Instrumento de Medida Inteligente aplicado a la investigacin en sensores ISFET

S. Casans, 1A. E. Navarro, 1L. Bouchou, 1D. Ramrez, 1J. Snchez, 2A. Durn Laboratorio de Electrnica Industrial e Instrumentacin. Universidad de Valencia C/ Doctor Moliner 50. 46100 Burjassot. Espaa. Telfono int-34-963544028 2 ICTM, Universidad de la Habana, Zapata y G, 10400, La Habana, Cuba. scasans@uv.es, Edith.navarro@uv.es
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Resumen

En este artculo se presenta un Instrumento de Medida Inteligente (IMI) aplicado a los sensores ISFET (Ion Sensitive Field Effect Transistor) para que de una manera sencilla y automtica pueda ser utilizado tanto para la medida de pH como para el estudio de caracterizacin del sensor. El IMI permite realizar la medida de pH en continuo sin necesidad de realizar un estudio previo en profundidad de los parmetros internos que caracterizan cada sensor (derivas temporales, trmicas, sensibilidad). El IMI polariza el sensor a corriente constante y a tensin drenador-surtidor variable atendiendo a las derivas propias de cada sensor de tal modo que se pueden realizar medidas absolutas con el fin de minimizar el efecto de las derivas asociadas al funcionamiento del sensor en el proceso de medida. El IMI presenta dos interfases: LCD ms tres pulsadores y un Instrumento Virtual (IV) que aumenta las prestaciones del instrumento porttil y permite almacenar automticamente los datos en ficheros EXCEL. El IMI se ha diseado pensando en darle la mxima versatilidad, portabilidad y tratando de maximizar su vida til, de manera que la actualizacin del software embebido en el instrumento se puede realizar simplemente a travs del conector RJ11 que lleva incorporado con la ayuda del programador ICD2 de Microchip. Todo ello sin necesidad de cambiar el microcontrolador que lleva incorporado ni la electrnica asociada.
Palabras clave: ISFET, medida de pH, instrumento de medida, sensores electroqumicos. Introduccin En este trabajo se presenta un IMI basado en la utilizacin de sensores ISFET. La implementacin del instrumento se debe a dos razones; la primera de ellas se debe al hecho de que este tipo de sensores ofrecen ventajas frente a los sensores de vidrio convencionales utilizados en la medida de pH como su reducido tamao o la no necesidad de mantenimiento ya que pueden ser almacenados en seco. Debido a que se conocen desde hace ms de treinta aos [1], son muchos los estudios de caracterizacin y mejora desarrollados, tanto respecto al sensor como a los diferentes circuitos de acondicionamiento. Adems existen diversas empresas que comercializan medidores de pH basados en este tipo de sensores como son: Mettler Toledo, Orion, Sentron, Spectrum, Honeywell, pero a pesar de ello su uso no acaba de introducirse en el mundo comercial de los sensores de forma masiva. La segunda razn que justifica el desarrollo del instrumento se debe a que cada vez es ms habitual que los fabricantes de instrumentos de caracterizacin y medida (Agilent Technologies, Keithley) ofrezcan instrumentos controlables va USB, ethernet El hecho de incorporar este tipo de comunicacin permite al usuario hacer un uso ptimo del instrumento pudiendo implementar sistemas de instrumentacin cuyas aplicaciones pueden ser muy diversas. De este modo es posible llevar a cabo protocolos de test y medida de forma totalmente controlada. Adems, un aspecto importante es que permiten realizar dichas pruebas sin que se requiera la presencia de personal almacenando a su vez los resultados obtenidos. Alguno de los inconvenientes es que en algunos casos los citados instrumentos resultan ser relativamente caros y de caractersticas limitadas no permitendo adaptarlos a cualquier aplicacin. Otro de los

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inconvenientes es que en ocasiones para caracterizar un dispositivo se requieren diferentes instrumentos funcionando de forma simultnea y dependientes de las medidas realizadas, encareciendo notablemente el coste econmico del sistema de caracterizacin y medida. Es por ello que hemos desarrollado un instrumento de caracterizacin y medida adaptado a nuestras necesidades aplicado a los sensores ISFET, Figura 1. Las condiciones de polarizacin del sensor pueden ser de dos tipos, bien polarizacin fija (tensin y corriente constantes) o bien variar la tensin de polarizacin de forma continuada, entre 400 mV y 600 mV, dependiendo de la respuesta del sensor.

-Controlar los circuitos de polarizacin del sensor de temperatura y pH. -Comunicarse con el computador/PDA va USB (control externo). -Comunicarse con la pantalla LCD (Liquid Crystal Display) a travs de los pulsadores (panel de control). - Adquirir las medidas que realiza el instrumento tales como temperatura (Convertidor Analgico-Digital CADinterno del microcontrolador), pH (CAD externo). Panel de control: Contiene los elementos que constituyen la interfaz con el usuario integrada en el propio instrumento. Est formado por una pantalla LCD y tres pulsadores. Este panel ofrece al usuario la posibilidad de: -Visualizar los mens en la pantalla LCD. -La navegacin por los mens para seleccionar las funciones del instrumento. -Visualizar el resultado de las medidas. -Seleccionar la interfaz de comunicacin con el instrumento va LCD ms tres pulsadores o va USB a travs de un IV desarrollado con LabView.

Figura 1. Instrumento de medida inteligente e interfaz de control externa va USB.

Control externo: Est formado por el dispositivo externo (ordenador personal/PDA) y el IV desarrollado con el programa LabView. Este bloque ofrece al usuario la posibilidad de: -Incorporar al IV todas las funcionalidades accesibles desde el panel de control integrado en el instrumento. -Implementar nuevas prestaciones como son: la realizacin de secuencias de medidas en tiempo real o a intervalos determinados y el almacenamiento de las sesiones de medida en documentos Excel. -Mejoras en la presentacin de datos como la visualizacin grfica de las medidas en tiempo real. -Incorporar el IMI a una red de sensores remota de modo prcticamente inmedidato. El bloque de control externo no ha requerido la realizacin de ningn bloque hardware. Sin embargo si ha sido necesaria la implementacin de la comunicacin USB en el microcontrolador y el desarrollo de la herramienta de comunicacin y manipulacin de datos en el ordenador personal (IV). La Figura 3 muestra el IV desarrollado con el programa LabVIEW que permite al usuario caracterizar el sensor ISFET bajo diferentes condiciones de polarizacin o bien utilizarlo para realizar medidas de pH.

Instrumento de Medida Inteligente (IMI) En la siguiente figura se muestra el diagrama de bloques del IMI implementado.

Figura 2. Diagrama de bloques del IMI.

Seguidamente se describe la funcionalidad de cada uno de los bloques que implementan el IMI: Modulo principal: Contiene los elementos fundamentales para la realizacin de las tareas principales del instrumento de medida. Est formado por un microcontrolador (PIC18F2550), un circuito acondicionador de temperatura basado en una resistencia de platino (pt100) y el circuito acondicionador del ISFET, as como por los elementos que permiten la conectividad con los otros dos bloques. Las funciones de este mdulo son:

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Con ello se pretende conseguir llevar a cabo medidas de carcter absoluto sin tener que considerar el efecto que producen las derivas trmicas y temporales propias de cada sensor sobre su respuesta. El mtodo de medida puede encontrarse descrito con detalle en la referencia [4].

Figura 3. Panel de control del IMI desarrollado con el programa LabVIEW.

Circuito de polarizacin
Figura 5. Circuito encargado de controlar la tensin tensin de polarizacin VDS aplicada al sensor ISFET .

Resultados experimentales Con el fin de comprobar el correcto funcionamiento del IMI se realizaron una serie de pruebas experimentales en el laboratorio con diferentes ISFETs, fabricados por el Centro Nacional de Microelectrnica de Barcelona. Las pruebas realizadas fueron las siguientes: -Prueba de estabilidad de los sensores, sumergindolos en una solucin a pH7 durante 4 horas. -Medidas a diferentes pHs, aplicando diferentes tensiones de polarizacin a los sensores. -Medidas en continuo durante 36 horas cambiando el pH cada 12 horas, variando el pH y aplicando diferentes tensiones de polarizacin a los sensores.
0,6 0,4 0,2
Vsg(V)

Figura 4. Diagrama de bloques del circuito condicionador de pH.

El circuito de polarizacin del sensor ISFET est basado en el circuito presentado en la referencia [2,3]. ste ha sido simplificado notablemente y adems se ha dotado de un mayor nivel de automatizacin. La Figura 4 corresponde al diagrama de bloques del circuito en el cual se distingue una parte central implementada por un seguidor, una fuente de corriente flotante (IDS) y un bloque adicional de control de tensin VDS. Este bloque aporta flexibilidad al instrumento ya que permite controlar la tensin drenadorsurtidor aplicada al ISFET con una precisin de 0,9 mV. La Figura 5 muestra con mayor detalle el circuito de control de la tensin de polarizacin VDS aplicada al sensor ISFET, ste est implementado por 4 Amplificadores operacionales de carcter electromtrico y un conjunto de resistencias entre las cuales cabe distinguir una de ellas siendo la que permite variar con precisin la tensin VDS aplicada al sensor de modo automtico. Se trata de un potencimetro digital de 10 K y 1024 pasos (MAX5481), controlado mediante comunicacin SPI con el microcontrolador, de tal modo que es posible conseguir un nivel de precisin en la variacin de dicha tensin de 0,9 mV.

0 -0,2 -0,4 -0,6 -0,8 0 20 40 Medidas 60 80 100

2808_3_274 2808_3_231 2808_3_220

Figura 6. Medidas de estabilidad durante 4 horas a pH7 de los tres sensores.

La Figura 6 muestra los resultados obtenidos con los sensores adquiriendo su respuesta en continuo durante 4 horas, estando sumergidos en una solucin de pH7. En este caso todos los sensores se

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encontraban polarizados a 500 mV y 100 A, configuracin por defecto del instrumento. Se puede apreciar como la respuesta de los sensores, aunque todos siguen una misma tendencia de comportamiento, es diferente para cada uno de ellos a pesar de encontrarse sumergidos en una misma solucin de pH. Debe tenerse en cuenta que las derivas temporales dependen no slo de la solucin en la que se encuentren sumergidos, sino tambin de la temperatura de la misma. Es por ello, que en los mtodos de medida tradicionales debe realizarse un estudio de

caracterizacin previo de los sensores para conocer sus derivas temporales y trmicas. La Figura 7 muestra la respuesta obtenida de uno de los sensores a diferentes polarizaciones. En ella se comprueba como el salto en la respuesta del sensor frente a los cambios de pH se mantienen constantes independientemente de la tensin de polarizacin aplicada al sensor. Estos resultados son esenciales si se quieren realizar medidas absolutas aplicando el mtodo de medida de la referencia [4].

Figura 7. Medidas a diferentes pHs y diferentes polarizaciones del sensor 2808-3-171.

-Se ha desarrollado un instrumento de medida a bajo coste. -Las fuentes de corriente diseadas para la polarizacin del sensor ISFET tienen la peculiaridad de ser flotantes. Esta caracterstica es necesaria ya que la referencia de tensin viene fijada por el propio sensor. De esta forma, la corriente de salida que ofrecen las fuentes de corriente, para una misma tensin de control, es constante ante variaciones de la tensin de salida. -El IMI desarrollado facilita el trabajo de caracterizacin sobre los sensores ISFETs ya que permite cambiar la tensin Vds del sensor segn las necesidades del investigador. Esta caracterstica es importante para minimizar el efecto de las derivas temporales y trmicas siempre presentes en la respuesta del sensor. -Los dos tipos de comunicacin que se han incorporado (comunicacin USB, y una pantalla LCD) proporcionan al IMI una gran flexibilidad, ya que no es necesaria la utilizacin de un computador porque se dispone de la pantalla LCD y permite aumentar considerablemente sus prestaciones al comunicarlo con un PC va USB, donde reside el IV.

Figura 8. Medidas a diferentes pHs y diferentes polarizaciones del sensor 2808-3-235 trabajando en continuo durante 36 horas cambiando el pH cada 12 horas.

La Figura 8 muestra la respuesta del sensor 2808-3-235 cuando se ha sometido a la ltima de las pruebas citadas. En esta prueba se comprueba tanto el correcto funcionamiento de los sensores, tal como muestra la figura, como el funcionamiento del IMI. ste ha funcionado de forma correcta durante dos semanas, sometiendo a los diversos sensores a un funcionamiento en continuo. Conclusiones Tras la realizacin y puesta en marcha del IMI se extraen las siguientes conclusiones:

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-Se han realizado dos interfases de usuario diferentes, una para cada tipo de comunicacin, con el objetivo comn de ser sencillas de utilizar por el usuario y disponer de un entorno amigable y muy visual. De esta manera el usuario elige la interfaz ms adecuada en cada momento. Para medidas de campo el instrumento posee una LCD y tres pulsadores. Para medidas de duracin prolongadas y cuando se quiere caracterizar el sensor se cuenta con un IV desarrollado en LabVIEW. En este caso, el instrumento se conecta mediante USB a un computador y toda la informacin obtenida se almacena en ficheros Excel para su posterior tratamiento. -Durante la obtencin de los resultados de la deriva temporal se ha probado la robustez y fiabilidad del instrumento de medida y caracterizacin, puesto que ha estado funcionando ininterrumpidamente durante largo periodo de tiempo (dos semanas ininterrumpidas con medidas de 36 horas sobre cada ISFET). Agradecimientos Este trabajo ha sido posible gracias al soporte financiero de los proyectos ENE2005-08721C04-03/ALT del Ministerio de Educacin y Ciencia de Espaa y del Fondo Social Europeo para el Desarrollo Regional y ARVIV/2007/047 de la Generalitat Valenciana. Referencias
[1] P. Bergveld, Sensors and Actuators B, Vol. 88, pp 1-20, 2002. [2] S. Casans, A.E. Navarro, D. Ramrez, E. Castro, A. Baldi, N. Abramova, Sensors and Actuators B, Vol. 91, pp 11-16, 2003. [3] S. Casans, Desarrollo de una instrumentacin electrnica para la medida y caracterizacin de sensores electroqumicos basados en ISFETs/MEMFETs: aplicacin a la determinacin de aniones en agua. Tesis Doctoral, 2002. [4] S. Casans, D. Ramrez, A.E. Navarro, A. Salazar, Sensors and Actuators B, Vol. 99, pp 42-49, 2004.

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