UNIVERSIDAD NACIONAL PEDRO RUIZ GALLO Norvil rojas coronel

LA LIOFILIZACIN La liofilizacin es un proceso en el que se congela el producto y posteriormente se introduce en una cmara de vaco para realizar la separacin del agua por sublimacin.

En el diagrama de fases la frontera entre gas y lquido va desde el punto triple hasta el punto crtico. La liofilizacin (flecha azul) lleva el sistema alrededor del punto triple, evitando as la transicin directa de lquido a gas de un secado tradicional (Flecha verde). El calor es transferido desde las placas el producto tanto por radiacin como por conduccin, produciendo la sublimacin del hielo presente en el producto. El vapor de agua es luego captado por un sistema de refrigeracin que lo elimina del sistema. El proceso se realiza a una presin de 0.4 a 0.6 mBar y temperatura de sublimacin de -20.5C a -25.5C. El sistema de refrigeracin produce una solidificacin del vapor sobre el intercambiador de calor. En una etapa posterior, se fusiona el hielo para eliminar finalmente el agua.

FUNDAMENTOS DE LA LIOFILIZACIN El proceso de liofilizacin consta de dos etapas: congelacin y secado. La congelacin debe ser muy rpida con el objeto de obtener un producto con cristales de hielo pequeos y en un estado amorfo. La etapa de secado se realiza a presiones bajas para permitir la sublimacin del hielo. En la Figura se presenta un diagrama de fases del agua, mientras que en la siguiente Figura se presentan las etapas del secado por liofilizacin.

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La sublimacin slo puede conseguirse si la temperatura y la presin parcial de vapor del agua (hielo) son inferiores a las del punto triple del agua. En la grfica se representa la presin de vapor del agua en funcin de su temperatura, se puede apreciar que el punto triple del agua se sita a la presin de 610 Pascal (4.58 Torr = 4.58 mm de Hg). para una temperatura de 0.01C.Estos valores corresponden al agua puro pero en los alimentos no existe agua pura sino disoluciones ms o menos concentradas de slidos en agua. En consecuencia el punto triple se desplaza hacia temperaturas ms bajas, segn la concentracin de estos slidos. El proceso de liofilizacin se desarrolla en tres fases: 1- La fase de precongelacin hasta la temperatura en la que el material est completamente slido, que ser inferior a 0C.

2- La fase de sublimacin propiamente dicha, tambin llamada "desecacin primaria" en la que se elimina alrededor del 90% del agua. Lo que lleva al producto a una humedad del orden del 90%. Se elimina el hielo libre.

3- La fase de "desorcin" o "desecacin secundaria", que elimina el 10% de agua ligada restante. Con lo que se puede llegar hasta productos de una humedad del 2%. Esta fase consiste en una vaporizacin a vacio, a una temperatura positiva de 20 a 60C.En la grfica se representa, sobre el diagrama de fases, la comparacin de los procesos que tienen lugar en el secado evaporativo y en la liofilizacin.

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ASPECTOS FUNDAMENTALES DE UNA INSTALACIN DELIOFILIZACIN

ASPECTO CONGELAMIENTO INSTALACIN

Sistema de refrigeracin que permita ejecutar la congelacin con la velocidad deseada, llegar y mantener la temperatura determinada para el producto. Cmara de secado hermticamente cerrada, recipiente de vaco en el que los requisitos fundamentales del sistema de calefaccin son la uniformidad de la temperatura y el control preciso El objetivo es mantener una presin total en la cmara del orden de 0.076 0.760mbars, sabiendo que una presin ambiente de 0.1 mbar, 1 kg de hielo ocupa un volumen de vapor de aproximadamente 10000 m3. Solucin: Condensacin de vapor sobre superficies enfriadas a temperaturas mas bajas fue las de la zona de hielo del producto. Adicionalmente, bombas de vaco para los gases no condensables

SUBLIMACIN

ELIMINACIN

TRANSFERENCIA DE MASA Y CALOR DURANTE LA LIOFILIZACIN Los perfiles de temperatura y humedad en el interior del alimento durante la liofilizacin dependen de las velocidades de transferencia de masa y calor. El calor se transfiere a travs del frente de sublimacin o lnea frontera entre las fases congelada y seca del producto. Dependiendo de la fuente de calor la transferencia podr ser a travs de la capa congelada, la capa seca o ambas. Modelo en estado estacionario Segn sea la forma de introducir el calor a la interfase de sublimacin se tendrn distintas alternativas que modificarn la matemtica involucrada a saber: Por conduccin a travs de la capa seca Por conduccin a travs de la capa congelada Por radiacin desde cualquiera de las placas calefactoras (superior o inferior) Se han desarrollado diversos modelos para describir en estado estable y en estado transitorio el proceso de liofilizacin para geometras simples. En general estos modelos hacen las siguientes suposiciones:

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El flujo de calor y masa son unidimensionales y normales a la interfase (z = Z) y a la superficie (z= 0) La sublimacin ocurre en la interfase paralela, a distancia Z de la superficie de la muestra El espesor de la interfase es infinitesimal A travs de la capa seca fluye solamente el gas sublimado que es vapor de agua En la interfase de sublimacin, el vapor de agua est en equilibrio con el hielo El medio poroso y el gas encerrado en l estn en equilibrio trmico La regin congelada es homognea, de propiedades fsicas uniformes y contiene una insignificante proporcin de gases disueltos El recipiente que contiene la muestra ofrece una mnima resistencia a la transferencia de calor Las resistencias de transferencia de masa y calor externas a la muestra son insignificantes El volumen inicial y final de la muestra son idnticos

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Modelamiento para liofilizacin simtrica y por una sola cara Este es el caso esquematizado en la figura 11.8-a y 11.8-b.

Las capas exteriores estn secas y el frente de hielo en el centro se reduce con el tiempo; la sublimacin del agua ocurre en la superficie del hielo, y el vapor de agua debe difundirse por los poros de la(s) capa(s) seca(s) hacia la atmsfera de la cmara. En este modelo no se tiene en cuenta el flujo de calor conductivo que pasa a travs de la capa congelada.

El flujo de vapor de agua que sale del frente de sublimacin es, desde la transferencia de masa a travs de la capa seca o entre la superficie y el ambiente de la cmara:

UNIVERSIDAD NACIONAL PEDRO RUIZ GALLO Norvil rojas coronel PARTES DE UN LIOFILIZADOR

LIOFILIZACIN DE LCUMA