AO DE la Inversin para el Desarrollo Rural y la Seguridad Alimentaria

FACULTAD ING. AGRARIA, INDUSTRIAS ALIMENTARIAS Y AMBIENTAL

Escuela de Ingeniera Ambiental

CURSO:
Prctica de Qumica Analtica Laboratorio

DOCENTE:
Ing. Israel Narvasta Torres TEMA: Anlisis Sistemtico del I Grupo de Cationes.

ALUMNOS DEL GRUPO N1:

Gallupe Palomino, Alexis Fernando Lin Prez, Dennys Ernesto Santos Espinoza, Saby Juvenal Urbano Manrique, Jhobers Rickch

CICLO:
IV

Huacho- 2013

Prctica de Qumica Analtica Laboratorio

I.

TITULO:

Anlisis Sistemtico del I Grupo de Cationes.

Jos Faustino Snchez Carrin

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II.

OBJETIVOS
Lograr el aprendizaje del sistema de reconocimiento o determinacin de los cationes del primer grupo (grupo del cido clorhdrico). Demostrar la presencia de los cationes del grupo del HCl, uno por uno (Ag, Pb2, Hg22) en una solucin o mescla de diferentes muestras que contengan dichos cationes. Reconocer cuales son los posibles resultados o cambios fsicos y qumicos de las reacciones si existe la posibilidad de la presencia tanto del Pb+2,Hg2+2, Ag; en una determinada disolucin. Conocer y aplicar el mtodo analtico de identificacin cualitativa de iones en solucin acuosa conocido como Marcha analtica.

III. FUNDAMENTO TEORICO

Reactivo analtico: El procedimiento general para la identificacin de una sustancia por el mtodo clsico de anlisis consiste en provocar en la misma un cambio en sus propiedades que sea fcilmente observable y que corresponda con la constitucin de dicha sustancia. El agente que suscita el cambio se llama reactivo, porque generalmente, reacciona qumicamente con el producto que se quiere reconocer. Reactivos qumicos: Los reactivos qumicos se clasifican en generales y especiales. Los reactivos generales son comunes a un nmero grande de especies y se utilizan habitualmente para separaciones en grupos inicos como acontece en las denominadas Marchas Analticas. Los reactivos especiales actan sobre muy pocas especies qumicas y se emplean para ensayos de identificacin o reconocimiento. Jos Faustino Snchez Carrin

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Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o especficos, segn que acte sobre un grupo pequeo de especies o bien sobre una sola. Los reactivos especficos son muy escasos, pero un reactivo que tenga una selectividad definida puede hacerse especfico variando convenientemente las condiciones del ensayo. Los reactivos generales son casi todos inorgnicos. Los reactivos especiales son, generalmente, de naturaleza orgnica. Adems de estos dos tipos de reactivos existen otros que se usan espordicamente y que podemos englobar en la denominacin comn de reactivos auxiliares. Marcha analtica: La marcha analtica es el procedimiento por el cual identificamos los aniones o cationes que se encuentran en una muestra. Una marcha analtica involucra una serie pasos basados en reacciones qumicas, en donde los iones se separan en grupos que poseen caractersticas comunes. Luego estos grupos de iones pueden ser tratados qumicamente para separar e identificar reacciones especficas selectivas de cada uno de los iones que la componen. La separacin y anlisis de cationes en solucin siguen patrones determinados por las diferencia de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones metlicos. Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente aciertos reactivos, principalmente frente al cido clorhdrico, sulfuro de hidrgeno, sulfuro de amonio y carbonato de amonio. La clasificacin se basa en si la reaccin entre los cationes y el reactivo promueve o no la formacin de un precipitado, es decir, se basa en la diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados. Los cinco grupos que constituyen la marcha analtica de cationes son los siguientes:

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Grupos analticos de cationes: Grupo I: Este grupo est constituido por iones plata (Ag +), mercurio (Hg 2+) y plomo (Pb 2+), los cuales se caracterizan por formar precipitados en presencia de cido clorhdrico diluido. Fundamentos para su precipitacin y separacin 1. Reactivo general del grupo: HCI diluido al 20 % (= 6N) que da iones cloruro CI- e hidrogeniones H+ (El CI- es el precipitante y el H+ mantiene las sales de bismuto y antimonio, si las hay, en solucin, evitando su precipitacin como oxicloruros blancos). Marcha Analtica de Cationes para el Grupo I. 2. Precipitacin de los cationes al estado de cloruros AgCl. (Blanco) PbCl2 (Blanco) Hg2Cl2. (Blanco) 3. Separacin del PbCl2 por su SOLUBILIDAD en agua caliente, ya que: Solubilidad en agua a 20C del PbCl2 = 11 g/l. Solubilidad en agua a 100C del PbCl2 = 33,4 g/l. 4. Separacin del AgCl por su solubilidad en solucin de amonaco conformacin de la sal compleja soluble CLORURO DIAMINOARGNTICO [Ag (NH3)2] Cl. 5. El tratamiento con amonaco produce la transformacin del Hg2Cl2 en un compuesto tambin insoluble de CLORURO AMIDUROMERCRICO de color blanco (Hg1NH2Cl) y Hg libre de color NEGRO, constituyendo la llamada mezcla negra.

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Las solubilidades y productos de solubilidad a 20C de los cloruros precipitados correspondientes al grupo I son:

IMPORTANTE PARA SU INFORMACION En el anlisis sistemtico de cationes del GRUPO I . No todo el Pb+2 precipita como PbCl2 ya que el Kps de este compuesto es alto y la precipitacin puede ser incompleta. As es que, algo de PbCl2 en solucin pasa en el filtrado de grupo I, debindose investigar en el grupo II de cationes, donde con el H2S precipitar totalmente como PbS con un valor de Kps muy bajo: KpsPbS = [Pb+2][S=] = 4x 10-28).

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IV.

EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

Tubos de ensayo para centrifuga Goteros Piscetas Gradilla Mechero Centrifuga Muestra de los cationes (Ag, Pb2,Hg22). Reactivos (HCl, NH4OH, HNO3, H2SO4, K2CrO4, KI) H2O destilada

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V.
-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Colocar 5 gotas de plata, 5 gotas de plomo, 5 gotas de mercurio en un tubo de ensayo para centrifuga, aadirlo 5gotas de cido clorhdrico La solucin que se obtiene de la reaccin qumica se le trata en la centrifuga durante 5 minutos a 5000 rev/min; para luego separar el licor madre del precipitado.

A este precipitado blanco se le aade 1ml (20 gotas) de agua destilada para luego calentarlo en el mechero de alcohol durante 1 minuto, y despus llevarlo una vez ms precipitado. a la centrifuga para tratarlo por 5 minutos a 5000 rev/min; con el fin de separar la solucin del

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Luego de separar el precipitado, utilizando un gotero se le agrega 10 gotas de hidrxido de amonio, despus se le aade calor durante 1 minuto, en seguida es tratado en la centrifuga por tercera vez en un tiempo de 5 minutos a 5000 rev/min; para lograr separar el precipitado de la solucin. El precipitado obtenido por su color gris nos indica la presencia del mercurio. Mientras que a la solucin se le aade 2 gotas de cido ntrico de esta manera obtenemos otra solucin color blanco lechoso lo cual nos indica la presencia del catin plata.

La solucin obtenida luego de llevar la mezcla por segunda vez a la centrifuga debe de contener plomo, para su reconocimiento se realiza tres ensayos; por lo cual se procede a separar la solucin en tres tubos en similar proporcin:

1. A la primera porcin de la solucin que contiene el catin plomo se le aade 3 gotas de cromato de potasio, al reaccionar se observa una solucin de color amarillo patito con lo cual se comprueba que efectivamente la solucin contena el catin plomo. Pb2+ K2CrO4 PbCrO4+ 2k PP Amarillo

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2. A la segunda porcin de la solucin que contiene el catin plomo se le aade 3 gotas de cido sulfrico, al reaccionar se observa una solucin de color blanco claro con lo cual se demuestra que efectivamente la solucin contena el catin plomo. Pb2 + H2SO4 PbSO4 + 2H PP Blanco

3. A la tercera porcin de la solucin que contiene el catin plomo se le aade 3 gotas de ioduro de potasio, al reaccionar se observa una solucin de color amarillo con lo cual se verifica que efectivamente la solucin contena el catin plomo. Pb2 + 2KI PbI2 + 2k. PP Amarill

RESULTADOS Al agregar el HCl a la mezcla de cationes se obtiene una solucin blanca, y al centrifugar este se obtiene un precipitado blanco en el cual estn o deben de estar contenidos el Pb2,Ag, Hg22. Despus de separar el licor madre del precipitado blanco, al precipitado se le agrega agua destilada, luego es calentado y centrifugado; del cual obtenemos una solucin que contiene al plomo como PbCl2, y un precipitado donde estn contenidos el mercurio como Hg2Cl2y la plata como AgCl. Despus de adicionar NH4OH al precipitado que contiene al Hg22, Ag; de esta mezcla obtenemos un nuevo precipitado (HgNH2) Cl que por su color (gris) nos indica la presencia del mercurio. Tambin obtenemos una nueva solucin (Ag (NH3)2) Cl. Jos Faustino Snchez Carrin

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Por ltimo luego de agregar HNO3 a la solucin anterior denominada cloruro diaminoargentico, se comprueba la presencia de la plata por su las caractersticas fsicas de esta otra nova solucin (color blanco lechoso). Al agregar H2SO4 a la solucin que contiene el plomo como PbCl2 se obtiene una solucin de color blanco claro. Al agregar K 2CrO4 a la solucin que contiene el plomo como PbCl2 se obtiene una solucin de color amarillo patito. Yal agregar KI a la solucin que contiene el plomo como PbCl2 se obtiene una solucin de color amarillo, todas estas caractersticas fsicas de los resultados (color de las soluciones) indican la presencia del plomo.

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VI.

CUESTIONARIO:

1. Por qu es necesario calentar la muestra? Para que las partculas que estn en la disolucin se disuelvan un poco por accin del calor y asi este mas disuelto antes de pasarlos por la centrifuga.

2. Escriba las reacciones que ocurren al agregar HCL a la muestra.

2 Ag + 2 HCl 2 HCl + Pb Hg2 + 2 HCl

2 Ag Cl + H2 Pb Cl2 Hg2 Cl2 + H2 + H2

Que compuesto forma el 1er precipitado.

Los compuestos que forma el 1 el precipitado son : Ag Cl, PbCl2, Hg2Cl2 (precipitado blanco) Que iones estn presentes en la disolucin o agua madre.

Los iones presentes en la disolucin son: Ag+ , Hg+2 , Pb+2

3. Qu objeto tiene aadir 20 de gotas de agua destilada y calentar el precipitado I. Facilitar la separacin del precipitado con el agua madre para luego pasarlo a la centrifuga.

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4. Luego de separar el agua madre del segundo centrifugado y dividirlo en tres porciones cuales son las sales que se forman y los colores que identifican al catin plomo, exprselo con sus respectivas reacciones. Se les separa en tres tubos con la misma proporcin cada una:

Pb2+ K2CrO4 Pb + H2SO4 Pb2 + 2KI

2

PbCrO4+ 2k PbSO4 + 2H PbI2 + 2k.

PP Amarillo PP Blanco PP Amarillo

5. Al observar la lluvia de diana o lluvia de oro cul es la sustancia que precipita como finas partculas de oro. La sustancia que precipita las finas partculas de oro son: Yoduro de potasio y Nitrato de plomo: 2KI + Pb (NO3)2 -----> 2KNO3 + PbI2 6. Que reaccin ocurre al agregar NH4OH al precipitado II y que catin se identifica. Obtenemos un nuevo precipitado (HgNH2) Cl y por su color gris nos indica la presencia de mercurio (Hg). 7. Que reaccin ocurre al aadir HNO4 al agua madre del III centrifugado y que catin se identifica. Se obtiene una solucin de color blanco claro y por tal color nos indica la presencia de plata (Ag)

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VII. GRAFICO:

DIAGRAMA DE SEPARACIN DE MEZCLAS E IDENTIFICACIN DE AG+, HG2+ Y PB2+

HCl 1 M Pp.

Disol.

AgCl, PCl2, Hg2Cl2

Pp. calentar

Agua madre
Disol. descartar

[Ag(NH3)]Cl
Pp. NH3(ac)conc.

KI [HgNH3]Cl
Pp. Negro

K2CrO4
1) KI 2) Calentar 3) enfriar
K2CrO4

H2SO4
H2SO4 0.1 M

(Ag[NH3]2)Cl
HNO3 6

PbI2 AgCl
Pp. amarillo Pp. blanco

PbCrO4
Pp. Amarillo Pp. blanco

PbSo4

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VIII.OBSERVACIONES:
Antes de iniciar con las reacciones los tubos de ensayo y los otros materiales a utilizar deben estar limpios y secos para lograr los objetivos predeterminados. Luego de agregar cido clorhdrico al mezcla de las muestras que contienen los cationes del plomo, plata y mercurio. La solucin debe ser eliminada (ya que puede contener otros iones i/o impurezas) quedndonos solo con el precipitado; esta eliminacin es posible gracias a la centrifuga, el cual decanta las partculas del precipitado que se encuentran suspendidas en la muestra. A la solucin que contiene plomo se divide en tres proporciones para realizar tres ensayos con diferentes reactivos y as comprobar la presencia de este catin por el cabio fsico (color) que nos muestra la solucin resultante. Al realizar al calentamiento de las soluciones se debe evitar que esta llegue a su punto de ebullicin, ya que las muestras son mnimas y podemos perderlas evaporndolas.

IX.

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:
Con todo lo anterior, expresado en este informe, se puede inferir, que esta es la forma ms rpida y fcil de reconocer la presencia de metales en una muestra y que el aprendizaje de ms tcnicas nos puede facilitar la prediccin de muestras, facilitando el trabajo final. Por otra parte, todo este conjuntos de pasos que se realizaron, reafirmo los conocimientos adquiridos en clases de qumica analtica, pudiendo familiarizarse ms con las reacciones que se seguirn usando en laboratorio y en general en nuestra vida profesional.

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X.

REFERENCIA BIBLIOGRAFICAS:
http://webdelprofesor.ula.ve/ingenieria/lauraitm/guiaLQA/Practic a_3.pdf Curtman, Lus J. (1959). Anlisis Qumico Cualitativo. Manuel Marn y Ca Alexiev, V.N. (1975). Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. Editorial MIR http://www.ub.edu.ar/catedras/exactas/quimica/MAG1C.htm

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