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FORMATO DE GUAS DE LABORATORIO CODIGO: FO-M-DC-05-01 VERSION: 3 FECHA: 2013-10-10 PAGINA:

UNIVERSIDAD DE LA AMAZONIA FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS PROGRAMA DE QUMICA GUAS DE LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA I PRCTICA 2. PUNTO DE FUSIN DE COMPUESTOS ORGNICOS INTRODUCCIN La fusin es el paso de una sustancia de estado slido a estado liquido por la accin del calor, este cambio se lleva acabo a una temperatura determinada, la cual no experimenta muchas variaciones con los cambios de presin, pero si con la presencia de impurezas, esto hace que el punto de fusin sea utilizado muy a menudo como criterio de pureza de un compuesto slido. Los puntos de fusin de las molculas reflejan hasta cierto punto el tipo de fuerzas intermoleculares que estn presentes, sin embargo aunque se esperara que los compuestos donde existen fuerzas de Van der Waals fundiran a temperaturas ms bajas que aquellos donde existe dipolo- dipolo, hay otros aspectos que tambin se deben considerar al hacer el anlisis de los puntos de fusin de los compuestos, como por ejemplo, la simetra de la molcula, ya que entre ms simtrica sea, esta se acomoda mejor en la red cristalina que crea el cristal haciendo la molcula ms compacta y el punto de fusin ms elevado. EQUIPOS Y REACTIVOS. MATERIALES Capilares 1 Termmetro 1 Tubo de Thiele Bandas de caucho METODOLOGA PUNTO DE FUSIN Cerrar el capilar quemando la punta azul con el mechero hasta cerrarlo, grelo suavemente hasta la formacin de un bulbo en el extremo. Pulverice en el mortero un poco del slido a medir, llene el capilar usando el extremo abierto para raspar la sustancia de las paredes del mortero, enseguida, apoye el extremo cerrado del capilar en la mesa y golpee el bulbo suavemente, hasta que la sustancia pase al fondo del capilar con una altura de unos 2 mm. El capilar ya preparado se une al termmetro mediante una rondana de hule (la cual nunca debe tocar el aceite porque se afloja y se cae el capilar). Llene el tubo de Thiele con aceite mineral hasta cubrir la entrada superior del brazo lateral y sostngalo en un soporte con unas pinzas. Suspenda el termmetro con el capilar, desde el aro cuidando que el capilar no se contamine de aceite y que el bulbo del termmetro con el capilar y la muestra quede al nivel del codo y en el centro del tubo de Thiele sin hacer contacto con ninguna pared. Para comenzar caliente suavemente el brazo lateral del tubo de Thiele con el mechero, regule el calentamiento del tubo de Thiele de tal manera que la temperatura aumente a una velocidad de 20 por minuto, hasta que observe que la sustancia cambia de un slido blanco a un lquido trasparente, apague el mechero y registre el rango de temperatura donde observo el cambio. Realice la determinacin una segunda vez preparando otro capilar con la misma muestra, esta vez repita el procedimiento pero disminuya la temperatura una vez falten unos 30 para alcanzar el rango de fusin observada la primera vez y ahora si calentando lentamente registre la temperatura exacta de fusin del slido. Naftaleno cido benzoico cido saliclico cido succnico REACTIVOS

*La determinacin del punto de fusin del hielo se hace directamente ubicando el termmetro en una mezcla de hielo agua, reporte el valor de temperatura ms bajo observado.

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CALIBRACIN DE TERMMETRO Realice el procedimiento descrito pero ahora con cinco patrones Naftaleno, cido benzoico, cido saliclico y cido succnico Llene el siguiente cuadro con los resultados: COMPUESTO *hielo Naftaleno Ac. Benzoico Ac. Saliclico Ac. Succnico Construya una curva de calibracin del Punto de fusin observado v/s Punto de fusin terico, reporte la curva de calibracin del termmetro y los valores corregidos del punto de fusin de sus sustancias problema y el cido acetilsaliclico purificado. Ecuacin de calibracin __________________________________________________________________ Punto de fusin C Observado Terico corregido Diferencia en C Terico-promedio Punto de fusin C Observado Terico Diferencia en C Terico-promedio

SUSTANCIA Sustancia problema # _____ cido acetilsaliclico. ANALISIS DE RESULTADOS.

En el informe analice si realizo bien la determinacin del punto de fusin, si no fue as, determine que errores posibles cometi, a partir de su curva de calibracin determine si el termmetro se encuentra calibrado o no, como afecta esto a sus resultados. Por ultimo evalu de acuerdo a sus resultados si llevo a cabo bien el proceso de purificacin del cido acetilsaliclico, si no fue asi en donde estuvieron sus errores y como estos influyeron y que cambios realizara en su procedimiento para mejorar sus resultados. CUESTIONARIO. 1. 2. 3. 4. 5. 6. Consulte que es Punto de fusin, Punto de fusin mixto, Punto de fusin de sustancias puras e impuras, Punto de fusin con descomposicin, Punto de fusin en sustancias Polimrficas, Punto de fusin en sustancias con hidratos. Qu criterio brinda el punto de fusin para establecer la pureza de una sustancia? Qu instrumentos se usan para determinar el Punto de fusin? Cul es el principio de funcionamiento de un termmetro de mercurio y una termocupla? En qu consiste el mtodo y montaje del tubo capilar? Por qu la forma particular del tubo Thiele?

BIBLIOGRAFA Brown, T. H. Lemay E., Jr y Bursten B. Qumica la ciencia Central. Prentice Hall. 2003. McMurry, J. Organic chemistry. 5 ed. Brooks/Cole Thomson, Albany. 2000 Carey, F.A. Organic chemistry. 4th ed. Mc Graw Hill, Boston. 2000. http://www.chem.ucalgary.ca/courses/351/Carey/Carey.html. Vollhardt, K.P.C.; Schore, N.E., Qumica Orgnica, 3 Edicin. Ed. Omega, Barcelona. 2000.

*La determinacin del punto de fusin del hielo se hace directamente ubicando el termmetro en una mezcla de hielo agua, reporte el valor de temperatura ms bajo observado.