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RESULTADOS Y DISCUSION. A continuacin se presentan las tablas nmero (1), (1.1) y (1.

2) donde se muestran los resultados obtenidos para la estandarizacin tanto de la solucin de AgNO3 y KSCN respectivamente. En la tabla nmero 1 se pueden observar los valores obtenidos para la estandarizacin del nitrato de plata, (AgNO3) utilizando como patrn primario el cloruro de sodio (NaCl) , en presencia del indicador cromato potsico (K2CrO4) .

Estandarizacin de la solucin de AgNO3 (tabla1)

Alcuota 1 2 3

Gramos 0,0518g 0,0501g 0,0502g

Volumen gastado AgNO3 9,6ml 8,8ml 8,6ml M AgNO3 0,096 M

Una vez cumplido el procedimiento experimental descrito anteriormente se clculo la concentracin estndar del AgNO3 de la siguiente manera: En primera instancia se calcul el promedio de los gramos de la base patrn y el volumen gastado de AgNO3:

X g NaCl=

0,0518g + 0,0501g + 0,0502 g = 0,0507 g. 3


9,6mL + 8,8 mL + 8,6mL = 9mL. 3

X Volumen AgNO3 =

Luego se prosigui a calcular la cantidad de sustancia presente de NaCl, la cual, sera entonces estequiometricamente equivalente a la del AgNO3 en el volumen promedio gastado, debido al punto final: NaCl + AgNO3 Molaridad AgNO3= AgCl + NaNO3 = 0,096 M

En las repeticiones sucesivas realizadas para determinar el valor real de la concentracin del AgNO3, se puede detallar una pequea variabilidad con respecto a la alcuota 1 con un volumen de 9,6ml.Para comprobar La fiabilidad de este resultado se verific al realizarle un estudio de error bruto al valor de 9,6mL de AgNO3, por ser dentro de la gama de los tres (3) valores el ms discordante, esto con la finalidad de evitar un sesgo que quede enmarcado en la concentracin ya calculada del AgNO3 :

Realizndole la prueba Q se tiene que: S la Q calculada (Qcal) > Q tabulada (Qtab) se rechaza el valor discordante; teniendo en cuenta que lo contrario es cierto si la Qcal < Qtab se acepta el valor discordante. El valor de Qtab queda determinado en la literatura y viene dado por el nmero de mediciones y el porcentaje de nivel de confianza que se elija, en este caso se tom un nivel del 95% para tres (3) mediciones la Qtab= 0,970. Calculndose la Qcal se tiene (4): Qcal=

Xq Xn , donde Xq: valor discordante, Xn: valor ms cercano al W

discordante y W: el rango (el valor mayor con sustraccin al menor).(4)

Qcal=

9,6mL 8,8mL = 0,800. 9,6mL 8,6mL

Qcal (0,800)

< Qtab (0,970), se

conserva el valor atpico, y de esta manera la concentracin de AgNO3 queda estandarizada como 0,096 M. A continuacin se muestran plasmados en la tabla nmero 1.1 los resultados obtenidos para la estandarizacin del KSCN. Estandarizacin de la solucin de KSCN (tabla 1.1)

Alcuota 1 2 3 4 5

Volumen KSCN 5,7ml 10,7ml 10,6ml 5,6ml 5,9ml

Volumen AgNO3 5ml 5ml 5ml 5ml 5ml

En la tabla numero 1.1 se puede apreciar

una gran dispersin entre los

volmenes consumidos de KSCN enmarcada por las alcuotas 2 y 3 , por lo tanto se puede asumir que para la realizacin de dicha estandarizacin no hubo una buena precisin, y por ende una gran exactitud. La exactitud

describe la veracidad de un resultado experimental, estrictamente hablando el nico tipo de medicin totalmente exacta es el contar objetos, todas las dems contienen errores y dan solo una aproximacin de la realidad. (3) Con el fin de obtener una buena aproximacin con respecto al valor real de la concentracin del KSCN se realizo un estudio de error bruto a las dos

alcuotas que presentaban dicha dispersin.

Realizndole la prueba Q se tiene que: S la Q calculada (Qcal) > Q tabulada (Qtab) se rechaza el valor discordante; teniendo en cuenta que lo contrario es cierto si la Qcal < Qtab se acepta el valor discordante. El valor de Qtab queda determinado en la literatura y viene dado por el nmero de mediciones y el porcentaje de nivel de confianza que se elija, en este caso se tom un nivel del 95% para cinco (5) mediciones la Qtab= 0,710. Calculndose la Qcal se tiene(4): Qcal=

Xq Xn , donde Xq: valor discordante, Xn: valor ms cercano al W

discordante y W: el rango (el valor mayor con sustraccin al menor).(4) Qcal=

10 ,7 mL 5,9mL = 0,941. 10 ,7 mL 5,6mL

Qcal (0,941) > Qtab (0,710), se

descarta el valor atpico. Qcal=

10 ,6mL 5,9mL = 0,940. 10 ,6mL 5,6mL

Qcal (0,940)

> Qtab (0,710), se

descarta el valor atpico. Al descartar los dos valores anmalos surge la tabla nmero 1.2 donde se muestran los resultados fiables para dicha estandarizacin, evitando cualquier clase de sesgo que quede enmarcado en la concentracin del KSCN. Resultados fiables para la estandarizacin del KSCN (tabla1.2) Alcuota 1 2 3 Volumen KSCN 5,6ml 5,7ml 5,9ml Volumen AgNO3 5ml 5ml 5ml M KSCN 0,084 M

Con los resultados obtenidos se procedi a calcular la concentracin promedio real del KSCN, para ello primeramente se determin los volmenes promedio del KSCN y el AgNO3 de la siguiente manera:

X Volumen KSCN=

5,6 mL + 5,7 mL + 5,9 mL = 5,7ml. 3 5mL + 5mL + 5 mL = 5ml. 3

X Volumen AgNO3=

Calculando la concentracin molar se tiene que: AgNO3 + KSCN AgSCN + KNO3

Molaridad KSCN=0,096 M AgNO3 x 5x10-3 L x

Molaridad KSCN =0,084M. Luego de haber estandarizados dichas disoluciones se procedi a determinar el porcentaje del ion cloruro en determinadas muestras, tanto por el mtodo de Mohr como por el de Volhard. En la tabla numero 2 se pueden detallar los resultados obtenidos para una muestra real de suero liquido, tratada mediante Volhard. Determinacin de cloruro en muestra real por Volhard (tabla2) Alcuota 1 2 3 Volumen consumido KSCN 7,4ml 7,6ml 7,5ml Blanco 0,1ml Volumen de AgNO3 15ml 15ml 15ml

El mtodo de Volhard consiste en una valoracin en la cual se agrega a la solucin de la muestra de cloruro un exceso cuidadosamente medido de una solucin estndar de AgNO3. Una cantidad de Ag+ estequiometricamente equivalente a la cantidad de cloruro reacciona con ste y precipita como AgCl,

entonces se retrovalora el exceso de AgNO3 con una solucin estndar de tiocianato potsico (KSCN), utilizando como indicador una solucin de alumbre frrico, Fe(NH4)(SO4)2H2O. El in Fe+3 reaccionar con el in SCNdespus que todo el in Ag+ ha sido precipitado y el punto final corresponde a la aparicin de un color rojo debido al complejo soluble FeSCN+2. (2) Ag+ SCN+ + SCNFe+3

AgSCN(s) FeSCN+2 (s)

En la tabla numero 2 se pueden observar los volmenes aadidos en exceso del AgNO3 a cada alcuota respectivamente, y el volumen de KSCN consumido por cada muestra en la titulacin por retroceso. Teniendo como base el fundamento anterior se determinaron los %Cl en dicha muestra, a partir de lo siguiente: mmol Ag+(totales)=V AgNO3 X M AgNO3 mmol Ag+(totales) = mmol Ag+(reacciona) + mmol Ag+(exceso) mmol Ag+(exceso) mmol KSCN(reaccionan) mmol Ag+(reacciona) = mmol Ag+(totales) - mmol Ag+(exceso)

Luego con los mmol de Ag se procedi al clculo del porcentaje del ion cloruro en la muestra por factor volumtrico: %Cl=molAg x 1molAgCl/ 1molAg x 1molCl/1molAgCl x MMCl x 100%/gM

- Alcuota #1 %Cl = (0,096M x 0,015 L) mol AgNO3 (0,0073L x 0,084M x x 35,453 g/mol Cl x = 0,58% m/v Cl-

)x

Alcuota #2

%Cl = (0,096M x 0,015 L) mol AgNO3 (0,0075L x 0,084M x x 35,453 g/mol Cl x = 0,57% m/v Cl-

)x

Alcuota #3

%Cl = (0,096M x 0,015 L) mol AgNO3 (0,0074L x 0,084M x x 35,453 g/mol Cl x = 0,58% m/v Cl-

)x

%Cl-=

% terico de Cl- para la muestra real: 0,9% m/v NaCl = =0,55% m/v Cl

Una vez calculado los %Cl surge la tabla nmero 2.1, donde se pueden observar los porcentajes de ion cloruro obtenidos experimentalmente y el terico de dicha muestra real. %Cl terico y experimental para la muestra real (suero fisiolgico). (Tabla 2.1) Alcuota Volumen de Muestra 1 2 3 5 mL % m/v Cl Experimental 0,58% 0,57% 0,58% 0,55% % m/v Cl Terico

Al observar la tabla nmero 2.1 se puede inferir que la muestra fue tratada

con una gran precisin y exactitud. Por una parte se puede ver la precisin al detallar que las diversas repeticiones obtuvieron valores muy cercanos, ya que los % experimentales varan desde 0,57 a 0,58, lo cual arroja una dispersin muy pequea fundamentando as lo anteriormente dicho. En

cuanto a la exactitud se observo que el promedio del porcentaje obtenido experimentalmente est muy cercano al terico, lo cual se refleja fcilmente ya que x=0,58 y =0,55; analizando tales parmetros se deduce q la exactitud para el mtodo fue muy buena porque x es cercano a . A continuacin se muestra la tabla nmero 3, en la cual se encuentran

plasmados los resultados obtenidos para la muestra problema denotada como M1, tratada mediante Mohr. Muestra problema (M1) por el mtodo de Mohr. (tabla 3) Muestra 1 2 3 Blanco Gramos 0,0502g 0,0515g 0,0516g ml gastado de AgNO3 7ml 6,7ml 6,7ml 0,1ml

Este mtodo consiste en la precipitacin de iones Cl- o Br- en forma de halogenuro de plata, por titulacin con una solucin estndar o patrn de nitrato de plata (AgNO3) en presencia del in cromato (CrO4-2) a baja concentracin, como in que determina el punto final.(2) Para el in Cl-, los equilibrios que figuran en este mtodo son los siguientes (2):

Ag+ 2Ag+

+ +

ClCrO4-2

AgCl(s) Ag2CrO4(s)

Calculando los % experimentales se tiene: Alicuota #1 x 35,453 g/mol Cl x

%Cl = 0,096M x 0,0069L AgNO3 x = 46,78% ClAlicuota #2

%Cl = 0,096M x 0,0066L AgNO3 x = 43,61% ClAlicuota #3

x 35,453 g/mol Cl x

%Cl = 0,096M x 0,0066L AgNO3 x = 43,52% Cl-

x 35,453 g/mol Cl x

Al calcular los %Cl para cada alcuota respectivamente surge la tabla nmero 3.1 donde se muestran los porcentajes obtenidos experimentalmente, para dicha muestra problema.

%Cl en la muestra problema (tabla 3.1) Alcuota 1 2 3 g Muestra 0,0502g 0,0515g 0,0516g %Cl46,78% 43,61% 43,52%

En la tabla nmero 3.1 se pueden ver los %Cl obtenidos experimentalmente para cada alcuota , en la cual se observa una pequea variabilidad en la porcin 1 , de lo cual se puede inferir que dicha dispersin se debi a la

diferencia de pesos. Con el fin de identificar la muestra problema denotada como M1; se procedi al clculo de los porcentajes tericos. Determinacin terica de la muestra desconocida:

Para NaCl

%Cl =

= 60,66%

Para NiCl2

%Cl =

= 27,35%

Para BaCl2.2H2O

%Cl =

= 14,52%

Para MgCl2

%Cl =

= 37,24%

Para CaCl2

%Cl =

= 31,94%

Para NH4Cl2

%Cl =

= 39,88%

Para KCl

%Cl =

= 47,56%

Para BaCl2

%Cl =

= 17,02%

De los %Cl ya calculados surge la tabla nmero 3.2, en la cual se reflejaran los valores tabulados para dichas sales.

%Cl terico para cada posible muestra de sal (tabla 3.2) Sal de Cl NaCl NiCl2 BaCl2.2H2O MgCl2 CaCl2 NH4Cl2 KCl BaCl2 %Cl60,66% 27,35% 14,52% 37,24% 31,94% 39,88% 47,56% 17,02%

Al observar los porcentajes tericos y compararlos con el obtenido experimentalmente se puede inferir que la muestra problema denotada como M1 era el cloruro de potasio (KCl);adems de asegurar una buena exactitud para el mtodo realizado ya que x=44,63 y =47,56 son cercanos.

CONCLUSIONES. El anlisis con un adecuado tratamiento de la muestra puede obtener

una alta precisin y exactitud. Se estandarizo una solucin de AgNO3 y KSCN, obteniendo una Se logro la identificacin de la muestra problema denotada como M1, la

concentracin mola promedio de 0,096M y 0,084M, respectivamente. -

cual era KCl. Se logro satisfactoriamente la determinacin de %Cl en una muestra

real de suero fisiolgico. BIBLIOGRAFA.

1. HARVEY, David.Qumica Analtica Moderna.Editorial McGraw-Hill. Colombia, 2004. 2. SKOOG, West. Fundamentos de Qumica Analtica.7ta edicin. Prentice Hall. 3. SKOOG, Douglas; Leary, James.Analisis instrumental. McGrawHill.4ta edicin ,1994. 4. Danil, Harris.Anlisis qumico cuantitativo.Reverte.3era edicin ,2007.