I.

Tujuan 1. Mengetahui dan memahami prinsip penetapan kadar dengan metoda titrasi asam-basa 2. Mengetahui dan memahami penerapan metoda titrasi asam-basa dalam bidang farmasi 3. Mampu menetapkan kadar suatu senyawa obat yang bersifat asam berdasarkan metoda titrasi asam-basa

II.

Dasar Teori Sebagian besar senyawa kimia yang saat ini digunakan dalam dunia pengobatan merupakan suatu senyawa asam atau basa lemah yang mempunyai tetapan keasaman (pKa) atau kebasaan (pKb) tertentu. Jika nilai/harga dari pKa atau pKb dari senyawa obat tersebut cukup besar/kuat, maka senyawa tersebut dapat ditentukan kadarnya menggunakan metoda titrasi asam-basa. Sedangkan senyawa obat yang mempunyai pKa atau pKb yang terlalu kecil, penetapan kadarnya tidak dapat dilakukan dengan metoda titrasi asam-basa, karena titik akhir titrasinya tidak dapat ditentukan dengan jelas. Utnuk senyawa seperti itu, secara titrimetri, penetapan kadarnya harus dilakukan dengan cara lain. Aspirin Aspirin atau asam asetilsalisilat adalah sejenis obat turunan dari salisilat yang digunakan sebagai senyawa analgesik (penahan rasa sakit), antipiretik (penurun demam), dan anti-inflamasi (peradangan). Aspirin juga memiliki efek anti koagulan dan dapat digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah serangan jantung.
Aspirin dapat dibuat dari asam salisilat yang diasetilasikan dengan asetil klorida atau anhidrid asam asetat. Senyawa ini bersifat asam dan rumus bangunnya adalah sebagai berikut:
O OH + COOH ASAM SALISILAT
ASPIRIN (ASAM ASETIL ASETAT) O

CH 3

C O

CH

CH 3

C O
COOH

Untuk mengetahui konsentrasi aspirin dilakukan titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N. gugus asetil dalam reaksi netralisasi ini lebih sukar lepas daripada gugus karbonil sehingga terjadi reaksi sebagai berikut:
O O C CH

O O C CH 3 + H 2O COONa

+ NaOH COOH ASPIRIN (ASAM ASETIL ASETAT)

Titrasi menggunakan indikator fenolftalein diakhiri saat terjadi perubahan warna yang konstan selama satu menit. Jika NaOH berlebih akan terjadi reaksi sebagai berikut:
O O C CH 3 + NaOH COONa
OH + CH CCONa
3

COONa

Asam Mefenamat

III.

Alat dan Bahan Alat yang digunakan 1. Lumpang dan alu 2. Spatula 3. Erlenmeyer 250 mL 4. Gelas kimia 100 mL 5. Gelas ukur 100 mL 6. Pipet tetes 7. Buret 8. Neraca analitik 9. Oven 10. Statif dan klem Bahan yang digunakan 1. Sampel (aspirin dan asam mefenamat) 2. Aquades 3. Kertas timbang 4. Kalium biftalat 5. Etanol 95% netral P 6. Indikator phenolpthalein 7. Indikator feol merah 8. Larutan NaOH 0,1 N 9. Air bebas CO2 10. Aseton

IV.

Prosedur Kerja

1) Pembakuan NaOH 0,1 N

1 2 3

menimbang 5 gram kalium biftalat yang sebelumnya telah digerus dan dikeringkan dalam oven melarutkan dalam 75 mL air bebar CO2 melakukan titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N menggunakan indikator phenolpthalein

2) Sampel asam mefenamat

1
2 3

menimbang 500 mg tablet asam mefenamat yang telah dihaluskan menambahkan 30 mL larutan etanol 95% P netral dan 20 mL air.

melakukan titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indikator phenolpthalein

3) Sampel aspirin

1 2 3

menimbang 500 mg tablet aspirin yang telah dihaluskan menambahkan 30 mL aseton lalu melakukan pengadukan diatas penangas air menambahkan 10 tetes indikator fenol merah dan menitrasi dengan NaOH 0,1 N

V.

Data Pengamatan No. Perlakuan Hasil Pengamatan

5 gram Kalium Biftalat + 75 mL air bebas CO2

5 gram Kalium Biftalat + 75 mL air bebas CO2 + 5 tetes indikator pp 5 gram Kalium Biftalat + 75 mL air bebas CO2 + 5 tetes indikator pp + titrasi dengan NaOH 0,1 N

serbuk kalium biftalat (berwarna putih) lamakelamaan larut dalam air bebas CO2 membentuk larutan tidak berwarna Larutan tetap tidak berwarna

Mula-mula larutan tidak berwarna, kemudian lama kelamaan ada warna pink seulas sampai warnanya menjadi merah muda. Volume yang dibutuhkan adalah 9,5 dan 9,8 mL

0,5 gram asam mefenamat + 30 mL etanol 95% P netral 0,5 gram asam mefenamat + 30 mL etanol 95% P netral + 20 mL air 0,5 gram asam mefenamat + 30 mL etanol 95% P netral + titrasi dengan NaOH 0,1 N dengan indikator pp 0,5 g aspirin + 30 mL aseton, dipanaskan dengan penangas 0,5 g aspirin + 30 mL aseton, dipanaskan dengan penangas + 10 tetes indikator fenol merah 0,5 g aspirin + 30 mL aseton, dipanaskan dengan penangas + 10 tetes indikator fenol merah + titrasi dengan NaOH 0,1 N Data Penimbangan dan Titrasi Massa (g) Volume NaOH 0,1 N (mL) Kalium Biftalat 0,5087 Aspirin 0,5033 0,5181 0,5285 5,0000 9,50 9,80 24,00 23,65 5,00 4,45

Asam Mefenamat

VI.

Pengolahan Data

Pembakuan NaOH 0,1 N Konsentrasi kalium biftalat :

= 0,3265 N
Pengenceran kalium biftalat : V x N kalium biftalat 0,3 N V x 0,3265 N Vkalium biftalat 0,3 N V x N kalium biftalat 0,3 N 3 mL x 0,3265 N Nkalium biftalat 0,1 N = V x N kalium biftalat 0,1 N = 10 mL x 0,1 N = 3,06 mL (dipipet 3 mL)

Sehingga konsentrasi kalium biftalat menjadi : = V x N kalium biftalat 0,1 N = 10 mL x N = 0,0979 N

Konsentrasi NaOH 0,1 N : Pembakuan pertama V x N NaOH 9,5 mL x N NNaOH V x N NaOH 9,8 mL x N NNaOH = V x N kalium biftalat = 10 mL x 0,0979 N = 0,1031 N

Pembakuan kedua = V x N kalium biftalat = 10 mL x 0,0979 N = 0,0999 N

Rata-rata konsentrasi NaOH = 0,1015 N

Kadar Aspirin Diketahui 1,0 mL NaOH 0,1 N setara dengan 9,008 mg aspirin. Ekivalen NaOH Massa aspirin = ekivalen aspirin

= VNaOH x 9.008 mg/ekivalen

Percobaan pertama Massa aspirin = 24,00 mL x 9,008 mg/ekivalen = 216,192 mg

( (

) )

Percobaan kedua Massa aspirin = 23,65 mL x 9,008 mg/ekivalen = 213,039 mg ( ( ) )

Rata-rata kadar aspirin dalam tablet sampel adalah 42,42% Kadar Asam Mefenamat BE asam mefenamat = 241,29 g/ekivalen Ekivalen NaOH VNaOH x NNaOH mek = = ekivalen asam mefenamat miliekivalen

Percobaan pertama = VNaOH x NNaOH = 5,00 mL x 0,1015 N = 0,5075

Massa = mek x berat ekivalen = 0,5075 x 241,29 g/ekivalen = 122,45 mg = 0,1225 g

Percobaan kedua mek = VNaOH x NNaOH

= 4,45 mL x 0,1015 N = 0,4517

Massa = mek x berat ekivalen = 0,4517 x 241,29 g/ekivalen = 108,99 mg = 0,1090 g

Rata-rata kadar asam mefenamat dalam tablet sampel adalah 22,13%

VII.

Persamaan Reaksi Pembakuan NaoH oleh kalium biftakat + NaOH NaKC8H4O4 + H2 O

KHC8H4O4 Kalium biftalat

+ Natrium hidroksida

natrium kalium biftalat

Titrasi aspirin
O O C CH

O O C CH 3 + H 2O COONa

+ NaOH COOH

Natrium salisilat

Aspirin AS P I R I N (asam ( A S A M asetil A S E T Isalisilat) L ASETAT) Titrasi asam mefenamat

+ NaOH

+ H2O Natrium Mefenamat

Asam mefenamat

VIII.

Pembahasan

IX.

Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan, dapat diperoleh beberapa kesimpulan sebagai berikut :

Daftar Pustaka