CONTENIDO

Prctica 1 - Solubilidad como una funcin de la temperatura.

Prctica 2 - Cintica de la reaccin entre los iones frricos y yoduro. Uso de las velocidades iniciales.

Prctica 3 - Cintica de la disolucin de un mineral de hierro como una funcin del tiempo de contacto.

Prctica 4 - Adsorcin de una sustancia disuelta.

Prctica 5 - Cintica de la hidrlisis de un ester (acetato de metilo), catalizada en medio cido.

Prctica 6 - Efecto de la temperatura y de la adicin de iones Mn+2 en la reaccin de un cido dbil con permanganato de potasio.

Prctica 7 - Cintica de reduccin de un mineral de hierro (pellas)

Ing. Oswaldo Tirado

Laboratorio de Cintica Metalrgica Prctica N 1: Solubilidad como una funcin de la temperatura. Objetivos: Determinar cmo vara la solubilidad de una solucin con la temperatura. Determinar el calor de disolucin del cido benzoico. Procedimiento: 1) Preparacin de una solucin saturada de cido benzoico: - Pese 1,000 gramos de cido benzoico en un vidrio de reloj. - Coloque en un vaso de precipitado de 500 ml, 200 ml de agua destilada. - Introduzca un magneto. - Caliente e agua hasta aproximadamente 40C en una plancha de calentamiento. - Vierta el cido benzoico en el agua y con agitacin constante. Deje que la solucin alcance 50C. - Retire el magneto. 2) Cure y afore una bureta de 25 ml con solucin de hidrxido de sodio previamente estandarizada (la concentracin se le suministrara al momento de realizar la experiencia). 3) Pese un matraz vaco (Precisin: 0,001 g). 4) Tome una alcuota de 10 ml de la solucin preparada en 1) a 40C. Trate de tomar la alcuota del seno de la solucin para evitar sustraer cristales de cido benzoico. 5) Vierta la solucin en el matraz previamente pesado, hacindola pasar por un trozo de papel de filtro. 6) Pese (Precisin: 0,001 g) rpidamente el matraz con la solucin aadida. 7) Valore rpidamente con a solucin de NaOH previamente estandarizada, utilizando fenolftalena como indicador. Registre el volumen consumido. 8) Realice un duplicado de esta valoracin, tomando otra alcuota en las mismas condiciones. 9) En un vaso de precipitado de 1 litro prepare un bao con hielo picado y agua. Coloque el vaso con la solucin preparada en 1). 10) Permita que la temperatura descienda hasta los 25C (evite agitar la solucin). 11) Tome una alcuota de 10 ml. Trate de tomar a misma del seno de la solucin para evitar sustraer cristales de cido benzoico. Repita los pasos 5), 6), 7) y 8). Recuerde pesar previamente el matraz (Precisin: 0,001 g). 12) Repita el paso anterior, habiendo dejado descender la temperatura a 15C. Cculos: Realice los clculos correspondientes para evaluar la solubilidad del cido benzoico en moles por 1000 gramos de disolvente y determine el calor de disolucin.

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Laboratorio de Cintica Metalrgica Prctica N 2: Cintica de la reaccin entre los iones frricos y yoduro. Uso de las velocidades iniciales. Objetivo: Determinar experimentalmente la Ley de Velocidad y la energa de Activacin (Ea) en Kj/mol para la reaccin 2Fe+++ + 2I- 2Fe++ + I2. Procedimiento: I. Determinacin del orden de reaccin con respecto a los iones frricos: 1) Mezcle en cilindros graduados de 50 ml, 15 ml de KI 0,04M y 10 ml de Na2S2O3. Complete a 50 ml con agua destilada. Repita este procedimiento ocho veces. 2) En matraces erlenmeyers de 250 ml prepare (por duplicado) las soluciones que se indican a continuacin: Solucin 1 2 3 4 Vol (ml) Fe (NO3)3 0,04 M 10 15 20 25 Vol (ml) HNO3 0,15 M 10 15 20 25 Vol (ml) H2O 30 20 10 -

Aada a cada solucin una pequea cantidad de almidn que servir como indicador. 3) Para iniciar la experiencia coloque la solucin N 1 preparada en el punto 2), en una plancha de agitacin a mxima velocidad. Introduzca un magneto. Adicione rpidamente una de las soluciones preparadas en el punto 1), disparando simultneamente un cronmetro. Cuando la solucin se torne azul, detenga el cronmetro y registre el tiempo. 4) Realice un duplicado y repita la experiencia para las soluciones 2, 3 y 4, y su correspondiente duplicado. Determinacin del orden de reaccin con respecto a los iones yoduro: 1) Mezcle en cilindros graduados de 50 ml, 10 ml de Fe (NO3)3 0,04M y 10 ml de HNO3 0,15 M. Complete a 50 ml con agua destilada. Repita este procedimiento ocho veces. 2) En matraces erlenmeyers de 250 ml prepare (por duplicado) las soluciones que se indican a continuacin: Solucin 5 6* 7 8 Vol (ml) KI 0,04 M 12 15 18 21 Vol (ml) Na2S2O3 0,004 M 10 10 10 10 Vol (ml) H2O 28 25 22 19

II.

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Aada a cada solucin una pequea cantidad de almidn que servir como indicador. *Corresponde a la solucin N1 de la parte I.2). 3) Para iniciar la experiencia coloque la solucin N5 preparada en el punto 2), en una plancha de agitacin de mxima velocidad. Introduzca un magneto. Adicione rpidamente una de las soluciones preparadas en el punto 1), disparando simultneamente un cronmetro. Cuando la solucin se torne azul, detenga el cronmetro y registre el tiempo. 4) Realice un duplicado y realice la experiencia para las soluciones 7 y 8, y su correspondiente duplicado. Determinacin de la Energa de Activacin: 1) Mezcle en un erlenmeyer d 250 ml, 15 ml de KI 0,04 M, 10 ml de Na2S2O3 0,004 M y 25 ml de H2O. Aada a cada solucin una pequea cantidad de almidn que servir como indicador. Repita este procedimiento ocho veces. 2) Mezcle en cilindros graduados de 50 ml, 25 ml de Fe (NO3)3 0,04 M y 25 ml de HNO3 0,15 M. Repita este procedimiento ocho veces. 3) Coloque una de las mezclas preparadas en 1), en una plancha de agitacin a mxima velocidad. Introduzca un magneto. Adicione rpidamente una de las soluciones preparadas en el punto 2), a la cual previamente se le ha medido la temperatura, disparando simultneamente un cronmetro. Es importante controlar la temperatura. Si este paso se dificulta, mida la temperatura cuando la solucin se torne azul. Promedie esta ltima con la temperatura tomada a la solucin 2). Realice un duplicado. 4) Repita la experiencia con su correspondiente duplicado a las temperaturas de: 20C, 15C y 10C, utilizando un bao de hielo picado con agua.

III.

Clculos A) Para calcular el orden con respecto a los iones frricos segn la ecuacin Ln (1/t) = m x Ln [Fe+++] + C, grafique Ln (1/t) vs Ln [Fe+++] obtenidos en la parte I, utilizando el promedio de los tiempos en cada caso. Trace la mejor recta y determine la pendiente que ser el orden con respecto a los iones frricos. B) Para calcular el orden de reaccin con respecto a los iones yoduro segn la ecuacin Ln (1/t) = nLn [I-] + D, grafique Ln (1/t) vs Ln [I-] obtenidos en la parte II. utilizando el promedio de los tiempos en cada caso. Trace la mejor recta y determine la pendiente que ser el orden con respecto a los iones yoduro. C) Para calcular la energa de activacin en base a la ecuacin Ln (1/t) = -Ea/R (1/T) + F, grafique Ln (1/t) vs 1/T, con los datos obtenidos en la parte III. utilizando la temperatura en K, trace la mejor recta y determine la pendiente.

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Laboratorio de Cintica Metalrgica Prctica N 3: Cintica de la disolucin de un mineral de hierro como una funcin del tiempo de contacto. Objetivo: Estudiar el efecto del tiempo de contacto en la cintica de disolucin de un mineral de hierro en cido clorhdrico. Procedimiento: A. Disolucin del mineral 1. Pese al miligramo un papel de filtro Whatman N40, sin cenizas. 2. Pese al miligramo un vaso de precipitado de 250 ml, 0.3 gramos del mineral de hierro (tamao de partcula: (0.09-0.15) mm). 3. Adicione 50 ml de cido clorhdrico (HCL) 4 M, coloque el vaso en una plancha de calentamiento, espere que la temperatura alcance entre 50C y 60C (debe mantenerse agitacin constante) y ponga en marcha un cronmetro. 4. Deje transcurrir 10 minutos de reaccin. 5. Transcurrido el tiempo, retire de la plancha del calentamiento el vaso de precipitado con la mezcla del mineral y enfre rpidamente adicionando 50 ml de agua fra (agua a una temperatura menor a 10C). 6. Filtre por gravedad a travs del papel de filtro pesado en el paso 1. 7. Traspase los residuos de mineral ayudndose con el arrastre por agua proveniente de una piceta. 8. Complete el volumen en el vaso de precipitado hasta 150 ml con agua destilada, una vez concluido el proceso de filtracin. 9. Repita todo el proceso (pasos 1. a 8.) para tiempos de 20, 30, 40, 50, 60 minutos. B. Determinacin de la cantidad de mineral no disuelto. 1. Coloque el pape de filtro con su residuo sobre un vidrio de reloj y llvelo a una estufa a 60C hasta que la humedad desaparezca (mantenga un control estricto de la temperatura). 2. Deje enfriar el papel de filtro y su residuo en un desecador. 3. Pese al miligramo, el papel de filtro y su residuo y por diferencia calcule la cantidad de mineral no disuelto. 4. Repita este proceso para todos los tiempos sealados en A. C. Determinacin de la cantidad de hierro total. 1. Llene una bureta de 50 ml con K2Cr2O7 0,1000 N. 2. Tome una alcuota de 20 ml del filtrado (paso A-. 8.) y colquela en un matraz de 250 ml. 3. Adicione 20 ml de agua destilada. 4. Agregue gota a gota cloruro estannoso (SnCl2) hasta que el color amarillo de los iones frricos desaparezcan.

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5. Agregue gota a gota cloruro mercrico (HgCl2) hasta que la solucin se torne blanco lechoso. 6. Aada 5 ml de mezcla cida (H2SO4-H3PO4) y 7 gotas del indicador (difenilamina sulfanato de sodio). 7. Valore con la solucin dicromato de potasio (paso 1.) hasta que aparezca e primer tinte violeta. 8. Registre el volumen consumido. 9. Repita este proceso para todos los tiempos sealados en A. Clculos Determine la concentracin de hierro total para cada una de las experiencias. Grafique [Fe total] (en el volumen de 150 ml de filtrado) vs tiempo de contacto. Grafique 1 2/3 (1-)2/3 vs tiempo de contacto ( representa la fraccin de mineral disuelto) Analice los resultados obtenidos.

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Laboratorio de Cintica Metalrgica Prctica N 4: Adsorcin de una sustancia disuelta. Objetivo: Determinar el rea superficial de un slido (carbn activado), a partir de la adsorcin fsica de una solucin acuosa de cido actico y de una solucin acuosa de cido oxlico. Procedimiento: PARTE A 1) Limpiar y secar seis matraces de 250 ml, provistos de un tapn de caucho (identifquelos para evitar confusin) 2) Pesar en cada uno de ellos 1 gramo de carbn activado (pesado exactamente al miligramo). El carbn activado antes de usarlo, debe ser lavado con agua destilada varias veces para eliminar impurezas y secarlo en una estufa a 150C por una hora. Posteriormente dejarlo 1 hora en el desecador. 3) Llene y afore la bureta de 25 ml con una solucin de cido actico 1 M (solucin madre). 4) Vierta en balones aforados de 100 ml de capacidad, la cantidad necesaria de cida actico para preparar soluciones de las concentraciones que le indicar el Profesor en el momento de la Prctica (se preparan seis concentraciones diferentes de cido actico). Afore correctamente cada uno de los balones e identifquelos para evitar confusiones. 5) A cada uno de los matraces que contienen carbn activado (Paso 2), agrguele las soluciones de cido actico preparadas en el paso anterior (paso 4). 6) En un matraz de 250 ml, limpio y seco, coloque 100 ml de una solucin de cido actico que le indicar e Profesor sin carbn activado. Este cido servir como testigo. 7) Tape bien las seis muestras y agite cada una de ellas peridicamente, por un perodo mnimo de media hora. 8) Coloque las seis muestras y el testigo en un bao con agua de chorro a temperatura ambiente, ayudndose con soportes y pinzas para evitar la cada de los matraces. 9) Deje reposar por varias horas o durante toda la noche en un lugar fresco. Monitoree la temperatura del bao con un termmetro. 10) Filtre todas las muestras a travs de un papel de filtro fino, recogiendo el filtrado en vasos de precipitado de 250 ml. Deseche los primeros 10 ml de filtrado como una medida de precaucin contra la adsorcin del cido por el papel de filtro. Recoja aproximadamente 50 ml de filtrado por muestra. 11) Cure y afore una bureta de 50 ml y otra de 25 ml con una solucin de NaOH previamente estandarizada. La concentracin exacta se le suministrar en el momento de realizacin de la Prctica. 12) Valore una alcuota de 20 ml del filtrado de cada muestra con la solucin estandarizada de NaOH utilizando fenolftalena como indicador (4 gotas). Para

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las cuatro soluciones de mayor concentracin utilice la bureta de 50 ml y para las de menos concentracin, la bureta de 25 ml. Realice un duplicado de la valoracin para cada concentracin. Registre el volumen consumido en cada caso. 13) En iguales condiciones valore la muestra testigo preparada en el paso 6). 14) Repita todo el proceso, pero colocando otra serie de siete muestras toda la noche en el refrigerador a unos 10C. PARTE B 15) Repita los pasos del (1) al (10), sustituyendo el cido actico por cido oxlico. 16) Cure y afore una bureta de 50 ml y otra de 25 ml con una solucin de permanganato de potasio filtrada recientemente. La concentracin exacta se le suministrar en el momento de la realizacin de la Prctica. 17) Valore lentamente t con agitacin continua a una temperatura de 80C (mantener un control estricto de la temperatura), una alcuota de 5 ml del filtrado de cada muestra con la solucin de permanganato de potasio, adicionando 5 ml de cido sulfrico 1:3. Para las cuatro soluciones de mayor concentracin utilice la bureta de 50 ml y para las de menor concentracin, la bureta de 25 ml. Realice un duplicado de la valoracin para cada concentracin. Registre el volumen consumido en cada caso. Nota: el punto final ser el primer rosa plido permanente, si la solucin se torna marrn la valoracin deber ser desechada y repetir la valoracin. 18) En iguales condiciones valore la muestra testigo preparada en el paso 6). Clculos A) Construya, tanto para la parte A, como para la parte B de la experiencia, una grfica de C/N vs C (Isoterma de Langmuir) (C = Concentracin, N = N de moles adsorbidos por gramo de slido). Calcule el rea por gramo de carbn activado segn la ecuacin A = Nm No x 10-20 donde No es el nmero de Avogadro, Nm es el nmero de moles por gramo que son necesarios para formar una monocapa y es el rea ocupada por una molcula adsorbida.

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Laboratorio de Cintica Metalrgica Prctica N 5: Cintica de la hidrlisis de un ester (acetato de metilo), catalizada en medio cido. Objetivos: Determinar experimentalmente la constante especfica de velocidad para la reaccin CH3COOCH3 + H2O CH3COOH + CH3OH. Comparar la eficacia de los cidos sulfrico y clorhdrico como catalizadores. Procedimiento: 1) Coloque 100 ml de cido clorhdrico 0,5 N en un erlenmeyer de 150 ml, en otro erlenmeyer coloque 100 ml de cido sulfrico 0,5 N y en un tercer erlenmeyer coloque aproximadamente 20 ml de acetato de metilo. Tapar los matraces sumergindolos y asegurndolos dentro de un bao con agua a temperatura ambiente, de manera tal que el nivel de sta, est por encima de los niveles de los lquidos en los tres recipientes. 2) Prepare un bao con hielo picado y agua, para enfriar una piceta que contiene agua destilada. Cure y afore una bureta de 50 ml con hidrxido de sodio 0,1 N. 3) Despus de unos 15 minutos, cuando se ha alcanzado la temperatura de equilibrio, retire del bao el erlenmeyer con los 100 ml de cido clorhdrico 0,5N, introduzca un magneto y colquelo sobre la plancha de agitacin, aada 10 ml del ester, manteniendo agitacin continua. PONGA SIMULTNEAMENTE UN CRONMETRO EN MARCHA (comienzo de la reaccin). EXTRAIGA INMEDIATAMENTE con una pipeta volumtrica una muestra de 5 ml de la mezcla. 4) Vierta la alcuota de la muestra en un erlenmeyer de 100 ml que contiene 20 ml de agua fra, valore con la solucin de NaOH 0,1 N, usando fenolftalena como indicador (valore manteniendo el erlenmeyer en un bao de agua con hielo picado), ste ser el volumen Vo (volumen consumido en el tiempo = 0). 5) Repita las operaciones de extraer 5 ml de la mezcla, verter en un erlenmeyer que contenga 20 ml de agua fra y valorar con hidrxido de sodio 0,1 N, a los 15, 30, 50, 75, 100, 135, 180 minutos y 10 horas o ms del comienzo de la reaccin. De esta manera, se obtienen los valores de los volmenes Vt a los tiempos seleccionados y el valor de V para el ltimo tiempo. 6) Repetir toda la experiencia, aadiendo 10 ml de ester a la solucin de cido sulfrico, siguiendo la reaccin del mismo modo. Clculos A) Para ambas experiencias represente grficamente Ln (V - Vo) / (V - Vt) en funcin del tiempo (minutos), dibujando la mejor lnea recta por los puntos obtenidos, y determine los valores de la constante especfica de velocidad, a partir de la pendiente, segn la ecuacin t = Ln (V - Vo) / (V - Vt). B) Determine las eficiencias catalticas relativas de los dos cidos utilizados.

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Laboratorio de Cintica Metalrgica Prctica N 6: Efecto de la temperatura y de la adicin de iones Mn+2 en la reaccin de un cido dbil con permanganato de potasio. Objetivo: Determinar la energa de activacin y el efecto de la adicin de iones Mn+2 como catalizador, para la reaccin entre al cido actico y el permanganato de potasio. Procedimiento 1) En una plancha, caliente aproximadamente 400 ml de agua para despus utilizarla como bao de mara. Prepare un bao de hielo picado. 2) En un par de tubos de ensayo de 25 ml de capacidad, coloque 10 ml de cido actico 0,5 M y 2 ml de KMnO4 0,0015 M. 3) Con la ayuda de una pinza de madera, sumerja el tubo de ensayo en el bao de hielo picado y agua, hasta que la mezcla alcance 15C de temperatura. 4) Adicione 1 ml de H2SO4 6 m. Ponga simultneamente un cronmetro en marcha. Tape rpidamente con un tapn de goma y agite continuamente hasta que la solucin se torne transparente. Registre el tiempo que tarda en desaparecer el color rosa. 5) Repita los pasos 3 y 4, aadiendo ANTES de la adicin del H2SO4, seis gotas de MnSO4 0,045 M, que fungir como catalizador. 6) Tome otro par de tubos de ensayo y repita la experiencia (pasos 2, 4 y 5) a temperatura ambiente (25C). 7) Repita la experiencia (pasos 2, 3, 4 y 5), a las temperaturas de 35, 45 y 55C, sustituyendo el bao de hielo picado y agua por el bao de mara preparado en 1. 8) Repetir el procedimiento anterior para cido oxlico 0,25 M, utilizando H2SO4 1,5 N y KMnO4 0,028 ___ Clculos Para ambas experiencias (con catalizador y sin catalizador), para ambos casos determine la energa de activacin, graficando Ln t vs 1/T y determine el factor frecuencia de choque ____.

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