MTODOS DE DESTILACIN LABORATORIO DE QUMICA ORGANICA No.

1 Arango Jimnez Luz Karime, Garcs Gmez Dilver Jhoan, Urbano Gmez Ivan Daro. 1224488, 1230405,1226683 Universidad del valle, facultad de ciencias naturales y exactas, departamento de qumica. 23 de septiembre de 2013

RESUMEN Se llev acabo dos mtodos importantes para la separacin y purificacin de sustancias orgnicas; la destilacin simple y la fraccionada, las cuales tienen diferente montaje. La destilacin simple se llev acabo con agua la cual fue muy lenta pero se pudo comprobar que se puede destilar sustancias no voltiles como el agua. Y la destilacin fraccionada se llev a cabo con hexano-tolueno en donde el primer destilado a los 72 0C fue el hexano y luego a los 100 0C se recolecto el tolueno, siendo esta una destilacin muy rpida debido a que estas sustancias eran muy voltiles. Palabras claves: Destilacin, separacin, purificacin, mtodos. OBJETIVOS 1- Aprender sobre los diferentes mtodos de destilacin para la separacin e identificacin de sustancias orgnicas. 2- Determinar experimentalmente la temperatura o punto de ebullicin de una sustancia. 3- Separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades y puntos de ebullicin. destilacin fue muy lenta ya que el agua no era voltil. Tabla1: datos obtenidos en la destilacin sencilla con agua. Destilacin sencilla Cantidad Temperatura recolectada 1.1 ml 910C En la destilacin fraccionada se arm el respectivo montaje vertiendo en el microdestilador 6 ml de una mezcla 1:1 de Hexano-Tolueno, se aadi 2 piedritas de ebullicin luego se mont sobre un bao de arena y se calent el baln manteniendo una velocidad de destilada hasta 720C en un tubo de ensayo con tapn (previamente pesado), se cambi rpidamente el tubo recolector que contena Hexano (0.9315 g) y se continuo calentando, recolectando la fraccin que destilaba hasta 1000C la cual era Tolueno (2.3161 g), su destilacin fue rpida debido a que eran sustancias muy voltiles.

DATOS Y RESULTADO Se arm el montaje respectivo para la destilacin sencilla, se coloc 3.0 ml de agua en el baln y se agreg una cantidad muy pequea de colorante el cual torno el agua a azul oscuro y piedritas de ebullicin; se tap el baln con un tapn provisto de un termmetro, se circul agua por el condensador, luego se calent el baln en bao arena, su ebullicin fue en 910C justo en el cual cae la primera gota. Por ltimo se colecto el destilado en un tubo de ensayo, recolectndose 1.1 ml, la

Tabla 2: datos obtenidos del hexano en la destilacin fraccionada. Cantidad de hexano (g) Temperatura 0 C Densidad (g/ml)

0.9315

72

0.6836

Tabla 3: datos obtenidos del tolueno en la destilacin fraccionada.

Cantidad del Tolueno (g) Temperatura Densidad 0 C (g/ml)

2.3161

100

0.7896

devuelve en puertas de ser destilada y esto conlleva a un costoso desperdicio de energa. Por otro lado la destilacin siempre demostr una gran funcionalidad con el agua y la gota de tinta, se podra decir que este mtodo no tiene errores graves, pero el dejar el termmetro demasiado abajo nos pudo causar un leve error en la medicin de la temperatura, puesto que el dejar el demasiado abajo el termmetro permite que el vapor ms caliente de la temperatura no el calor del vapor que si se est destilando en estos mtodos concordamos que la mejor opcin sera utilizar un termmetro digital ,que por su forma terminada en punta no presentara este error de la gota. SOLUCIN DE LAS PREGUNTAS 1. Defina punto de ebullicin, presin de vapor, plato terico. Rta/. El Punto de ebullicin, de un lquido se le conoce al punto en que la presin de vapor de un lquido se hace igual a la presin atmosfrica, cuando un lquido se calienta libremente a la atmosfera. Presin de vapor: cuando un lquido contenido en un recipiente, se tapa se ve que el nivel de la superficie del lquido desciende al comienzo para despus estabilizarse. Lo que ha ocurrido es que las molculas ms energticas de la superficie han pasado a la fase gaseosa; en algn momento se llega a la situacin en que el nmero de molculas que escapan de la superficie es igual al nmero de molculas que desde la fase gaseosa reentran al lquido por unidad de tiempo, alcanzando un equilibrio; las molculas que estn en fase gaseosa ejercen una presin sobre las paredes del recipiente ya que en su movimiento chocan continuamente entre ellas.

DISCUSIN DE LOS RESULTADOS Este proceso es muy til en el laboratorio y la industria por cuestiones de su alta capacidad de purificacin, el esquema de la columna fraccionadora lo que hace es redestilar la solucin, una parte del destilado vuelve del condensador y gotea por una larga columna con una fila de platos, y que al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador hace burbujear lquido de esos platos. De esta forma, el vapor y el lquido interaccionan de forma que parte de los vapores se condensan y parte lquido se evapora. Este efecto de redestilacin nos proporciona un amplio margen de seguridad, de los pocos errores de los que nos pudimos percatar fueron: el de la gota en el termmetro que causaba la oscilacin de la temperatura y no nos permita estar seguros en el momento del cambio de sustancia destilada. En lo que pudimos concordad a primera vista es que es un proceso algo costoso, puesto que su metodologa de funcionamiento, que hay que volver a aplicar calor a la sustancia que se

Plato terico: Uno de los primeros modelos matemticos donde se consider una columna como una serie de platos apilados en donde cada uno de ellos contiene una mezcla de una determinada composicin en equilibrio con el vapor, a la vez que el vapor burbujea en el plato superior. En la columna de modelo cada plato corresponda a un equilibrio lquidovapor. En las columnas de destilacin reales las columnas no tienen estos platos Pero se conserv la denominacin como medida de la eficiencia que se mide experimentalmente. Si una columna de longitud L separa con una eficiencia equivalente a N platos tericos se puede calcular una altura equivalente a un plato terico, H, el cual est dada como H=L/N. 2. Como se determina el punto de ebullicin? Describa dos procedimientos. Rta/. Tcnica del tubo de thiele: es un micro procedimiento para determinar el punto de ebullicin. Se prepara un tubo micro para puntos de ebullicin cerrando un extremo de un tubo de vidrio de 5mm de dimetro y cortndolo para que quede de 5cm de largo cierre un tubo capilar por un extremo y colquelo dentro del tubo micro con la parte cerrada hacia arriba. Ahora aada 5 gotas del lquido al cual le desea determinar el punto de ebullicin fije el tubo micro que contiene el capilar con un alambre o hilo aun termmetro. Una vez el termmetro sujeto, se suspenda el tubo micro que contiene la muestra dentro de un bao de aceite; caliente suavemente hasta que una columna rpida y continua salga del interior del capilar retire el mechero para que disminuya la temperatura del bao de aceite; tome nota de la temperatura a la cual salen las burbujas. Esta

temperatura ebullicin.

es

la

temperatura

de

Figura 1. Sistema para punto de ebullicin siwoloboff.

Mtodo dinmico: El mtodo dinmico es bastante ms satisfactorio en un margen de temperatura amplio. (Figura 2). El lquido se calienta en A que contiene piedritas de ebullicin para evitar el sobrecalentamiento, el vapor se condensa en B y vuelve a caer dentro del matraz. Se lee la presin de vapor en un manmetro de mercurio en C dando el deposito D alguna estabilidad a la presin. Se hace el vaco en el recipiente a travs de un sistema de purga mediante una bomba. As puede hallarse el punto de ebullicin en un gran intervalo de presiones. Nota: la dificultad principal del mtodo radica en las fluctuaciones de presin violentas que tienden a producirse en la ebullicin.

Figura 2. Mtodo dinmico

3. Describa dos mtodos para corregir los puntos de ebullicin. Existen muchas sustancias orgnicas liquidas con puntos de ebullicin normales muy altos por lo que se hace muy difcil destilarlos a esa temperatura ya que tienden a descomponerse trmicamente. Estos lquidos se pueden destilar a temperaturas mucho menores al reducir la presin sobre ellos lo cual puede hacerse por medio de una bomba al vaci. Los puntos de ebullicin tambin se pueden hacer disminuir con la ramificacin de la cadena de los hidrocarburos. Esto hace que la molcula sea ms compacta y disminuye el rea superficial, cuanto ms pequea sea el rea superficial menos oportunidades hay de atraccin molecular haciendo que estas molculas ms ramificadas tengan puntos de ebullicin ms bajos que las no ramificadas. 4. Dibuje 5 tipos de columnas de destilacin e indique su efectividad.

Estas columnas realizan el equivalente a varios cientos de destilacin sencillas y separadas, son muy eficientes en la separacin de lquidos cuyos puntos de ebullicin se diferencian en una fraccin de grado; en estas columnas la mayor parte del condensado en el refrigerante se devuelve de nuevo al relleno d la columna, recogindose en el colector solo un pequea fraccin. La relacin entre el condensado que se devuelve a la columna y el que se recoge se le llama relacin de reflujo. La eficacia del fraccionamiento aumenta al aumentar la relacin del reflujo. 5. Como se azeotrpica? separa una muestra

Si un lquido forma mezclas azeotrpica binarias la separacin no puede llevarse a cabo por destilacin, sino que solo se separa la mezcla y uno u otro componente, segn sea la composicin inicial de la mezcla. Por ejemplo en caso de lquidos que presentan puntos de ebullicin en la que existe un mnimo, la mezcla azeotrpica ser lo que se obtenga como destilado y el residuo ser uno de los dos componentes; cuando la curva presente un mximo, el destilado ser uno de los componentes y la mezcla azeotrpica formara el residuo. 6. Cuando se usa la destilacin al vaci? Describa brevemente su procedimiento. La destilacin al vaci es un proceso en el cual se utiliza un vaci para extraer o separar los componentes de una mezcla a una presin inferior a la atmosfrica. Se utiliza cuando la mezcla tiene un punto de ebullicin bajo, o una presin reducida, al haber una presin baja la desalacin al vaci asegura que los lquidos sensibles a la temperatura pueden ser separados sin degradarlos.

Figura 3. Tipos de columnas de destilacin. a) relleno sencilla. b) vigreux. c) tubo de Young. d) platos.

El montaje es muy parecido a los otros procesos de destilacin, solo que este se conecta a una bomba de vaco o trompa de agua lo cual permite destilar lquidos a temperaturas inferiores a su punto de ebullicin normal.

Este fue un ejercicio muy prctico pero que necesito de mucho cuidado y efectividad. La direccin del flujo del condensador siempre debe ser de abajo hacia arriba para garantizar unos buenos resultados.

REFERENCIAS

Figura 4. Destilacin al vaci

1- QUMICA ORGNICA, L.O.Smith Jr, S.J.Crisol, Editorial Revert, S.A. 1970. 1a Parte: pg. 6-10

CONCLUSIONES Podemos concluir que el punto de ebullicin al ser nico para cada sustancia, caracteriza a la misma, lo cual podemos tomarlo como de gran utilidad para identificar sustancias desconocidas. Tambin que los mtodos de destilacin son muy tiles en cuanto a la separacin y purificacin de sustancias orgnicas ya que hay sustancias que se someten a este tipo de procedimiento y no se descomponen a la temperatura de ebullicin. Se puede concluir que la destilacin simple es una tcnica muy til en el momento de separar gases, que est fuertemente ligada a los diferentes puntos de ebullicin de los lquidos que compongan la mezcla a destilar. Tambin que los resultados de la destilacin dependen tanto de la muestra que se est utilizando para este procedimiento y de los implementos de laboratorio. 2- QUMICA ORGNICA: CONCEPTOS Y APLICACIONES, por Philip S. Bailey, Christina A. Bailey. Captulo 2: pag.62 3- ANONIMO. Mtodo dinmico

punto de ebullicin.
http://books.google.com.co/books?i d=N3-7-jpcKgC&pg=PA162&lpg=PA162&dq= metodo+dinamico+punto+de+ebullic in&source=bl&ots=tB6RCl2mvB&sig =BRJ5XSSsvNv2c_QQh0usjDvktjs&hl= en Revisado: 19 de septiembre de 2013. 4ANONIMO. Destilacin http://www.alambiques.com/tecnic as_destilacion.htm Revisado: 19 de septiembre de 2013.