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Microestructura escalonada de un labe de turbina

producido por infiltracin de Ag en TiC











Infiltracin
Jos Daniel Culcasi

NDICE

Infiltracin 1
Tcnicas de infiltracin 3
Infiltracin por capilaridad o inmersin parcial 3
Infiltracin inmersin total 3
Infiltracin por contacto 3
Llenado por gravedad 4
Impregnacin con presin externa 4
Impregnacin centrfuga 4
Infiltracin por vaco 4
Aplicaciones de la infiltracin 5
Bibliografa. 8

Infiltracin Jos Daniel Culcasi
INFILTRACIN

La infiltracin es el proceso mediante el cual los poros de un slido sinterizado se
llenan con un metal o aleacin lquidos. El slido debe tener un punto de fusin
considerablemente ms alto que el del metal o aleacin infiltrante. El nmero de
sistemas en que la infiltracin se usa comercialmente es bastante limitado, pero la
cantidad de piezas producidas es grande, lo que hace de la infiltracin un proceso
pulvimetalrgico de importancia.
Para poder infiltrar un esqueleto poroso, es necesario que la energa libre total del
sistema disminuya durante la infiltracin. La relacin entre las energas libres
superficiales del slido y el lquido, y la energa libre interfacial slido-lquido est dada
por la ecuacin:

s/l
=
s
-
l
cos
donde:

s/l
= energa libre interfacial slido-lquido

s
= energa libre superficial del slido

l
= energa libre superficial del lquido
= ngulo de mojado o de contacto lquido-slido
Un ngulo de mojado pequeo, lo que implica buen mojado, es esencial para una
buena infiltracin. El mojado puede mejorarse mediante la adicin de detergentes
slidos, lquidos o gaseosos. Tambin se puede ayudar la infiltracin haciendo vaco en
el esqueleto y aplicando presin al lquido.
La velocidad de infiltracin ha sido relacionada con la ley de Poisseuille, que
determina el caudal de un lquido a travs de un tubo capilar. Basndose en esta ley,
Semlak y Rhines derivaron, en 1958, una ecuacin para la velocidad de ascenso de un
metal lquido a travs de un esqueleto poroso perfectamente mojado:
2
1
2
. 2

t R
h
c

donde h es la altura alcanzada, en un tiempo t, por un lquido de viscosidad y energa
superficial , en un esqueleto poroso con un radio capilar promedio R
c
. Si bien,
durante la primer etapa de la infiltracin, se cumple la velocidad de ascenso parablica,
resulta muy difcil poder asignar un valor R
c
a alguna dimensin mensurable del
esqueleto. Esto se debe a que el modelo est planteado para capilares rectos, mientras
que los canales del esqueleto son curvados.
La infiltracin de un esqueleto poroso consta de dos etapas, la de penetracin del
metal lquido y la de reaccin entre el infiltrante, aun lquido, y el esqueleto. Para que el
proceso de infiltracin se complete, deben cumplirse una serie de requisitos, en adicin
al requerimiento bsico de la disminucin de la energa libre superficial:
1. La interaccin entre el lquido infiltrante y el esqueleto slido no debe generar
productos slidos de volumen especfico igual o mayor a la combinacin de los
volmenes especficos pre-infiltracin; de lo contrario los mismos bloquearan la
entrada de ms lquido antes de que la infiltracin se complete.
2. Los poros del slido deben estar interconectados, de lo contrario el lquido no podra
penetrar en los poros aislados (a menos que se cumpla la condicin 4).
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3. El material del esqueleto debe ser idealmente insoluble en el lquido infiltrante. Este
caso se da en los sistemas W-Cu y W-Ag, no as en el sistema Fe-Cu, en el que la
alta solubilidad del hierro en cobre lquido complica la infiltracin de aceros con
cobre.
4. El ngulo (diedro) en la interseccin de dos granos de la fase slida y la fase lquida
juega un papel importante en la infiltracin. Si el ngulo es cero, el lquido puede
penetrar en los lmites de grano del esqueleto slido. Esto permite que el lquido
llegue a los poros cerrados. Pero por otra parte, puede perjudicar las propiedades
mecnicas, ya que rompe la estructura original del esqueleto, responsable, en la
mayora de los casos, de las propiedades finales del producto. Adems, este
fenmeno hace dificultoso el control dimensional durante la infiltracin.
Entre los posibles objetivos de la infiltracin se pueden mencionar:
Obtener una estructura libre de poros sin la necesidad de aplicar altas presiones de
compactacin o reprensado u operaciones adicionales tales como forja, laminacin
extrusin o prensado en caliente.
Lograr formas precisas y complejas, incluyendo piezas de gran tamao, utilizando
operaciones, herramientas y equipos pulvimetalrgicos convencionales.
Conseguir productos con capas de diferente composicin, incluyendo la
combinacin de partes pulvimetalrgicas con partes fundidas o forjadas.
Obtener caractersticas superficiales que permitan utilizar mtodos convencionales
de unin o recubrimiento.
Mejorar la maquinabilidad debido a la formacin de una viruta continua, facilitada
por la disminucin de poros, o debido a la ruptura favorable de la viruta causada por
una microestructura dplex.
Conseguir un control razonable de distribucin de fases, ya sea una microestructura
uniforme o adecuadamente escalonada.
Mejorar las propiedades mecnicas debido a la disminucin de poros angulares
concentradores de tensin.
Mejorar la resistencia mediante tratamientos trmicos adecuados.
En lo que respecta a lograr una estructura libre de poros, la infiltracin compite
con la sinterizacin con fase lquida, segn el mecanismo de metal pesado al cual se
asemeja en muchos aspectos. La utilizacin de uno u otro proceso depende de la
facilidad con que se alcance la estructura deseada. Por ejemplo, en sistemas tales como
W-Cu, en que el slido es insoluble en el lquido, es imposible lograr la densificacin
completa mediante sinterizacin de polvos elementales de W y Cu, ya que slo actuara
la primera etapa del mecanismo de sinterizacin de metal pesado (reagrupamiento de
partculas). Sera imposible la segunda etapa, o sea la solucin-reprecipitacin. En estos
sistemas slo es posible la densificacin completa mediante el proceso de infiltracin.
En otros sistemas, como por ejemplo Fe-Cu, si bien el hierro tiene una considerable
solubilidad en cobre lquido, la densificacin total, mediante la sinterizacin de mezcla
de polvos de Fe y Cu, resulta dificultosa y ms costosa que la infiltracin. La dificultad
en lograr densificacin total por sinterizacin de polvos de Fe y Cu se debe a que el
ngulo entre la fase lquida y dos granos de la fase slida, es muy prximo a cero y, por
lo tanto, el cobre lquido penetra en los lmites interpartcula y los lmites de grano del
hierro, dejando un hueco en el lugar ocupado originalmente por las partculas slidas de
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cobre. Esto provoca una expansin del compacto en la etapa en que debera producirse
la contraccin por reagrupamiento de partculas, lo cual retarda considerablemente el
proceso de densificacin.

Tcnicas de infiltracin
Durante el desarrollo de la tecnologa de infiltracin se han empleado numerosos
mtodos. Todos ellos utilizan, al menos en parte, operaciones, herramientas y equipos
pulvimetalrgicos convencionales. Sin embargo, dependiendo del sistema involucrado y
las especificaciones de calidad del producto, pueden requerirse herramientas,
accesorios, disposiciones, soportes o moldes especficos. Por ejemplo, la complejidad de
la forma de la pieza o la reactividad del lquido o el esqueleto, pueden condicionar el
material del contenedor (grafito o cermico) a utilizar durante la infiltracin.
El horno a utilizar debe permitir el control de tiempo y temperatura para ambas
etapas de la infiltracin (penetracin y reaccin entre infiltrante y esqueleto). Debe
seleccionarse la distribucin de tamaos de partcula y la presin de compactacin ms
convenientes para producir gran nmero de poros interconectados.
Infiltracin por capilaridad o inmersin parcial: El esqueleto poroso se sumerge
parcialmente en un bao de metal fundido contenido en un crisol, donde acta como
pabilo (Fig. 1-a). El lquido asciende por capilaridad, expulsando el gas contenido en los
poros. El volumen del bao puede calcularse para llenar exactamente el volumen de los
poros.
Infiltracin inmersin total: El esqueleto poroso se sumerge completamente en el metal
fundido (Fig. 1-b). El lquido penetra desde todos los costados hacia el centro, por lo
tanto el gas atrapado en los poros slo puede ser desplazado por difusin a travs del
lquido. Para evitar que quede gas atrapado, la inmersin debe hacerse lentamente o por
etapas, tambin puede colarse el lquido dentro del esqueleto poroso desde un extremo
con un crisol basculante. Para facilitar el desgasificado puede aplicarse vaco. El exceso
de metal fundido es inevitable, pero puede ser utilizado como una cubierta de metal
colado.

Bao metlico Bao metlico
Esqueleto poroso
Esqueleto poroso
Metal slido
Horno de tratamiento trmico

Fig. 1: Mtodos de infiltracin por capilaridad. a) Inmersin de una pequea porcin del esqueleto dentro
del metal fundido. b) Inmersin completa del esqueleto. c) Posicionamiento del infiltrante slido en
contacto con el esqueleto, seguido por la fusin y penetracin dentro de los poros.
Infiltracin por contacto: El infiltrante, en estado slido, se coloca en contacto con el
esqueleto y se eleva la temperatura hasta que se forme una pelcula lquida que penetra
en los poros (Fig. 1-c). Si el infiltrante se coloca en la parte superior del esqueleto, la
tensin superficial puede hacer que el lquido se disperse sobre todas las caras del
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esqueleto antes que la infiltracin llegue al corazn de la pieza. El desplazamiento del
gas de los poros se facilita colocando el infiltrante debajo del esqueleto o aplicando
vaco. Es posible determinar la cantidad exacta de metal para llenar los poros, lo cual
elimina la necesidad de un contenedor para el metal lquido.
Llenado por gravedad: En este mtodo las fuerzas capilares son incrementadas por la
presin externa ejercida por la columna de metal lquido de un reservorio (mazarota)
colocado encima del esqueleto, el que a su vez est dentro de un molde inerte. La fuerza
auxiliar es funcin de la altura del metal lquido; si la masa de metal lquido es
suficientemente grande puede llenarse ms de un esqueleto utilizando una disposicin
en racimo, similar a la del proceso de colada en cscara.
La separacin del producto infiltrado con el metal fundido de la mazarota se logra
mediante un conducto poroso de colada, hecho de un compacto de polvo grueso o fibras
de fieltro. Si el tapn poroso es del mismo material que el esqueleto, el lquido puede
disolver parte del tapn y saturarse parcialmente con este elemento, previniendo la
erosin del producto infiltrado. Este proceso es adecuado para producir labes de
turbina de forma precisa y de cermet de microestructura escalonada.
Impregnacin con presin externa: Cuando las fuerzas de capilaridad son insuficientes
debido a un pobre mojado, una porosidad inadecuada o una alta viscosidad del lquido,
la infiltracin slo es posible con la ayuda de una considerable fuerza externa. Esta
fuerza puede ser provista por un gas o un lquido presurizados, una carga fija o un
pistn. La masa infiltrante debe estar limitada a la cantidad exacta requerida para llenar
los poros y formar una fina pelcula alrededor del producto final
El infiltrante lquido puede penetrar por cualquier cara del esqueleto, aunque las
superficies de contacto ms prcticas son la superior o la inferior. El metal lquido debe
estar contenido en un recipiente presurizado antes y durante la impregnacin. Este
mtodo es aplicable a sistemas en que el infiltrante lquido tiende a solidificar antes de
completar la penetracin, debido a cambios de composicin inducidos por difusin.
Un ejemplo de dicha solidificacin inducida por difusin puede encontrarse en el
sistema acero/fundicin. Se ha producido acero de corte rpido mediante la
impregnacin, con una presin de 0,75 MPa, de fundicin de alto carbono dentro de un
compacto poroso de acero de bajo carbono hecho con granallas o recortes de alambre.
Impregnacin centrfuga: Este proceso es una adaptacin del proceso de impregnacin
mediante presin externa. Utiliza el proceso de fundicin centrfuga en cscara, pero
requiere caractersticas especiales, tales como control de atmsfera y moldes cermicos
ms refractarios, qumicamente inertes, y muy ajustados. La fuerza centrfuga sobre el
infiltrante lquido puede provocar segregacin, lo que hace necesaria la utilizacin de
adaptadores e insertos especiales.
Infiltracin por vaco: Pueden emplearse dos mtodos para hacer vaco en un proceso
de infiltracin. Un mtodo crea un gradiente de presin mediante la succin del lquido
a travs del sistema de poros interconectados del esqueleto, permitiendo que la presin
atmosfrica actuante sobre el infiltrante lquido acte como fuerza impulsora. Se
requiere un sistema de molde cerrado que contenga el esqueleto y el infiltrante fundido.
El vaco se aplica en el extremo del esqueleto opuesto al que est en contacto con el
lquido. El segundo mtodo consiste simplemente en situar todo el conjunto dentro de
un horno de vaco.

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Aplicaciones de la infiltracin
El proceso de infiltracin ha adquirido inters creciente, y si bien los sistemas en
uso comercial no son demasiados, hay muchos en fase de experimentacin, incluso
sistemas que no cumplen con el requisito de baja solubilidad del slido en el lquido. En
la tabla 1 se presenta un listado de sistemas en los que es factible la infiltracin. Entre
stos hay muchos que presentan solucin slida terminal e incluso total, como es el caso
de los sistemas Fe-Cu y Cu-Ni. El proceso puede aplicarse tambin a sistemas de ms
de dos componentes. Es posible producir por este proceso aleaciones fuera de equilibrio
o composiciones finales que no pueden conseguirse por fusin y colada.

Tabla 1. Sistemas binarios de infiltracin
Infiltrante
Esqueleto
A
l
u
m
i
n
i
o


A
n
t
i
m
o
n
i
o


B
i
s
m
u
t
o


C
a
d
m
i
o


C
a
l
c
i
o


C
i
n
c

C
o
b
a
l
t
o

C
o
b
r
e

E
s
t
a

o

H
i
e
r
r
o

M
a
g
n
e
s
i
o

M
a
n
g
a
n
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s
o

M
e
r
c
u
r
i
o

N

q
u
e
l

O
r
o

P
l
a
t
a

P
l
o
m
o

S
o
d
i
o

T
a
l
i
o

Aluminio
n

Berilio
Carburo de titanio
n

n

n

Carburo de tungsteno
n

n

n

Cinc
Cobalto
Cobre
n

n

Hierro
n

n

Iridio
Magnesio
Manganeso
Molibdeno
n

n

Niobio
Nquel
n

n

Plata
n

Platino
Plomo
Rodio
Silicio
Tantalio
Titanio
Tungsteno
n

n

n n

Vanadio
Zirconio
Combinaciones experimentales o potenciales n Combinaciones de importancia industrial

Los contactos elctricos para uso pesado son probablemente los primeros
materiales producidos por infiltracin. Estos consisten en un esqueleto de material
refractario que provee dureza, resistencia al desgaste y resistencia mecnica a alta
temperatura, y una matriz de un metal con alta conductividad elctrica y trmica. Las
combinaciones ms comunes son W-Cu, W-Ag, Mo-Ag, WC-Cu y, en menor
proporcin, carburo doble de tungsteno y niobio o carburo de titanio, infiltrados con
cobre o plata.
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Los materiales compuestos W-Cu han encontrado amplia aplicacin como
electrodos para soldadura por resistencia. Los productos con hasta 25% de cobre se
elaboran utilizando polvo de tungsteno suficientemente grueso y una presin de
compactacin adecuada para lograr la porosidad deseada y permitir una buena
infiltracin. Estos compactos se sinterizan a aproximadamente 1200C y se sumergen
en cobre fundido. Para contenidos de cobre mayores, se coloca polvo de tungsteno
suelto en un contenedor de grafito, sobre el cual se ubica un bloque de cobre, y se
calienta hasta que el cobre funda y penetre en los intersticios del tungsteno.
El material compuesto W-Ag ha encontrado otra importante aplicacin en la
fabricacin de grandes lingotes -de 25 cm de dimetro y 15 cm de longitud y ms de
90 Kg. de peso- para la produccin de toberas de cohetes. La eleccin de este material
se debe a que presenta las siguientes propiedades:
Gran estabilidad estructural, que le permite mantener inalterables las dimensiones
crticas bajo las condiciones de temperatura y alta presin de la garganta de la
tobera.
Alta resistencia al choque trmico durante el calentamiento y enfriamiento, a
velocidades extremadamente altas, experimentados por la superficie en contacto con
el gas propulsor. Esto a su vez requiere elevada resistencia a la traccin y a las altas
tensiones de zunchado sufridas por el permetro exterior, as como tambin buena
conductividad trmica.
Facilidad de maquinado.
ptima confiabilidad y reproducibilidad pese a su gran tamao.
Una ventaja adicional del uso de plata como infiltrante es su alta presin de vapor,
que ayuda a la infiltracin de grandes capilares formando un depsito en las paredes de
los poros antes que penetre el lquido. Adems, la evaporacin provee un enfriamiento
adicional que permite mantener la superficie de la tobera a una temperatura
considerablemente menor a la del gas de propulsin.

La Fig. 2 muestra un anillo de este
material, maquinado a partir de un lingote
con 80% de W y 20% de Ag. Para su
fabricacin se utiliza polvo fino de
tungsteno (4-5 m) que se compacta
isostticamente hasta un 60% de densidad
terica. Este compacto se sinteriza en un
horno de resistencia o de induccin bajo
atmsfera de hidrgeno seco, hasta
alcanzar una densidad de 75-83%. El
compacto sinterizado se infiltra con plata
lquida en atmsfera de hidrgeno. El
hidrgeno disuelto en la plata lquida se
libera durante la solidificacin, ocupando
los huecos de contraccin. Estos huecos,
uniformemente distribuidos, sirven para
evitar reas de concentracin de tensiones
cuando la plata se dilata debido a la
elevacin de temperatura durante el uso
de la tobera. Para ser apto, el material
debe tener una resistencia mnima a la
traccin de 230 MPa a 825C y una
conductividad trmica suficientemente
alta para minimizar tensiones generadas
por gradientes trmicos.
Fig. 2: Pieza de tungsteno infiltrado con plata para tobera de
cohete
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La bsqueda de materiales capaces de soportar las altas temperaturas y tensiones
impuestas por los gases de combustin en las turbinas de los motores a reaccin,
condujo al desarrollo de los cermets hacia finales de la dcada del 40 y comienzos de la
del 50. Sin embargo su inherente fragilidad resultaba inadecuada ese uso, lo que llev
al desarrollo de cermets de estructura escalonada, mediante el proceso de infiltracin.
Este proceso, que se aplic a la produccin de labes de turbina de forma compleja,
consiste en la infiltracin en vaco de un esqueleto de carburo de titanio con una
superaleacin base nquel o base cobalto, mediante una tcnica similar al colado en
cscaras con moldes inertes. Los productos obtenidos poseen una estructura escalonada,
en que el contenido de metal vara desde cerca del 100% en la base y los bordes de
ataque y escape hasta menos del 50% en el centro de la superficie de sustentacin. Sus
caractersticas son las siguientes:
Base y extremos del plano de sustentacin dctiles y tenaces, que soportan tensiones
combinadas de traccin y torsin a temperaturas moderadamente altas.
Bordes de ataque y escape dctiles y tenaces para soportar el impacto de pequeas
partculas slidas.
Porcin central del plano de sustentacin con alta resistencia mecnica y a la
termofluencia, con contenidos entre 60 y 80% en volumen de TiC, que soporta las
tensiones de traccin inducidas por la fuerza centrfuga en las zonas de ms alta
temperatura.
Recubrimiento dctil y resistente a la oxidacin, rico en superaleacin, unido
integralmente a la matriz metlica.
En la Fig. 3 se representa un corte longitudinal de un labe de turbina, en el que se
indican las microestructuras correspondientes a distintas zonas del mismo.

Fig. 3: Microestructura escalonada de un labe de turbina producido por infiltracin de Ag en TiC
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La infiltracin de cobre puro o aleado en un esqueleto de hierro o acero es
ampliamente usada para aumentar la densidad (a 7,4 g/cm
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o ms) y mejorar


considerablemente las propiedades mecnicas de una pieza compactada y sinterizada.
Segn la aplicacin, el esqueleto poroso puede infiltrarse completa o parcialmente. El
mtodo ms comn de infiltracin de un esqueleto de hierro o acero es colocando el
mismo en contacto con un compacto de polvos del material infiltrante. Este material
puede colocarse encima, debajo o en ambos extremos de la pieza a infiltrar. La cantidad
exacta de infiltrante debe compactarse en la misma matriz en que se compacta el
esqueleto ferroso. Una vez sinterizado el esqueleto, se coloca en contacto con el o los
compactos de cobre y se calienta el conjunto a la temperatura de infiltracin.
Alternativamente, pueden combinarse en una misma operacin la sinterizacin del
esqueleto y la infiltracin. En este caso, el o los compactos de material infiltrante se
colocan en el horno de sinterizado junto con la pieza en verde, se calienta el conjunto a
una velocidad controlada de forma tal que para cuando se alcance la temperatura de
fusin del infiltrante, el esqueleto est adecuadamente sinterizado. Si slo se quiere
infiltrar una parte de la pieza, por ejemplo los dientes de un engranaje sinterizado, se
debe colocar el esqueleto en un contenedor de grafito con espacio suficiente adyacente a
la zona a infiltrar. Este espacio se llena con la cantidad adecuada de polvo del material
infiltrante y se calientan a la temperatura de infiltracin.
Debido a que el hierro es soluble en cobre, el lquido ataca la superficie del
esqueleto al entrar en contacto con ste y puede provocar una severa erosin en este
punto. Un mtodo para minimizar esta erosin es usar, como infiltrante, una aleacin de
cobre, por ejemplo latn con 80%Cu-20%Zn. Dado que el latn no funde a una nica
temperatura, sino dentro de un rango de temperaturas, la erosin provocada es menor.
Otro mtodo es usar una aleacin Cu-Fe, sin embargo, es difcil especificar la
proporcin exacta de hierro, puesto que en defecto provoca erosin, y en exceso
produce un depsito adherente indeseable. Un tercer mtodo consiste en usar una
aleacin de Cu, Fe y un tercer constituyente, por ejemplo manganeso, que se oxida en la
atmsfera en que se efecta la infiltracin. En este caso se forma una costra de xido
poco adherente que puede ser fcilmente removida.

Bibliografa.
- LENEL, Fritz V. Powder Metallurgy: Principles and Applications. / Princeton,
New Jersey: Metal Powder Industries Federation, 1980. pp. 313-319
- ASM Handbook: Vol. 7, Powder Metal Technologies and Applications / Ohio: ASM
International, 1998. pp. 541-564
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