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Escuela Superior Politcnica del Litoral Facultad de Ciencias Naturales y Matemticas

Practica N 12
SISTEMA TERNARIO DE LIQUIDOS. TIPO 1: UN PAR MISCIBLE PARCIALMENTE

Integrantes: Abatte Delgado Helen Garca Echeverra Elas Gonzlez Quionez Mara Naranjo Ortiz Andrea Pactong Tobar Solange Zambrano Garca Erick

Profesor: DRA. Mendoza Solorzano Mara de Lourdes

Paralelo: 1

Fecha de Entrega: Mircoles, 06 de febrero de 2013

Objetivos:
Determinar experimentalmente la curva de solubilidad del sistema ternario: cido actico, cloroformo y agua. Identificar puntos de doblez y puntos triples en la curva de solubilidad.

Marco Terico:
En un sistema de liquido-liquido ternario, las variables a considerar son 5: (T, P y las composiciones de cada uno de los tres componentes). Por lo tanto, para describirlo completamente habr que fijar 4 de las 5 variables del sistema. Como los grficos de tantas variables son muy difciles de interpretar, se elige mantener algunas de ellas constantes y graficar las restantes una contra otras. En este caso se trabajar en condiciones de presin y temperatura constantes y se graficarn las composiciones de sus tres componentes en un diagrama triangular, en unidades de porcentaje en masa. Para sistemas ternarios, el mtodo ms comn de representar grficamente la relacin de composiciones a presin y temperatura constantes, es mediante el uso de un tringulo equiltero (Tringulo de Gibbs) donde cada vrtice representa a un componente puro. A continuacin se presenta la curva de solubilidad del sistema del cido actico, cloroformo y agua.

Los pares cloroformo-cido actico y agua-cido actico, son completamente miscibles mientras que el par agua-cloroformo no lo es. En la figura anterior los puntos a y b representan las fases lquidas conjugadas en ausencia de cido actico. Se asume que la composicin general del sistema se representa con la letra c, de manera que haya mas de la capa b que de la capa a. Si hay un exceso de cido actico la composicin se desplaza a lo largo de la lnea que une c con el vrtice de cido actico c, debido a este exceso la composicin de las otras dos capas cambia a a y b. Se observa que el cido actico va con mas preferencia a la capa b que es mas rica en agua. Si se sigue aadiendo cido actico desplaza la composicin a lo largo de la lnea discontinua cC, la fase rica en agua crece mientras que la rica en cloroformo disminuye. En c queda poco de la capa rica en cloroformo y en c el sistema es homogneo. La curva akb se conoce como curva binodal o curva de solubilidad.

Las lneas de unin no son paralelas, el punto en el cual las dos soluciones conjugadas tienen la misma composicin no esta en la cima de la curva de solubilidad, sino afuera al lado del punto y se lo conoce como punto de doblez o punto de pliegue. Si la temperatura aumenta se altera la extensin y la forma de la regin bifsica, por lo que aumenta la solubilidad mutua. Efecto de la temperatura en la grafica. El aumento de la solubilidad a temperatura alta influye en el equilibrio ternario; esto es, decrece el rea de heterogeneidad a temperaturas ms altas. Tambin cambian las pendientes de las lneas de unin con la variacin de la temperatura

Efecto de la temperatura en el equilibrio de fase de fases de sistemas ternarios. Efecto de la presin El efecto de presin, excepto a presiones muy altas, es tan pequeo que generalmente no se toma en cuenta. Debe asegurarte que la presin se encuentre lo suficientemente alta como para mantener un sistema complemente condensado, es decir, arriba de las presiones de vapor de las soluciones. Eleccin del disolvente Existe una ampolla posibilidad de elegir entre los lquidos que se van a utilizar como disolventes para las operaciones de extracciones. Es poco probable que cualquier lquido particular exhiba toda la propiedad que se consideran deseables para la extraccin, por lo tanto se deben considerar las siguientes caractersticas de tomar las decisiones: Selectividad, coeficiente de distribucin, insolubilidad del solvente, recuperabilidad, densidad, tensin interfacial, reactividad qumica, presin de vapor, toxicidad, disponibilidad en el mercado y punto de congelacin. Punto de pliegue (punto crtico). Se conoce como punto de pliegue a la ltima de las lneas de unin y el punto en donde se encuentra las curvas de solubilidad del lado del refinado y la fase de extracto, generalmente no se encuentra en el valor mximo que se encuentra sobre la curva de solubilidad por lo que es necesario calcularlo. En este trabajo se describe dos mtodos grficos para derivar el punto de pliegue o punto crtico de los sistemas ternarios y seudoternarios estudiados. Mtodo grafica para determinar el punto de pliegue El mtodo de grafico para derivar el punto de pliegue representado en la grafica consiste en trazar una lnea desde el punto que representa una lnea de unin del lado del refinado. Posteriormente, se traza una lnea paralela desde el punto que representa la lnea de unin del lado del extractor. El punto de interseccin de estas dos lneas determinar un punto de tendencia hacia el punto de pliegue. Con todas las lneas de

unin se trazan puntos de tendencia, siguiendo estos puntos hasta encontrar la curva binodal se determina el punto de pliegue

MATERIALES Y REACTIVOS:
Materiales: Matraz Erlenmeyer 250 ml. Matraz Erlenmeyer 125 ml. Pipetas 10 ml. Bureta 50 ml. Pizetas Pinzas Soporte universal Maquina de Bao Mara. Reactivos: Cloroformo (CHCl3) Agua destilada H2O (d) Acido actico (CH3COOH) Hidrxido de sodio (NaOH) Fenolftalena.

Procedimiento
1. 2. En un Erlenmeyer de 250 ml preparar una mezcla de 10 ml de cloroformo y 1 ml de agua destilada. Agregar acido actico hasta obtener una solucin clara (agitar vigorosamente el frasco despus de cada adicin de actico, ya que se depositan gotas de cloroformo en el fondo del matraz antes de alcanzar completa miscibilidad. stas desaparecen en el punto final). Repetir el procedimiento agregando cada vez a la mezcla ternaria resultante: 1, 1, 2, 5, 10, 20, 30 ml de agua. En otro Erlenmeyer de 250 ml se efectan las mismas titulaciones anteriores con mezclas de 2ml de cloroformo y 5 ml de agua. Despus de obtener una solucin clara con cido actico, se agregan cuatro porciones de 5 ml de agua y en cada caso, se agrega cido actico hasta que la turbiedad de la mezcla desaparezca. Las lneas de unin se determinan preparando tres mezclas con un volumen total de de 50 ml y de composicin total, en porcentaje de volumen de: 35% cloroformo y 25% de cido actico, 30% de cloroformo y 35% actico, y 30% cloroformo y 45% de cido actico. El resto es agua. Cada mezcla se pone en un Erlenmeyer de 125ml. Agitar vigorosamente. Utilizar un embudo de separacin para separar las dos fases formadas, la ms densa es la rica en cloroformo. Pese cada una de las fases. Analizar el cido actico en cada fase. Utilice toda la fase orgnica y una alcuota de 5 ml para la fase acuosa. Use una solucin 2 M en hidrxido de sodio y fenolftalena como indicador. Anote la temperatura ambiente.

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Datos
Primera Parte Titulacin con cido Actico en la mezcla ternaria Volumen del Cloroformo 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml Volumen del Agua Agregado al Sistema Ternario 1 ml 1 ml 1 ml 2 ml 5 ml 10 ml 20 ml 30 ml Volumen del cido Actico 6.3 ml 2 ml 2 ml 3.5 ml 7.7 ml 12.2 ml 18 ml 38.2 ml

Segunda Parte Titulacin con cido Actico en la mezcla ternaria Volumen del Cloroformo 2 ml 2 ml 2 ml 2 ml 2 ml Volumen del agua agregado al Sistema Ternario 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml Volumen del cido Actico 9.1 ml 3.2 ml 2.8 ml 2.5 ml 2.4 ml

Tercera Parte Proceso de Decantacin Volumen Total 50% 1. Primera Muestra. 35% cloroformo y 25% de cido actico Peso Total del vaso con la muestra 53.5491gr Peso de la Fase Orgnica 24.6447 gr

Peso del Vaso Vaco 28.9044 gr

Peso del Vaso Vaco 48.4096 gr

Peso Total del vaso con la muestra 96.4005 gr

Peso de la Fase Inorgnica 47.9909 gr

2.

Segunda Muestra. 30% de cloroformo y 35% actico Peso Total del vaso con la muestra 47.1713 gr Peso de la Fase Orgnica 12.5966 gr

Peso del Vaso Vaco 34.5747 gr

Peso del Vaso Vaco 32.7404 gr 3.

Peso Total del vaso con la muestra 65.5017 gr

Peso de la Fase Inorgnica 32.7613 gr

Tercera Muestra. 30% cloroformo y 45% de cido actico Peso Total del vaso con la muestra 53.7743 gr Peso de la Fase Orgnica 0.441 gr

Peso del Vaso Vaco 53.3333 gr

Peso del Vaso Vaco 48.1740 gr

Peso Total del vaso con la muestra 83.8400 gr

Peso de la Fase Inorgnica 35.666gr

Volumen en la titulacin con NaOH para la fase inorgnica Muestra Primera Muestra Segunda Muestra Tercera Muestra Volumen Total del NAOH 17.7 ml 23. 9 ml 25.6 ml Volumen Consumido del NaOH en cada muestra 17.7 ml 6.2 ml 1.7 ml

Clculos Primera Parte gr 1ml de H20 gr gr %Agua= %cloroformo %ac. Actico 2ml de H20 gr gr %Agua= %cloroformo %ac. Actico

3 ml de H20 gr gr %Agua= %cloroformo %ac. Actico

5ml de H20 gr gr %Agua= %cloroformo %ac. Actico

10ml de H20 gr gr %Agua= %cloroformo %ac. Actico

20ml de H20 gr gr %Agua= %cloroformo %ac. Actico

40 ml de H20 gr gr %Agua= %cloroformo %ac. Actico

70ml de H20 gr gr %Agua= %cloroformo %ac. Actico

Segunda Parte gr

5ml de H2O gr gr %Agua= %cloroformo %ac. Actico

10ml de H2O gr gr %Agua=

%cloroformo %ac. Actico

15ml de H2O gr gr %Agua= %cloroformo %ac. acetico

20ml de H2O gr gr %Agua= %cloroformo %ac. acetico

Tercera parte

Molaridad del NaOH

1.

Primera Muestra. 35% cloroformo y 25% de cido Actico =13.1125gr

2.

Segunda Muestra. 30% de cloroformo y 35% actico =18.3575gr

4.

Tercera Muestra. 30% cloroformo y 45% de cido actico

Grfica

Anlisis de los Resultados


En esta prctica se considero un sistema de tres componentes lquidos, en la cual dos de ellos presentan una miscibilidad parcial (Cloroformo y Agua) mientras que el acido actico es miscible en ambos. Nuestros valores de volumen para la parte orgnica (Cloroformo con acido) no se pudo obtener experimentalmente ya que no se mantena constante la fase, por lo que se tuvo que proceder a realizarlo mediante la diferencia del total de la sustancia con la parte inorgnica. La curva de solubilidad la realizamos con el clculo 1, mientras que con el clculo 2, obtenemos las valoraciones de las fases y finalmente con los ltimos clculos obtenemos las lneas de reparto. La representacin grafica de los sistemas ternarios resulta un triangulo equiltero cada vrtice del triangulo se toma con un punto de referencia para un 100% del componente que se designa. Los porcentaje de A nos da lnea que dividen AB y AC en 10 partes iguales y estas son paralelas a BC. Anlogamente las lneas que dividen los lados BA y BC y son paralelas a AC nos dan diversos porcentaje es de B, mientras que las trazadas a lo largo de los lados CA y CB y paralelas a AB representan diversos porcentajes de C As las rectas AB, BC y CA dan las relaciones de las concentraciones en los sistemas binarios A-B, B-C y A-C respectivamente y cualquier punto sobre estas lneas se refiere solo a estos sistemas binarios Cuando dicha composicin global queda fuera de aquella rea, se producir nicamente una sola solucin homognea de los tres lquidos. La curva aDb se conoce como binodal. En general el punto D (en el las composiciones se hacen idnticas, y las dos soluciones se unen en una sola fase lquida de composicin constante se lo denomina punto crtico isotrmico del sistema o punto de doblez) quedar fuera de la curva binodal. Adems el componente a (cido actico) no se distribuye en forma igual entre las dos capas, a y b, las lneas de unin no son paralelas entre s, ni a BC

Observaciones
a) Al agregar el H2O (d) con el cloroformo se observa que estos dos compuestos son parcialmente miscibles b) Al agregar H2O (d) con cloroformo agitar hasta que se forme una sola capa ya que estos lquidos son parcialmente miscibles y esta se vuelva opaca la solucin c) Al agregar el CH3COOH a la mezcla de H2O (d) y el cloroformo se observa que estos dos compuestos se separan notablemente y se torna una solucin clara d) En la decantacin se observa que la capa inferior se encuentra el cloroformo con CH3COOH con un poco de agua (fase orgnica) mientras que la capa superior se encuentra lo mismo pero con ms agua (fase acuosa) e) En el momento de titular con NaOH en la primera muestra obtenida de la fase orgnica cambiaba de color rosado pero este no se mantena por completo as que no titulo ninguna de las fases orgnicas f) Al momento de titular con el NaOH solo se titulo la fase inorgnica se coloca un poco de fenolftalena para observar el momento de equilibrio en la fase inorgnica

Recomendaciones
1) Tener cuidado con el cido actico ya que este es un compuesto inflamable y tambin es corrosivo para los ojos, piel y vas respiratorias 2) Al colocar el CH3COOH en la bureta tapar la parte superior de esta con papel aluminio debido al CH3COOH que es componente corrosivo 3) Abrir lentamente la llave del embudo de decantacin porque si se llegase a abrir muy rpido esta llave podra pasarse la otra fase y podra provocar errores en la prctica 4) Antes de abrir la llave del embudo de decantacin destapar el embudo para que libere presin encerrada en este

Conclusiones
El diagrama triangular es una de las formas ms adecuadas para representar sistemas ternarios y determinar la curva de solubilidad. El cloroformo y el agua son compuestos parcialmente miscibles por lo que las 2 fases que se formaron tenan en comn el cido actico y la combinacin de ambos compuestos en concentraciones muy pequeas. Esta prctica la trabajamos a temperatura ambiente aproximadamente 25C, por lo general cuando la temperatura aumenta lo hace tambin la solubilidad, as podemos confirmar que la solubilidad cambia con la variacin de la temperatura.

Bibliografa
INTRODUCCIN A LA EXPERIMENTACIN EN QUMICA FSICA Y QUMICA ANALTICA, Lorna Elizabeth Bailey Chapman, Madrid, Pag 209, 2011 PRINCIPIOS DE LOS PROCESOS QUMICOS: BALANCES DE MATERIA Y ENERGA, Olaf A. Hougen, Kenneth M. Watson, New York, Pgs. 179-180, 2006 FISICOQUMICA, Gilbert W. Castellan, 3era Edicin, Massachusetts, Pgs 359-361, 1983 FUNDAMENTOS DE FISICOQUMICA, Samuel Maron, Carl Prutton, 1era. Edicin, Pgs 384-387, 1968