Actividad experimental No.

9 Pruebas fsicas en la leche cruda

Laboratorista Qumico

Submodulo 2: Analiza Muestras De Alimentos Y Bebidas Alcohlicas Con Base A Normas

Catedrtica: QFB. Elosa Garcilazo Laguns

Actividad experimental No. 9 Pruebas fsicas en la leche cruda

I.

Objetivo
Conocer las pruebas fsicas que determinan la aceptacin o rechazo de la leche cruda en la industria lctea. Interpretar los resultados de la leche, de las pruebas fsicas aplicadas en la recepcin de leche cruda en la industria lctea.

Metodologa.

Observaciones y esquemas
Medicin de la temperatura

Determinamos la temperatura directamente sobre la muestra de leche, cuando esta se encontraba dentro y fuera de la botella que la contena. Temperatura inicial: En botella 4C Muestra (en vaso de precipitados) 11C.

Densidad de la leche

Determinamos la densidad de la leche virtiendola en una probeta de 1 lt. En esta se dejo caer una lactodensmetro. Posterior mente se llev acabo la lectura de la densidad: Densidad: 1.034 grs/ml. 34 Q Correccin de densidad: Densidad real = Densidad de la leche - .0002 (15C T) 1.034 0.00128= 1.0327 grs/ml. a 8.6C

ndice de refraccin

Se determino con ayuda de un refractmetro colocamos la muestra en el prisma y despus de realizo la lectura.

ndice de refraccin: 1.3451

Potencial de hidrogeno

Realizamos la lectura del pH con un potencimetro a una temperatura ambiental de 19C pH: 6.66

Punto de ebullicin

Colocamos la muestra sobre un tripie y la sometimos a calentamiento con ayuda de un mechero, cuando comenz la ebullicin se tom la temperatura. Punto de ebullicion: 93C

Punto de congelacin Sometimos la muestra a bajas temperaturas. El tubo que contenia la leche se sumergio en una cuba con hielo y sal en esta misma el tubo se froto.

Punto de congelacin: -0.52 C

Solidos totales Para la determinacin se utiliz un vaso de aluminio, este previamente se haba colocado a la estufa de secado a 110C por 30 min. Esto se realiz hasta obtener el peso constante de dicho vaso.
Pesada # 1 2 Peso 14.0433 grs 14.0433 grs

Una vez obtenido el peso constante en el mismo se pesaron 10 grs de leche de muestra
Peso leche Peso vaso total 10.0085 grs 14.0433 grs 24.0518 grs

Mismo vaso ahora conteniendo la muestra se introdujo a un bao de arena hasta evaporacin ala tercera parte o hasta que en este se formara una nata.

Pesada 1 2 3

Pesos (grs) 14.1949 14.1938 14.1938

Se introdujo en la estufa de secado a 110C por 4 hrs. Se llevaron acabo los tiempos de espera y las pesadas correspondientes.

Solidos totales: 11.49522%

Tabulaciones
leche Densidad grs/ml ndice de refraccin pH Punto de Punto de congelacion ebullicon Solidos totales

Establo de colonia rincn chico

1.0327

1.3451

6.66

-0.52C

93C

11.49522%

Clculos
Correccin de la densidad de la leche: Densidad real %: densidad de la leche 0.0002 ( 15C T) por debajo de 15 C (0.0002 x 6.4)= .00128 1.034 grs/ ml - .00128= 1.0327 grs/ml

Solidos totales: Solidos totales %: peso final / peso inicial x 100 10.0085 grs ---- 100% 1.1505 grs ---- x 11.49522%
Peso vaso Peso leche total 14.0433 grs -15.1938 grs 1.1505 grs

Solidos totales%: 15.1938 grs 14.0433 grs / 10.0085 grs x 100 Solidos totales: 11.49522%

Cuestionario:
1. Citar las propiedades fsicas de la leche Peso especifico o densidad, ndice de refraccin punto de congelacin, concentracin de los iones hidrogeno, punto de ebullicin, solidos totales, color( azulado, blanco, amarillo), sabor(dulce), olor (grasa y agradable) 2. Qu propiedades determinan si una leche esta o fue adulterada? Propiedades fsicas como Peso especifico o densidad, ndice de refraccin, punto de congelacin, punto de ebullicin, solidos totalesy qumicas como la determinacio de azcar y sal. La determinacin del agua adicionada en la leche ser por el mtodo crioscopico refractometrico o lactometrico. La determinacin de solutos como la sal se determinara por el mtodo de cloruros. La determinacin de agua por mtodos mercurimetricos La determinacin de sacarosa como adulteracin por el mtodo de reaccin de sefwanoff y cantidad de agua.

3. A que ese le denomina punto crioscopico de la leche? Se basa en la ley de Raoult, que seala que tanto el descenso crioscopico y al ascenso de la temperatura estn determinados por la concentracin molecular de las sustancias disueltas. Al enfriar la solucin diluida se alcanza eventualmente una temperatura en la cual el solvente solido comienza a separarse. Dicha temperatura se conoce como punto de congelacin de la solucin la leche se congela a menos de 0C ya que las sustancias disueltas disminuyen el punto de congelacin que experimenta respecto a el solvente paso en este caso de -0.3 oh a -0.560 ah. 4. con que equipo o instrumentos de puede determinar el peso especfico de la leche? Diversas tcnicas como el empleo de la balanza de MOHR-WESTPHAL, el pignometro, lactodensmetro y de manera manual con una balanza analtica material volumtrico y empleando la frmula de densidad 5. Cmo estn constituidos los slidos de la leche? El porcentaje promedio de los slidos totales de la leche cruda es de 12.7% Representado por la grasa en una emulsin las propiedades en una suspensin coloidal, lactosa entre un 4 y 5 % y un 5% de casena, un .65% de minerales como Ca, Mg, Na, Zn, Cl, Fe, Cu en enzimas bicarbonatos y otros microelementos. Protena caseina entre un 3 y 4% un 8.8% solidos no grasos

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Actividad experimental No. 10 Analisis fsico quimico de la leche entera o pasteurizada

Reporta: Chvez Contreras Rosa Mara

Laboratorista Qumico 5 H

Submodulo 2: Analiza Muestras De Alimentos Y Bebidas Alcohlicas Con Base A Normas

Catedrtica: QFB. Elosa Garcilazo Laguns

Objetivo

Utilizando los mtodos establecidos por la A.O.A.C. y las normas Mexicanas se analizara la leche fresca o pasteurizada

Mapa de la introduccin:

Marco muestral.

Observaciones y esquemas

Se llev a cabo el anlisis de la leche (etiqueta leche LALA entera).

4
5

7
1 2 6 8 9 10 3

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Marca Producto Contenido neto Lote Fecha de caducidad Ingredientes Pas de origen Informacin fabricante Condiciones conservacin Cdigo de barras

Envase tipo Tretapak compuesto por 3 capas, la primera de cartn donde se encuentra impresa la etiqueta, la segunda de plastico delgada para proteccin y conservacin y la tercera de aluminio que es la que tiene contacto con el producto (leche) Contiene ms de 1L en comparacin con lo que declara el empaque

Anlisis del empaque Identificacin Nombre del producto Lista de ingredientes Peso o contenido neto Lote y fecha de fabricacin Caducidad Origen del producto Identificacin del fabricante Condiciones de conservacin Instrucciones de preparacin Cdigo de barras Anlisis del cdigo de barras Observacin Leche LALA entera Ubicada en el panel lateral 1Litro / contiene mas 00 : 21622 52NRRCJH 8 de febrero 14 Hecho en Mxico Ubicada en el panel lateral Una vez abierto mantngase en refrigeracin No presenta 75 01020 51534 3

Pas

Empresa

Producto

7+15+0+3+0+6+0+15+1+15+3+12= 77-80 = 3 3= numero de confirmacin

Anlisis de la declaracin de contenido Neto Medidas del panel Alto Ancho Principal 16.5 cm 9 cm laterales 16.5 cm 5.6 cm Posterior 16.5 cm 4 cm

Cumple con la letra N 16.5 x 9 cm = 148.5 cm Cumple Cumple

Con respecto al alto de la letra N

Anlisis fsicos
Pruebas organolpticas Se llevo a cabo la descripcin de las caractersticas organolpticas de la leche (degustando, observando y olfateando la misma)

Muestra Leche LALA entera

Color Blanco ligeramente crema

Olor

Sabor

Caracterstico Ligeramente , dulzura dulce , un agradable poco graso al paladar

Se determinaron propiedades de acuerdo a la metodologa de la leche como:

Densidad

1.0315 grs/ml

ndice de refraccin PH Punto de ebullicin

1.351 6.60 82 C

Determinacin de sustancia seca (residuo o extracto)

Para realizar este tipo de paso de la metodologa se agregaron 10 grs de leche en un vaso de aluminio a peso contante. Se aadieron gotas de acido actico para separar el suero, se evaporo lentamente y se llevo a la estufa de secado Sustancia seca leche % = peso obtenido x10 Peso del vaso (constante) 14.0433 grs Peso de la leche 9.9996 grs Peso obtenido 15.1883

Sustancia seca % = 15.1975- 14.04333 x 10= Sustancia seca% = 11.4504530183%

Determinacin de residuo magro:

(%) = x g (%) = 11.450458 % - 36.35%

X= sustancia seca g = grasa R= 24.8995470%

Determinacin de agua
Agua% = 100 11.4504580183 % (%) = 88.54954198 % de agua

Determinacin de grasas:
Despus de haber llevado a cabo la metodologa se aplico la formula con los siguientes datos Peso constante del vaso 13.3032 grs Peso de la muestra 10.315 grs Cantidad de grasa en 10 grs = A+B /20 Grasa (%) = cantidad de grasa x 1000/ peso 10 ml leche A+B/20= 0.3752 +20 / 20= 0.3752 grs Grasa(%)= 0.3752 x 1000/ (10) (1.315 grs/ml)= 36.35% Pesada: 1.- 13.7802 grs 2.-13.6784 grs 3.-13.6784 grs

Cenizas
Cenizas = peso vaso peso obtenido X = 10 % de grasa Peso del vaso tara 14.0433 - peso final 14.10768= 0.06438 = .6438%

Determinacin de acidez
Despus de desarrollar la metodologa los ttulos fueron los siguientes Titulo 1: 13.9 ml titulo 2: 13.9 ml Acidez titulante (%) = vol de NaOH x N x .009 x100 / muestra en mls = 13.9(.0935 N) x 0.009 X 100 / 50 mls = acidez (%)= 0.0233937 %

Determinacin de protenas
10 grs leche +3 gotas de fenolftalena titular con NaOH .1N Hasta un vire rosita + 2 gotas de formaldehido y volver a titular Primer titulo 1.-2.5 mls 2.-2.5 mls Fenolftaleina Segundo titulo 1.- 2.7 mls 2.-2.7 mls Formaldehido 1.- Casena (%) =vol naoh x 1.63 = 4.401 % 2.-Proteina(%)= Caseina (%) x2 = 8.802 %

Determinacin de lactosa
Despus de seguir la metodologa se obtuvo el titulo Titulo= 12.7 mls L=6.76 x 5/ n L= 6.76 x 5/ 12.7 = 2.6614173

Determinacin de cloruros
Despus de realizar la titulacin segn la metodologa se obtuvo el siguiente titulo Titulo = 25 mls Cloruros (%) = titulo x 0.003546x 100

Cloruros (%) = 25 mls x 0.003546x 100= 8.865 % 1% Cl = 8 865 ppm.

Acido Ntrico y Nitratos

Despus de haber realizado la prueba correspondiente no se observo la coloracin azul indicada Prueba Negativa

Tabulaciones

El empaque del producto declara los siguientes porcentajes comparados con los obtenidos al realizarle los anlisis correspondientes

Declaracin del producto Grasa Protenas Azucares Sodio 30 % 30g/L

Determinacin del laboratorio 36.35 % 36.5g/L

3.12g/L 48g/L 125 mg

8.802 % Lactosa 2.6614 Cloruros 8805 ppm

Cuestionario
A que se debe la acidez de la leche Se debe a la suma de 3 factores fundamentales y a una cuarta caracterstica eventual que son: Acidez proveniente de la casena, Acidez debido a la presencia de sales minerales y de cidos orgnicos, Acidez proveniente de reacciones secundarias debido a los fosfatos Acidez debida principalmente al acido lctico y otros cidos provenientes de la degradacin de la lactosa en leches en proceso de alteracin microbiana

Cul es el valor normal de la acidez de la leche? De 6.6 a 6.8 a 20 C leche pura de vaca

Cules son los factores que afectan la composicin de las grasas? La raza de la vaca, su alimentacin, el estado el estado de lactancia, la poca del ao, la edad del animal y al estado de salud

Cules son los aminocidos que constituyen las protenas de la leche? Arginina, cistina, histidina, soleucina, leucina, lisina, metionina, fenilamina, treonina, triptfano, tirosina, valina A que se debe que encontremos cloruros y nitratos en la leche? Cloruros: se deben a 2 factores, el cloruro de sodio normal en la leche proveniente de la vaca y la adicin de sal como soluto para aumentar el volumen y realizar adulteraciones Nitratos: se adicionan a la leche para que estos acten como conservadores, impiden la degradacin de los lpidos y enmascaran el olor de la degradacin de los mismos Las especificaciones para le leche pasteurizada que norma cumplen? NOM 184 SSA1 2002 Bienes y servicios NOM 091 SSA1 1994 leche y especificaciones sanitarias NMX F 446 1984 Alimentos leche pasteurizada preferente NMX F 026 1997 SCFI Leches nacionales y extranjeras NOM 155 SCFI 2012 Leche denominaciones especificas Qu diferencia existe entre pasteurizacin y ultrapasteurizacion? La leche pasteurizada se somete a una temperatura de 72 a 75 C durante 15 a 20 segundos y la leche ultrapasteurizada se somete a una temperatura de 135 a 140 C por pocos segundos, en esta ltima se pierden mas nutrientes A qu se debe la acidez de la leche pasteurizada? Se debe a las bacterias lcticas no patgenas que pueden fermentar la leche cuando esta no se refrigera adecuadamente y a los procesos naturales de la accin enzimtica

El porcentaje de azucares y grasas de la leche pasteurizada Cul es?

Azucares Grasa

Estandarizada 4.5% 3%

Semidescremada De 1 a 4 % 1.8 %

Descremada Menor al 1% .6 %

Las caractersticas que puede poseer la leche fresca para que pueda ser utilizada Cuelas son? Que cumplan con la prueba de alcohol al 68 no exceder 10 C a la hora de la recepcin y cumplir con todas las pruebas de plataforma y organolpticas

Centro De Bachillerato Tecnolgico Industrial Y De Servicios 142

Actividad experimental No. 11 Conservadores y adulterantes en la leche Pasteurizada

Reporta: Chvez Contreras Rosa Mara

Laboratorista Qumico 5 H

Submodulo 2: Analiza Muestras De Alimentos Y Bebidas Alcohlicas Con Base A Normas

Catedrtica: QFB. Elosa Garcilazo Laguns

Objetivos:
Realizar pruebas comunes y sencillas para evitar diversos tipos de adulteraciones en la leche Interpretar los resultados de las pruebas de adulteraciones aplicadas en la recepcin de la leche cruda o pasteurizada

Mapa de la introduccin:

Observaciones y esquemas (anlisis fsicos)

Adulteracin por agua

sta prueba se realiz introduciendo un lactodensmetro en una probeta con 1000 ml de leche. Tomando la lectura del instrumento y convirtiendo con la frmula obtuvimos la densidad real. Frmula: p15: pT + 0.0002 (T-15) Densidad: 1.0315

ndice de refraccin

Antes de medir en refractmetro la muestra se prepar en vaso de precipitados (50 ml) con 20 ml de leche, aadindole 5 ml de Cu2SO4 (1 %). Agitado y filtrado. Del filtrado se colocaron 2 gotas en el prisma y se tom lectura. -37 indica signos de agua 34 adicin de solutos o adulterantes IR = 1.342

Grado de alcalinidad En un vaso con 50 ml de muestra, se titul sta con HCL (0.0422656) hasta un PH de 2.7 Vol. HCL: 69.7 ml Alcalinidad = Vol HCl xN /2 = 69.7 x 0.0422656 /2 Alcalinidad: 1.472956 A una normalidad de de .1N el volumen gastado es N1 x V1 = N2 x V2 N2=N1 x V1 / V2 = 69.7 mls x 0.0422656 /.1N = 29.4591235 mls a .1N

Alcalinidad (ml): Vol. HCL (29.4591235) x .1 /2 = 1.472956

La leche de un solo productor varia de 23 a 28 mls volmenes mayores indica la presencia de adulterantes

Neutralizadores

2 tubos (A-B) con 2 ml de leche cada uno, Tubo A: +1 gota NaOH 10% (Tubo comparativo)A ambos se les adicion 3 ml de Alizarina 0.05 %. Se agitaron para homogenizar. Observacin. Color rojo violeta-positivo. Prueba negativa

Antispticos y conservadores cido saliclico

En un tubo con 5 ml de leche se le aadi 0.5 ml de FeCl2 (0.5 %) Observacin. Color violeta-positivo. Prueba negativa.

cido Brico y Boratos

En un tubo con 5 ml de leche + 4 gotas de fenolftalena, + NaOH 1% ste se dividi en dos tubos (A-B) Tubo A: + 2 ml de agua destilada Tubo B: + 2 ml de glicerol Observacin. Blanco brillante en el B- Positiva. Prueba negativa.

Formol o formaldehdo

En un tubo con 5 ml de muestra se le aadi 5 ml de H2SO4 concentrado. Observacin. Color amarillo o azul-positivo. Prueba negativa

Bicarbonato de sodio

En un tubo con 10 ml de leche se le agreg 20 gotas de alizarina 0.2 %. Observacin. Color rojo violcea-positivo. Negativo Leche pura-Color amarillo. Positivo

DICROMATO DE POTASIO

En 2 tubos (A-B) A con 1 ml de leche y B con 2ml. Tubo A: + 1 gota de K2Cr2O7 10% (Tubo comparativo) Ambos tubos: + 2 ml AgNO3 1%. Se agitaron para homogenizar. Observacin. Color amarillo naranja- positivo. Prueba negativa.

BENZOATO Y SALICILATO

En tubo con 10 ml de leche, se le adicionaron 10 gotas De CH3COOH + 5 ml de ter de petrleo. Separando la capa etrea se agregan gotas de FeCl2 1%. Homogenizar Observacin. Color salmn-positivo a Benzoato violeta positivo salicilato Prueba negativa

Hipoclorito, cloraminas, dixido de cloro

En un tubo con 2 ml de leche + 1 ml HCL 1% + 1 ml KI + 0.5 ml almidn posteriormente agitando. Observacin. Color azul-positivo. Prueba negativa.

ADULTERANTES Materias feculentas (almidn y harinas)

En un tubo con 10 ml de leche ms 2 ml de Yodo 0.1N Se agit para homogenizar. Observacin. Color azul-positivo. Color amarillo-positivo a leche fresca. Prueba negativa

Sacarosa

En un tubo con 3 ml de leche se le aadi 3 ml de H2SO4 concentrado Se sumergi en un bao de agua por 1 minuto. Observacin. Color rojizo-positivo. Color rosa plido-positivo a leche pura. Prueba negativa

Tabulaciones
Se realizo la correspondiente tabulacin de los datos obtenidos

Muestra LALA Entera

Densidad 1.0315

I.R

lcali.

Neutralizacin (-)

Ac. saliclico (-)

Ac. Brico (-)

Formol (-)

1.342 1.4729656

Agua Bicarbonato oxigenada de sodio No se realiz (-)

Dicromato de potasio (-)

Salicilato (-)

Hipoclorito Almidn Sacarosa Cloraminas Harinas (-) (-) (-)

Cuestionario

1. Cmo vara su densidad una leche cruda descremada parcialmente?

La densidad de una leche depende de la temperatura de la concentracin de los elementos disueltos y en suspensin, as como de la cantidad de grasa (la densidad disminuye cuando el contenido de grasa aumenta): la leche descremada tiene mayor densidad

2. Cul ser el efecto de la adicin de azcar sobre la densidad de leche fresca? La densidad de la leche tiene una estrecha relacin con la cantidad de slidos que se encuentran disueltos o en suspensin en esta. a diferencia de cuando la grasa de la leche disminuye (la densidad aumenta) en el caso de los slidos como en este caso el azcar tiende hacer que su valor de densidad aumente.

3. Comparar el mtodo lactomtrico con el refractomtrico en la deteccin de agua en leche fresca RREFRACTOMTRICO. Para usar la determinacin por el ndice refractomtrico, previamente deben separarse las protenas y la grasa lctea (por la adicin de sulfato cprico, cido actico y cloruro de calcio). Al precipitar arrastran los glbulos de la grasa dejando as solo el suero, ste puede separarse por filtracin, ste contiene lactosa y minerales, su porcentaje permanece constante en la determinacin del ndice de refraccin, densidad y porcentaje de solutos (slidos totales). La disminucin de estos porcentajes es un posible indicio de la adicin de agua. El I.R. de la leche normal es de 36.1 a 39.5, valor que es proporcional al porcentaje de agua, no debe ser menor a 36 (MSAS-959) de lo contrario la leche posiblemente ha sido adicionada con agua. ste mtodo permite detectar la adulteracin cuando el porcentaje de agua es mayor del 10 al 15%. LACTOMTRICO. Se fundamenta en el peso especfico de la leche (1.028- 1.034 p/u a 28 a 34o Q) disminuye proporcionalmente con el volumen de agua adicionada. Slo revela la adulteracin cuando el porcentaje de agua es muy alto, mayor a 15 %. Es un recurso dependiendo de la ausencia de aparatos especiales. Se recomienda calcular el porcentaje de slidos no grasos, oscila entre 7.7 % y 10 %, lmites mximos: 7.5 % y 11% .

4. Con una ecuacin qumica, representar la neutralizacin de la acidez de la leche con una sustancia alcalina, por ejemplo NaHCO3 cido lctico CH3CHOHCOOH + NaHCO3 => CH3CHO+COONa + H2O + CO2

5. Explique qu repercusiones tendra el hecho de utilizar una leche fresca acidificada (por fermentacin) y luego neutralizada en la fabricacin de un queso con leche fresca

Si est acidificada significa que est contaminada por bacterias acidolcticas (incluso coliformes) que sera un factor de riesgo biolgico, si no es pasteurizacin, la presencia de stos podra afectar la cuajada y esto hacer que no se forme bien el queso o que ste tenga caractersticas desagradables.