Anlisis Qumico ME-212 LAB.

02 ANLISIS DEL GRUPO I DE CATIONES

FIGMM

OBJETIVO El objeto de esta prctica es observar e identificar las reacciones caractersticas de los tres cationes pertenecientes al grupo I (Ag+, Pb2+ y Hg22+ y deter!inar si una !uestra proble!a contiene algunos de estos iones" #os cationes de este grupo tienen la particularidad de $ue for!an cloruros insolubles en presencia de cidos diluidos"

FUNDAMENTO TERICO Cation !" A#$% P&2$% M#22$ El escaso producto de solubilidad de los cloruros de los cationes de este grupo permite su separacin del resto de los cationes precipitndoles con HCl diluido. Sin embargo, la solubilidad del PbCl2 es lo suficientemente alta para que su precipitado no sea total, y por eso se incluye tambin el Pb2 en el segundo grupo. Para separar los di!ersos cloruros formados se utili"an sucesi!amente los #ec#os siguientes$ %& Solubilidad del PbCl2 en agua caliente 2& 'oble accin simultnea del (H) sobre los cloruros de plata y mercurioso, solubili"ando el primero por formacin del comple*o +g,(H)-2 y pro!ocando la disminucin del segundo en Hg y Hg,(H)-Cl. En la solucin acuosa se caracteri"a el Pb2 con Cr./20 con 10. En la amoniacal se caracteri"a el +g2 destruyendo el comple*o mediante la adicin de un cido que precipita +gCl con el Cl0 que #ab3a presente en la solucin o formando +g1 con 12. El color negro, obtenido por la accin del (H ) sobre el Hg2Cl2, es suficiente para caracteri"ar el catin, que no obstante, puede comprobarse disol!iendo el precipitado en agua regia e identificando el Hg2 formado con SnCl2, o con difenilcarba"ona.

0%0

Anlisis Qumico ME-212 4as sucesi!as operaciones se condensan en las siguientes etapas del anlisis$ %. 2. ). Precipitacin de los cationes del grupo con HCl.

FIGMM

Separacin del PbCl2 por solubili"acin en agua #ir!iente e identificacin del Pb22 en la solucin. Separacin del +gCl por solubilidad en (H) e identificacin del +g2.

Confirmacin del Hg22. E' (to ) *a 'o+,a(i-n ) (o,.* /o! n *a !o*0&i*i)a) 5na propiedad de los iones metlicos es su capacidad para actuar como cidos de le6is #acia las molculas de agua, formndose un ion comple*o, estos iones tienen un efecto dramtico sobre la solubilidad de las sales del metal dependiendo si el medio interact7a ms con el ion o el agua. 4os iones comple*os son muy inestables.

E1UIPO 2 MATERIALES 8 9ubos de ensayo 5n !aso de precipitado 5n embudo Papel tornasol en tro"os Papel de filtro :eacti!os ,HCl, H2., H(.), (H/.H, ;2CrC/, ;2Cr)C<, ;1, H2S./-

020

Anlisis Qumico ME-212 PROCEDIMIENTO %.

FIGMM

4a solucin entregada contiene los cationes del grupo 1 ,+g , Pb2 , Hg2 -.

Solucin con los cationes del grupo I

2.

'iluir ligeramente la solucin con H2. destilada

H2O

Solucin diluida de cationes del grupo I

).

+=adir a la solucin HCl 8( gota a gota. >.bser!a alg7n cambio inicialmente? Complete la reaccin. @iltre y desec#e la solucin filtrada.
HCl 6N

Precipitad o blanqueci

Se obser!a una turbide" blanca y la formacin de un precipitado blanquecino El precipitado filtrado contiene los cationes del primer grupo ,+g , Pb2 , Hg2 -

0)0

Anlisis Qumico ME-212 /.

FIGMM

4a!e el precipitado obtenido con H2. destilada caliente, sin necesidad de retirar el papel de filtro del embudo ,realice esta operacin a=adiendo el agua por los contornos del precipitado-. Conser!e el precipitado y la solucin filtrada ,no retire el papel de filtro del embudo-.
Baqueta Agua caliente Embudo Papel filtro Precipitado blanquecino

Solucin filtrada conteniendo catin plomo

:eali"amos este proceso para separar los cationes de plomo ya que el PbCl 2 es soluble en agua caliente, as3 la solucin filtrada solo contiene dic#os cationes.

A.

4a solucin caliente obtenida en /. se di!ide en A porciones$ %B porcin$ +=adir gota a gota ;2Cr./. >Cu caracter3sticas posee el precipitado obtenido?
32C+O4

El precipitado amarillento obtenido

Precipitad o amarillent o ,PbCr.<- indica

la presencia del catin Pb20

0/0

Anlisis Qumico ME-212

FIGMM

2B porcin$ +=adir gota a gota ;1. >Cu caracter3sticas posee el precipitado obtenido?
3I

Precipitad o amarillent o

El precipitado amarillento obtenido ,Pb12- indica la presencia del catin Pb20

)B porcin$ +=adir gota a gota H2S./. >Cu caracter3sticas posee el precipitado obtenido?
52SO4

Precipitad o

El precipitado obtenido ,PbS./- indica la presencia del catin Pb20

0A0

Anlisis Qumico ME-212

FIGMM

/B porcin$ +=adir gota a gota ;2Cr2.<. >Cu caracter3sticas posee el precipitado obtenido?
32C+2O6

Precipitad o amarillent o

El precipitado amarillento obtenido ,PbCr2.<- indica la presencia del catin Pb20

AB porcin$ +=adir gota a gota (a2S. >Cu caracter3sticas posee el precipitado obtenido?
Na2S

Precipitad o

El precipitado obtenido ,PbS- indica la presencia del catin Pb20

4as ecuaciones de estas reacciones se encuentran en la pregunta 2.a del cuestionario

080

Anlisis Qumico ME-212 8.

FIGMM

4a!ar el precipitado de /. con gotas de (H/.H %A( ,siempre a=adiendo el reacti!o por los contornos del precipitado-D se obtiene dos productos$ precipitado y solucin.

Baqueta NH4OH 1 N Embudo Papel de filtro Precipitado blanquecino con puntos negros Solucin filtrada conteniendo plata

El precipitado que se mantiene sin disol!er indica la presencia del catin Hg2 .

<.

4a solucin de 8. se separa en ) porciones se a=ade gotas de ;1, H 2Cr./ y H(.) #asta obser!ar la formacin de un precipitado. %B porcin$ +=adir gota a gota ;1 El precipitado amarillento obtenido ,+g1- indica la presencia del cation +g 2B porcin$ +=adir gota a gota H2Cr./ El precipitado obtenido indica la presencia del cation +g )B porcin$ +=adir gota a gota H(.) El precipitado obtenido indica la presencia del cation +g
% % %

0<0

Anlisis Qumico ME-212

FIGMM

CUESTIONARIO 7. 5a#a 0n )ia#+a,a !80 ,9ti(o% in)i(an)o *a ! .a+a(i-n (a)a (ati-n. i) nti'i(a(i-n )

!uestra con cationes del primer grupo A,adimos H#l

Precipitado" Ag#l$ Pb#l%$ Hg%#l% Se trata con agua caliente A,adimos H%O caliente

Solucin" #ationes de otros grupos

&esiduo" Ag#l$ Hg%#l%$

'

Solucin" Pb#l%

A,adimos NO4OH

Se identifica Pb%* con -%#rO4$ -%#r%$ -I$ H%SO4 . Na%S

Solucin" Ag(NH+)%

&esiduo" Hg(NH%)#l * Hg

Se identifica Ag* con H%#rO4$ -I . HNO+

0E0

Anlisis Qumico ME-212

FIGMM

2. a: E!(+i&a *a! 'o+,0*a! &a*an( a)a! ) *a! + a((ion ! ' (t0a)a! + la muestra recibida le agregamos HCl,ac+g Hg22 Pb2 Cl0 Cl0 Cl0 F F F +gCl GG Hg2Cl2 GG PbCl2 GG

Separamos los cationes de plomo con agua caliente Comprobamos la presencia de los cationes de plomo con las siguientes reacciones$ Pb2 Pb2 2Pb2 Pb2 Pb2 2;1 ;2Cr./ ;2Cr2.< ;2Cr2.< (a2S H2. F F F F F Pb12 GG PbCr./ GG 2PbCr./ GG PbCr2.< GG PbS GG 2; 2; 2; 2; 2(a 2H

Separacin de los cationes de plata con (H/.H +gCl GG 2(H/.H F H+g,(H)-2I Cl0 H2.

Comprobamos la presencia de cationes de plata con las siguientes reacciones$ Con ;1$ H+g,(H)-2I Con H2Cr./$ 2H+g,(H)-2I Con H(.)$ H+g,(H)-2I :eacciones para el Hg2 $ HgCl2 2H(.) F Hg,(.)-2 GG 2HCl H(.)I0 2H2. F +g(.) GG 2(H/.H HCr./I20 /H2. F +g2Cr./ GG /(H/.H 10 2H2. F +g1 GG 2(H/.H

0J0

Anlisis Qumico ME-212

FIGMM

&:

;C-,o no! )a,o! (0 nta 80 <a o(0++i)o 0na + a((i-n 80=,i(a> 5na reaccin qu3mica es el proceso mediante el cual una o !arias sustancias cambian para formar una mas sustancias nue!as, esta reaccin se e!idencia por cambios en sus propiedades tales como$ color, estado, etc. tambin pueden formar precipitados, liberar gases, liberar calor o absorberlo del medio.

(:

E?.*i80 .a+a 80 ! 0ti*i@a * .a. * ) to+na!o* Es una forma sencilla de saber si la solucin es acida o alcalina, dependiendo de que color presente el papel de tornasol, si este se torna ro*i"o la solucin es acida y si se torna a"ul la solucin es alcalina.

A. a:

La ,0 !t+a (onti n

*o! A (ation ! A#$% P&2$% 5#2$ !

.+ (i.ita

(o,.* ta, nt (o,o A#C*% 5#2C*2 B P&C*2 (on * 5C*Ca(: DM ;C-,o ! *o#+a ! .a+a+ * P&C*> @iltramos el precipitado y la!amos el papel de filtro con agua caliente, ya que el PbCl2 es soluble en agua caliente &: ;C-,o no! )a,o! (0 nta ) *o ant +io+> Separamos la solucin anterior, que contiene los iones de Pb, en A tubos a=adimos a cada uno de estos, soluciones de$ ;2Cr./, ;2Cr2, ;1, H2S./ y (a2S Se comprueba la presencia del plomo con la formacin de precipitado para cada una de las muestras (: ;C-,o o&t n ,o! *a , @(*a A#C* $ 5#2C*2> Esta me"cla se queda en el papel de filtro luego de la!ar PbCl 2 ya que estos no son solubles en agua caliente. 4. R a((iona * (o,.* /o a,onia(a* ) .*ata% A#CN5A:2Ca(: (on * 32C+O4 (+o,ato ) .ota!io. ;Po+ 80E> (o se obser!a ninguna reaccin dado que la !ariacin de energ3a interna es positi!a. %

Ca(:

0 %K 0

Anlisis Qumico ME-212 F.

FIGMM

E* 3.! C.+o)0(to ) !o*0&i*i)a): ) * A#C*% (*o+0+o ) .*ata ! 7.6G?70 H70. Ca*(0* n (0anta! I ( ! Ia+ia *a !o*0&i*i)a) ) * A#C*% n 0na !o*0(i-n 0.07M ) 3C*% (on + !. (to a *a !o*0&i*i)a) n 52O C*:. +gCl F S +g S Cl0 S

Solubilidad en agua pura$ ;ps L S2 L %.<E M %K0%K S7 J 7.AA4 ? 70HF En la me"cla$ S L H;I ,in no com7n;ps+gCl L H+g IHCl0I F H+g I L ;ps HCl0Itotal
&= %.<E %K %K %.))/ %K A + K.K%%

S2 J 7.6G ? 70HG :elacin$

&2 %.<E %K E = &% %.))/ %K A &2 = %.))/ %K ) veces &%

0 %% 0

Anlisis Qumico ME-212 D. S , @(*an Io*K, n ! i#0a* !% ) *a! !o*0(ion ! ) P&CNO A:2 Cnit+ato ) .*o,o B (*o+0+o )

FIGMM B NaC*

!o)io: a,&a! 0.7DM. Con *o! (9*(0*o!

(o++ !.on)i nt !% 0ti*i@an)o *o! (o 'i(i nt ! ) a(tiIi)a)% in)i80 !i 'o+,a .+ (i.ita)o o no ) P&C* 2 C(*o+0+o ) .ota!io: * 3.! ) * P&C* 2 ! 7.D?70HF C*i&+o: Concentraciones$ Pb,(.)-2 (aCl 'e la reaccin$ PbCl2 iiiPb,(.)-2 K.%8 (aCl K.%8 ;ps,C- L , a Pb -, a Cl 'onde$ aLfMC 4og f L 0K.A M O2 u u L K.A M C M O2 ,O L !alencia:eempla"ando datos$ CPb L K.%8N CCl L K.%8N u L K./ 4og f Pb L %.28/J 4og f Cl L K.)%82 ;ps L K.%8 M %.28/J M K.%8 M K.)%82 ;ps L K.K% P ;ps L %.8 M %K0A ,libroF F F Pb Pb (a K.%8
2

K.%8N K.%8N

2Cl0 K.)2N 2,(.)-0 K.)2 Cl0 K.%8

K.%8N
2

K.%8

0 %2 0

Anlisis Qumico ME-212 Si ! 'o+,a .+ (i.ita)o OBSERVACIONES

FIGMM

Puesto que el PbCl2 se disuel!e en caliente, es necesario que la solucin enfr3e para poder comprobar la presencia del catin Pb 2, o se puede correr el riesgo de que alguna reaccin no se realice. Es necesario eliminar todo el PbCl2 en el la!ado, para que este no afecte las futuras reacciones que se !an #a reali"ar.

RECOMENDACIONES 9ener cuidado con el mane*o de los reacti!os puesto que algunos pueden ser muy concentrados, y estos pueden causar lesiones si no se las manipula de la manera correcta. El l3quido de la!ado se debe aplicar por el contorno del papel de filtro para que el la!ado sea completo para no tener complicaciones con las identificaciones en el futuro.

BIBLIOGRAFLA Semimicroanlisis Cu3mico Cualitati!o. Q. (. +leMeie!. Ed. Nir. 5:SS %J<A.

Cu3mica +nal3tica Cualitati!a. +rt#ur 1. Qogel. Editorial ;arpelus". Cuinta Edicin. Ruenos +ires %J</.

0 %) 0