TCNICAS BSICAS DE LABORATRIO QUMICA ANALTICA QUALITATIVA PROFA.

MARISA TSAO

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TCNICAS BSICAS DE LABORATRIO (QUMICA ANALTICA QUALITATIVA)

1. 2.

NORMAS DE SEGURANA
RECONHECIMENTO DE VIDRARIA DE LABORATRIO
a.

Usos: i. Medida de Volume: Acondicionamento de um volume exato de lquido (balo volumtrico, tubo de ensaio, copo de bquer); Escoamento de um nico volume de lquido (pipeta volumtrica); Escoamento de volumes variveis de lquido (bureta, pipeta graduada, proveta, pipeta de Pasteur). ii. Outros: vidro-relgio, basto de vidro, funil de vidro; ...

b.

Preciso da medida de Volume

A maior ou menor preciso das medidas de volume depende, entre outros, dos seguintes fatores: preciso dos instrumentos (calibragem); erros na leitura do volume contido nos instrumentos; efeitos da tenso superficial na superfcie do lquido; efeitos da temperatura no lquido que est sendo medido.

c.

Tcnica de pipetagem

- A tcnica de pipetagem consiste em introduzir a pipeta na soluo (evitando a formao de bolhas) e deixar que o lquido suba pelo interior da pipeta at acima da medida de volume que se quer pipetar, "segurando" o lquido dentro da pipeta atravs do fechamento da parte superior com o dedo indicador. Antes de escoar o lquido no recipiente, secar a parte externa da pipeta com um pedao de papel, para, a seguir, liberar o excesso de lquido (relaxando levemente a presso do dedo) at atingir a medida desejada. - Para proceder a leitura do volume, deve-se considerar a parte inferior do menisco (superfcie curva do lquido) na altura dos olhos, em seguida colocar a ponta da pipeta junto

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a parede interna do recipiente deixando escoar o contedo da pipeta (aguardar at que todo o lquido escoe). - Nunca encoste a boca na pipeta, nem para fazer suco do lquido a ser pipetado, nem para livrar ltimas gotas que demorem a sair da pipeta. Quando necessrio utiliza-se pras de pipetagem (materiais de borracha que "puxam" o lquido na pipeta) para auxiliar na suco e na liberao do lquido que est sendo medido.

d. 1. 2.

Atividade:

Reconhecer a vidraria e identificar os usos e preciso descritos no item 2; Utilize gua da torneira para treinar as tcnicas de medidas de volume em provetas, pipetas (graduadas e volumtricas; com e sem pra de pipetagem) e buretas. Realize, no mnimo, 6 medidas de volume fazendo a transferncia dos volumes medidos para tubos de ensaio, bquer ou erlenmeyer.

3.

Complete, com gua, bales volumtricos de diferentes capacidades exatamente at a marca. Voc pode completar o volume de gua com frasco lavador ou com pipeta.

3.

MEDIDA DE MASSA

a. Equipamentos: i. Balana analtica; ii. Balana semi-analtica. b. Preciso c. Tcnica de Pesagem i. Nvel da balana; ii. Ligar a balana na voltagem apropriada; iii. Pesagem por diferena: 1. pesar o recipiente (vidro-relgio ou bquer) que ir conter o material e anotar a sua massa; 2. Transferir para o recipiente, a quantidade desejada do reagente com auxlio de esptula e anotar a massa. Caso tenha transferido uma massa maior que a desejada, retire o

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que for necessrio, descartando o excesso. Nunca devolva o reagente para o seu frasco original, sob risco de contaminao do contedo do mesmo. 3. Para obter a massa do reagente, calcular a diferena de massa do item 2 e a do item 1. iii. Pesagem direta: 1. Colocar sobre o prato da balana o recipiente (vidro-relgio ou bquer) que ir conter o material e apertar a tecla TARA. Neste momento, a balana ir armazenar em sua memria interna a massa do recipiente e ir zerar novamente o visor. 2. Transferir para o recipiente, a quantidade desejada do reagente com auxlio de esptula e anotar a massa, que j ser a massa direta do reagente. Sempre ao final do procedimento de pesagem, verifique o estado da balana. Caso tenha cado reagente no prato da balana ou no seu entorno, limpar imediatamente. d. Atividade: 1- Determine a massa dos seguintes materiais, utilizando balana semi-analtica.
Material 01 Pea de Chumbo NaCl (colher medida) 10 mL leo 8 mL gua destilada Massa (g)

4. PREPARO DE SOLUES a. Fundamentao Terica O preparo de uma soluo consiste em realizarmos adequadamente os procedimentos de medidas de massa e/ou volume de solutos e solventes de modo que tenhamos uma soluo com concentrao conhecida. A concentrao de uma soluo "traduz" as quantidades de soluto e de solvente que esto constituindo a soluo.

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Normalmente as expresses de concentrao mais comuns so mol/L, g/L, g/mL e frao molar. b. Tcnica Para preparar solues de slidos dissolvidos em solventes lquidos, pesa-se o soluto em balana analtica ou semi-analtica e mede-se o volume da soluo em balo volumtrico. A tcnica consiste em passar o soluto, depois de devidamente pesado, para um bquer contendo uma parte do solvente para proceder a dissoluo, lava-se o bquer vrias vezes com pequenas pores de solvente para que ocorra total transferncia de soluto, aps transfere-se a soluo para um balo volumtrico, que ter seu volume completado at a marca. Em seguida, agita-se o contedo do balo para que haja perfeita dissoluo do soluto no solvente. Se a dissoluo ocorrer com liberao de calor (processo exotrmico), faz-se a diluio inicial, vagarosamente, em um bquer com pequeno volume de solvente e deixa-se esfriar para, ento, dar seguimento ao preparo da soluo. Na seqncia descrita anteriormente, apresentou-se a tcnica de preparao de uma soluo de um slido em um solvente lquido, mas no caso de proceder-se a preparao de uma soluo a partir de soluto e solvente lquidos, ao invs de medir a massa, deve-se proceder a medida de volume de soluto que ser dissolvido no solvente. Ao preparar uma soluo padro (soluo de concentrao exatamente definida) preciso partir de um reagente quimicamente puro e com composio definida. Esses reagentes - denominados padres primrios - devem ser de fcil obteno, purificao, dessecao e conservao; no devem ser higroscpicos, devem ser bastante solveis etc. No entanto, ao proceder a preparao da soluo nem sempre possvel efetuar as medidas de massa e/ou volume nas quantidades calculadas com a exatido matemtica que seria necessrio. Como o caso de, por exemplo, diluir exatamente 2,18mL de um cido com o uso de uma pipeta graduada. Como, ento, definir com exatido a concentrao da soluo preparada?

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c. Atividades Cada grupo dever preparar as solues de acordo com as orientaes do professor quanto a concentrao. Ao preparar as solues, o cido ou a base devem ser adicionados gua (nunca o contrrio).

1) SOLUO DE HIDRXIDO DE SDIO 0,25 MOL/L Lavar adequadamente o material a ser utilizado para o preparo e acondicionamento da soluo (com gua e sabo, com KOH alcolico, com gua da torneira e com gua destilada). Calcular a massa de soluto a ser pesada para preparar a soluo (no esquecer de olhar as indicaes contidas no rtulo da substncia como densidade, pureza, mol etc, pois esses dados so importantes no momento de realizar os clculos). Indicar os clculos feitos. Pesar a massa calculada e dissolver em um copo de bquer de 100mL com cerca de 50mL de gua. Transferir o contedo do bquer para um balo volumtrico de 250mL e enxaguar o bquer com gua destilada vrias vezes para retirar toda a soluo. Completar com gua at a marca e agitar o contedo do balo. Acondicionar adequadamente a soluo em um frasco rotulado.

2) SOLUO DE CIDO CLORDRICO 0,25 MOL/L Lavar adequadamente o material a ser utilizado para o preparo e acondicionamento da soluo (com gua e sabo, com KOH alcolico, com gua da torneira e com gua destilada). Ler as indicaes contidas no rtulo da substncia sobre a densidade, massa molar e porcentagem em massa do cido concentrado. Calcule, ento, o volume necessrio de cido concentrado para preparar 100ml de soluo com a concentrao definida acima. Indicar os clculos feitos. Pipete o volume de cido calculado e transfira-o, lentamente e sob agitao, para um bquer de 50mL que j contenha aproximadamente 20 mL de gua destilada. Espere

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esfriar e transfira o contedo do bquer para o balo volumtrico de 100mL. Siga os procedimentos feitos no preparo da soluo anterior (enxaguar o bquer, completar com gua at a marca, agitar etc) e acondicione a soluo cida.

3) SOLUO DE CIDO CLORDRICO 0,100 MOL/L A partir da soluo preparada anteriormente, prepare, por diluio, 250 mL de soluo 0,1 mol/L de cido clordrico. Indicar os clculos feitos. Acondicione a soluo e rotule.

a.

Algumas Questes

1) Ao preparar as solues cidas e bsicas, foi recomendado que o cido e a base deveriam ser adicionados gua, ao invs de adicionar gua ao cido ou a base. Qual o motivo dessa recomendao? Quais os riscos se for feito o contrrio?

2) Se voc preparasse os 100mL da soluo 0,1 mol/L de cido, a partir do cido concentrado, que volume teria que medir de cido concentrado? Como seria o modo mais adequado de preparar a soluo 0,1 mol/L de soluo cida, a partir do cido concentrado ou a partir do cido j diludo (como o feito na atividade 3)? Justifique.

6.

MEDIDAS DE PH
a. b.

Conceito de pH Formas de medida de pH/Preciso i. Papel tornassol; ii. Papel indicador universal iii. pHmetro ou medido de pH

c.

Atividades

1. Calibrar o pHmetro, com solues tampo 7 e 4 (demonstrativo, com o professor(a));

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2. Realizar a medida de pH das seguintes solues abaixo com papel tornassol, papel indicador universal e pHmetro. Registre seus resultados em uma tabela: Soluo pH pH pH

(Papel tornassol) (Papel Universal) (pHmetro) Refrigerante gua destilada gua destilada recm fervida NaOH 0,25 mol.L-1 HCl 0,25 mol.L-1 HCl 0,100 mol.L-1 CH3COOH 0,1mol.L-1

3. Em um bquer, colocar 10 mL de soluo tampo 7,0 e adicionar 2 gotas de soluo do indicador fenolftalena. Com auxlio de bureta, adicionar pores de 0,5 mL HCl 0,25 mol/L e acompanhar a variao de pH, at pH final 0. Anotar a cor da soluo e os valores de pH aps cada adio. 4. Em um bquer, colocar 10 mL de soluo tampo 7,0 e adicionar 2 gotas de soluo do indicador fenolftalena. Com auxlio de bureta, adicionar pores de 0,5 mL NaOH 0,25 mol/L e acompanhar a variao de pH, at pH final 14. Anotar a cor da soluo e os valores de pH aps cada adio.

d.

Questes

1) a)Analise os resultados da atividade e b) discuta a preciso dos resultados em funo da forma com que o pH foi medido. 2) Construir um grfico unificando os resultados obtidos nas atividades 3 e 4. Analisar a variao observada com base no seu conhecimento de soluo-tampo e registre as concluses. 3) A fenolftalena pode ser usada para indicar o pH de uma soluo ? Explique como base na consulta de algum dos livros da bibliografia bsica da disciplina de Qumica Analtica Qualitativa, citando a referncia.