Ventura Hunter Carolina Nombre de la prctica: Destilacin de una muestra binaria (Metanol)

Propsito de la practica: El alumno operara la columna de destilacin de platos perforados para la purificacin del metanol. Reactivos Metanol Agua

Material o Vaso de precipitado de 100 ml o Termmetro o Embudo o Pipeta graduada de 500 ml

Equipo Columna de destilacin.

PROCEDIMIENTO Practica 1.- Mide el volumen de la muestra con una probeta graduada 2.- Realiza los clculos para determinar la cantidad faltante en la muestra. 3.- Enciende el equipo (conctalo, sube la pastilla, oprime los botones rojo y verde). 4.- Con un embudo introduce la muestra al calentador. 5.- Toma la temperatura y hora de inicio 6.- Regula la temperatura 7.- Observa constantemente la temperatura cuando el termmetro del calentador llegue a los 60 abre la llave de enfriamiento. 8.- Cuida que la temperatura no supere los 95 mximo para evitar que se destile tambin el agua. 9.- Despus del tiempo acordado retira el metanol destilado. 10.- Apaga el equipo.

Fundamento

Destilacin
La destilacin es la operacin de separar, comnmente mediante calor, los diferentes componentes lquidos de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullicin (temperaturas de ebullicin) de cada una de las sustancias a separar. La destilacin se da en forma natural debajo del punto de ebullicin (100 C en el caso del agua), luego se condensa formando nubes y finalmente llueve. El proceso de separacin ms utilizado en la industria qumica es la Destilacin. Esta operacin unitaria tambin es conocida como fraccionamiento o destilacin fraccionada. La separacin de los constituyentes se basa en las diferencias de volatilidad. En la destilacin, una fase de vapor se pone en contacto con una fase liquido, transfirindose masa del lquido al vapor y del vapor al lquido. Por lo general, el lquido y el vapor contienen los mismos componentes aunque en distintas proporciones. El lquido se encuentra a su temperatura de burbuja, mientras que el vapor en equilibrio esta a su temperatura de roco. En forma simultanea, se transfiere masa desde el lquido por evaporacin y desde el vapor por condensacin. La evaporacin y condensacin involucran calores latentes de vaporizacin de cada componente y por ello, al calcular una destilacin deben considerarse los efectos del calor. La destilacin se utiliza mucho para separar mezclas lquidas en componentes ms o menos puros. Debido a que la destilacin implica evaporacin y condensacin de la mezcla, es una operacin que necesita grandes cantidades de energa. Una gran ventaja de la destilacin es que no es necesario aadir un componente a la mezcla para efectuar la separacin. Para la destilacin se utilizan varios tipos de dispositivos, como, por ejemplo, los empaques vaciados u ordenados y las bandejas o platos , para que las dos fases entren en contacto intimo. Los platos se colocan uno sobre otro y se encierran en una cubierta cilndrica para formar una columna. El material de alimentacin que se debe separar en fracciones se introduce a la columna. Debido a la diferencia de gravedad entre la fase de vapor y la lquida, el lquido corre hacia debajo de la columna, cayendo en cascada de plato a plato, mientras que el vapor asciende por la columna, para entrar en contacto con el lquido en cada uno de los platos.

El lquido que llega al fondo de la columna se vaporiza parcialmente en un rehervidor calentado para proporcionar vapor rehervido que asciende por la columna. El resto del lquido se retira como producto del fondo. El vapor que llega a la parte superior de la columna se enfra y condensa como lquido en el condensador superior. Parte de este lquido regresa a la columna como reflujo, para proporcionar un derrame lquido. El resto de la corriente superior se retira como producto de destilado o superior. Este patrn de flujo en el domo de la columna de destilacin proporciona un contacto, a contracorriente de las corrientes de vapor y lquido, en todos los platos de la columna. Las fases de vapor y lquido en un plato dado se acercan a los equilibrios de temperatura, presin y composicin, hasta un punto que depende de la eficiencia del plato de contacto. Los componentes ms ligeros (de punto de ebullicin ms bajo) tienden a concentrarse en la fase de vapor, mientras que los ms pesados (de punto de ebullicin ms alto) tienden a la fase lquida. El resultado es una fase de vapor que se hace ms rica en componentes ligeros al ir ascendiendo por la columna, y una fase lquida que se va haciendo cada vez ms rica en componentes pesados conforme desciende en cascada. La separacin general que se logra entre el producto superior y el del fondo depende primordialmente de las volatilidades relativas de los componentes, el nmero de platos de contacto y de la relacin de reflujo de la fase lquida a la de vapor. Destilacin por lotes: Tambin llamada destilacin por cargas, es el proceso de separacin de una cantidad especfica (la carga) de una mezcla lquida en productos. Este proceso se utiliza ampliamente en laboratorios y en las unidades pequeas de produccin, donde la misma unidad puede tener que servir para muchas mezclas. Cuando existen n componentes en el material de alimentacin, ser suficiente una columna por lotes, donde se requeriran n-1 columnas de destilacin continuas simples. En una destilacin por lotes tpica, el lquido que va a procesarse se carga a un caldern caliente, sobre la cual se instala la columna de destilacin equipada con su condensador. Una vez que se carga el lquido inicial ya no se suministra mas alimentacin. El lquido del caldern hierve y los vapores ascienden por la columna. Parte del lquido que sale del condensador, se refluja y el resto se extrae como producto destilado. No se extrae ningn producto del caldern sino hasta que se completa la corrida. Debido a que el destilado que se obtiene es ms rico en el componente voltil que el residuo del destilador, este se agotara en el componente ms voltil a medida que progresa la destilacin. Torres de Platos: Las torres de platos son cilindros verticales en que el lquido y el gas se ponen en contacto en forma de pasos sobre platos. El lquido entra en la parte superior y fluye en forma descendente por gravedad. En el camino fluye a travs de cada plato y a travs de un conducto, al plato inferior. El gas pasa hacia arriba, a travs de orificios de un tipo u otro en el plato; entonces burbujea a travs del lquido para formar una espuma, se separa de la espuma y pasa al plato superior. El efecto global es un contacto mltiple a contracorriente entre el gas y el lquido, aunque cada plato se caracteriza por el flujo

transversal de los dos. Cada plato en la torre es una etapa, puesto que sobre el plato se ponen los fluidos en contacto ntimo, ocurre la difusin interfacial y los fluidos se separan. El nmero de platos tericos o etapas en el equilibrio en una columna o torre slo depende de lo complicado de la separacin que se va a llevar a cabo y slo depende de lo complicado de la separacin que se va a llevar a cabo y slo est determinado por el balance de materia y las consideraciones acerca del equilibrio. La eficiencia de la etapa o plato y por lo tanto, el nmero de platos reales se determina por el diseo mecnico utilizado y las condiciones de operacin. Caractersticas generales: - Vertederos: El lquido se lleva de un plato al siguiente mediante los vertederos. Estos pueden ser tuberas circulares o, de preferencia, simples partes de la seccin transversal de la torre eliminadas para que el lquido fluya por los platos verticales. Puesto que el lquido se agita hasta formar una espuma sobre el plato, debe permitirse que permanezca un tiempo adecuado en el vertedero para permitir que el gas se separe del lquido, de tal forma que slo entre lquido claro en el plato inferior. El vertedero debe colocarse lo suficientemente cerca del plato inferior como para que se una al lquido en ese plato, as se evita que el gas ascienda por el vertedero para acortar el camino hacia el plato superior. - Derramaderos: La profundidad del lquido sobre el plato, requerida para el contacto con el gas, se mantiene mediante un derramadero, que puede ser o no continuacin del plato de descenso - Platos Perforados: Su bajo costo ha hecho que se conviertan en los platos ms importantes. La parte principal del plato es una hoja horizontal de metal perforado, transversal al cual fluye el lquido; el gas pasa en forma ascendente a travs de las perforaciones. Concepto de la etapa de equilibrio: Los procesos de transferencia de energa y masa en una columna en una columna de destilacin real son demasiado complicados para poder modelarlos con facilidad en forma directa. Esta dificultad se supera mediante el modelo de etapa de equilibrio. Por definicin, la corriente de vapor y la de lquido que salen de una etapa en equilibrio estn en equilibrio completo entre s y se pueden utilizar relaciones termodinmicas para relacionar las concentraciones de las dos corrientes en equilibrio. Se disea una columna hipottica que se compone de etapas de equilibrio (en lugar de verdaderos platos de contacto), para realizar la separacin especificada para la columna real. A continuacin, el nmero de etapas hipotticas de equilibrio se debe convertir en un nmero dado de platos reales, por medio de eficiencias de plato que describen el punto hasta el cual el rendimiento de una bandeja real de contacto corresponde al rendimiento de una etapa de equilibrio. El empleo del concepto de una etapa de equilibrio separa el diseo de una columna de destilacin en tres partes principales:

Los datos y los mtodos termodinmicos que se requieren para predecir las composiciones del equilibrio de fases se tienen que determinar cuidadosamente. Se debe calcular el nmero de etapas de equilibrio que se requieren para lograr una separacin especfica o la separacin que se obtendr con un nmero dado de etapas de equilibrio. El nmero de etapas de equilibrio se debe convertir en un nmero equivalente de platos reales de contacto, o determinar la altura del empaquetamiento y el dimetro de la columna.

Datos Termodinmicos: Los datos termodinmicos confiables son esenciales para el diseo o anlisis preciso de las columnas de destilacin. A menudo, las fallas del equipo para funcionar a los niveles especificados se pueden atribuir, al menos en parte, a la falta de dichos datos. - Datos de Equilibrio de Fase: Para una mezcla binaria, la temperatura y la presin determinan las composiciones del lquido y de vapor en el equilibrio. Por consiguiente, los datos experimentales se presentan con frecuencia en forma de tablas de la fraccin molar del vapor y y la fraccin molar del lquido x, para un constituyente, en un intervalo de temperatura T, para una presin fija P o en un intervalo de presin, para una temperatura fija. Una recopilacin de dichos datos, bsicamente a la presin de 101.3kPa para algunos sistemas binarios (principalmente no ideales) puede apreciarse en el anexo #1. Para las aplicaciones a la destilacin (prcticamente un proceso isobrico), los datos de la mezcla binaria se presentan con frecuencia para una presin fija, como y contra x, con la inclusin de una pendiente de 45 como referencia. En la mayor parte de los sistemas binarios, uno de los componentes es ms voltil que el otro, en todo intervalo de composicin.

Resultados Resultados Primer equipo 3 500 ml 150 ml 3 650 ml 52 ml Mi equipo 3 422 ml 98 ml 3 520 ml 47 ml

Agua Metanol Volumen Destilado

Nota: se perdieron 78 ml de muestra desde la realizacin de la prctica del primer equipo hasta el dia en que se nos proporciono nuevamente la muestra.

Observaciones y desarrollo de la prctica Medimos el volumen de muestra (metanol con agua) proporcionado el cual fue de 3 520 ml.

Encendimos el equipo

Introducimos la muestra en el calentador con un embudo.

Tomamos la temperatura de inicio y hora de inicio, en el termmetro del calentador la temperatura fue de 30 y la del termmetro del condensador de 35

Al principio dejamos que el equipo operara a la mxima termperatura de este, cuando, el termmetro del calentador llego a los 60 abrimos la llave de enfriamiento.

Cuando vimos que la temperatura alcanzo los 95 regulamos la temperatura, hasta que conseguimos que esta quedara estable en 95, cuidamos que la temperatura no subiera mas. En los patos perforados subi el metanol.
Platos perforados por donde paso el metanol para llegar al 47condensado r.

A las 1:45 pm retiramos el metanol destilado, el volumen del destilado fue de ml.

Se apago el equipo.

Conclusin

A partir de la realizacin de la practica aprend el procedimiento de una destilacin utilizando para ello la columna de destilacin, las densidades de las sustancias presentes en la muestra me sirvieron de mucho pues cuidamos que la temperatura no superara los 95 ya que el agua cambia de estado a los 100, el metanol se paso por los platos perforados de la torre de destilacin hasta llegar al condensador, regular la temperatura fue indispensable para verificar que no se llegara a los 100

EXTACTOR LIQUIDO-SOLIDO

Condensador

Termmetro del condensador

Torre de destilacin en donde se encuentran los platos perforados

Llave de enfriamiento

Abertura n que permite la entrada de la muestra Termmetro Del Calentador

Calentador