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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PER UNIDAD DE POST GRADO DE LA FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

INFORME DE PRACTICA DE LABORATORIO

DETERMINACION DE DUREZA Y CLORUROS EN EL AGUA ELECTROLISIS


CATEDRA : QUIMICA AMBIENTAL DOCENTE : Mg. Sc. JAIME, VERA RODRIGUEZ

MAESTRISTA: CHRISTIAN LUIS POMA CHAVEZ

HUANCAYO PER 2013

DETERMINACION DE DUREZA EN AGUA 1. MARCO CONCEPTUAL Se define como dureza de una muestra de agua, la suma de la concentracin de todos los cationes metlicos, sin incluir los alcalinos, presentes en dicha muestra, expresando su concentracin en equivalentes de carbonato de calcio (CaCO3). Una consecuencia de la dureza del agua se refleja de manera crtica en la industria en la formacin de incrustaciones y sedimentos en unidades tales como calentadores y caldera, los cuales se ven sometido a aumentos variables de temperatura. Los iones responsables de esta dureza son primordialmente el Ca++ y el Mg++ y las aguas que los contienen se denominan aguas duras. De acuerdo a la dureza podemos clasificarlas como: Denominacin Muy suaves Suaves Medias Duras Muy duras ppm CaCO3 0 a 15 16 a 75 76 a 150 151 a 300 Ms de 300

Clasificacin de la dureza en el agua La dureza a su vez puede ser clasificada en los siguientes trminos: Dureza total: provenientes de las sales de calcio y magnesio presentes en el agua. Dureza clcica: Provocada por la presencia del in calcio (Ca++). Dureza magnsica: provocada por la presencia de los iones magnesio (Mg++). Dureza carbontica: La presenta bajo la forma de carbonatos y bicarbonatos. Dureza permanente o no carbontica: la presente bajo la forma de cloruros, sulfatos y nitratos.

Un complejo es una especie en la cual un in metlico central esta enlazado covalentemente a uno o ms grupos donadores de electrones. Los compuestos que poseen complejos se conocen como compuestos de coordinacin. Generalmente el tomo metlico es llamado tomo central, mientras que las molculas o iones que son grupos dadores de electrones se conocen como ligando. Existen varios mtodos para la determinacin de la dureza del agua. Sin embargo, el mtodo complejomtrico es el ms rpido, eficiente y seguro. El cido etilendiaminotetracetico, o simplemente EDTA posee seis tomos donadores con los que puede envolver al in metlico. Su importancia como agente formador de complejos radica en la relacin 1:1 en la que se combina con el catin independientemente de la carga que ste tenga, as como en la estabilidad de los productos que puede formar, en particular con los iones calcio y magnesio. Con base en esta reaccin de formacin de complejos, se concibe el mtodo complejomtrico para el anlisis de dureza del agua. El EDTA forma complejos incoloros solubles con muchos cationes divalentes, por lo que si agrega un indicador orgnico coloreado con capacidad de formar complejos menos estables y luego se aade EDTA, ste atrapar los cationes que se encuentran libres en solucin y luego desplazar a aquellos que formaron complejos con el indicador coloreado. Dado que el indicador presenta tonalidades diferentes cuando se encuentra formando complejos que en estado libre, es posible determinar el punto final en el que el EDTA ha desplazado a los complejos formados por la adicin del indicador. Se atribuye la estabilidad de los complejos que forma el EDTA con los cationes metlicos a los diferentes sitios de complejacin que permiten envolver al in aislndolo El EDTA es un reactivo notable no solo por formar quelatos con todos los cationes sino porque estos quelatos son suficientemente estables en las titulaciones. Esta gran estabilidad se debe sin duda, a los distintos sitios de complejacin que existen dentro de la molcula, lo que le confiere una estructura en forma de jaula que encierra el catin y lo asla de las molculas del solvente. En agua potable. El lmite mximo permisible es de 300 mg/l de dureza. En agua para calderas. El lmite es de 0 mg/l de dureza.

2. MATERIALES Y METODOS

2.1 Material Bureta de 25 ml 2 matraces erlenmayer de 125 ml 1 pipeta de 10 ml 1 frascos goteros de 100 ml 1 Soporte universal 2.2 Reactivos Agua destilada Solucin de Hidrxido de sodio 0.01 N Solucin De EDTA (sal disdica) Solucin De Eriocromo Negro T Solucin reguladora de amonios de pH 9.2 Solucin Buffer PH 10

2.3 Procedimiento: Colocar 20 ml de la muestra de agua en un matraz erlenmayer de 125 ml. Agregar 5 gotas de buffer PH 10 Aadr 3 gotas de eriocromo negro T Titular con EDTA (sal disdica) 0.01 N Vire de prpura a azul

Titulacin de 20 ml de la muestra con EDTA

Cambio de viraje de prpura a azul 3. Clculos

Dnde: VEDTA: 43 ml MEDTA: 0.01

PM CaCO3 : 100.09 V alcuota: 20 ml

4. RESULTADOS: Muestra 1 Agua de Manantial: =

= 2151.935 Agua muy dura

Muestra 2 Riachuelo contaminado: =

= 1251.25 Agua muy dura

DETERMINACION DE CLORUROS 1. Marco Conceptual

Los cloruros son una de las sales que estn presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje. El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de la composicin qumica del agua, cuando el cloruro est en forma de cloruro de sodio, el sabor salado es detectable a una concentracin de 250 ppm de NaCl. Cuando el cloruro est presente como una sal de calcio de magnesio, el tpico sabor salado de los cloruros puede estar ausente an a concentraciones de 1000 ppm. El cloruro es esencial en la dieta y pasa a travs del sistema digestivo, inalterado. Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosin en las tuberas metlicas y en las estructuras. La mxima concentracin permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm, este valor se estableci ms por razones de sabor, que por razones sanitarias. Principios Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se titula con nitrato de plata (AgNO3), usando como indicador cromato de potasio (K2CrO4). El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los cloruros, el AgNO3 reacciona con el K2CrO4 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4. El pH ptimo para llevar a cabo el anlisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya que cuando tenemos valores de pH mayores a 8.3, el in Ag+ precipita en forma de Ag (OH); cuando la muestra tiene un pH menor que 7.0, el cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando el viraje del indicador.

2. MATERIALES Y METODOS

1.1 Materiales Bureta de 25 ml 2 matraces erlenmayer de 125 ml 1 pipeta de 10 ml

1.2 1.3

1 frascos goteros de 100 ml 1 Soporte universal Reactivos Agua destilada Solucin de K2CrO4 1%W Solucin AgNO3 0.01 N Procedimiento Colocar 20 ml. de la muestra de agua en un matraz erlenmeyer de 125 ml. Ajustar el pH entre 7.0 a 8.3 se aaden : gotas de Na2CO3 0.1 N gotas de Fenolftalena (0.25 %), tiene que producirse un color rosa. Se aaden las gotas de H2SO4 0.1 N necesarias hasta que vire a incoloro. Agregar 3 gotas K2CrO4 al 5 % Titular con AgNO3 0.01 N hasta el vire de amarillo a rojo ladrillo.

Cambio de viraje de amarillo a rojo ladrillo 3. CLCULOS

A: Volmen de AgNO3 consumidos (ml) B: Volmen de alcuota de la muestra (ml)

4. RESULTADOS: Muestra 1 Agua de Manantial: =

= 20.43 Muestra 2 Riachuelo contaminado: =

= 21.25

ELECTROLISIS

Electrolisis de una solucin de CuSO4

TRABAJANDO CON EL EQUIPO DE ELECTROLISIS

Electrolisis realizado en el laboratorio nodo atacable (cobre): En el nodo se producir la oxidacin, precisamente del cobre, ya que es atacable. El cobre se encuentra all en estado metlico, y se oxida a Cu2+, liberando electrones. Cu(s) --> Cu2+ (ac)+ 2 eEl ctodo, donde se produce una reduccin, es de acero inoxidable. Reducirse significara recibir electrones, y disminuir el nmero de oxidacin. Pero el acero ya est en estado metlico, no se puede reducir, se reduce el Cu2 que est en solucin. Cu2+ (ac) + 2 e- --> Cu(s) En sntesis, una pequesima parte del electrodo de cobre pas a la solucin en forma de iones cobre. stos luego se depositaron como cobre metlico en el electrodo de acero. Es decir, se produjo un traspaso de cobre metlico de una barra metlica a otra. Como aplicacin industrial se puede realizar siempre que se quiera recubrir algo con un metal puro. As, mientras el electrodo de este metal se conecte al borne positivo (para asegurarse de que los electrones que la oxidacin produce no se queden ah sino que se bombeen hacia el otro electrodo), se recubrir el ctodo del metal que yo puse como nodo.

Observese la oxidacin producida

Ecuacin total: CuSO4 (ac) + 2 e- + Cu(s) --> Cu SO4 (ac) + 2 e- + Cu nodo inatacable (acero inoxidable):

Electrolisis a 12V: Ctodo Cu y nodo SO4 Ahora bombeo electrones desde el nodo de acero hacia el ctodo. Si saco electrones del acero, algo se oxida ah, pero e acero no es puesto que es inoxidable. Se oxida -sobre la barra- el agua de la solucin. 2 H2O --> O2 (g) + 4H+ + 4eEsta reaccin libera electrones, la fuente elctrica los toma y los lleva hacia el ctodo, donde habr pues una mayor densidad de cargas negativa. Esto asegura que all pueda haber reduccin, la reaccin propia del ctodo. Tengo en ste cobre metlico, pero no se puede reducir, ya se encuentra con su menor nro de oxidacin. Por lo tanto se reduce -sobre la barra de cobre- el Cu2+ de la solucin. (2e- + Cu2+ --> Cu) *2 Sumando ambas, 2H2O + 4e- + 2 Cu2+--> O2 (g) + 4H+ + 4 e + 2 Cu Completando con las otras especies presentes, 2H2O + 4e- + 2 CuSO4 (ac) --> O2 (g) + 2 H2SO4 (ac)+ 4 e- + 2 Cu

Como resultado, en la barra de acero vemos que salen burbujitas, correspondientes a O 2 (g), y en la barra de cobre se deposita ms cobre puro, engrosando la barra. Industrialmente se puede utilizar este procedimiento para "purificar" un metal. Puedo recubrir por ejemplo una barra de cobre que no es del todo pura con una lmina de cobre que estoy seguro que es 100% cobre metlico. Adems, en el caso en que el acero tenga adherido un poco de un metal (como por ejemplo despus de realizar la experiencia con nodo atacable, donde el acero qued recubierto de cobre), puedo limpiar el acero si conecto ste al borne positivo, es decir, de forma tal que all se oxide esa impureza de cobre, pase a la solucin, y se vaya al otro electrodo. Nota: observar que se produce un medio cido como consecuencia de la oxidacin del agua, por lo que, de agregar un indicador que trabaje a los phs apropiados, se podra apreciar una coloracin. RESULTADOS En el CATODO se deposita el cobre En el ANODO se deposita en cido sulfrico

CONCLUSIONES: Los resultados obtenidos para la dureza total en ppm de CaCO 3, en caso de las M1 que es del manantial es de 2151.93 mg/L y la M2 que es la dureza del ro contaminado es de 1251.25 mg/L; de acuerdo al cuadro 1 nos indica que el agua en ambas muestras es muy dura. Los resultados obtenido en los anlisis para la determinacin de cloruros; en la M1 que es el agua de manantial es de 20.43mg/L y en la M2 que es agua de ro contaminado es de 21.25 mg/L; estos valores son aceptables ya que normalmente en los ro la cantidad de cloruros est en el intervalo de 10 a 30 mg/L. En la electrolisis se prepar una solucin de Sulfato de Cobre - CuSO 4; en el ctodo se deposit el Cobre y en el nodo el cido sulfrico.

ANEXOS FOTOGRAFICOS

CALIBRANDO LA BALANZA ANALITICA

AGREGANDO EL INDICADOR

AGREGANDO ERIOCROMO COMO INDICADOR

FORMACION DE LEJIA Y OXIDACION DE UN POLO

OBSERVESE LA OXIDACION DEL POLO