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NDICE DE ACIDEZ I.

OBJETIVOS

Determinar la presencia de acidez libre en la muestra.

I. FUNDAMENTO TEORICO ndice de acidez: es el nmero de miligramos de lcali (KOH, NaOH) que se requiere para neutralizar los cidos grasos libres contenidos en un gramo de grasa. ndice de neutralizacin: es le numero de mg de NaOH o KOH, requeridos para neutralizar un gramo de acido graso El % de cidos grasos libres, expresados como acido oleico, es igual al ndice de acidez dividido por 1,99 Actualmente, se sabe que los lpidos, trmino genrico, que incluye a las materias grasas presentes en la dieta, adems de su aporte calrico, son importantes por: Ser fuente de cidos grasos esenciales, como el cido linolico y linolnico. Forman parte de la estructura celular, especialmente como integrante de la membrana celular, funcin que est a cargo principalmente de los fosfolpidos y el colesterol. K. Del cido araquidnico C20:4 6 y del eicosapentaenoeico C20:5 3, se originan diferentes eicosanoides que cumplen roles fisiolgicos importantes en el organismo animal. Hay numerosas clasificaciones de los lpidos, una de ellas considera como base al glicerol, que en el caso de los triacilgliceroles o trilglicridos, el glicerol tiene sus tres OH esterificados con cidos grasos, sean stos saturados, monoinsaturados Intervienen en la sntesis de hormonas y sales biliares a partir del colesterol. Son fuente y buen vehculo de vitaminas liposolubles como A, D, E y

o poliinsaturados. Por lo tanto, se expondr brevemente acerca de la composicin en cidos grasos de las materias grasas.

ACEITE DE OLIVA VIRGEN Es aquel aceite obtenido exclusivamente por procedimientos mecnicos o por otros medios fsicos en condiciones, especialmente trmicas, que no produzcan la alteracin del aceite, que no haya tenido ms tratamiento que el lavado, la decantacin, la centrifugacin y el filtrado. Es un producto natural que conserva el sabor, los aromas y las vitaminas de la fruta. Tiene la personalidad de la zona de donde procede. A su vez se clasifican en: Extra: de gusto absolutamente irreprochable y con acidez (expresada en cido oleico), no superior a un grado. Virgen: de gusto irreprochable y con acidez no superior a 2. (Tambin recibe el nombre de fino en las fases de produccin y comercio mayorista) Corriente: de buen gusto y con acidez no superior a 3,3. Lampante: de gusto defectuoso o cuya acidez sea superior a 3,3. OTROS ACEITES DE SEMILLAS Y FRUTOS En ellos abunda la grasa poliinsaturada (especialmente, cido linolico y, en ciertos aceites, linolnico; este ltimo similar a la grasa del pescado azul). Los cidos linolico y linolnico son esenciales, han de incluirse cada da en la alimentacin ya que el organismo no los puede producir por s solo. En nuestro cuerpo, las grasas poliinsaturadas producen los siguientes efectos cardioprotectores: reducen los niveles de colesterol total y otras grasas llamadas triglicridos en sangre; reducen el riesgo de formacin de cogulos sanguneos (trombosis y accidentes cardiovasculares-cerebro vasculares) y producen vasodilatacin (aumentan el dimetro de los vasos sanguneos). Aceite de girasol: despus del aceite de crtamo es el ms rico en cido linolico y despus del de germen de trigo, lo es tambin en vitamina E. Aceite de soja: de sabor neutro, es rico en grasas poliinsaturadas, especialmente en cido linolnico.

Aceite de nuez: se obtiene por presin en fro y no precisa refinado. Es el ms rico en cido linolnico. Se oxida y enrancia con mucha facilidad. Aceite de ssamo: de sabor y aroma muy agradables, contiene igual proporcin de cido oleico (monoinsaturado) y linolico (poliinsaturado). No precisa refinado, contiene un antioxidante natural, sesamol, que lo hace muy estable y resistente a la oxidacin, por lo que soporta varios aos sin enranciarse. Aceite de coco y de palma: estamos ya en otra cosa, porque estos aceites son ricos en grasa saturada y, al igual que las grasas saturadas que abundan en los alimentos de origen animal, su consumo frecuente se relaciona con el aumento de los niveles de colesterol en sangre y por tanto, no poseen el efecto cardioprotector de los otros aceites. Son menos saludables que cualesquiera otros aceites convencionales y generalmente se emplean en la elaboracin de productos de bollera industrial y en frituras de productos tipo snacks. HIDRLISIS Como consecuencia de la hidrlisis hay un incremento de cidos grasos libres por lo que se favorece la autoxidacin del aceite. Adems ocurre formacin de metilcetonas y lactonas en cantidades reducidas y ocurre disminucin del punto de humo del aceite. Los mono y diglicridos consecuencia de la propia hidrlisis son emulsionantes y por tanto promueven el proceso. Un aceite recalentado o pirolizado da lugar a la formacin de acrolena, sustancia muy irritante que puede hacer el ambiente de trabajo bastante incmodo. Se obtiene a partir de la glicerina resultante de la hidrlisis de los acilglicridos. REFINACIN El aceite tiene naturalmente algunos cidos grasos libres, cuya cantidad puede aumentar por los tratamientos a que es sometido durante su extraccin. Tambin contiene sustancias que le dan olores y sabores desagradables. Todos estos compuestos deben ser eliminados por refinacin. Los cidos libres se neutralizan agregando la proporcin necesarias de soda custica a 60C.

Para eliminar las sustancias que lo colorean se usan diversos agentes blanqueadores, como tierras adsorbentes o carbn activado, los cuales se mantienen en contacto con el aceite por medio de agitadores. Despus de decolorarlo, se lo desodoriza en tanques donde se hace el vaco (a 1mm de Hg). Se calienta el aceite y se le inyecta vapor de agua a 300C. Los compuestos voltiles que le dan mal olor son arrastrados por el vapor. Finalmente, se lo lleva a tanque de almacenamiento. ATRIBUTOS DE CALIDAD DEL ACEITE DE OLIVA Criterios analticos: Son aquellos atributos que se determinan objetivamente y reflejan las caractersticas qumicas del producto. a. Grado de acidez: expresa el % de cidos grasos libres como porcentaje de cido oleico. Es una de las caractersticas que mejor define la calidad del producto, ya que nos indica una alteracin debida al proceso tecnolgico o como consecuencia de la actividad hidroltica de determinados microorganismos. No debe ser superior a 3.3. b. ndice de perxidos: mide el grado de oxidacin; Se expresa en miniequivalentes de oxgeno por Kg. de grasa, debe ser inferior a 20. Este ndice da informacin del grado de oxidacin del aceite antes de que sea detectado organolpticamente. c. ndice de saponificacin: cantidad de KOH para hidrolizar un gramo de grasa. d. Humedad y materias voltiles: disminuye a 0.25 oliva virgen. Disminuye 0.1 dems aceites. e. Impurezas insolubles en ter de petrleo: deben ser inferiores a 0.15 en aceite virgen y estn compuestas por sustancias minerales, sustancias nitrogenadas, resinas, cidos grasos oxidados, etc. f. Adsorbancia a la luz ultravioleta: se miden cidos oxidados. Aceite de oliva se mide la cantidad de linolico oxidado. ATRIBUTOS DE CALIDAD DEL ACEITE DE SEMILLAS Criterios analticos a. Grado de acidez: debe ser inferior al 0.2%. b. ndice de perxidos: debe ser inferior a 10.

c. ndice de saponificacin d. Impurezas insolubles en ter de petrleo. e. Atributos organolpticos f. Aspecto: igual que el de oliva. g. Color (depende del aceite): limpio sin impurezas. h. Olor y sabor: que no tenga olor y sabor extraos a los propios del aceite (no debe tener trazas del disolvente orgnico utilizado en su extraccin). Atributos de pureza a. Porcentaje de cidos grasos: se determina por cromatografa gaseosa. b. Determinacin de esteroles: la fraccin del colesterol no debe ser superior al 0.5% del total de los esteroles. ALTERACIONES DE LAS GRASAS 1. Oxidacin Est determinado por la accin de la luz, determinados catalizadores metlicos por la temperatura y por el excesivo contacto de la grasa o el aceite con el aire. La oxidacin viene determinada con la concentracin de perxidos que nos indicar la cantidad de hidroperxidos en la grasa. 2. Calentamiento de los aceites o grasas Hay una norma de calidad que autoriza la utilizacin de grasa y aceites calentados de uso alimentario siempre que estn: Exentos de sustancias ajenas a la fritura. Las caractersticas organolpticas no alteren las caractersticas del alimento frito. Que el contenido en componentes polares sea inferior al 25%. 3. Precipitacin de determinados A.G A bajas temperaturas: no altera la calidad solo las caractersticas organolpticas de las mismas.

Para que una materia grasa sea considerada apta para el consumo humano no debe sobrepasar los lmites establecidos en la legislacin correspondiente.

VALORES HABITUALES DE ACIDEZ LIBRE DE LAS MATERIAS GRASAS Materia grasa cruda 0.55% CONSIDERACIONES: Los cidos grasos libres son solubles en alcohol etlico, pero los triglicridos no son; en consecuencia, la mezcla debe agitarse bien para su completa solubilidad de los cidos grasos y una distribucin El sistema de frases presenta incomodidades en la observacin del punto final A un cuando sea esencial una agitacin vigorosa, es posible sobrepasarse especialmente por la introduccin de una excesiva cantidad de co2 de la atmsfera que produce una decoloracin prematura del indicador de fenoltalena. Para obtener los resultados mas exactos, particularmente si la acidez es baja ( por debajo de 0.1%) el cambio de color debe observarse en la capa superior o alcohlica, despus de dejar reposar la muestra el tiempo suficiente para dar lugar a la separacin II. MATERIALES Y REACTIVOS B. MATERIALES C. D. E. F. Balanza analtica. Matraz de 200 400 ml de capacidad. Bureta graduada de 50ml de capacidad. Probeta de 250ml de capacidad. o no refinada Materia grasa refinada 0.2% Materia grasa refinada deteriorada 0.51.5% Soap stock

acidulados 4060%

A. REACTIVOS

Hidrxido de sodio 0.1 N con factor conocido. Fenoltaleina al 1% Alcohol neutralizado: Preparacin: Se vierte 50 ml de etanol de 95%, se aade 4 5 gotas de fenoltaleina titulndose luego con NaOH 0.1 N. En constante movimiento hasta un tinte rosado dbil.

III. PROCEDIMIENTO: La muestra debe mezclarse bien y estar completamente liquida antes de pesarlo de acuerdo a la tabla N 03. Pesar la cantidad designada de la muestra en el matraz. Aadir la cantidad determinada de alcohol caliente ( 50ml). Adicionar de 4 5 gotas de fenoltaleina como indicador. Titular desde una bureta, usando solucin de lcali ( 0.1 N de NaOH ). Debe agitarse vigorosamente durante la titulacin, mantenindose la solucin caliente hasta la aparicin del color rosa permanente, el color debe persistir durante 30 segundos. Se puede preparar las cantidades de la muestra, alcohol y concentraciones de lcali, de acuerdo a la siguiente tabla para la determinacin de cidos grasos libres. cidos libres 0.0 0.2 0.2 1.0 1.0 - 30 grasos Cantidad muestra (g) 56.4 28.2 7.05 de Cantidad alcohol ( ml ) 50 50 75 de Concentracin de NaOH (N) 0.1 0.1 0.25

30 - 30 50 - 100

7.05 3.525

100 100

0.25 1.0 1.0

Para determinar el ndice de acidez menor que 0.1 En un matraz de Erlenmeyer colocar 50 ml de alcohol. Aadir de 3 a 4 gotas de fenoltaleina. Calentar al bao mara de 60C. Agregar 56.4 ml de muestra. Desde una bureta, titular gota a gota con NaOH al 0.1 N, agitando vigorosamente, hasta la primera aparicin de color rosa persistente durante 30 segundos. El color debe ser observado en la capa alcohlica por encima de la muestra, despus de que se haya dejado sedimentar, el tiempo necesario es de 1 minuto o menos. II. CLCULOS De acuerdo a la predomina de cido grasos en la muestra se realiza los clculos: Como Oleico %AGL = V x f x N x 28.2 p Como Larico %AGL = V x f x N x 20.0 p Como Palmtico %AGL = V x f x N x 25.6 p DONDE: %AGL = Porcentaje de cidos grasos libres. V = volumen gastado del lcali en ml. f = Factor de correccin de lcali.

N = Normalidad del lcali. P = Peso de la muestra en g IV. RESULTADOS Se procede a pesar las muestras luego se titula adecuadamente obteniendo los siguientes datos NaOH al 0.1N

Muestra

ACEITE DE SACHA INCHI: %AGL = 1.1 x 1.002 x 0.1 x 28.2 7.0610 %AGL = 0.440193 ACEITE DE CIL %AGL = 0.2 x 1.002 x 0.1 x 28.2 28.2029 %AGL = 0.02003

V. CONCLUSIONES:

El aceite de oliva, por la cantidad de cido oleico que contiene, se considera la grasa ideal. El cido oleico aumenta el colesterol bueno (HDL), que ejerce un papel de protector, ya que transporta el colesterol malo depositado en las arterias hasta el hgado para su eliminacin, reduciendo los riesgos de trombosis arterial y de infarto.

La acidez sirve de comparacin, pero solo entre Aceites de Oliva Virgen y Virgen Extra. La muestra de Aceite de oliva es virgen porque su grado de acidez esta en el rango de 2 a 3.3. Grado o ndice de acidez es un indicador de la cantidad de cidos grasos libres presentes en el aceite, expresada en tanto por ciento de cido oleico.

El cido graso mayoritario es el oleico. La acidez, en la categora virgen extra, no debe superar el 1%. Los ocho aceites declaran una acidez de entre 0,6% y 0,75%, y el anlisis ha comprobado que su acidez es inferior en todos los casos al 0.5%.

I. CUESTIONARIO: LOS ACIDOS GRASOS LIBRES, CMO SE PRODUCEN E IMPORTANCIA EN LA INDUSTRIA ACEITERA: Son cidos grasos que tienen un grupo cido pero que no estn unidos a un alcohol. Generalmente los cidos grasos estn unidos al glicerol formando triglicridos y por lo tanto no se encuentran libres.

Refinacin de Aceites El objetivo de la refinacin de los aceites y grasas es la remocin de los componentes indeseables de stos para el consumidor. Cuando hablamos de indeseables nos estamos refiriendo a aquellos componentes que le dan caractersticas sensoriales que no son del agrado de algunos consumidores. En algunos casos, sin embargo, estas caractersticas son percibidas como naturales o agradables. Los componentes usuales que se remueven pueden ser:

cidos grasos libres (AGL), gomas (fosfolpidos), perxidos, iones metlicos, pigmentos, y otros componentes menores. Adems, la refinacin debe buscar la preservacin de las vitaminas y elementos antioxidantes que contienen los productos. Las operaciones de refinacin deben garantizar la menor prdida de aceite y proteger al aceite de su degradacin. La Refinacin de Aceites es el nombre genrico a las operaciones de desgomado, neutralizacin, blanqueo o clarificacin y deodorizacin a la que se somete el aceite para lograr un aceite envasado, listo para su uso por los diferentes consumidores. Para comenzar con la revisin de la refinacin de aceites comenzar con una breve descripcin Neutralizacin. Conocemos que los cidos grasos son triglicridos, compuestos de glicerol con cidos grasos. Los cidos grasos libres, en cambio, se definen como cidos grasos que tienen un grupo cido pero que no estn unidos a un alcohol. En el proceso de neutralizacin qumica se pretende neutralizar la terminal cida de la molcula del cido graso libre con un reactivo alcalino fuerte. Hay dos formas de de lo que es la neutralizacin qumica.

hacerlo,

una

de

ellas,

por

lotes,

y,

la

otra,

en

forma

continua.

Los procesos batch se tienen en Plantas que operan en pequea escala, siendo estas instalaciones de un menor costo de capital, sin embargo, la operacin se hace ms dependiente del operador, las prdidas son mayores y la calidad obtenida es inferior. Por kilogramo de aceite producido, los costos, por lo general, son mayores que los realizados en plantas continuas. Adems, por las mismas caractersticas del proceso, el trabajo manual tiene un grado de dificultad mayor que en las plantas continuas: pesar el lote, abrir y cerrar vlvulas, determinar el tiempo preciso de parada del proceso (determinado por la calidad del producto), descarga del tanque, etc. En plantas continuas, que se utilizan para producciones mayores, se dispone, a la entrada de ellas, de un estanque de alimentacin diaria, desde donde se provee el aceite crudo a un intercambiador de calor de placas, para llevarlo a las condiciones de proceso, el cual es de 90 - 95C.

A continuacin el aceite es tratado con cido fosfrico para su Desgomacin eliminacin de fosftidos no hidratables - y luego con soda custica para su Neutralizacin. En esta etapa se trata de transformar los fosfolpidos no hidratables a su forma hidratable, quebrando el complejo metal/fosftido con el cido fuerte. Tanto la Desgomacin, como la Neutralizacin, se llevan a cabo en mezcladores continuos especialmente diseados para tener tiempos de residencia adecuados.

En algunas plantas refinadores el tiempo de residencia, o de mezcla, se realiza pasando la mezcla a travs de tuberas (con el clculo preciso para proporcionar el tiempo necesario de mezcla), o bien, calculando el tiempo de residencia de la mezcla en pequeos tanques de mezcla. El producto de reaccin de estas etapas el jabn o soapstock - junto al aceite, es conducido a una centrfuga, para su separacin. Despus de esta etapa, el aceite aun lleva jabn en suspensin, el que es removido por lavados con agua blanda caliente, la que a su vez, con los residuos de jabn, es separada del aceite por medio de otra centrfuga. Se puede hacer un segundo lavado del aceite con una tercera centrfuga.

Finalmente el aceite es conducido a una torre de secado. Con todos estos procesos se han reducido fuertemente del aceite, los cidos grasos libres, las gomas, la humedad, jabones, compuestos azufrados, de oxidacin, metales, etc. Una variante de este ltimo paso es pasar directamente el producto al siguiente proceso, el de clarificacin o blanqueo, sin secarlo previamente, puesto que en el proceso se terminar de secar. Pero para realizar dicha variante hay que considerar la eficacia de controlar la humedad del aceite antes de las mezclas con el decolorante. En la figura que se presenta arriba se puede ver el diagrama simplificado. Una planta de neutralizacin consta de una cantidad de equipos para el proceso y su control. De hecho se tienen bombas de alimentacin, controladores de flujo, controladores de temperatura - asociados al intercambiador de calor-, controladores de mezcla y una serie de equipos que permitan controlar eficazmente el proceso. Un aceite neutralizado debe tener un mximo de 500 p.p.m de jabn, una humedad menor a 0.1% (la humedad en el aceite puede degradarlo, si ste permanece mucho tiempo sin continuar el proceso). Datos adicionales al proceso

La concentracin del cido fosfrico que se utiliza es del 75 al 85%. En trmino promedio, se adicionan de 1 a 3 kilogramos por cada 1000 kilogramos de aceite. Con relacin a la soda castica, se usa en una concentracin de 12 a 14Be, en un exceso de hasta el 40%, con base a la relacin estequiomtrica con los cidos grasos libres que neutralizar, y al cido fosfrico agregado anteriormente. De esta forma se puede plantear que se tendrn 0.1420,142 kg NaOH (100%) por kg AGL + 0,816 kg NaOH (100%) por kg H3PO4 (100%). Un aceite neutralizado tpico, como ya se ha dicho anteriormente, debe tener las siguientes caractersticas:

Acidez libre: <0.1% - Fosfolipidos: < 10 ppm Jabn: < 50 ppm Humedad: < 0,1 % Impurezas: no Para calcular las prdidas se considera la prdida terica (TL): TL = AGL + fosfolpidos+ humedad + impurezas + 0,3% Prdidas por neutralizacin: TL < 3 %: Prdida = 1,25 x TL + 0,3 TL> 3 %: Prdida = 1,35 TL

Los cidos grasos libres (AGL) del aceite se pueden formar por: La accin de la enzima lipolitica lipasa estando el aceite an dentro del fruto. Hidrlisis autocatalitica. Accin microbiana. III. BIBLIOGRAFA:

http://www.elergonomista.com/alimentos/27jun_t08.htm http://www.alimentacion-sana.com.ar/informaciones/novedades/aceite.htm#4 http://www.monografias.com/trabajos/grasas/grasas.shtml http://html.rincondelvago.com/aceite-de-oliva_3.html#

http://www.unctad.org/infocomm/espagnol/olivo/doc/Cxs_033s.pdf#search= %22indice%20de%20refraccion%20en%20aceites%20de%20oliva%22 http://www.fao.org/docrep/meeting/005/X9919S/x9919s0f.htm http://docencia.udea.edu.co/qf/grasas/analisis.html http://www.ig.csic.es/Revis/Fas49/Res49/Re49f25.htm

UNIVERSIDAD NACIONAL JORGE BASADRE GROHMANN

FACULTAD DE INGENIERIA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

INFORME DE LABORATORIO

TEMA CURSO

: :

NDICE DE ACIDEZ TECNOLOGIA DE ACEITES Y GRASAS

DOCENTE ESTUDIANTE AO

: : :

ING. LUIS MARIN ALIAGA EDER J. RODRIGUEZ LUQUE QUINTO 02 - 23102

TACNA PER 2007