaciones a lo largo del tiempo, por cuya razn es necesario adaptar los materiales de construccin a nuevos criterios. Un lugar destacado en los trabajos de construccin, lo ocupan los morteros y concretos, que cumplen funciones muy importantes dentro del mbito ingenieril. Las proporciones en que se encuentran sus componentes y las caractersticas de los mismos, definirn la trabajabilidad as como las propiedades alcanzadas. La evaluacin de concretos conlleva a elevados volmenes de material, as como equipos de tamao considerable, y por lo general se obtiene una alta dispersin de resultados, lo que aumenta sistemticamente el nmero de ensayos y muestras; por lo cual suelen evaluarse morteros, cuya evaluacin permite extrapolar los resultados con menor dispersin e inversin. Objetivos: Elaborar materiales base cemento y evaluar propiedades fsicas y reolgicas que permitan establecer la influencia de las proporciones y caractersticas de los componentes agua, cemento y agregados sobre las mismas. Conocer los parmetros involucrados en la fabricacin de moldes de yeso para la elaboracin de piezas cermicas por colado. Determinar el tiempo de fraguado en mezclas de yeso/agua y cemento/agua preparadas bajo distintas condiciones (consistencia, temperatura y velocidad de mezclado).

Teora Se denomina cemento a un conglomerante hidrulico que, mezclado con agregados ptreos (rido grueso o grava, ms rido fino o arena) y agua, crea una mezcla uniforme, maleable y plstica que fragua y se endurece al reaccionar con el agua, adquiriendo consistencia ptrea, denominado hormign o concreto. Su uso est muy generalizado en construccin e ingeniera civil, siendo su principal funcin la de aglutinante. Cuando el cemento y el agua entran en contacto, se inicia una reaccin qumica exotrmica que determina el paulatino endurecimiento de la mezcla. Dentro del proceso general de endurecimiento se presenta un estado en que la mezcla pierde apreciablemente su plasticidad y se vuelve difcil de manejar; tal estado corresponde al fraguado inicial de la mezcla. A medida

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que se produce el endurecimiento normal de la mezcla, se presenta un nuevo estado en el cual la consistencia ha alcanzado un valor muy apreciable; este estado se denomina fraguado final. Este endurecimiento transcurre en un tiempo que depende de la naturaleza de las fases presentes; en el caso del cemento Portland, las reacciones de formacin del gel se describen a continuacin: 2(3CaO.SiO2) 2(2CaO.SiO2) 2(3CaO.Al2O3) 3CaO.Al2O3 + 12H2O 4CaO.Al2O3.Fe2O3 + + + + + (x+3)H2O (x+1)H2O (x+8)H2O Ca(OH)2 7H2O = = = = = 3CaO.2SiO2.xH2O + 3Ca(OH)2 3CaO.2SiO2.xH2O + Ca(OH)2 4CaO.Al2O3.xH2O + 2CaO.Al2O3.8H2O 4CaO.Al2O3.13H2O 3CaO.Al2O3.6H2O + CaO.Fe2O3.H2O

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Todas las reacciones son exotrmicas, es decir, se aprecia un alto desprendimiento de calor, y de todas ellas, la ms exotrmica es la de hidratacin del 3CaO.Al2O3 seguido por 3CaO.SiO2, luego 4CaO.Al2O3.Fe2O3 y finalmente 2CaO.SiO2. Para este tipo de cemento, el fraguado transcurre en un tiempo de aproximadamente 4 horas y media, aunque esta no es una medida definitiva, para cada batch de cemento, debe realizarse el ensayo de la aguja de Vicat para determinar el tiempo de fraguado. El yeso es un producto preparado bsicamente a partir de una piedra natural denominada aljez, mediante deshidratacin, al que puede aadirse en fbrica determinadas adiciones de otras sustancias qumicas para modificar sus caractersticas de fraguado, resistencia, adherencia, retencin de agua y densidad, que una vez amasado con agua, puede ser utilizado directamente. Tambin, se emplea para la elaboracin de materiales prefabricados. El yeso, como producto industrial, es sulfato de calcio hemihidrato (CaSO4H2O), tambin llamado vulgarmente "yeso cocido". Se comercializa molido, en forma de polvo. El yeso natural, o sulfato clcico bihidrato CaSO42H2O, est compuesto por sulfato de calcio con dos molculas de agua de hidratacin. Si se aumenta la temperatura hasta lograr el desprendimiento total de agua, fuertemente combinada, se obtienen durante el proceso diferentes yesos empleados en construccin, los que de acuerdo con las temperaturas crecientes de deshidratacin pueden ser: Temperatura ordinaria: piedra de yeso, o sulfato de calcio bihidrato: CaSO4 2H2O. 107 C: formacin de sulfato de calcio hemihidrato: CaSO4H2O. 107 - 200 C: desecacin del hemihidrato, con fraguado ms rpido que el anterior: yeso comercial para estuco. 200 - 300 C: yeso con ligero residuo de agua, de fraguado lentsimo y de gran resistencia. Abril 2009. Pgina 41

300 - 400 C: yeso de fraguado aparentemente rpido, pero de muy baja resistencia 500 - 700 C: yeso Anhidro o extra cocido, de fraguado lentsimo o nulo: yeso muerto. 750 - 800 C: empieza a formarse el yeso hidrulico. 800 - 1000 C: yeso hidrulico normal, o de pavimento. 1000 - 1400 C: yeso hidrulico con mayor proporcin de cal libre y fraguado ms rpido.

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El yeso tiene gran aplicacin en las partes de la construccin preservadas de humedad. El yeso est definido por determinadas propiedades fsicas y qumicas, interrelacionadas entre s directa o indirectamente. En funcin de estas propiedades, intrnsecas o bien derivadas del proceso de fabricacin (extraccin, disposicin del hornete, grado de cocido o molido), vendr dado su uso en construccin. A su vez, el modo de hidratarlo tambin determinar el resultado final (temperatura del agua, proporcin de sta con el yeso). Las propiedades que marcan el carcter del yeso son principalmente: o Solubilidad: El yeso es poco soluble en agua dulce (10 gramos por litro a temperatura ambiente). Sin embargo, en presencia de sales su grado de solubilidad se incrementa notablemente. Finura del molido: Como hemos comentado anteriormente, el yeso, una vez deshidratado debe ser molido para su utilizacin. La finura de molido influye en gran parte en las propiedades que adquiere el yeso al volverlo a hidratar. La posibilidad de uso del yeso para la construccin reside en que al amasarlo con agua, reacciona formando una pasta que endurece constituyendo un conjunto monoltico. Se comprende fcilmente que, cuanto mayor sea el grado de finura del yeso, ms completa ser la reaccin y, consecuentemente, la calidad del producto obtenido. Velocidad de fraguado: El yeso se caracteriza por fraguar con rapidez, por lo que es recomendable para su uso hidratarlo en pequeas cantidades. Esta propiedad depende de tres factores: El propio yeso (grado de finura, pureza, punto de cocido). Las condiciones de hidratacin (la temperatura del agua, la concentracin del yeso en el agua, el modo de amasar la pasta al hidratarlo). Agentes externos como la humedad o la temperatura.

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Materiales y Equipos Materiales Cemento Cal Agua Lubricante o grasa Agregados Arena Yeso

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Equipos Balanza Mesa de cadas Mezcladora elctrica Vernier Cronmetro Moldes metlicos y polimricos Estufa Aguja de Vicat Lupa

Preparacin Previa al Laboratorio Investigar los distintos tipos de cemento, agregados y morteros. Clasificacin y principales componentes. Revisar las normas ASTM C150, C1329, C1180, C91, C270 y C144. Investigar acerca del concepto y determinacin de las siguientes propiedades en morteros: fluidez, retencin de agua, tiempo de fraguado, densidad, porosidad y resistencia a la compresin. Conocer los valores tpicos de estas propiedades para morteros con caractersticas similares al formulado en la prctica. Revisar las normas ASTM correspondientes a la determinacin de estas propiedades. Investigar las principales reacciones que se establecen durante el fraguado del cemento. Investigar las caractersticas, clasificacin y funcin de los agregados en morteros. Distribucin de tamao y estimacin de factores de forma.

Actividades en el Laboratorio 1. Morteros base cemento: La preparacin de cada mezcla se de mortero se efectuar de acuerdo al procedimiento descrito en la norma ASTM C305, una vez obtenida la gradacin del agregado, que puede requerir de procesos de trituracin, molienda y tamizado. a. Determinacin de la Fluidez: Se procede a determinar la fluidez de la mezcla empleando la mesa de cadas de acuerdo al procedimiento contemplado en la norma ASTM C1437. Este ensayo se realiza justo despus de transcurrido el tiempo de mezcla de acuerdo a la norma ASTM C305. b. Determinacin de la retencin de agua: se procede a determinar la retencin de agua de la mezcla empleando la bomba de succin y mesa de cadas similarmente al procedimiento contemplado en la norma ASTM C1506. Abril 2009. Pgina 43

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c. Elaboracin y curado de probetas: Se deben realizar 15 probetas para cada ensayo posterior a efectuar. Tres probetas para resistencia a compresin se vaciarn en el molde metlico normalizado (Cubos de 50 mm. de lado). Cinco probetas para determinacin de densidad y porosidad, as como seis adicionales para resistencia a compresin debern ser de menores dimensiones (cilindros de 3 mm de dimetro y 4 mm de altura) por limitaciones de la balanza. El procedimiento a emplear para la ELABORACIN y CURADO se encuentra explicado en la norma ASTM C109. d. Estimacin del tiempo de fraguado con Aguja de Vicat: Se realiza de acuerdo al procedimiento especificado en la norma ASTM C807.

2. Yeso: Seleccionar tres consistencias entre 55 y 75. La consistencia de una mezcla de yeso viene dada por la relacin Consistencia = Partes de agua/100 partes de Yeso a. Determinacin de agua libre del yeso: Determinar la cantidad de agua libre del yeso segn la norma ASTM C472. b. Determinacin del tiempo de fraguado: El aparato de Vicat es descrito en la norma ASTM C807. c. Ensayo de temperatura: el ensayo se basa en la propiedad exotrmica del yeso en el proceso de fraguado, y se realiza de la siguiente manera: Preparar 200 gr. de yeso para cada una de las consistencias segn relacin Verter la mezcla en un vaso plstico (178 a 268 ml). Lubricar la punta del termmetro. Colocar el termmetro en el centro de la mezcla. Girar el termmetro constantemente con el fin de que no se adhiera al yeso. Registrar la temperatura cada 5 minutos. El ensayo culmina cuando la temperatura se hace constante. Graficar las curvas de temperatura vs. tiempo de fraguado. 3. Medicin de absorcin de agua: se realiza mediante el ensayo descrito en la norma ASTM C20 Resultados En el resumen de la prctica que se debe presentar al final de la sesin, se deben incluir los siguientes resultados, as como un breve anlisis de los mismos: Abril 2009. Pgina 44

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Reportar cantidad de agua necesaria para establecer fluidez, retencin de agua, tiempo de fraguado, densidad y porosidad del mortero. Valor del agua libre en el yeso Grficos de: o Incremento de la temperatura con el tiempo de fraguado. o Penetracin de la aguja de Vicat con el tiempo de fraguado. Absorcin de agua del yeso.

Bibliografa Recomendada http://www.arqhys.com/construccion/yeso-construccion.html. (Visitado el: 08/04/09). ASTM C472-99 Standard Test Methods for Physical Testing of Gypsum, Gypsum Plasters and Gypsum Concrete. ASTM C373-88 Standard Test Method for Water Absorption, Bulk Density, Apparent Porosity, and Apparent Specific Gravity of Fired Whiteware Products. Anusavice K., La ciencia de los materiales dentales de Phillips, Editorial McGraw-Hill Interamericana, Mxico, 10ma edicin. (1998). pp. 193-218. Norton, F.H. Cermica fina, tecnologa y aplicaciones, Editorial Omega. Barcelona.1988. Hornbostel, Caleb. Materiales modernos para construccin Editorial Limusa S.A. Tomo 2 y 3. Mxico. 1999. ASTM C 270-03b Standard specification for mortar for unit masonry ASTM C-1445. Standar Test method for measuring consistency of castable refractory using a flow table. ASTM C-191. Standard Test Method for Time Setting of Hidraulic Cement by Vicat Neddle. ASTM C-20 Standard Test Methods for Apparent Porositym Water Absorption, Apparent Specific Gravity, and Bulk Density of Burned Refractory Bricks and Shapes by Boiling Water.

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Universidad Simn Bolvar Departamento de Ciencia de los Materiales Unidad de Laboratorio, Laboratorio E Seccin de Cermica

Nombre_________________________________________ Carnet N_______________________________________

REPORTE DE SESIN
Prctica:_______________________________________________________________________________________________________ Datos Recopilados

Clculos Realizados

Resultados finales

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Breve anlisis de los resultados

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Aporte Bibliogrfico

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NORMATIVA DEL LABORATORIO

La evaluacin del curso consta de: Prcticas (quices y reportes), Tareas, Miniproyecto y desempeo global. La impuntualidad del alumno causar la prdida del quiz. El uso de la bata es obligatorio . El uso de zapatos cerrados es obligatorio. Se recomienda no usar zapatos de suela. Se debe usar mascarillas al manipular las materias primas tales como: yeso, slice, feldespato, etc. Ser cuidadoso (a) en la manipulacin del molino de bolas cuando el mismo este en funcionamiento. Se debe mantener seca el rea de trabajo cuando se realicen mezclas con agua. Usar guantes y/o pinzas al manipular material dentro de la estufa y horno. Investigar acerca de la toxicidad de algunas materias primas usadas en las diferentes prcticas. La inasistencia a una prctica por parte del alumno causar la prdida de la prctica. 2 prcticas perdidas o reprobadas causar la reprobacin del curso.

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