SUBPROGRAMA PEEC 2004 QUIMICA DE ALIMENTOS, AGUAS Y SUELOS 1.

1 ANTECEDENTES

El Programa de Evaluacin Externa de la Calidad (P.E.E.C.) en su rubro anlisis qumico de alimentos y aguas, destinado en un principio a los Laboratorios del Ambiente del Sistema Nacional de Servicios de Salud del pas (pblicos), se inici en el ao 1996, con tres evaluaciones en analitos y matrices distintas: yodo en sal, nitritos en vienesas y toxina paraltica en moluscos. Estas evaluaciones permiten efectuar un diagnstico de la situacin de los laboratorios bromatolgicos y ambientales, en las reas de mtodos analticos y resultados, identificar errores y proporcionar ayuda en su correccin. Desde esa fecha ha continuado el Subprograma de anlisis qumicos de alimentos y aguas, aumentando en forma gradual su oferta de evaluaciones, diversificando analitos, matrices. Adems ha incentivado la participacin de los laboratorios privados. En el ao 1999 se incorporan 11 laboratorios privados nacionales e internacionales sumndose a los 19 pblicos del sector estatal. En el ao 2002 se evaluaron 28 laboratorios privados y 20 laboratorios pblicos lo que da un total de 48, con 5 matrices distintas y un total de 8 analitos. En cada evaluacin se proporciona a los laboratorios participantes matrices de referencia certificada o material de control evaluado previamente por el I.S.P. Para el ao 2003 se realizaron un total de 114 evaluaciones, programados en 7 envos, con los siguientes materiales de control Arsnico en agua, Anlisis proximal en cereal, (humedad, cenizas, protena y lpidos), Plomo en suelo; Toxina paralizante en moluscos y Nitritos en aguas, Metales en mariscos y Pesticidas en harina. Para el ao 2004 se contina con lo programado en el ao anterior incorporndose determinacin de cido benzoico y cafena en bebida analcohlica como programa piloto sin costo para el participante. Es decir se mantienen los 7 envos, con los siguientes materiales de control Arsnico en agua, Anlisis proximal en cereal, (humedad, cenizas, protena y lpidos), Plomo en suelo; Toxina paralizante en moluscos, Nitritos en aguas, Metales en mariscos, Pesticidas en harina y Conservantes y Cafena en bebidas analcohlica

Libro Instructivo PEEC 2004 - Subprograma Qumica de Alimentos

En la tabla N1 se muestran un resumen desde 1999 a la fecha de los laboratorios evaluados por analito, % de respuestas y % de satisfactorios. TABLA N1
AO 1999 2000 2001 2002 N LAB/SUBPROGRAMA 59/2 72/3 82/5 100/5 %RESPUESTA 94,6 100 89.9 90,4 %SATISFACTORIO 54 72 65 82

En la tabla N 2 se muestran los analitos y nmero de laboratorios participantes por ao, el porcentaje de respuesta y la frecuencia anual de los envos. TABLA 2.- N LABORATORIOS EVALUADOS / ANALITOS
AO 1996 1996 1996 1997 1997 1997 1997 1997 1998 1998 1999 1999 ANALITO TOXINA PARALITICA YODO EN SAL NITRITOS EN VIENESAS COLORANTES HIDROSOLUBLES COLORANTES LIPOSOLUBLES NITRITOS EN VIENESAS NITRITOS EN AGUAS FOSFORO EN VIENESAS TOXINA PARALITICA NITRITOS EN AGUAS ANLISIS PROXIMAL TOXINA PARALITICA N LABORATORIOS EVALUADOS 3 18 17 19 19 19 19 19 3 19 27 8 % RESPUESTA 100 83 76,4 68,4 73,7 78,9 78,9 57,9 100 100 96,3 87,5 FRECUENCIA 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

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AO 1999 2000 2000 2000 2001 2001 2001 2001 2001 002 2002 2002 2002 2002 2003 2003 2003 2003 2003 2003 2003

ANALITO NITRITOS EN VIENESAS ANLISIS PROXIMAL TOXINA PARALIZANTE NITRITOS EN AGUA ARSNICO EN AGUAS ANALISIS PROXIMAL TOXINA PARALIZANTE PLOMO EN SUELOS NITRITOS EN AGUA ARSNICO EN AGUAS ANALISIS PROXIMAL TOXINA PARALIZANTE PLOMO EN SUELOS NITRITOS EN AGUA METALES EN MARISCOS ARSNICO EN AGUA ANLISIS PROXIMAL PLOMO EN SUELO TOXINA PARALIZANTE PESTICIDAS EN HARINAS NITRITOS EN AGUA

N LABORATORIOS EVALUADOS 24 35 7 30 9 32 8 8 25 15 39 8 10 28 13 17 39 9 8 5 24

% RESPUESTA 100 100 100 100 78 100 87,5 87,5 96 78,5 100 100 77,7 96 76,3 88,9 94,9 100

FRECUENCIA 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

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1.2

PERIODICIDAD

Para el ao 2004 se ha programado enviar 8 evaluaciones con una frecuencia de una al ao en las fechas detalladas en el calendario P.E.E.C. 2004.

1.3

CENTRO EVALUADOR EXTERNO DEL LABORATORIO DEL AMBIENTE.

La Seccin Qumica de Alimentos es evaluada a su vez a travs de Rondas nter laboratorios de Programa de Evaluacin de la Calidad en el Anlisis de Alimentos (FAPAS) de Inglaterra, INTI Instituto Nacional de Tecnologa Industrial Argentina, Global Environmental Monitoring System (GEMS/O.M.S.) de la Organizacin Mundial de la Salud y la Corporacin de Investigacin Tecnolgica INTEC-CHILE. 1.4 COMITE DE CONSULTORES EXTERNOS

Durante el ao 2002 se incorporaron al Comit Asesor de Expertos del P.E.E.C. de Qumica de los Alimentos el Dr MV y Bioestadstico Luis Rodrguez. y como representante de los Laboratorios del Ambiente de los Servicios de Salud el BQ Luis Quintana Daz, Jefe del Laboratorio del Ambiente del Servicio de Salud Araucana Sur. 1.5 MATERIAL DE CONTROL

En el ao 2004 se enviarn, los siguientes materiales de control con los siguientes analitos: Arsnico en agua, Anlisis proximal en cereal, (humedad, cenizas, protena y lpidos), Plomo en suelo; Toxina paralizante en moluscos y Nitritos en aguas, Metales en mariscos, Pesticidas en harina y Conservantes y Cafena en bebidas analcohlica. Con cada evaluacin se enviar la documentacin correspondiente, protocolo de anlisis y el instructivo de manejo del material de ensayo. 1.6 DOCUMENTACION

Cada laboratorio recibir un Libro Instructivo y ficha de adscripcin con la tabla de cdigos 2004, donde encontrar las instrucciones para cada Programa y sus respectivos subprogramas. Por cada evaluacin el interesado recibir un sobre encomienda, el cual posee dos compartimientos A y B: 1.6.1Compartimiento A
1.6.1.1 Hoja de recepcin de material de control

Esta hoja debe ser llenada y enviada inmediatamente por fax al I.S.P., para que ste tome conocimiento si la muestra o material de control lleg en buenas condiciones o en su defecto tomar las medidas del caso.

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1.6.1.2 Instructivo manejo material de control

En l se seala el origen de la muestra, manipulacin, condiciones de almacenamiento y precauciones a tener en el laboratorio.

1.6.1.3 Protocolo de la metodologa analtica

Se adjunta el protocolo de la metodologa analtica utilizada por el I.S.P. y sugerida en la evaluacin, no obstante se puede utilizar la metodologa rutinaria utilizada por cada laboratorio participante.
1.6.1.4 Planilla de resultados

La planilla de resultados es autocopiativa, el original debe ser enviado al I.S.P. y una copia para el interesado como respaldo del laboratorio.
1.6.1.5 Sobre de respuesta

Este sobre es proporcionado con cada evaluacin. En l debe enviarse la respuesta al I.S.P. por correo certificado, opcionalmente, enviar el resultado por fax, sin omitir el envo por correo, considerando como fecha de respuesta vlida la que trae el timbre postal del sobre. Si se enva por mano se considerar el timbre de Oficina de Partes del I.S.P. Los resultados enviados con fecha posterior al plazo fijado, slo sern considerados previo anlisis por parte del I.S.P. y acorde a la justificacin entregada por el participante. El plazo mximo de respuesta por parte del Instituto ser de 20 das hbiles, a partir de la fecha de la recepcin del envo.
1.6.1.6 Formulario de reclamos y sugerencias.

Con cada envo se adjuntar una hoja de reclamos y sugerencias, con el propsito que el participante pueda plantear por escrito sus solicitudes, observaciones o reclamos. Ellas sern consideradas en el marco de la mejora continua de este programa de evaluacin. 1.6.2 Compartimiento B

En dicho compartimiento del sobre, se encontrar el material de referencia con su respectiva codificacin e identificacin. 1.7 CRITERIOS DE EVALUACION

Los criterios de evaluacin se definirn de acuerdo a los resultados obtenidos por cada laboratorio, respecto del valor referencial del Material Certificado o al del valor obtenido por el Laboratorio de Referencia del I.S.P. a travs del clculo de homogeneidad aplicando el anlisis de varianza en el material, y al uso de una desviacin estndar evaluada segn Horwitz, W., Analytical Chemistry., 1982.

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1.8

PROCESAMIENTO DE DATOS

Los resultados obtenidos por los diferentes laboratorios participantes se evaluarn y compararn, agrupndolos por analitos para su posterior anlisis a travs del paquete estadstico STATA. Robust Data Anlisis Se excluirn los resultados aberrantes de acuerdo al mtodo estadstico utilizado. 1.9 INFORME DE RESULTADOS

El laboratorio, con su respectiva codificacin, recibir una tabla, cuadro o grfico comparativo con los valores informados por cada laboratorio respecto del valor de referencia. El informe con los resultados de la evaluacin ser enviado en un plazo mximo de 20 das hbiles, a contar de la ltima respuesta recibida por el I.S.P. 1.9.1 CRITERIOS DE ACEPTABILIDAD DE RESULTADOS.

En los criterios de aceptabilidad o rechazo, se considerar como valor satisfactorio a aquellos resultados que se encuentren dentro del rango de + 2 z score. z < 2 satisfactorio 2 < z < 3 cuestionable z > 3 Insatisfactorio El valor referencial es aquel obtenido por el Laboratorio de Referencia del I.S.P., calculado a travs de la prueba de homogeneidad, por Estimadores Robustos (Media robusta y Desviacin estndar robusta y anlisis de varianza o el valor del Material de Referencia Certificado segn corresponda. 2.0 CERTIFICACION

El I.S.P. entregar en marzo del ao 2005 un diploma que certificar la participacin anual en el P.E.E.C. de Qumica de Alimentos-2004 por analito, a cada participante que responda todas las evaluaciones adscritas, en los plazos definidos, y que cumpla los requisitos estipulados en el punto N11 Certificacin, del captulo Generalidades del Libro Instructivo P.E.E.C./2004.

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