CETESB - 6300 - Amostragem de Solo PDF

Amostragem do solo
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Amostragem do solo
Introduo
Quando um volume de solo precisa ser caracterizado, normalmente no existe a possibilidade de que todo ele seja examinado, sendo necessrio que amostras do mesmo sejam coletadas. Essas amostras devem ser o mais representativas possveis do material original ou rea a ser caracterizada. Antes de iniciar-se qualquer programa de amostragem de solo, os seus objetivos devem ser definidos (investigao confirmatria, detalhada e para remediao), pois so os fatores determinantes no planejamento do programa a ser executado (definio da densidade, da posio dos pontos de amostragem, dos procedimentos de campo, dos mtodos de conservao das amostras e das necessidades analticas). De acordo com os objetivos estabelecidos, sero determinados o grau de detalhe e a preciso a ser adotados no programa de amostragem estabelecido para a rea. Na definio desses objetivos, importante levar-se em conta toda informao prexistente do local ou mesmo aquelas existentes em locais similares ao estudado, em algumas situaes; onde essas informaes so escassas, pode ser necessria a realizao de estudos iniciais, como a aplicao de mtodos geofsicos e de "screening", antes que sejam definidos os objetivos finais da amostragem. Portanto, deve ser enfatizado que a execuo com sucesso dos objetivos delineados depende diretamente da qualidade do programa de amostragem planejado e da sua perfeita execuo. Dessa forma, segundo BYRNES (1994), na organizao de um programa de amostragem para uma rea especfica devem ser definidos:
Objetivos da amostragem de solo Necessidade e utilizao dos dados Programa de amostragem
Esses tpicos so detalhados pela United States Environmental Protection Agency (USEPA, 1989), sendo apresentados a seguir.
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1 Definio dos objetivos da amostragem de solo

Os dois aspectos mais importantes nessa etapa so o levantamento histrico de informaes existentes da rea e o desenvolvimento de um modelo conceitual para a mesma. Nessa etapa, sero definidos os objetivos e as aes a ser realizadas durante o processo de investigao/amostragem, resultando na identificao das deficincias de informaes j existentes, justificando assim o levantamento de novos dados. Nessa etapa, as seguintes aes podem ser efetuadas:
1.1
Identificar e envolver o grupo de pessoas que faro parte do programa de amostragem ou que utilizaro os dados levantados
No desenvolvimento de um programa de amostragem de solo, alm do principal interessado, que em ltima instncia ser o responsvel pelas decises a ser tomadas, uma srie de profissionais deve ser envolvida com a finalidade de complementar e detalhar o programa delineado. Esse grupo de pessoas normalmente envolve os seguintes profissionais:
Responsveis pela rea investigada Coordenadores do projeto de caracterizao/remediao Representantes do rgo de controle ambiental Representantes dos laboratrios responsveis pelas anlises Outras partes interessadas
Os coordenadores do projeto de caracterizao/remediao da rea estudada sero os principais responsveis pela definio das necessidades de informaes a ser levantadas no estudo de determinada rea. Dessa forma, devem compor uma equipe multidisciplinar para atingir esse objetivo, formada por profissionais de diferentes reas como agrnomos, gelogos, qumicos, estatsticos, toxicologistas, etc. Qumicos e estatsticos devem fazer parte da elaborao de qualquer plano de amostragem de solo. Os qumicos tm papel importante na determinao dos tipos de anlises a ser realizadas e no estabelecimento dos nveis de deteco necessrios para atingir-se os objetivos do estudo. Profissionais especializados em solo, como os agrnomos e gelogos, podem auxiliar na avaliao das interaes dos compostos qumicos com o solo. Os estatsticos ou outros profissionais com especializao em geoestatstica so igualmente importantes na determinao da malha de amostragem que melhor avalie a distribuio espacial da contaminao existente. Durante o processo de elaborao do plano de amostragem ou aps seu incio, verificada a necessidade de um refinamento do processo de coleta de dados, novos 2 Projeto CETESB GTZ atualizado 11/1999
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tcnicos de diferentes reas podem se juntar equipe montada para promover uma reavaliao dos dados levantados.
1.2
Avaliao preliminar
Uma avaliao preliminar deve ser efetuada previamente elaborao do programa de amostragem. A avaliao preliminar abordada de forma abrangente no captulo 5000 deste manual, sendo comentados aqui apenas os aspectos mais especficos relativos a amostragem de solo. Conforme j detalhado no captulo citado acima, uma avaliao preliminar deve sempre compreender:
Levantamento de dados existentes Visita de reconhecimento
Os principais objetivos da avaliao preliminar relativos amostragem de solo so: Melhorar o conhecimento acerca das condies atuais da rea a ser investigada, pelo levantamento das atividades realizadas no passado, tanto na rea como em sua vizinhana, permitindo que:
programa de amostragem seja desenvolvido de forma eficiente e com custos mnimos. identificar as medidas necessrias para proteger a sade e a segurana dos trabalhadores durante a investigao; identificar as medidas necessrias para proteger o meio ambiente durante a execuo do programa de amostragem.
Outras informaes relevantes na conduo do programa de amostragem tambm podem ser reunidas, como, por exemplo, o meio de acesso dos equipamentos rea, servios disponveis nas imediaes (laboratrios, lojas, descontaminao do equipamentos), disponibilidade de energia eltrica.
1.2.1
Levantamento e avaliao de informaes j existentes do local
O levantamento de informaes j existentes do local como resultado de um estudo preliminar ou exploratrio constitui uma excelente fonte de informaes na elaborao do plano de amostragem. As principais fontes de informao para realizao do levantamento de informaes histricas so comentados no captulo 5000. reas com situaes similares a investigada, com estudos j realizados, tambm podem constituir-se em uma valiosa fonte de informaes a ser aproveitadas.
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Normalmente, as informaes levantadas inicialmente mostram-se fragmentadas, desatualizadas e incompletas, auxiliando na investigao a ser realizada, mas insuficientes para dar suporte s decises a ser tomadas. Dessa forma, os dados de caracterizao da rea, levantados nessa etapa, devem ser examinados quanto a sua exatido e validade atuais. Por outro lado, vale ressaltar que mesmo as informaes julgadas inadequadas para os padres de qualidade estabelecidos a priori ou devido a sua desatualizao, podem ser de grande valia no estabelecimento de hipteses sobre como os poluentes se comportaram ao longo do tempo, no local estudado, auxiliando na elaborao do modelo conceitual para a rea em questo. Nessa avaliao, os seguintes fatores devem ser considerados:
poca de execuo e a possibilidade de comparao; Preciso e exatido dos dados; Pontos de coleta das amostras avaliadas; Plano de amostragem adotado na coleta das amostras (distribuio dos pontos de amostragem, mtodos de coleta, preservao, frascos, transporte); Mtodos analticos utilizados; Limites de deteco; Mtodos de controle de qualidade das amostras em laboratrio e em campo.
Por exemplo, na caracterizao de solo para orgnicos volteis mais antigos, os mtodos analticos e, conseqentemente, de coleta de amostras eram realizados de forma muito diferente da atual. Para esses parmetros as amostras eram coletadas em frascos grandes, mantendo-se um espao vazio (headspace); atualmente nesse procedimento utiliza-se um frasco de vidro de 125 ml com boca larga, preenchido completamente com a amostra, sem headspace.
1.2.2
Visita de reconhecimento
Uma visita de reconhecimento pode ser realizada durante o processo de avaliao preliminar, preferencialmente em conjunto com o trabalho de levantamento de dados, podendo ser realizado, se for o caso, de forma independente. Dependendo da variabilidade encontrada no local e das dificuldades tcnicas no planejamento da investigao, um profissional experiente deve ser encarregado desse trabalho. No captulo 5000 deste manual apresentado um procedimento detalhado para realizao da visita de reconhecimento.
1.3
Desenvolvimento de um modelo conceitual para a rea
Conforme apresentado no captulo 5000, o modelo conceitual constitui-se numa sntese das informaes obtidas no levantamento de dados e na visita de reconhecimento. 4 Projeto CETESB GTZ atualizado 11/1999
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O modelo conceitual para elaborao de um plano de amostragem de solo deve ser detalhado o suficiente para identificar claramente as fontes potenciais ou suspeitas da contaminao, tipos e concentraes esperadas dos contaminantes, meio afetado, caminhos de migrao e receptores (Byrnes 1994). As hipteses de distribuio dos contaminantes contidas no modelo conceitual elaborado para a rea orientaram o design do plano de amostragem. Ao final da amostragem e caracterizao do solo, as informaes levantadas retroalimentaro o estudo realizado e serviro para testar e corrigir, caso necessrio, as hipteses elaboradas para o modelo. USEPA (1989) resume os componentes principais do compartimento solo a ser considerados no modelo conceitual:
Cobertura do solo Relevo Matriz do solo Granulometria Soluo do solo Vapor do solo Entulhos associados a contaminao
2 Definir a necessidade e utilizao dos dados

Nessa etapa, devem ser especificados a utilizao e os tipos de dados necessrios para atingir-se os objetivos propostos. Com tal finalidade, devem ser estipulados os critrios que determinaro a adequao dos dados levantados.
2.1
Usos e tipos de dados necessrios
Os dados necessrios podem ser diferenciados em categorias, de acordo com o objetivo da investigao realizada. A USEPA (1987), citada por BYRNES (1994), apresenta as seguintes diviso para utilizao dos dados:
Identificao da fonte/responsvel Caracterizao do local Segurana e sade do trabalhador Avaliao do risco a sade Investigao para remediao Projeto de remediao Monitoramento da remediao
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A mesma USEPA (1987), citada em USEPA (1989), exemplifica os tipos de dados necessrios (anlises), de acordo com as categorias definidas pelos objetivo da investigao, apresentadas acima. Um resumo desses tipos de dados so apresentado no Quadro 6300-1. Quadro 6300-1: Anlises de solo necessrias de acordo com o objetivo definido para a amostragem. Tipo de anlises Qumicas Metais Orgnicos volteis Semivolteis Outras Fsicas Densidade Granulometria Composio do material Microbiolgicas Vapores X X X X X Anlises necessrias para Sade e CaracterizaAvaliaInvestigao Seguran- o do local o do para a risco remediao X X X X X X X X X X X X X X X
Projeto de remediao X X X X
X X X X
X X X X
Fonte: USEPA (1989).
2.2
Qualidade dos dados levantados
Aps a definio dos tipos de dados a ser levantados, deve ser definida a qualidade que os mesmos devem possuir para que os objetivos delineados sejam alcanados. Nesse contexto, o termo "qualidade" refere-se principalmente preciso e exatido das anlises realizadas dos dados levantados. De uma forma geral, muito raramente todos os dados levantados sobre a rea necessitam o mesmo nvel de qualidade. Por exemplo, as medies efetuadas em campo utilizando mtodos de screening, seja para orientar os pontos de amostragem ou com a finalidade caracterizar os riscos para a equipe de campo, 6 Projeto CETESB GTZ atualizado 11/1999
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exigem uma qualidade de dados inferior quela realizada para caracterizao da rea. A USEPA (1987), citada por Byrnes (1994), apresenta a seguinte classificao quanto qualidade dos dados levantados:
Nvel I: as anlises so realizadas em campo pela utilizao de instrumentos de screening, como os analisadores de vapores orgnicos, explosivmetros, etc. As anlises nesse nvel normalmente no so realizadas para compostos especficos, entretanto apresentam resultados em tempo real. Nvel II: as anlises so realizadas em campo utilizando-se equipamentos analticos de campo mais sofisticados, como cromatgrafos de gs porttil. A qualidade dos dados gerados nesse nvel depende dos padres de calibrao disponveis, dos materiais de referncia e do equipamento de preparao das amostras. Nesse nvel, a disponibilidade dos dados ocorre em um curto perodo de tempo ou mesmo imediatamente. Nvel III: as anlises so realizadas em laboratrio, no sendo necessrio que sejam seguidas recomendaes especificadas pelo rgo regulador, como, por exemplo, documentos de validao da amostragem e metodologias padronizadas. Nvel IV: as anlises so realizadas em laboratrio, devendo ser seguidas as recomendaes especificadas pelo rgo regulador. Esse nvel tem como caracterstica principal os rigorosos procedimentos de controle de qualidade das amostras e a documentao exigida. Nvel V: as anlises sero realizadas em laboratrio utilizando-se metodologias no padronizadas, desenvolvidas ou modificadas para que os limites de deteco especificados sejam atingidos.
Dessa forma, no estabelecimento da qualidade dos dados, devem ser especificados os nveis requeridos para a preciso, exatido, representatividade e limite de deteco. Esses parmetros so indicadores da qualidade dos dados levantados, e a definio das metas a ser atingidas para cada um deles determinar as tcnicas amostrais e analticas mais indicadas para serem empregadas (Byrnes 1994). A USEPA (1989) apresenta as seguintes definies para esses parmetros indicadores de qualidade: Limite de deteco Os limites de deteco devem ser selecionados de acordo com os objetivos definidos no programa de amostragem. Por exemplo, em uma amostragem cuja finalidade a de identificar a presena de determinado contaminante em um local (hot spots) ou mesmo identificar a profundidade de uma pluma de contaminao no perfil do solo, so utilizadas as tcnicas de investigao descritas nos nveis I e II apresentados acima. Nesses casos, os limites de deteco dos instrumentos utilizados so muito superiores aos conseguidos em laboratrio, entretanto so suficientes para os propsitos dessa fase dos trabalhos, em que apenas procura-se identificar as reas com elevada concentrao dos poluentes.
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O limite de deteco pode estar associado com as concentraes de determinado poluente no meio, que represente um risco populao exposta. O limite de deteco no pode ser escolhido a priori, com base no mtodo de anlise disponvel, mas sim definido de acordo com as necessidades das decises a ser tomadas. Normalmente, recomenda-se que seja usado, sempre que possvel, um limite de deteco com uma ordem de grandeza menor do que a menor concentrao esperada. Preciso A preciso uma estimativa da variabilidade de um grupo de medidas em relao a sua mdia. A preciso normalmente representada em termos de desvio de padro, entretanto outras estimativas podem ser utilizadas, tais como o coeficiente de variao e a amplitude de variao. A preciso requerida em determinada situao depender da diferena existente entre as concentraes de background e de interveno. Substncias qumicas que possuem um valor de interveno muito baixo (ppb) para sua concentrao no solo podem requerer uma preciso muito maior quando comparadas a substncias em que esse nvel situa-se na faixa de partes por milho (ppm). O nvel de manipulao ao qual uma amostra submetida antes de ser analisada tambm pode interferir na preciso do processo de medio. Por exemplo, uma amostra que ser analisada para metais ser seca, peneirada e homogeneizada e ento cuidadosamente subamostrada. Essa subamostra apresentar uma preciso maior do que aquela que no foi submetida a esse processo de preparao. Por outro lado, amostras contaminadas com compostos volteis ou semivolteis no devero passar por esse tipo de preparo. Convm que seja lembrado que a preciso de um processo de anlise tambm pode ser afetada pelos procedimentos de amostragem adotados no campo. Para avaliar a preciso do processo de anlise, recomenda-se a utilizao de amostras de controle de qualidade em replicata. Essas amostras podem ser coletadas no mesmo local ou serem formadas pela subdiviso da amostra a ser enviada para a rotina de anlise. Outra forma seria a coleta de uma amostra de auditoria de campo. Esses tipos de amostras so apresentados e descritos no Quadro 6300-9. Exatido A exatido refere-se medida dos erros do processo analtico. Padres, amostras alteradas, amostras de referncia e amostras de auditoria de campo podem ser utilizadas para medir a exatido do processo de anlise, assim como a comparabilidade dos resultados. Representatividade Representatividade mede o grau no qual as amostras coletadas refletem as condies de uma rea em particular. Por exemplo, uma amostra de solo coletada no ponto de maior contaminao de uma determinada rea (hot spot) no representa as condies de toda a rea, mas apenas fornece uma limitada indicao da magnitude do problema. A distribuio e localizao dos pontos de amostragem devem ser adequadas para fornecer a representatividade planejada.
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Amostragem do solo Integralidade
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a medida da quantidade de dados validados obtidos de um determinado esquema de amostragem. Isso calculado pela diviso do nmero de dados validados pelo total de amostras coletadas. A perda de amostras pela sua invalidao pode prejudicar a anlise final dos dados (anlise estatstica). Dessa forma, o Departamento de Energia dos Estados Unidos estabeleceu um valor aceitvel de 90% para a integralidade das amostras. Comparabilidade Parmetro qualitativo que expressa o nvel de confidncia com o qual um dado pode ser comparado com outro. Os dados de amostragem podem ser comparados com outros levantados em condies similares (amostragem e condies de amostragens); isto possibilita uma base de comparao para as tendncias esperadas para o programa.
3 Programa de amostragem
3.1
Equipe de amostragem
De acordo com a norma ISO/DIS 10381-1, dois pontos devem ser considerados em relao equipe responsvel pela amostragem:
3.1.1
Experincia da equipe
recomendvel que a equipe responsvel pela amostragem ou pelo menos uma parte dela possua conhecimentos aprofundados de cincia do solo. Em locais em que o solo apresenta horizontes muito pouco diferenciados, com caractersticas muito semelhantes, a amostragem pode ser efetuada por pessoas com pouco ou nenhum conhecimento sobre solos, determinando-se previamente as profundidades a ser amostradas. Por outro lado, onde o perfil do solo formado por horizontes distintos ou quando profundas diferenas ocorrem entre horizontes contguos, pode existir a necessidade de a profundidade de amostragem ser determinada pela posio desses horizontes, ficando difcil e em alguns casos impossvel que esse servio seja executado por pessoas sem conhecimento de pedologia e em menor grau de geologia, hidrogeologia e geomorfologia. A equipe de amostragem tambm dever possuir conhecimento das tcnicas e equipamentos de amostragem comumente utilizados, suas vantagens e desvantagens. As pessoas que iro realizar a amostragem sero responsveis pelo correto uso dos equipamentos e pelos procedimentos de descontaminao a ser realizados entre um ponto amostragem e outro, visando impedir a ocorrncia de contaminao cruzada. Os amostradores devem ser consultados respeito do tipo de equipamento a ser utilizado em campo, bem como devem estar devidamente instrudos a respeito das precaues de segurana a ser tomadas tanto em relao Projeto CETESB GTZ atualizado 11/1999 9

aos equipamentos que ir operar quanto aos possveis contaminantes que podem estar presentes na rea. Esse treinamento torna-se ainda mais importante quando o trabalho for executado em empreendimentos industriais desativados.
3.1.2
Equipe de amostragem e a elaborao do programa de amostragem
Uma vez que a amostragem depende da equipe de trabalho, as responsabilidades devem estar bem claras em todas as etapas da campanha de amostragem, tanto no escritrio como no campo. O amostrador nunca dever proceder a amostragem sem ter idia clara dos objetivos deste procedimento. recomendvel, quando possvel, que a equipe de amostragem seja convidada a participar dos estgios preparatrios da campanha de amostragem. Essa atividade deve ser uma prtica comum para todas as estratgias desenvolvidas para reas contaminadas ou suspeitas de estarem contaminadas. A menos que estejam disponveis um laboratrio mvel, os responsveis pela a anlise das amostras raramente estaro presentes no local. Em algumas situaes isso pode acarretar problemas, uma vez que entre a coleta da amostra e o envio da mesma ao laboratrio pode ocorrer a sua descaracterizao. Devido a acontecimentos inesperados em que decises a esse respeito devam ser tomadas, pessoas que iro participar da caracterizao das amostras devem fazer parte da equipe que elaborar o plano de amostragem.
3.2
Procedimentos de segurana e proteo sade
A atividade de investigao em reas contaminadas expe a equipe de campo a uma srie de riscos, pela possibilidade da existncia de substncias e compostos qumicos perigosos, microrganismos patognicos (bactrias e viroses), o que requer um planejamento dos procedimentos de segurana e proteo sade que devam ser adotados para cada situao especfica. Para obteno de informaes mais detalhadas sobre esse assunto, sugerimos a consulta de normas especficas, como a ISSO/TC 190/SC 2 Soil quality Sampling Parte 3: Guidance on safety
3.3
Plano de amostragem
O objetivo da amostragem do solo assegurar a obteno de informaes confiveis a respeito da existncia, concentrao e distribuio na rea investigada de determinadas substncias, de acordo com o objetivo da fase de investigao para a qual foi desenvolvida. Dessa forma, os seguintes fatores devem ser considerados na elaborao de um plano de amostragem do solo:

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Distribuio dos pontos de amostragem Nmero de pontos de amostragem Profundidade de amostragem
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Quantidade de amostra necessria tamanho da amostra Amostras simples e compostas Protocolo de amostragem e preparao de amostras de solo Tcnicas de amostragem
3.3.1
Distribuio dos pontos de amostragem
O objetivo primrio ao estabelecer-se um esquema de distribuio dos pontos de amostragem promover um levantamento de dados representativo da rea avaliada, considerando-se um custo de investigao j fixado ou que deva ser minimizado. O segundo objetivo a adoo de um esquema de amostragem simples, que facilite a anlise dos dados e a sua implantao em campo. A adoo de um esquema de amostragem baseada na estimativa da distribuio dos contaminantes presentes no solo na rea investigada e no tipo de substncia presente. Basicamente as seguintes situaes podem ser verificadas, ou mesmo uma associao entre elas:
A distribuio da contaminao na rea desconhecida A distribuio da contaminao na rea difusa e gradiente. A distribuio da contaminao na rea esta concentrada em determinados pontos hot spots
A escolha da malha de amostragem mais apropriada estar associada a essa distribuio dos contaminantes e a sua forma deve ser adaptada s condies locais. reas contaminadas que possuem srios impactos econmicos ou sade da populao exposta requerem a seleo e aplicao de malhas de amostragem mais detalhadas e precisas. A escolha do esquema de amostragem estar condicionado s informaes conseguidas durante a investigao preliminar. 3.3.1.1 Esquema com distribuio direcionada dos pontos de amostragem De acordo com a norma ISO/DIS 10381-1, na amostragem direcionada a locao dos pontos de amostragem realizada de acordo com o conhecimento j existente a respeito das fontes e vias de disseminao da contaminao, evidncias visuais de contaminao do solo ou aplicao de mtodos de screening na rea. Por outro lado, deve ser considerado que um esquema de amostragem com essa conformao pode ser afetado por um grande nmero de fatores, os quais podem falsificar os resultados. Por exemplo, a execuo da amostragem em pontos de acesso facilitado ou em locais em que o solo foi aparentemente removido e a amostragem realizada por pessoas que conhecem bem a rea, mas com pouca experincia, tendem a selecionar pontos em que as concentraes esperadas so muito elevadas ou muito baixas. Nessas situaes exemplificadas, teremos uma Projeto CETESB GTZ atualizado 11/1999 11

amostragem pouco significativa da rea, identificando-se apenas situaes especficas.
Figura 6300-1:
Esquema de distribuio direcionada dos pontos de amostragem.
3.3.1.2 Esquema com distribuio aleatria Algumas investigaes so realizadas sem que nenhum esquema de amostragem seja planejado. Isso no pode ser confundido com uma distribuio dos pontos de forma aleatria, pois a adoo desse procedimento tambm requer um planejamento prvio, ou seja, deve ser assegurado que todo ponto deve ser locado na rea sem que seja levado em conta a posio de qualquer outro. Esquema de distribuio aleatria simples Um esquema aleatrio a forma mais comum de distribuio dos pontos de amostragem. Essa forma de investigao simplifica a anlise estatstica, entretanto, tipicamente muito dispendioso com os recursos utilizados e muito difcil de ser justificado. USEPA (1989). Pode ser aplicado em casos em que pouca informao prvia da rea est disponvel e presume-se uma distribuio irregular das zonas contaminadas.
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Figura 6300-2:
Esquema de distribuio aleatria dos pontos de amostragem.
Esquema com distribuio aleatria estratificado Uma outra forma muito comum de distribuio aleatria dos pontos de amostragem o estratificado (ISO/DIS 10381-1), em que procede-se uma diviso regular da rea, distribuindo-se os pontos de forma aleatria em cada uma delas. Com esse esquema de amostragem, assegura-se que todas as subreas que compe o local investigado sero amostradas, o que pode no ocorrer em um esquema aleatrio simples. A subdiviso implantada na rea pode levar em conta informaes prvias (histricas ou cientficas) de que as concentraes dos poluentes so completamente diferentes em determinados segmentos que compe a rea a ser amostrada. A distncia em relao fonte de emisso do poluente um exemplo de critrio a ser utilizado nessa estratificao. Nas duas formas de amostragem aleatrias, com ou sem estratificao, no levam em conta a continuidade e correlao espacial entre as propriedades do solo. Dessa forma, ao assegurar-se uma distribuio aleatria dos pontos de amostragem, dois pontos podem ser localizados muito prximos gerando informao redundante e desperdiando os recursos empregados (ISO/DIS 10381-1).
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Figura 6300-3:
Esquema de amostragem com distribuio aleatria estratificada.
3.3.1.3 Esquema com distribuio sistemtica Uma forma de contornar os problemas da amostragem aleatria estratificada o emprego de um esquema com distribuio sistemtica dos pontos de amostragem (malha de amostragem) que, alm de evitar a coleta de amostras em pontos muito prximos, apresenta as mesmas vantagens da subdiviso da rea. Segundo a USEPA (1989), a experincia e as consideraes tericas mostram que na maioria dos casos a aplicao de uma malha regular com distribuio sistemtica dos pontos de amostragem mais prticos gera um retrato detalhado da variao das propriedades do solo existentes no local. Tem como vantagem a facilidade de implantao no campo e a possibilidade de adensamento do nmero de pontos em que for necessrio, por meio de uma amostragem direcionada. Na prtica, entretanto, ao planejar-se uma malha regular nem sempre possvel efetuar o ponto de amostragem no local predeterminado, devido presena de obstrues, como estradas, construes, rochas, rvores, entulhos e utilidades (galerias, tubulaes, etc.) Outro problema seria a constatao da ocorrncia de aterros ou cortes recentes no ponto a ser amostrado. Nessas situaes, a equipe de amostragem deve ser orientada a locar o ponto de amostragem o mais prximo possvel do originalmente demarcado, respeitando um direcionamento previamente definido e assegurando-se de que a distncia entre os dois pontos (original e remarcao) seja menor que a metade do espaamento utilizado para a malha. USEPA (1989). Seguindo a agncia ambiental americana, uma distribuio sistemtica dos pontos, a forma de malha de amostragem mais eficiente a triangular, que proporciona uma hiptese mais segura da distribuio espacial dos poluentes; entretanto, uma malha quadrada ou retangular facilmente aplicvel na prtica e a diferena de eficincia no muito grande. 14 Projeto CETESB GTZ atualizado 11/1999
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Uma malha circular (radial) apresenta-se vantajosa na investigao da distribuio dos poluentes prximos ao foco de contaminao (por exemplo, uma rea de tanques de armazenagem de produtos). Esse tipo de malha de amostragem fornece informaes detalhadas a respeito da concentrao mxima das substncias no ponto de emisso dos contaminantes (centro da malha), da distribuio da contaminao e da forma da pluma de contaminao. Por outro lado, a irregularidade na densidade dos pontos de amostragem (diminui do centro para a periferia) nem sempre adequada, e a distribuio dos pontos de amostragem realizada em todas as direes sem levar em conta os mecanismos de disseminao dos contaminantes a partir da fonte principal. Esse tipo de malha de amostragem no permite a composio de amostras (ISO/DIS 10381-1). As dimenses adotadas para a malha esto relacionadas ao nvel de detalhe pretendido, que variar de acordo com o objetivo da amostragem (determinar a concentrao mdia de determinada substncia na rea, locar pontos isolados de contaminao ou delimitar a pluma de contaminao). A malha de pontos de amostragem pode ser orientada na direo do fluxo de disperso dos poluentes, os quais, via de regra, seguem a topografia do local ou a direo predominante dos ventos. Estando determinados os parmetros acima (orientao, densidade e forma da malha de amostragem), a seleo de um nico ponto de amostragem servir de base para a locao dos demais. Em reas industriais ativas ou desativadas, o levantamento de informaes sobre a rea permite, com freqncia, que a maior parte dos focos de contaminao seja identificada e localizada. Esses focos devem nortear a malha de amostragem a ser adotada no local. Nesses casos, a configurao mais apropriada a combinao de uma malha regular com uma direcionada aos pontos suspeitos de contaminao.
Figura 6300-4:
Esquema com distribuio sistemtica dos pontos de amostragem utilizando-se uma malha quadrada. As reas demarcadas so aquelas consideradas suspeitas de serem contaminadas. atualizado 11/1999 15
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Figura 6300-5:
Esquema com distribuio sistemtica dos pontos de amostragem e adensamentos nos pontos previamente identificados como reas suspeitas de contaminao (reas sombreadas).
Figura 6300-6:
Esquema de amostragem com malha de amostragem circular (a rea sombreada refere-se fonte suspeita de contaminao).
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Figura 6300-7:
Esquema com distribuio sistemtica dos pontos de amostragem utilizando-se uma malha triangular. As reas demarcadas so aquelas consideradas suspeitas de serem contaminadas.
3.3.2
Nmero de pontos de amostragem
De uma forma geral, a definio do nmero de pontos a ser amostrados depender dos seguintes fatores, que so abordados de forma diferenciada de acordo com a metodologia adotada:
Tamanho da rea investigada Qualidade das informaes prvias disponveis Hiptese de distribuio espacial da contaminao Grau de confiana requerido
A definio do nmero de pontos de amostragem baseada em um conceito probabilstico a tcnica que melhor ajusta a investigao ao objetivo predefinido. Pesquisas originrias dos Estados Unidos estimam a probabilidade de deteco de focos esfricos de substncias poluentes (hot spots), de acordo com a forma e espaamento da malha de amostragem. Por exemplo, o espaamento da malha de amostragem para a deteco de um foco de contaminao com 10 m de dimetro, assumindo-se uma probabilidade de 50 ou 75%, apresentada no Quadro 6300-2.
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Quadro 6300-2: Probabilidade de deteco de um foco de contaminao, de acordo com a forma e espaamento da malha de amostragem.
Forma da malha de amostragem
Espaamento da malha de amostragem Probabilidade de deteco 50% 75% 20,9 m 22,2 m
Quadrada Triangular
25,0 m 26,6 m
Da mesma forma, pode ser fixado um espaamento da malha de amostragem e determinar-se o dimetro do foco de poluentes para ser detectado com determinada probabilidade. Um exemplo para uma malha com 100 metros de espaamento apresentado no Quadro 6300-3.
Quadro 6300-3: Dimetro mnimo de um foco de poluentes para ser detectado com 50% e 90% de probabilidade, de acordo com a forma da malha de amostragem selecionada.
Forma da malha de amostragem
Dimetro do foco de poluentes Probabilidade de deteco 50% 90%
Quadrada Triangular
40,0 m 37,5 m
56,0 m 50,0 m
Gilbert (1982), citado por Byrnes (1994), calcula as probabilidades de um foco de contaminao de forma circular ser detectado, utilizando-se diferentes espaamentos de pontos de amostragem e utilizando-se uma malha regular quadrada. Os resultados so apresentados no Quadro 6300-4, considerando-se uma relao entre o dimetro do foco (hot spot) e o espaamento da malha.
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Amostragem do solo
6300
Quadro 6300-4 : Probabilidade de deteco de um foco de contaminao de acordo com a relao entre o espaamento da malha e o dimetro do foco de contaminao, assumindo-se uma malha quadrada regular.
Probabilidade 0,8 0,9 0,95 0,99
Espaamento da malha/dimetro do foco de contaminao 1,13 1,01 0,94 0,86
Fonte: GILBERT (1982), citado por BYRNES (1994).
3.3.3
Profundidade de amostragem
Em reas suspeitas de contaminao ou contaminadas, distribuio das substncias contaminadoras deve ser investigada tanto no sentido horizontal (superfcie do solo) quanto no vertical (perfil do solo). Entretanto, a profundidade de amostragem do solo variar de acordo com alguns fatores que influenciam a distribuio dos contaminantes nesse meio, tais como:
natureza da contaminao (substncia) tipo de solo condies do local (uso atual e passado)
Alm do potencial de distribuio do contaminante ao longo do perfil do solo, devem ser considerados, tambm, as vias de exposio consideradas no modelo conceitual elaborado para a rea. Por exemplo, quando investiga-se a contaminao do solo superficial e considera-se como vias de exposio principal a ingesto de solo e a inalao de vapores volteis, a USEPA (1996) considera os 2 cm superiores como a camada de solo a ser amostrada. O Quadro 6300-5 apresenta a recomendao da norma ISO/DIS 10381-1 para a profundidade de amostragem, de acordo com o uso do solo e as vias de exposio:
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Quadro 6300-5: Profundidade de amostragem do solo, de acordo com o seu uso, populao exposta e vias de exposio. Utilizao reas agrcolas Populao exposta Populao rural Gado Populao urbana Populao Vias de exposio Consumo de alimentos, ingesto, inalao, contato dermal Depende do local, uso e tipo do solo, etc. Profundidade de interesse Zona radicular e solo de superfcie (0 - 0,3 m) Aqufero fretico
gua subterrnea
Presena permanente da populao Hortas residenciais e coletivas Todos os residentes Consumo de alimentos, ingesto, inalao e contato dermal 0 a 0,6 m Recomendado 0,75 m
Presena espordica da populao Parque infantil Parques, reas verdes, quintais Crianas Uso espordico por pblico diverso Ingesto de solo e inalao Baseado no perodo mdio de uso com exposio pouco significante aos contaminantes Aumento da exposio de partculas de solo em pontos no cobertos com grama 0 a 0,35 m 0 a 0,15 m Recomentado-0,30 m 0 a 0,15 m Recomendado 0,15 m
reas recreacionais e esportivas
Uso espordico por crianas e adultos
Fonte : ISO/DIS 10381-1. O Quadro 6300-6 apresenta as profundidades de solo recomendadas na regulamentao da Lei Federal de Proteo do Solo e de AC da Alemanha.
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Amostragem do solo
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Quadro 6300-6: Profundidades de amostragem do solo recomendadas na regulamentao da Lei Federal de Proteo do Solo e de AC da Alemanha, de acordo com o uso do solo e vias de absoro dos contaminantes. Profundidades dos pontos de extrao de amostras Solo/homem (via direta) Playground e rea residencial 0-10 cm* 10-35 cm** Parque, rea de lazer 0-10 cm rea industrial/comercial 0-10 cm Solo/planta agricultura, horticultura, horta 0-30 cm*** caseira 30 - 60 cm Pastagem 0-10cm**** 10-30cm * 0 10 cm: profundidade relevante para a absoro via ingesto e via contato direto (absoro dermal), adicionalmente, para absoro via inalao: 0-2 cm. ** 0 35 cm: profundidade (zona) mdia de camadas de solo antropogneas; profundidade mxima alcavel por criana. *** Horizonte de cultivo/tratamento. **** Zona radicular Via de absoro Uso do solo
3.3.4
Quantidade de amostra necessria tamanho da amostra
O volume de amostra coletado deve ser suficiente para ser considerado representativo do local onde foi amostrado, sem impedir uma homogeneizao satisfatria das subamostras que o compe e possuir material suficiente para execuo das anlises necessrias e replicatas se necessrio. De uma forma geral, considera-se que 500 g de amostra de solo fino (peneira 2 mm) so o suficiente para realizar-se a sua caracterizao qumica. Dessa forma, o ideal seria coletar-se em torno de 2.000 g de solo, possibilitando, assim, alm dos aspectos abordados anteriormente, a criao de um banco de amostras de solo e material de referncia. A quantidade de solo necessria para a sua caracterizao microbiolgica depender do objetivo pretendido. Da mesma forma, na caracterizao das propriedades fsicas do solo a quantidade de solo amostrada especfica para o mtodo adotado e parmetro analisado.
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3.3.5
Amostras simples e compostas
De acordo com a USEPA (1989), amostras compostas so utilizadas quando o objetivo da caracterizao do solo determinar a concentrao mdia de uma substncia especfica na rea investigada. A composio possibilita a coleta de um menor nmero de amostras a ser enviadas ao laboratrio, diminuindo os custos de anlise. Segundo a agncia ambiental americana, as amostras compostas proporcionam somente uma estimativa da mdia da populao formada pelas "n" subamostras que a compe. Nenhuma estimativa da varincia da mdia e, conseqentemente, da preciso com a qual a mdia foi estimada pode ser obtida de uma amostra composta. A anlise de duas ou mais subamostras que formaro a amostra composta possibilitar a estimativa da variao dentro dessa populao, mas no a variao espacial das amostras no campo. Similarmente, se a amostra composta formada de amostras coletadas em diferentes partes da populao, a variabilidade entre as partes, mas no a variabilidade dentro de cada uma, pode ser estimada. Se uma estimativa da variabilidade entre as unidades amostrais dentro da populao requerida, duas ou mais amostras devem ser coletadas aleatoriamente dentro da populao e ser analisadas separadamente. Outro aspecto importante a ser considerado na composio das amostras o poluente investigado. Quando o objetivo e a deteco de substncias volteis presentes no solo, amostras compostas no so recomendadas em hiptese alguma.
3.3.6
Tcnicas e equipamentos de amostragem
Segundo Byrnes (1994), a seleo do equipamento mais apropriado para efetuar-se a amostragem depender basicamente de:
profundidade a ser amostrada substncias a serem analisadas tipo de amostra a ser coletada (indeformada ou no)
A seguir, sero apresentados alguns dos equipamentos mais utilizados na amostragem de solos em reas contaminadas e os respectivos procedimentos bsicos de amostragem, conforme apresentados pelo mesmo autor citado anteriormente. 3.3.6.1 Amostragem de solos superficiais So considerados solos superficiais aqueles localizados at uma profundidade de 1,50 m. Os equipamentos de amostragem mais comuns na sua coleta so: 22 Projeto CETESB GTZ atualizado 11/1999
Amostragem do solo
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Ps e picaretas Trados de caneco, manuais ou mecnicos Trado de rosca Trado holands Amostradores tubulares (barrilete "tubo aberto", meia-cana, tubo fechado e tubo de parede fina)
3.3.6.1.1. Amostragem com ps O mais simples e direto mtodo de coleta de amostras de solo aquele realizado pelo emprego de ps. Basicamente deve ser removida a camada superior do solo utilizando-se uma enxada ou instrumento similar, at a profundidade desejada, quando ento coleta-se o solo com uma pequena p de ao inoxidvel. Esse mtodo pode ser utilizado para a maioria dos tipos de solos existentes, sendo vivel apenas para amostragens superficiais. Amostragem com ps em profundidades superiores a 50 cm so muito trabalhosas para a grande maioria dos tipos de solos, pois requer que sejam abertas trincheiras no ponto de amostragem ou que a mesma seja realizada em perfis de solo expostos (cortes de terreno). Amostras relativamente no deformadas podem ser conseguidas utilizando-se uma colher de pedreiro pontiaguda para cortar-se um bloco de solo. Essa forma de amostragem permite que sejam obtidas amostras precisas e representativas, de acordo com os cuidados adotados pelo amostrador, devendo-se evitar instrumentos cromados. um mtodo de amostragem recomendado na coleta de solos contaminados com compostos semivolteis, metais, pesticidas PCBs, TPH, Radionucldeos, podendo tambm, apesar de no ser o mtodo ideal, ser utilizado na coleta de amostras contendo compostos orgnicos volteis (USEPA, 1989, e Byrnes, 1994). Procedimento de amostragem (USEPA, 1989 e 1991, e Byrnes, 1994) Limpar a rea a ser amostrada de qualquer fragmento presente em superfcie. Pode ser apropriado que sejam removidos os primeiros 8 a 15 cm da superfcie do solo de uma rea de aproximadamente 30 cm de dimetro ao redor do local. i. Deve ser removido cuidadosamente a camada superficial de solo at a profundidade que deseja-se amostrar, utilizando-se uma p limpa previamente. ii. Utilizando-se uma esptula ou colher de pedreiro de ao inoxidvel, limpa previamente, remover e descartar uma fina camada de solo que teve contato com a p durante a escavao. iii. Colocar sobre o ponto de amostragem uma folha de plstico com um furo de aproximadamente 30 cm, centrado com o ponto a ser amostrado, evitando assim qualquer alterao da amostra e o seu espalhamento na rea. iv. Coletar e manusear as amostras de acordo com o tipo de substncia a ser investigada (volteis, semivolteis ou metais) e tipo de amostra pretendida. Projeto CETESB GTZ atualizado 11/1999 23

v. Ao coletar-se amostras simples, transfere-se o solo diretamente para o frasco de coleta. Para amostras compostas, o solo transferido para balde de ao inoxidvel, onde ser feita a homogeneizao, aps o que deve-se transferir a amostra quarteada para um frasco apropriado. vi. Proceder a descontaminao dos equipamentos antes da prxima amostragem Recomenda-se a participao de quatro pessoas nesse procedimento de amostragem, duas so necessrias na coleta das amostras e descrio litolgica, identificao e documentao; a terceira seria encarregada dos procedimentos de segurana e de sade ocupacional e controle de qualidade da amostragem; e a quarta pessoa seria a responsvel por tarefas como descontaminao do equipamento e manejo dos resduos gerados (Byrnes, 1994). 3.3.6.1.2 Amostragem com trados
Os trados mecnicos e manuais so equipamentos freqentemente utilizados na coleta de amostras de solo (USEPA, 1991, e Byrnes, 1994). Vrios tipos de trados podem ser utilizados nesta operao, que variam principalmente com o tipo de solo a ser amostrado. De uma forma geral, podemos identificar os seguintes tipos de trados manuais normalmente utilizados na amostragem de solo:
Trado de caneco standard utilizvel em quase todos os tipos de solo, com exceo de solos secos muito soltos ou granulares. Trado de caneco para solos argilosos possui uma ponteira e caamba desenvolvidas para facilitar a penetrao e retirada da amostras de solo muito coesos e midos; conseqentemente, no apropriado para amostragem de materiais pouco coesos. Trado de caneco para solos arenosos possui uma ponteira desenvolvida para reter materiais poucos coesos (secos, soltos ou granulares), como areia e cascalho, tendo seu uso muito dificultado em materiais muito argilosos ou coesos. Trado de rosca possibilita a amostragem em solos coesos, variando de macios a muito duros, no retendo materiais secos, soltos ou granulares. Trado holands desenvolvido especificamente para solos de vrzeas com presena considervel de materiais fibrosos e razes. Trado plano utilizado normalmente em conjunto com o trado de caneco e amostradores tubulares, com a finalidade de limpar e nivelar o fundo de furos j realizados. Trado de caneco com Liner semelhante ao trado de caneco standard, diferenciando-se deste por possuir em seu interior invlucros de amostragem reutilizveis ou no (LINER), que reduzem a contaminao por desmoronamento das paredes laterais e minimizam o contato do solo com o ar. Pode no reter materiais secos, soltos ou granulares.
Os trados so mais indicados coleta de amostras compostas em locais que no contenham substncias orgnicas volteis, uma vez que o movimento de rotao 24 Projeto CETESB GTZ atualizado 11/1999
Amostragem do solo
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realizado em sua operao automaticamente homogeiniza as amostras, permitindo a perda de substncias volteis. Recomenda-se a participao de quatro pessoas neste procedimento de amostragem. Duas so necessrias na coleta das amostras e descrio litolgica, identificao e documentao; a terceira seria encarregada dos procedimentos de segurana e de sade ocupacional e controle de qualidade da amostragem; e a quarta pessoa seria a responsvel por tarefas como descontaminao do equipamento e manejo dos resduos gerados (Byrnes, 1994). Procedimento de amostragem i. ii. Montar o trado. Limpar a rea a ser amostrada de qualquer fragmento presente em superfcie. Pode ser apropriado, em determinadas situaes, que sejam removidos os primeiros 8 a 15 cm da superfcie do solo de uma rea de aproximadamente 30 cm de dimetro ao redor do ponto a ser amostrado. Colocar uma folha de plstico com um furo de aproximadamente 30 cm, centrado com o ponto a ser amostrado, evitando assim qualquer alterao da amostra ou o seu espalhamento na rea. Iniciar a tradagem, removendo periodicamente o solo acumulado nas bordas do furo. Isso previne que o material desbarrancado durante a remoo do trado retorne para o interior do furo. Quando o trado estiver cheio ou aps atingir-se a profundidade desejada, remover lentamente e com cuidado o trado do interior da sondagem. Quando a amostragem for realizada diretamente do trado, esse procedimento deve ser realizado com o trado fora do furo realizado. A poro superior da amostra retirada deve ser descartada. Para amostras compostas, transferir o solo para a bandeja ou balde de ao inoxidvel, onde ser efetuada a sua homogeneizao. Coletar e manusear as amostras de acordo com o tipo de substncia a ser investigada (volteis, semivolteis ou metais). Proceder a descontaminao amostragem. dos equipamentos antes da prxima
iii.
iv.
v.
vi. vii. viii. ix. x.
Todo o solo coletado e no utilizado deve ser acondicionado em recipiente apropriado, identificado e destinado a local adequado. Adaptado de Byrnes (1994) e Boulding (1994). Trados manuais e amostradores tubulares podem ser utilizados separadamente ou em conjunto, quando no exista nenhuma limitao para que isso ocorra (presena de cascalhos e fragmentos de rocha). Neste caso, utiliza-se o trado para remover as camadas de solo at a profundidade de amostragem definida seguido do tubo de amostragem, que permite a obteno de uma amostra mais precisa. Profundidades de at 2 metros podem ser Projeto CETESB GTZ atualizado 11/1999 25

facilmente amostradas e, na presena de condies favorveis, profundidades de at 6 metros podem ser atingidas. 3.3.6.1.3 Amostradores tubulares
So instrumentos versteis na amostragem de solo, tanto de superfcie quanto em profundidades maiores. Permitem coletar amostras pouco alteradas, mantendo suas caractersticas fsicas e qumicas originais. Podem ser manuais ou mecanizados, utilizando-se de percusso (eltrico, combustvel ou manual) ou presso (hidrulico) para promover a amostragem. Amostradores tubulares convencionais Conforme descrito por BYRNES (1994), o amostrador tubular um instrumento utilizado na obteno de amostras de solo, por percusso ou presso, mecanizada ou manual. O equipamento manual constitudo de um tubo, com um dos lados abertos, com uma ponteira cnica fixa, conectado a hastes providas de apoio para as mos ou ps, que facilitam a ao de compresso do amostrador no solo. Uma variao do equipamento manual o amostrador tubular com martelo deslizante, que possui a mesma conformao do amostrador tubular convencional, exceto por possuir em sua haste um sistema de pesos deslizantes com curso limitado, que quando acionados funcionam de forma semelhante a um bate-estacas, cravando o amostrador no solo. Os equipamentos manuais podem ser utilizados em solos macios at ligeiramente duros, atingindo uma profundidade mxima de amostragem de 1 m. No aparelho mecanizado, os tubos de amostragem (barriletes) tambm so abertos em um dos lados e so conectados por meio de adaptadores a um martelo de percusso ou hidrulico, movido a energia eltrica, gasolina ou diesel. Esse equipamento pode ser utilizado em uma grande variabilidade de solos, entretanto no recomendado para solos com grandes quantidades de cascalho. A profundidade de amostragem bem superior ao equipamento manual, podendo chegar a at 30 m. Ambos os equipamentos possibilitam a utilizao de Liners para coleta de amostras, minimizando a possibilidade de contaminao e perda de substncias volteis. So equipamentos indicados na descrio litolgica do solo e que requerem cuidados especficos na coleta de amostras para determinao das caractersticas qumicas, devido possibilidade de contaminao durante a amostragem (abertura lateral). Permitem a coleta de solos contaminados com compostos semivolteis, metais, pesticidas PCBs, TPH, Radionucldeos e compostos orgnicos volteis. Recomenda-se a participao de quatro pessoas no procedimento de amostragem com o equipamento mecanizado; duas so necessrias na coleta das amostras e descrio litolgica, identificao e documentao; a terceira seria encarregada dos procedimentos de segurana e de sade ocupacional e controle de qualidade da amostragem; e a quarta pessoa seria a responsvel por tarefas como descontaminao do equipamento e manejo dos resduos gerados. Para o 26 Projeto CETESB GTZ atualizado 11/1999
Amostragem do solo
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equipamento manual, esse nmero pode ser reduzido para trs, destinando-se apenas uma pessoa para a primeira tarefa. Procedimento de amostragem i. Montar o amostrador a ser utilizado. ii. Limpar a rea a ser amostrada de qualquer fragmento presente em superfcie. Pode ser apropriado que sejam removidos os primeiros 8 a 15 cm da superfcie do solo de uma rea de aproximadamente 30 cm de dimetro ao redor do local a ser amostrado. iii. Colocar sobre o ponto de amostragem uma folha de plstico com um furo de aproximadamente 30 cm, centrado com o ponto a ser amostrado. iv. Posicionar o amostrador tubular sob o ponto de coleta e proceder a amostragem. v. No aprofundamento da coleta, descer com cuidado o amostrador tubular para o interior do furo realizado, evitando ao mximo que o mesmo raspe nas paredes laterais da sondagem e contamine a amostra. vi. Remover o amostrador cuidadosamente, puxando-o pelo apoio da barra (equipamento manual) ou por meio de extrator apropriado (equipamento mecanizado). vii. Remover a amostra (em alguns casos pode ser necessria a retirada da ponteira do amostrador). Descartar a parte superior e inferior da amostra (aproximadamente 2,5 cm), para eliminar solo que possa ter desprendido-se de horizontes superiores ou adicionado durante o reposicionamento do amostrador no furo. Tambm deve ser descartada toda a poro superior do solo localizada na extremidade aberta do amostrador, utilizando-se um canivete de ao inoxidvel para raspar a amostra. viii. Para coletar uma amostra simples, retirar Liner sobre uma folha de papel alumnio e tampar as suas extremidades com tampas de Teflon. Caso no se esteja utilizando Liners, a amostra deve ser transferida diretamente do tubo para os frascos de amostragem, utilizando-se uma p ou colher de ao inoxidvel. Na obteno de amostras compostas, a utilizao de Liners dispensada, transferindo-se a amostra de solo para um balde ou bandeja de ao inoxidvel, para homogenizao e composio das subamostras. ix. Coletar e manusear as amostras de acordo com o tipo de substncia a ser investigada (volteis, semivolteis ou metais). x. Proceder a amostragem. descontaminao dos equipamentos antes da prxima
xi. Todo o solo coletado e no utilizado deve ser acondicionado em recipiente apropriado, identificado e destinado a local adequado. Adaptado de Byrnes (1994) e Boulding (1994). Projeto CETESB GTZ atualizado 11/1999 27

Amostrador tubular fechado meia-cana ou slido Esses tipos de amostradores so muito semelhantes ao amostrador tubular com martelo deslizante, diferenciando-se desse ltimo, basicamente, por necessitar de um equipamento adicional (martelo mecnico de percusso) para cravar o amostrador no solo. Diferenciam-se do amostrador tubular convencional, por no possuir abertura lateral como a verificada nos tubos de amostragem (barriletes), sendo por isso mais apropriados para coleta de amostras de solo com a finalidade de caracterizao qumica, mesmo quando no so utilizados Liners, que so recomendados apenas quando a substncias de interesse so compostos orgnicos volteis. O tubo meia-cana tambm pode ser utilizado com sucesso na descrio litolgica do perfil amostrado, uma vez que permite uma visualizao da amostra e a recuperao de uma amostra pouco deformada. Recomenda-se a participao de quatro pessoas no procedimento de amostragem. Duas so necessrias na coleta das amostras e descrio litolgica, identificao e documentao; a terceira seria encarregada dos procedimentos de segurana e de sade ocupacional e controle de qualidade da amostragem; e a quarta pessoa seria a responsvel por tarefas como descontaminao do equipamento e manejo dos resduos gerados. Procedimento de amostragem i. Montar o amostrador tubular a ser utilizado, meia-cana ou slido, no martelo mecnico. ii. Limpar a rea a ser amostrada de qualquer fragmento presente em superfcie. Pode ser apropriado que sejam removidos os primeiros 8 a 15 cm da superfcie do solo de uma rea de aproximadamente 30 cm de dimetro ao redor do local a ser amostrado. iii. Colocar sobre o ponto de amostragem uma folha de plstico com um furo de aproximadamente 30 cm, centrado com o ponto a ser amostrado. iv. Posicionar o amostrador tubular sob o ponto de coleta e proceder a amostragem. v. No aprofundamento da coleta, descer com cuidado o amostrador tubular para o interior do furo realizado, evitando ao mximo que o mesmo raspe nas paredes laterais da sondagem e contamine a amostra. vi. Remover o amostrador cuidadosamente por meio de extrator apropriado. vii. Para coletar uma amostra simples, abrir o amostrador meia-cana e retirar o Liner sobre uma folha de papel alumnio; no caso deles serem segmentados, separ-los com um canivete de ao inoxidvel. Evitando que as amostras sofram qualquer tipo de contaminao, tampar as extremidades do Liner com as tampas de Teflon. Caso no sejam utilizados Liners, a amostra deve ser transferida diretamente do amostrador para os frascos de amostragem, utilizando-se uma p ou colher de ao inoxidvel. Com o amostrador tubular fechado slido, retirar os invlucros por uma das extremidades e proceder da mesma forma como descrito acima. 28 Projeto CETESB GTZ atualizado 11/1999
Amostragem do solo
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viii. Na obteno de amostras compostas, a utilizao do invlucro de revestimento interno dispensada, despejando-se a amostra de solo diretamente dentro de um balde ou bandeja de ao inoxidvel, para homogenizao e composio das subamostras. ix. Coletar e manusear as amostras de acordo com o tipo de substncia a ser investigada (volteis, semivolteis ou metais). x. Proceder a amostragem. descontaminao dos equipamentos antes da prxima
xi. Todo o solo coletado e no utilizado deve ser acondicionado em recipiente apropriado, identificado e destinado a local adequado.
Adaptado de Byrnes (1994) e Boulding (1994).
Amostrador tubular fechado de parede fina Segundo Byrnes (1994), o amostrador tubular de parede fina ao amostrador tubular fechado, com a diferena de possuir as paredes de menor espessura e no possuir a ponteira cnica de ao; entretanto, a principal diferena est relacionada ao fato dele requerer ser aprofundado no solo de forma contnua, por meio de um dispositivo hidrulico, sendo descartada a percusso. A finalidade desse processo evitar a compactao da amostra e possibilitar a coleta de amostras indeformadas para caracterizao fsica do solo (densidade, porosidade, condutividade hidrulica, etc.) Amostras coletadas com a finalidade de caracterizao qumica do solo tambm podem ser realizadas, devendo-se neste caso utilizar amostrador de ao inoxidvel, fato no necessrio quando o objetivo apenas a caracterizao fsica. No procedimento de amostragem utilizando-se esse equipamento, recomenda-se a participao de no mnimo trs pessoas. Uma cuidar da coleta das amostras e descrio litolgica, identificao e documentao; a segunda seria encarregada dos procedimentos de segurana e de sade ocupacional e controle de qualidade da amostragem; e a terceira pessoa seria a responsvel por tarefas como descontaminao do equipamento e manejo dos resduos gerados. Procedimento de amostragem i. Limpar a rea a ser amostrada de qualquer fragmento presente em superfcie. Pode ser apropriado que sejam removidos os primeiros 8 a 15 cm da superfcie do solo de uma rea de aproximadamente 30 cm de dimetro ao redor do local a ser amostrado. ii. Colocar sobre o ponto de amostragem uma folha de plstico com um furo de aproximadamente 30 cm, centrado com o ponto a ser amostrado. iii. Montar o amostrador no equipamento hidrulico. iv. Posicionar o amostrador tubular sob o ponto de coleta e proceder a amostragem, empurrando o amostrador at a profundidade desejada. Projeto CETESB GTZ atualizado 11/1999 29

v. No aprofundamento da sondagem, descer com cuidado o amostrador tubular para o interior do furo realizado, evitando ao mximo que o mesmo raspe nas paredes laterais da sondagem e contamine a amostra. vi. Remover o amostrador cuidadosamente do furo e desatarrax-lo do equipamento hidrulico. Eliminar aproximadamente 1,0 cm de solo de cada extremidade do tubo e preencher o espao resultante com parafina para tampar as extremidades. A parafina utilizada com a finalidade de prevenir alguma alterao na amostra durante o perodo de trnsito. As amostras devem ser transportadas na posio vertical. vii. Todo o solo coletado e no utilizado deve ser acondicionado em recipiente apropriado, identificado e destinado a local adequado.
3.3.6.2 Amostragem de solo de subsuperfcie So considerados solos de subsuperfcie aqueles localizados a uma profundidade superior a 1,50 m. Os equipamentos de amostragem mais comuns na coleta de solos subsuperficiais so: Trados de caneco manuais ou mecnicos Amostradores tubulares - Amostrador tubular fechado de parede fina - Amostrador tubular convencional - Amostrador tubular fechado meia-cana ou slido Os procedimentos de amostragem de solo de subsuperfcie com esses equipamentos so idnticos aos descritos anteriormente. Entretanto, nesse caso normalmente opta-se por equipamentos mecanizados, sendo muitas vezes necessrio, tambm, a utilizao de trips para manuseio das hastes (muito longas).
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Amostragem do solo Quadro 6300-7: do solo.
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Caractersticas dos equipamentos utilizados na amostragem
Equipamento de amostragem Equipamentos manuais Trados* Ps de jardinagem Ps e picaretas Trado de rosca
Aplicaes
Limitaes
Trado de caneco standard Trado de caneco para materiais pouco coesos
Amostras de superfcie ou em trincheiras e perfis expostos Permite a amostragem em uma grande variedade de solos Possibilidade de amostragem em solos coesos macios a muito duros Utilizvel em qualquer tipo de solo ou resduo Ponteira desenvolvida para reter materiais secos, soltos ou granulares (silte, areia e cascalho) Ponteira e caamba desenvolvidas para solos de textura argilosa ou resduos midos Desenvolvido especificamente para solos de vrzeas com presena considervel de materiais fibrosos e razes Limpa e nivela o fundo de furos j realizados Coleta o solo em tubos de amostragem reutilizveis com tampa, reduzindo a contaminao por desmoronamento das paredes laterais. Minimiza o contato do solo com o ar Solos pedregosos e asfalto
Profundidade amostragem limitada Profundidade de amostragem limitada
de
No retm materiais secos, soltos ou granulares Pode no reter materiais secos, soltos ou granulares Difcil de aprofundar a sondagem em materiais muito argilosos ou coesos Pode no reter materiais secos, soltos ou granulares
Trado de caneco para materiais coesos Trado holands
Trado plano Trado de caneco com amostrador
Pode no reter materiais secos, soltos ou granulares
Trado para solos pedregosos
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Continuao do Quadro 6300-7 Equipamento de amostragem Amostradores tubulares** Amostrador tubular Amostrador tubular com Liner Aplicaes Limitaes
Utilizado em solos ou resduos macios at ligeiramente duros Similar sonda para solo, recuperando a amostra dentro de tubos de amostragem reutilizveis com tampa, reduzindo a contaminao por desmoronamento das paredes laterais. Minimiza o contato do solo com o ar
Profundidade de amostragem limitada (mximo 1m) Dificuldade em ser utilizado em materiais muito densos ou duros. Pode no reter materiais soltos ou granulares. Quando utilizado em profundidades maiores, pode requerer equipamento extrator
Equipamentos mecanizados * Trado mecnico Amostrador tubular de percusso ou hidrulico Amostrador tubular de percusso ou hidrulico, com Liner
Utilizvel em qualquer tipo de solo ou resduo Utilizvel em qualquer tipo de solo ou resduo Utilizvel em qualquer tipo de solo ou resduo. Minimiza o contado da amostra com o ar
Pode no reter materiais secos, soltos ou granulares Pode no reter materiais secos, soltos ou granulares Pode no reter materiais soltos ou granulares.
* Utilizveis em solos com pequena presena de material grosseiro (cascalhos, fragmentos de rocha e entulhos). ** Inadequados para o solos com a presena de material grosseiro (cascalhos, fragmentos de rocha e entulhos). Fonte : USEPA (1991) e norma ISO/TC 190/SC 2.
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Amostragem do solo
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3.3.7
Procedimentos para coleta e preparao de amostras de solo
Os procedimentos aqui descritos foram apresentados por USEPA (1991). Procedimento para amostragem de solo contaminado com substncias volteis
1. A utilizao de sondas tubulares com Liners so recomendveis quando pretende-se amostrar solos contaminados com substncias volteis. Trados podem ser utilizados somente quando as condies de campo impedirem a coleta de amostras indeformadas. Sondas ou trados que possuem Liners, reutilizveis ou no, minimizam o contado das amostras com a atmosfera evitando a perda dos compostos volteis. 2. Colocar a primeira amostra representativa rapidamente em um frasco de 40 ml com septo ou um frasco de vidro com boca larga, fornecido pelo laboratrio que executar a anlise. O frasco deve ser fechado com tampas revestidas com Teflon. As amostras devem ser simples, mantidas no estado indeformado o mximo possvel, no podendo ser peneiradas. 3. Assegurar que os frascos foram completamente preenchidos com solo para minimizar a perda das substncias volteis. As tampas dos frascos devem estar firmemente fechadas. 4. O furo resultante da coleta de amostra deve ter a concentrao de vapores orgnicos medida aps cada retirada de material; essa medida tambm poder ser realizada diretamente no Liner com a amostra coletada. 5. Etiquetar e identificar cada frasco de amostra recolhida e anotar devidamente os dados do local amostrado (localizao, profundidade de amostragem, concentrao de VOCs, etc.) 6. Colocar os frascos com as amostras coletadas dentro de sacos plsticos, caso seja necessrio, e acondicion-los em continer de refrigerao. As amostras devem ser resfriadas a 4C o mais rpido possvel. 7. Enviar as amostras o mais rapidamente possvel para o laboratrio responsvel pelas anlises. 8. Proceder a descontaminao dos equipamentos antes da prxima amostragem.
Procedimento para amostragem de solo contaminado com substncias semivolteis e metais. 1. Coletar as amostras com os equipamentos recomendados. 2. Caso planejado, proceder a composio das subamostras rapidamente.
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3. Se possvel, peneirar o solo no campo utilizando peneira predescontaminada com malha de 10 mm de ao inoxidvel para as substncias semivolteis ou de Teflon para metais (alguns metais presentes no ao inoxidvel podem contaminar a amostra). 4. Misturar as amostras em continer de ao inoxidvel, alumnio (no recomendado quando o alumnio um dos metais a ser investigado) ou vidro, utilizando-se ferramentas apropriadas (esptula de ao inoxidvel ou porcelana). 5. Aps completar a mistura, colocar a amostra no meio de um recipiente de 1 m2 de plstico, lona ou borracha. 6. Rolar a amostra de solo para a frente e para trs ao longo do recipiente, alternado os seus lados opostos. 7. Aps completar a mistura, espalhar o solo no recipiente, aplainando-o com uma esptula ou canivete. 8. Dividir as amostras em quatro partes iguais, coletando amostras de cada uma das partes em seqncia at que recolha-se o volume de amostra necessrio. 9. Fechar firmemente a tampa, checando se a mesma revestida com Teflon, caso isso seja necessrio (observar as recomendaes de acondicionamento e preservao de amostras). A preservao qumica das amostras no recomendada. 10. Etiquetar e identificar cada frasco de amostra recolhida e anotar devidamente os dados do local amostrado ( localizao, profundidade de amostragem, etc.) 11. Colocar os frascos com as amostras coletadas dentro de sacos plsticos, caso seja necessrio, e acondicion-los em continer de refrigerao. As amostras devem ser resfriadas a 4C o mais rpido possvel. 12. Enviar as amostras o mais rapidamente possvel para o laboratrio responsvel pelas anlises. 13. Proceder a descontaminao dos equipamentos antes da prxima amostragem.
3.3.8
Procedimento para descontaminao do equipamento de amostragem
O texto sobre descontaminao de equipamentos de amostragem apresentado a seguir uma traduo, com algumas mudanas, do texto escrito por Byrnes (1994). Aps a amostragem do solo, o equipamento utilizado necessita ser devidamente descontaminado para que nova coleta seja efetuada, devendo ser salientado que somente a utilizao de equipamentos descartveis ou exclusivos para cada ponto de amostragem eliminar o risco de ocorrncia de contaminao cruzada. Dessa forma, testes de campo devem ser realizados com a finalidade de avaliar a eficincia dos procedimentos de descontaminao dos equipamentos de amostragem. Com essa finalidade, so realizadas as coletas de amostras em campo, denominadas de branco de lavagem dos equipamentos em campo (item 34 Projeto CETESB GTZ atualizado 11/1999
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3.6.5 Quadro 6300-9). Esse procedimento deve ser realizado para cada equipamento diariamente, antes de iniciar-se a campanha de amostragem. Por exemplo, em um procedimento de amostragem com trado de caneco manual, aps a descontaminao do trado, da p e do balde utilizados na coleta, despeja-se gua deionizada no trado, coletando-a no balde, estando a p em seu interior; em seguida, transferir o efluente para o frasco de amostragem. A descontaminao dos equipamentos de amostragem deve ser efetuada, preferencialmente, no prprio local investigado ou o mais prximo possvel dele, agilizando a campanha de amostragem e evitando a sada de material contaminado da rea. A descontaminao dos equipamentos pode ser realizada pela remoo fsica, neutralizao/remoo qumica dos contaminantes ou ainda desinfeco/ esterilizao dos equipamentos, sendo realizado na prtica uma combinao de duas ou mais dessas aes. Nem todas as peas que compem o equipamento necessitam do mesmo grau de descontaminao. Assim, normalmente as peas que entram em contato direto com a amostra a ser analisada devero ser submetidas a procedimentos mais eficientes e especficos para as substncias de interesse, enquanto as demais partes, como hastes, extratores, etc., podem sofrer uma lavagem mais branda. Dessa forma, os procedimentos de descontaminao podem ser divididos em: 3.3.8.1 Procedimentos de descontaminao de equipamentos auxiliares Equipamentos que auxiliam a amostragem e podem ter contato com o solo contaminado, mas no com a amostra coletada (hastes, extratores, equipamentos motores, etc.) a) b) c) Procedimento de descontaminao Remover o solo aderido por meio de esptula ou escova (ao, piaava). Utilizando lavador de alta presso, limpar os equipamento com gua potvel e detergente alcalino para laboratrio, isento de fsforo. Secar os equipamentos ao ar e acondicion-los em plstico ou papel alumnio (hastes) para permanecerem descontaminados at o prximo uso.
Os resduos slidos gerados (solo contaminado) na primeira etapa (item a) devem ser acondicionados adequadamente no prprio ponto de amostragem e serem destinados a local apropriado para receb-los. A lavagem dos equipamentos deve ser realizada em local apropriado que possua coleta dos efluentes gerados, ou ser instalado no mesmo local de amostragem tanque de conteno porttil. Em ambas as situaes, os efluentes gerados devem ser enviados estao de tratamento apropriada.
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3.3.8.2 Procedimentos de descontaminao do equipamento de amostragem Equipamentos diretamente envolvidos na coleta das amostras, tais como a ponteira dos trados (caneco, holands e helicoidal), amostradores tubulares, ps, canivetes, esptulas, baldes e bandejas, etc. De acordo com a substncia a ser analisada nas amostras, os seguintes procedimentos de contaminao devem ser seguidos: Procedimento de descontaminao de equipamentos para anlise de substncias inorgnicas a) Remover o solo aderido no equipamento de amostragem por meio de esptula ou escova. b) Lavar o amostrador com gua potvel, utilizando detergente alcalino para laboratrio, isento de fosfato. c) Enxaguar cuidadosamente o amostrador com gua potvel. d) Enxaguar cuidadosamente o amostrador com gua deionizada. e) Enxaguar o amostrador com uma soluo de cido clordrico 5%. f) Enxaguar novamente com gua deionizada.
g) Colocar o equipamento em recipiente limpo e deix-lo secar ao ar e embalar.
Procedimento de descontaminao de equipamentos para anlise de substncias orgnicas a) Remover o solo aderido no equipamento de amostragem por meio de esptula ou escova. b) Lavar o amostrador com gua potvel, utilizando detergente alcalino para laboratrio, isento de fosfato. c) Enxaguar cuidadosamente o amostrador com gua potvel. d) Enxaguar cuidadosamente o amostrador com gua deionizada. e) Enxaguar o amostrador com acetona grau-pesticida (ou metanol). f) Enxaguar o amostrador com hexano grau-pesticida.
g) Colocar o equipamento em recipiente limpo e deix-lo secar ao ar e embalar.
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Procedimento de descontaminao de equipamentos para anlise de substncias inorgnicas e orgnicas a) Remover o solo aderido no equipamento de amostragem por meio de esptula ou escova. b) Lavar o amostrador com gua potvel, utilizando detergente alcalino para laboratrio, isento de fosfato. c) Enxaguar cuidadosamente o amostrador com gua potvel. d) Enxaguar cuidadosamente o amostrador com gua deionizada. e) Enxaguar o amostrador com uma soluo de cido clordrico 5%. f) Enxaguar novamente com gua deionizada.
g) Enxaguar o amostrador com acetona grau-pesticida (ou metanol). h) Enxaguar o amostrador com hexano grau-pesticida. i) Colocar o equipamento em recipiente limpo e deix-lo secar ao ar e embalar.
No manuseio da soluo de cido, da acetona, do hexano e da gua destilada, devem ser utilizadas pissetes de Teflon, uma vez que outros materiais tm potencial para liberar substncias contaminantes para as solues de limpeza. O efluente gerado durante o manuseio dessas solues deve ser recolhido em um balde e neutralizado com soda (soluo cida) ou deixado evaporar (acetona e hexano). O local de descontaminao deve, preferencialmente, estar localizado a jusante da rea a ser investigada quanto direo do vento.
3.3.9
Preparao das amostras
Segundo a USEPA (1989), a preparao das amostras envolve todas as atividades de manuseio das mesmas aps a sua coleta, at a entrada no laboratrio. As seguintes etapas so listadas pelo rgo ambiental americano, referentes a essa etapa do processo de amostragem do solo:
Transferncia da amostra do equipamento de coleta Composio/Peneiramento da amostra Mtodos de secagem da amostra Frascos de coleta da amostra Preservao da amostra Armazenamento da amostra Transporte e envio ao laboratrio
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A etapa de preparao das amostras de solo possui importncia significativa na manuteno da qualidade do solo coletado. Por exemplo, amostras que sero analisadas para substncias volteis no devem sofrer composio, ser secas ou peneiradas, mesmo para substncias inorgnicas; determinados procedimentos podem alterar a qualidade das amostras, como no caso do cromo hexavalente, cuja presena no solo ser alterada com a secagem do mesmo. A responsabilidade da equipe de amostragem no limita-se a conseguir amostras representativas, mas assegurar que as mesmas cheguem ao laboratrio sem alterao de suas caractersticas. Conforme comentado pela USEPA (1989), muito comum a coleta de amostras de solo que contenham materiais que no so considerados componentes naturais do solo (rochas, material no mineral). Esses componentes podem ter um importante papel na interpretao dos dados analticos, podendo mesmo ser a prpria fonte de contaminao da matriz do solo. Portanto, o potencial de erros de serem introduzidos durante os procedimentos de composio e peneiramento das amostras alto, especialmente se esse tipo de componente (material no mineral) for descartado durante o peneiramento, assim como se for perdido ou alterado quimicamente durante as operaes de moagem ou secagem. Assim, decises a respeito do destino dessa frao que compe a amostra, mas no considerada solo, devem ser realizadas pela equipe responsvel pelo programa de amostragem, com base no levantamento preliminar de informaes da rea e nas observaes de campo efetuadas durante a amostragem. Uma estimativa do grau de alterao da amostra pode ser realizada pelo descarte proposital dos componentes citados anteriormente e a sua anlise em separado. Feita a caracterizao, multiplica-se a concentrao encontrada pela quantidade total descartada. Assumindo-se que que esse material estaria uniformemente distribudo pelo solo, pode-se calcular qual seria a concentrao que a amostra de solo teria, sem o descarte. Se a variao for considerada excessiva, novo procedimento de preparo das amostras deve ser considerado, no qual descarte-se a menor quantidade possvel do material no considerado solo. Essa alternativa tambm possui um inconveniente srio, uma vez que anlises comparativas da eficincia do mtodo analtico (extrao) no poderiam ser realizadas por no estar disponvel material de referncia com caractersticas semelhantes (USEPA, 1989). Amostras de solo raramente so preservadas quimicamente, sendo apenas mantidas refrigeradas; a tabela a seguir apresenta as exigncias da USEPA, conforme apresentado em USEPA (1989), quanto a preservao, frascos e tempo de espera para anlise de amostras de solo, de acordo com o contaminante a ser analisado.
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Quadro 6300-8 : Frascos, mtodos de preservao e tempo de espera para amostras de solo, de acordo com o contaminante a ser avaliado.
Contaminante Acidez Alcalinidade Amnia Sulfato Sulfeto Sulfito Nitrato Nitrato-nitrito Nitrito leos e graxas Carbono orgnico Metais Cr (VI) Mercrio Cianeto Demais metais Compostos orgnicos Ftalatos Nitrosaminas Pesticidas organoclorados PCBs Nitroaromticos Isofurano Hidrocarbonetos aromticos polinucleares teres halogenados Hidrocarbonetos clorados Dioxina Hidrocarbonetos halogenados Hidrocarbonetos aromticos Acrolena
Frasco P,V P,V P,V P,V P,V P,V P,V P,V V P,V
Preservao Resfriamento 4C Resfriamento 4C Resfriamento 4C Resfriamento 4C Resfriamento 4C Resfriamento 4C Resfriamento 4C Resfriamento 4C Resfriamento 4C Resfriamento 4C
Tempo de espera 14 dias 14 dias 28 dias 28 dias 28 dias 48 horas 48 horas 28 dias 48 horas 28 dias
P,V P,V P,V P,V
Resfriamento 4C Resfriamento 4C Resfriamento 4C Resfriamento 4C
48 horas 28 dias 28 dias 6 meses
V, tampa de Teflon V, tampa de Teflon V, tampa de Teflon V, tampa de Teflon V, tampa de Teflon V, tampa de Teflon V, tampa de Teflon V, tampa de Teflon V, tampa de Teflon V, tampa de Teflon V, septo de Teflon V, septo de Teflon V,septo de Teflon
Resfriamento 4C Resfriamento 4C Resfriamento 4C Resfriamento 4C Resfriamento 4C Resfriamento 4C Resfriamento 4C Resfriamento 4C Resfriamento 4C Resfriamento 4C Resfriamento 4C Resfriamento 4C Resfriamento 4C 14 dias 14 dias 3 dias 39 30 dias aps a extrao 7 dias at a extrao
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Continuao do Quadro 6300-8
Contaminante Ortofosfato Fenis Fsforo Fsforo total Compostos orgnicos clorados Pesticidas
Frasco P,V V V P,V V, tampa de Teflon V, tampa de Teflon
Preservao Resfriamento 4C Resfriamento 4C Resfriamento 4C Resfriamento 4C Resfriamento 4C Resfriamento 4C
Tempo de espera 48 horas 28 dias 48 horas 28 dias 7 dias at a extrao 30 dias aps a extrao
P - Polietileno V - Vidro Fonte: USEPA (1989). Aps a coleta e acondicionamento/preservao, as amostras de solo devem ser identificadas. O principal objetivo da identificao das amostras criar uma conexo entre a amostra recolhida e a sua origem, indicando ao laboratrio as condies em que a amostragem foi realizada e as anlises a ser efetuadas. A identificao efetuada de duas formas, por meio de uma etiqueta e uma ficha de coleta. A primeira identificar cada frasco de amostragem com um nmero de identificao prprio e algumas informaes bsicas, como o cliente, data de amostragem, etc. Essas informaes sero complementadas na ficha de coleta de amostras, onde, entre outras, constaro: nmero da amostra, nome do cliente, nome da pessoa responsvel pela a coleta, data de coleta, local de coleta, descrio da amostra, condies de amostragem (temperatura, ocorrncias de chuva), tipo de amostra (simples ou composta), anlises laboratoriais a ser efetuadas, mtodo de preservao utilizado, outras observaes importantes. Byrnes (1994) prope a adoo de um sistema especfico para identificao das amostras, facilitando a sua identificao. Esse nmero conteria seis dgitos e poderia ser exemplificado da seguinte forma para nossas condies, assumindo-se uma indstria desativada fictcia X: Primeiro dgito: Nmero do local de amostragem (1, 2, 3...) 1 = rea de armazenamento de combustvel 2 = rea de produo de cloro/soda 3 = rea de produo de BHC 4 = rea de disposio de resduos 5 = fundio
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Amostragem do solo Segundo dgito: Meio amostrado 1 = solo de superfcie 2 = solo de subsuperfcie 3 = gua de superfcie 4 = gua subterrnea 5 = vapores do solo 6 = amostragem de ar Terceiro dgito: Intervalo de amostragem 1 = primeiro intervalo de amostragem 2 = segundo intervalo de amostragem 3 = terceiro intervalo de amostragem 4 = quarto intervalo de amostragem 5 = quinto intervalo de amostragem 6 = sexto intervalo de amostragem Quarto, quinto sexto e stimo dgitos: ponto de amostragem PT5 = ponto de amostragem do solo (1, 2, 3, 4, 5, 23...) PM5 = poo de monitoramento (1, 2, 3, 4, 5, 23...) DG5 = sondagem (1, 2, 3, 4, 5, 23...) AG5 = ponto de amostragem de gua superficial (1, 2, 3, 4, 5, 23...) AR5 = ponto de amostragem de ar (1, 2, 3, 4, 5, 23...)
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Dessa forma, a amostra nmero 324DG16 indica que a amostra proveniente da rea de produo de BHC, refere-se a solo de subsuperfcie, do terceiro intervalo de amostragem, e foi coletada na sondagem nmero 16. Na elaborao da legenda importante evitar-se as letras S, I e O, ainda que sejam as mais apropriadas, para no criar confuso com os nmeros 5, 1 e 0. Nmeros mais complexos podem ser elaborados, com identificao do site investigado, IX (indstria X), APB (rea de produo de BHC), SB (solo de subsuperfcie), etc. Entretanto, conveniente lembrar que o nmero de identificao da amostra deve sempre ser combinado com o laboratrio responsvel pela anlise das amostras.
3.3.10 Controle da qualidade A qualidade das amostras pode ser comprometida ao longo de todas as etapas que compem o processo de amostragem, seja na tomada das amostras (seleo de mtodo de amostragem inadequado para a substncia de interesse, equipamentos contaminados) ou no seu manuseio (composio das amostras, mtodo de preservao, frascos de coleta, secagem, etc.), assuntos j abordados em itens anteriores. Outras falhas poderiam ocorrer no translado das amostras at a sua anlise. Uma srie de procedimentos com a finalidade de controlar a qualidade do processo de amostragem e de anlise das mesmas adotada pela USEPA; alguns desses procedimentos so apresentados a seguir (USEPA, 1989). Outro importante instrumento de controle de qualidade das amostras, ainda pouco utilizado em nosso pas, vem a ser a Cadeia de Custdia das Amostras. Esse documento obrigatrio nos Estados Unidos, principalmente em casos relacionados com processos litigiosos. Projeto CETESB GTZ atualizado 11/1999 41

A cadeia de custdia registra o caminho da amostra desde a coleta at o momento da anlise, indicando os responsveis neste trmite. Aps a coleta e transferncia do solo para o frasco, um selo de custdia colocada na tampa para assegurar a sua integridade. Dessa forma, controla-se a possibilidade de manipulao no programada das amostras coletadas. O selo de custdia ser assinado e datado no momento da coleta pelo responsvel por essa operao. Ao ser enviada para anlise, a troca de custdia da amostra ser registrada em um formulrio especfico, que tambm pode funcionar como a Ficha de Coleta de Amostra. Nessa ficha, dever existir um campo especfico onde ser registrada a mudana de custdia, com as seguintes informaes mnimas: assinatura do novo e do antigo responsvel pela custdia das amostras, companhia, data e hora.
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Amostragem do solo Quadro 6300-9: Procedimento 1. Branco de campo
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Procedimentos de controle de qualidade de amostras de solo. Descrio Frasco de amostragem preenchido com gua deionizada, exposta durante a amostragem e ento analisada para detectar contaminao acidental ou incidental.
2. Branco da lavagem dos Amostra da gua deionizada (ltimo enxge), equipamentos passada sobre o equipamento de amostragem, aps a sua preparao para a campanha de amostragem, para checar a existncia de contaminao residual. 3. Branco de lavagem dos Amostra da gua deionizada (ltimo enxge), equipamentos em campo passada sobre o equipamento de amostragem, aps a sua limpeza, para checar a existncia de contaminao residual. 4. Anlise da gua deionizada (Branco de Reagente) 5. Padro para checagem de equipamento 6. Extrato alterado Amostra da gua deionizada, analisada para checar a sua contaminao por reagentes utilizados na preservao das amostras. Material-padro para checagem da calibrao dos equipamentos de anlise. Alquota do extrato ao qual foi adicionada quantidade conhecida de determinado elemento ou substncia de interesse, para checar os efeitos da matriz do extrato analisado na recuperao do elemento/subst. adicionado. Alquota da amostra de solo, ao qual foi adicionado material de referncia para checagem do efeito da matriz do solo e do extrato, na eficincia de recuperao. Uma segunda alquota da amostra analisada por um mtodo mais rigoroso para checar a eficincia do mtodo utilizado. Amostra de solo-padro submetida ao mesmo mtodo analtico para determinar a capacidade de extrao do mtodo. Reextrao do resduo da primeira extrao para determinar-se a eficincia de extrao. Alquota adicional do extrato a qual analisada para checar a reprodutibilidade dos instrumentos e da injeo da amostra. A amostra preparada dividida em trs partes. Duas a ser analisadas pelo laboratrio contratado e a terceira destinada a um laboratrio de referncia para checar a preciso do primeiro.
7. Amostra alterada
8. Recuperao total
9. Padro de laboratrio
10. Reextrao 11. Reanlise
12. Controle de qualidade do laboratrio
Fonte: USEPA, 1989. Projeto CETESB GTZ atualizado 11/1999 43
6300 Amostragem do solo 4 Referncias bibliogrficas

BOULDING, J.R. In: Description and Sampling of Contaminated Soils A field guide. Boca Raton Florida: CRC Press, Inc., 1994. BYRNES, M.E. In: Field sampling methods for remedial investigations. Boca Raton Florida: CRC Press, Inc., 1994. United States Environmental Protection Agency USEPA. Soil Sampling Quality Assurance Users Guide EPA 600/8-89/046. Las Vegas, NV, DC, Environmental Monitoring Systems Laboratory, 1989. United States Environmental Protection Agency USEPA. Description and Sampling of Contaminated Soils A field pocket guide EPA 625/12-91/002. Cincinnati, OH, Center for Environmental Research Information, 1991. United States Environmental Protection Agency USEPA. Soil Screening Guidance: Technical Background Document EPA 540/R-95/128. Washington, DC, Office of Solid Waste and Emergency Response, 1996.
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Amostragem do solo

Objetivos da amostragem de solo Necessidade e utilizao dos dados Programa de amostragem

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6300 Amostragem do solo

1 Definio dos objetivos da amostragem de solo

Levantamento de dados existentes Visita de reconhecimento

Levantamento e avaliao de informaes j existentes do local

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6300 Amostragem do solo

Desenvolvimento de um modelo conceitual para a rea

2 Definir a necessidade e utilizao dos dados

Usos e tipos de dados necessrios

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Fonte: USEPA (1989).

Qualidade dos dados levantados

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Amostragem do solo Integralidade

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Equipe de amostragem e a elaborao do programa de amostragem

Procedimentos de segurana e proteo sade

Distribuio dos pontos de amostragem Nmero de pontos de amostragem Profundidade de amostragem

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Distribuio dos pontos de amostragem

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Esquema de distribuio direcionada dos pontos de amostragem.

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Esquema de distribuio aleatria dos pontos de amostragem.

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6300 Amostragem do solo

Esquema de amostragem com distribuio aleatria estratificada.

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Nmero de pontos de amostragem

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6300 Amostragem do solo

Forma da malha de amostragem

Espaamento da malha de amostragem Probabilidade de deteco 50% 75% 20,9 m 22,2 m

Forma da malha de amostragem

Dimetro do foco de poluentes Probabilidade de deteco 50% 90%

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Probabilidade 0,8 0,9 0,95 0,99

Espaamento da malha/dimetro do foco de contaminao 1,13 1,01 0,94 0,86

Fonte: GILBERT (1982), citado por BYRNES (1994).

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reas recreacionais e esportivas

Uso espordico por crianas e adultos

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Quantidade de amostra necessria tamanho da amostra

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Amostras simples e compostas

Tcnicas e equipamentos de amostragem

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vi. vii. viii. ix. x.

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Adaptado de Byrnes (1994) e Boulding (1994).

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