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E - 732 - 1 EXTRACCION CUANTITATIVA DE ASFALTO EN MEZCLAS PARA PAVIMENTOS I.N.V. E - 732 1.

OBJETO

Esta norma describe mtodos para la determinacin cuantitativa del asfalto en mezclas asflticas en caliente y en muestras de pavimentos. Los a re ados obtenidos mediante estos mtodos pueden emplearse para anlisis ranulomtrico y otro tipo de ensayos. !ota 1" Los resultados obtenidos con estos mtodos pueden afectarse por la edad de los materiales ensayados# es as$ como las muestras ms vie%as tienden a producir contenidos li eramente menores de asfalto. &e obtienen me%ores resultados cuantitativos cuando el ensayo se efect'a sobre mezclas y pavimentos inmediatamente despus de su preparacin.

2.

RESUMEN DEL METODO

El li ante del pavimento es e(tra$do con tricloroetileno) tricloroetano -1)1)1-) cloruro de metileno) o benceno) empleando el e*uipo de e(traccin aplicable al mtodo particular. El contenido de asfalto se calcula por diferencia de peso del a re ado e(tra$do) del contenido de +umedad) y del material mineral en el e(tracto. El contenido de asfalto se e(presa como porcenta%e en peso de las mezclas libres de +umedad.

3.

USO Y SIGNIFICADO

,ueden emplearse todos los mtodos) para +acer determinaciones cuantitativas de asfalto en mezclas en caliente para pavimentos y en muestras de pavimento) para su aceptacin) para su evaluacin en el servicio) para control y para investi aciones. -ada mtodo prescribe el solvente o los solventes y cual*uier otro reactivo *ue pueda utilizarse.

E - 732 - 2 4. 4.1 4.2 4.3 4.4 EQUIPO .orno) *ue pueda mantener la temperatura a 11/0 1 20-) 323/ 14056. 7ecipiente plano) de tama8o apropiado) para calentar los espec$menes. 9alanzas o bsculas y pesas apropiadas se 'n peso de la muestra. ,laca de calentamiento) elctrica) con tubo de calentamiento a%ustable.

4. :asos raduables) de 1/// o de 2/// ml de capacidad. ;pcionalmente) un vaso de 1// ml de capacidad. 4.! 4.7 -psulas de porcelana de 122 ml de capacidad. <esecador.

REACTIVOS

.1 &olucin saturada de carbonato de amonio 3!.=6 2 -/ 3 ) *u$micamente puro. .2 -loruro de >etileno) *u$micamente puro 3:ase el numeral ? para precauciones6. .3 .4 @ricloroetano -1)1)1- *u$micamente puro 3:ase el numeral ?6 9enceno *u$micamente puro 3:ase el numeral ?6.

!ota 2" ,uede re*uerirse tricloroetileno) cuando se recobre el asfalto a partir de la solucin.

!.

PRECAUCIONES

Los solventes indicados en el numeral 2 debern emplearse tan slo ba%o una campana o ba%o una superficie con un sistema de desfo ue efectivo en una rea bien ventilada) ya *ue todos son t(icos en al 'n rado) como se indica ense uida"

E - 732 - 3

&olvente

9enceno -loruro de metileno @ricloroetileno @ricloretano -1)1)1-

>(ima concentracin aceptable para e(posicin durante A + ppm 22 2// 1// 32/

El tricloroetileno y el tricloroetano -1)1)1- en presencia del calor y +umedad pueden formar cidos *ue son e(tremadamente corrosivos para ciertos metales) particularmente cuando stos se mantienen en contacto durante per$odos prolon ados. <eber evitarse *ue estos solventes permanezcan en pe*ue8as cantidades en los tan*ues afluentes de los e(tractores de aluminio al vac$o. -uando se almacena tricloroetileno en un recipiente de acero y se +alla en contacto continuo con +umedad) puede descomponerse por des+idratacin para formar l$*uidos +idrocarbonados no saturados y cloruro de +idr eno. Los tambores de acero *ue conten an tricloroetileno debern almacenarse en un sitio fr$o y seco) y debern mantenerse +ermticamente sellados y usarse tan poco frecuentemente como sea posible. El tricloroetileno deber transferirse de los tambores a botellas de vidrio carmelitas y limpias para uso en el laboratorio.

7. 7.1 7.2 -

PREPARACION DE LA MUESTRA ;btn anse las muestras de acuerdo con el ensayo B!: E - 731. ,reparacin de espec$menes de ensayo. &i la mezcla no es suficientemente blanda para separarla con una esptula o palustre) se la coloca en una bande%a y se calienta a 11/ 1 20323/ 1 4056 +asta *ue pueda mane%arse o mezclarse. ,rtase o cuartese el material +asta *ue se obten a el peso del material re*uerido para el ensayo 3C 1 6. La cantidad de la muestra para el ensayo se determinar se 'n el tama8o m(imo nominal del a re ado en la mezcla) de acuerdo con la @abla !o.1.

E - 732 - = TABLA N".1 TAMA#OS DE LA MUESTRA @ama8o !ominal >(imo de ,eso m$nimo de la >uestra a re ado mm D =.72 3!o.=6 /.2 4.2 33EAF6 1./ 12.2 31E2F6 1.2 14./ 31E=F6 2./ 22./ 31F 6 3./ 37.2 31-GF6 =./

!ota 3" -uando el peso del espcimen de ensayo e(ceda la capacidad del e*uipo empleado 3para un mtodo particular6) puede dividirse en porciones apropiadas y ensayarse) combinando lue o adecuadamente los resultados para el clculo del contenido de asfalto. &e necesita adicionalmente una muestra para la determinacin de la +umedad) en las mezclas. @mese sta del remanente de mezcla inmediatamente despus de obtener el espcimen para el ensayo de e(traccin.

!ota =" &i no se necesita la recuperacin del asfalto a partir de la solucin obtenida en la e(traccin) puede secarse +asta peso constante la muestra completa de ensayo en un +orno entre 1=40 - 1?30- 33//0 - 322056 durante 2 a 2G +oras antes de la e(traccin) en lu ar de determinar la +umedad.

$.

%UMEDAD

&i se desea) determ$nese la +umedad de la mezcla de acuerdo con el procedimiento descrito en el >todo B!:. E - 722 F.umedad o destilados voltiles en mezclas asflticas para pavimentosF. -alc'lese el peso del a ua 3C 2 6) en la porcin del ensayo de e(traccin) multiplicando el porcenta%e en peso del a ua) por el peso de la porcin del ensayo de e(traccin 3C 1 6.

E - 732 - 2 METODO A &. EQUIPO

Hdicionalmente a los aparatos enumerados en el numeral 2) para el >todo H se re*uieren los si uientes" Hparato de e(traccin) consistente en un aparato en el cual se pueda rotar una taza de las caracter$sticas mostradas en la 5i ura !o.1) a una velocidad variable y controlada +asta 3?// r.p.m. El aparato debe estar provisto de una campana para retener el solvente *ue escapa de la taza y un desa Ie para remover dic+o solvente. <ebe tener tambin accesorios protectores para e(plosiones y deber instalarse en una cmara con buena ventilacin.

!ota 2" ,ueden emplearse dispositivos similares de tama8os mayores. Hnillos filtrantes) de fieltro o de papel) para el borde de la taza. ,ueden emplearse anillos filtrantes de papel de poca ceniza en lu ar de anillos filtrantes de fieltro. <ic+os anillos de papel de poca ceniza debern conformarse a partir de una pila de papel de poca ceniza) de /./2 1 /.//2F de espesor. El peso nominal del papel deber ser de 33/ 1 3/ lb para una resma 32// +o%as de 22F ( 32F6. El contenido de ceniza del papel no deber e(ceder de /.2J 3apro( /./3= Eanillo6.

1'.

PROCEDIMIENTO

<eterm$nese la +umedad del material de acuerdo con el numeral A. -ol*uese la porcin de ensayo en la taza y c'brase con tricloroetileno) tricloroetano 1) 1) 1 o cloruro de metileno y d%ese el tiempo suficiente para *ue el disolvente desinte re la porcin de ensayo 3no ms de 1 +ora6. -ol*uese la taza *ue contiene la porcin de ensayo y el solvente en el aparato de e(traccin. &*uese y determ$nese el peso del anillo filtrante y a%'stese alrededor del borde de la taza. Hpritese la tapa firmemente sobre la taza y col*uese un vaso raduado ba%o el desa Ie para reco er el e(tracto. Bn$ciese la centrifu acin irando lentamente y aumntese radualmente la velocidad a un m(imo de 3?// rpm) +asta *ue de%e de fluir el solvente por el desa Ie. <%ese *ue se deten a la m*uina y a r uense 2// ml 3o ms como

E - 732 - ? sea apropiado para el peso de la muestra6 del solvente empleado) y rep$tase el procedimiento. Emplense suficientes adiciones de solvente 3no menos de tres6 de manera *ue el e(tracto no sea ms oscuro *ue un color li ero de pa%a. 7ec%ase el e(tracto y las lavaduras en un recipiente apropiado. 7emuvase el anillo filtrante de la taza y s*uese al aire. &i se emplean anillos filtrantes de fieltro) cep$llese la materia mineral ad+erida a su superficie y a r uese al material e(tra$do. &*uese el anillo +asta peso constante en un +orno a 11/0 1 20- 323/0 1 4056. :irtase cuidadosamente todo el contenido de la taza en una cazuela metlica secndolo en un ba8o de vapor primero y lue o +asta peso constante en un +orno o en una placa de calentamiento a 11/ 1 20323/ 1 4056. &i se emplea tricloroetileno o tricloroetano como solvente para la e(traccin) puede omitirse el secamiento en el ba8o de vapor. El peso del a re ado e(tra$do 3C 3 6 es i ual al peso del a re ado en la cazuela metlica ms el aumento en el peso *ue e(perimenten los anillos filtrantes. Hpl$*uese el si uiente procedimiento alterno cuando se usen anillos filtrantes *ue produzcan poca ceniza. -ol*uese el a re ado y los anillos de filtro en una cazuela metlica limpia como se especifica arriba. <blese cuidadosamente el anillo filtrante seco y d%elo sobre el a re ado. Kumese el anillo de filtro mediante i nicin con un fsforo o un mec+ero bunsen. <eterm$nese el peso del a re ado e(tra$do en la cazuela 3C 3 6.

!ota ?" -omo el a re ado seco absorve +umedad cuando se e(pone al aire +'medo) determ$nese el peso del a re ado e(tra$do) inmediatamente despus de enfriado a una temperatura apropiada. <eterm$nese la cantidad de material mineral en el e(tracto por medio de al uno de los mtodos si uientes" 1'.1 M()"*" *+ ,- .+/01-. - Hntese el volumen del e(tracto total reco ido en el vaso raduado. <eterm$nese el peso de una cpsula de porcelana. H $tese completamente el e(tracto y m$danse) apro(imadamente 1// ml en la cpsula. Evaprese +asta secarse en un ba8o de vapor o placa de calentamiento. -alintese el residuo de ceniza a un calor al ro%o apa ado 32// a ?// 0-6) enfr$ese y a r uense 2 ml de solucin de carbonato de amonio saturado por ramo de ceniza. 7eb%ese a la temperatura de la +abitacin por 1 +ora# s*uese en un +orno a 11/ 1 20- +asta peso constante) enfr$ese en un

E - 732 - 7 desecador y determ$nese el peso. -alc'lese el peso de la materia mineral en el volumen total del e(tracto) 3C = 6 as$" C = L M N: 1 E3: 1 - : 2 6O <onde" M L -antidad de ceniza) en : 1 L :olumen total) ml) y : 2 L :olumen despus de remover la al$cuota de ceniza) ml. 1'.2 M()"*" *+ .+/)20345-.06/ .- Emplese para este mtodo cual*uier centr$fu adora adecuada de alta velocidad 3de 3/// o mayor6 del tipo de flu%o continuo. <eterm$nese el peso de una taza limpia y vac$a con apro(imacin a /./1 1 /.///2 y col*uese en la centr$fu adora. Emplese un recipiente en el desa Ie para reco er el efluente de la operacin de la centrifu adora. @ransfirase todo el e(tracto 3del >todo H) 9) *ue sea apropiado6 a un recipiente debidamente e*uipado con un control de alimentacin 3vlvula o abrazadera) etc.6. ,ara arantizar la transferencia cuantitativa del e(tracto al recipiente alimentador) deber lavarse el recipiente *ue contiene el e(tracto varias veces) con pe*ue8as cantidades de solvente limpio y a re arse las lavaduras al recipiente alimentador. Bn$ciese la centr$fu adora y d%ese *ue alcance una velocidad constante 3por e%emplo 4./// revoluciones por minuto para las del tipo &>> y ms de 2/./// revoluciones por minuto para las del tipo &+arples6. Hbrase la l$nea de alimentacin y alimntese el e(tracto dentro de la centrifu adora a una rata de 1// a 12/ mlEmin. <espus de *ue +aya pasado todo el e(tracto a travs de la centrifu adora) lvese el mecanismo de alimentacin 3con la centrifu adora todav$a funcionando6 con varias adiciones de solvente limpio) permitiendo *ue cada incremento corra a travs de la centrifu adora +asta *ue el efluente sea esencialmente incoloro. <%ese *ue la centrifu adora se deten a y remuvase la taza. L$mpiese el e(terior con solvente nuevo. <%ese evaporar el solvente residual en un embudo o en una caperuza para vapor y lue o s*uese el recipiente en un +orno controlado a 11/ 120- 323/ 1 4056. Enfr$ese el recipiente y vulvase a determinar inmediatamente el peso. El incremento representa el peso de materia mineral 3C = 6 en el e(tracto.

E - 732 - A

1'.3 M()"*" 7",48()20." .- -ol*uese el e(tracto en un frasco previamente tarado y calibrado) el cual se de%a en un ba8o de temperatura controlada dentro de una variacin de 1 /.10- y d%ese *ue alcance la temperatura a la cual fue calibrado. -uando se +aya alcanzado la temperatura deseada) llnese el frasco con el solvente *ue +aya sido mantenido a la misma temperatura. Llvese el nivel del l$*uido en el frasco +asta el cuello# insrtese el tapn) verificando *ue el l$*uido rebose el capilar) y remuvase el frasco del ba8o. L$mpiese el frasco seco) determ$nese el peso con apro(imacin a /.1 y re $strese este peso como el peso del frasco ms el e(tracto. :ase en el Hne(o H.2 un procedimiento alterno de mtodo volumtrico) si no se utiliza un ba8o de temperatura controlada como el prescrito en este numeral. -alc'lese el volumen del asfalto y de los finos en el e(tracto en la si uiente forma" >1 - >2 :1 L :2 3M 1 6 <onde" :1 L :olumen de asfalto y de los finos en el e(tracto) :2 L :olumen de l frasco >1 L >asa de los contenidos del frasco >2 L >asa del asfalto y finos en el e(tracto o masa de la menos la masa del a re ado e(tra$do muestra total

M 1 L ,eso espec$fico del solvente determinado con apro(imacin a /.//1. -alc'lese el peso de los finos en el e(tracto en la si uiente forma" > 3 L P 3> 2 - M 3 : 1 6 <onde" >3 L >asa de los finos en el e(tracto.

E - 732 - 4 >2 L >asa del asfalto y de los finos en el e(tracto. :1 L :olumen del asfalto y de los finos en el e(tracto. M2 L ,eso espec$fico de los finos determinado de acuerdo con el >todo >;,@ E-2.2-12. M3 L ,eso espec$fico de asfaltos determinados de acuerdo con el >todo >;,@ E-2.1-/7. M2 M2 - M3 1'.4 M()"*" *+ 9",4:0,0*-*.- 7e $strese el peso del e(tracto total. H $tese completamente el e(tracto y m$danse en se uida apro(imadamente 1// . dentro de un frasco raduado. 7emuvase la materia mineral mediante la norma >;,@ E-7.1-13 F&olubilidad de materiales asflticos en tricloroetilenoF. -alintese el residuo de ceniza en una llama al ro%o sombra 32// a ?//0-6) enfr$ese y a r uense 2 ml de solucin saturada de carbonato de amonio por ramo de ceniza. <i irase a la temperatura ambiente durante una +ora. &*uese en un +orno a 11/ 1 20- +asta peso constante) enfr$ese en un desecador y determ$nese el peso. -alc'lese el peso de la materia mineral en el volumen total del e(tracto 3C=6 en la si uiente forma. C1

P L

C= L M C1 - C2 <onde" M L -eniza como parte al$cuota del espcimen) C 1 L ,eso total en ramos C 2 L ,eso despus de la remocin de la ceniza)

E - 732 - 1/ 11. CALCULO DEL CONTENIDO DE ASFALTO

-alc'lese el porcenta%e de asfalto en la porcin de ensayo en la si uiente forma" 3C 1 - C 2 6 - 3C 3 Q C = 6 C1 - C2 L L L L ,eso ,eso ,eso ,eso de la del a del a de la porcin de ensayo. ua en la porcin de ensayo. re ado mineral e(tra$do. materia mineral en el e(tracto.

-ontenido de asfalto) J L <onde" C1 C2 C3 C=

( 1//

!ota 7" -uando no se usen anillos filtrantes sin ceniza) a r uese el aumento en peso del anillo del filtro a C = . METODO B 12 EQUIPO

Hdicionalmente a los aparatos listados en el numeral =) para el >todo 9 se necesitan los si uientes" Hparato de e(traccin.- &imilar al *ue se muestra en la 5i ura !o.2. Rarra de vidrio.- -il$ndrica) ordinaria) +ec+a de vidrio resistente al calor. La %arra deber estar libre de rietas rayas u otra evidencia de imperfecciones) *ue puedan causar su rompimiento durante el calentamiento. >arcos cil$ndricos de metal) uno o dos.- El marco inferior deber tener patas de suficiente lon itud para soportarlo) incluyendo el pice del cono metlico y el alineador del cono de papel por encima del nivel del solvente. -uando se emplean dos marcos) el superior deber tener patas de suficiente lon itud para sostener el cono de metal y el alineador del cono de papel) en o por encima del rebosadero superior del marco inferior. Las patas del marco superior debern a%ustar firmemente en el borde superior del marco inferior. <eber proveerse un asidero semicircular sobre la parte interior del rebosadero superior de cada

E - 732 - 11 marco) para el conveniente manipuleo. El metal empleado en la fabricacin de los marcos deber ser esencialmente no reactivo a los solventes empleados en el ensayo. -ondensador.- 5abricado con una superficie condensadora semiesfrica truncada y una parte superior cnica truncada. ;tras formas eomtricas adecuadas pueden utilizarse i ualmente) con tal de *ue cumplan con las funciones propuestas para la condensacin y flu%o. El material empleado para fabricar el condensador deber ser esencialmente no reactivo al a ua y al solvente utilizado) y deber proporcionarse con la adecuada admisin y desa Ie para el a ua. 5iltro de papel de rado mediano) de filtrado rpido.- El dimetro del papel deber ser tal *ue cuando se doble de acuerdo con las direcciones dadas aba%o) deber alinear completamente los conos de metal en 1as marcas. Hlmo+adilla protectora.- <e distribucin trmica) apro(imadamente de 3 mil$metros de espesor) para emplear como aislamiento entre el vaso de vidrio y las placas calientes. ,lanc+a elctrica de calentamiento.- -ontrolada termostticamente) de diferentes dimensiones y capacidad de calor *ue permita el reflu%o del solvente como se describe ms adelante.

13.

PREPARACION DE LA PORCION DE ENSAYO

,represe una porcin de ensayo para la determinacin de +umedad y e(traccin de acuerdo con el procedimiento descrito en el numeral 7.

14.

PROCEDIMIENTO

14.1 %48+*-*.- <eterm$nese la +umedad de la mezcla) de acuerdo con el mtodo descrito en el numeral A. 14.2 E;)2-..06/.- &*uese y determ$nese el peso de una +o%a de papel de filtro para cada marco *ue se vaya a emplear. <blese cada papel por su dimetro) sobre los e(tremos y e(tindase abierto para *ue forme un tama8o apropiado *ue enca%e dentro de los conos metlicos.

E - 732 - 12 <eterm$nese el peso de cada marco con su filtro alineador de papel con apro(imacin de /.2 . 7e $strese el peso e identif$*uese cada marco mediante un n'mero. -ol*uese la porcin de ensayo en el marco o marcos. &i se van a usar dos marcos) distrib'yase la porcin de ensayo apro(imadamente por i ual entre los dos. La parte superior de la porcin de ensayo debe estar por deba%o del borde superior del alineador de papel. <eterm$nese el peso de cada marco car ado) separadamente y con apro(imacin de /.2 . Hntese de nuevo el peso. Emplese uno de los solventes 3vase nota 46 especificados. :irtase el solvente dentro del cilindro de vidrio y col*uese el fondo del marco dentro de ste. El nivel del solvente debe estar por deba%o del pice del cono en el marco inferior. &i se emplean dos marcos) col*uese el superior sobre el inferior) a%ustando sus patas dentro de los +uecos en el borde superior del marco inferior. !ota 4" ,uede verterse suficiente alco+ol et$lico desnaturalizado sobre la porcin o porciones de ensayo para +umedecer el filtro de papel. &e +a comprobado *ue una mezcla del 2/J de alco+ol desnaturalizado y de A/J de tricloroetano 1) 1) 1 o de tricloroetileno) es un me%or solvente para al unos a re ados. -ol*uese la almo+adilla trmica aislante si fuere necesario sobre la placa de calentamiento y lue o el cilindro sobre la almo+adilla. -'brase el condensador. . ase circular una corriente suave y uniforme de a ua fr$a a travs del condensador. H%'stese la temperatura de la placa de calentamiento de tal manera *ue el solvente condensado fluya dentro del cono. &i fuere necesario) a%'stese la temperatura de la placa de calentamiento para mantener la corriente del solvente a la rata necesaria para mantener las porciones de ensayo en el cono o en los conos completamente cubiertas con el solvente condensado. @n ase cuidado de no permitir *ue el solvente condensado rebose el filtro del cono o de los conos. -ontin'ese el reflu%o +asta *ue el flu%o de solvente del cono inferior sea de color li eramente pa%izo 3cuando se vea contra un fondo blanco6. En este punto) desconctese la placa de calentamiento y d%ese enfriar el aparato lo suficiente para poderlo co er con la mano) *u$tese el condensador y remuvase del cilindro. 7emuvase el con%unto del marco del cilindro. <%ese secar en el aire 3cubierto6 y s*uese +asta peso constante en el +orno a 11/ 1 20- 323/ 1 4056 3vase nota A6.

E - 732 - 13 <eterm$nese la materia mineral en la solucin de e(traccin mediante uno de los procedimientos dados en el numeral 1/.

1!.

CALCULO DEL CONTENIDO DE ASFALTOS

1!.1 -alc'lese el porcenta%e de asfalto en la porcin de ensayo de acuerdo en el procedimiento descrito en el numeral 11.

17

CORRESPONDENCIA CON OTRAS NORMAS HH&.@; @-1?= H&@> <-2172

E - 732 - 1=

ANEXOS A.1 P2".+*080+/)" *+, M()"*" A -,)+2/-)07".- En el numeral 1/ col*uese la porcin de ensayo en una taza *ue +aya sido previamente secada +asta un peso constante con el anillo filtrante. >s adelante) en lu ar de remover el anillo filtrante de la taza y secarlo al aire) s*uese la taza con el anillo filtrante +asta peso constante en una lmpara infrarro%a o en un +orno a 11/ 120- 323/ 1 4056. A.2 P2".+*080+/)" -,)+2/" <-2- +, M()"*" A =7",48()20.">.-

En vez de usar un ba8o de temperatura controlada como se prescribe en 1/.3. >$dase la temperatura del e(tracto y + anse las correcciones necesarias al volumen del frasco y al peso unitario del asfalto y del solvente.