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a)

b) c)

d)

e)

f) g) h) i)

La muestra tomada del mineral debe ser preparada de la siguiente forma: 1. Pasar el material primero por una chancadora hasta reduccin de tamao, menor a 5 cm. Proceder al muestreo por cuarteo, obtener aproximadamente1 kg de muestra 2. Reducir el tamao de la sub muestra, hasta menor a 2 cm, muestreo por cuarteo, cantidad de 500 g 3. Esta cantidad moler hasta un tamao menor a 1 cm, muestreo por cuarteo, cantidad de 250 g 4. Moler hasta grano menor a 500 micrones, muestreo por cuarteo, cantidad de100 g 5. Molienda fina, menor a 200 micrones, muestreo por cuarteo, dividir en dos paquetes (1 para anlisis y 1 para custodia). Tomar la muestra para anlisis, determinar la humedad (secado a 105 C a temperatura constante, por 2 horas, enfriar y pesar) De la muestra secada, tomar 0.5 g, colocar en un matraz de 300 ml, agregar 2.5g de sulfato de sodio anhidro + 7 ml de cido sulfrico concentrado + 1/8 parte de papel filtro (el papel filtro acta como catalizador reduciendo el Sb a sal). Calentar a temperatura baja, aumentar la temperatura gradualmente hasta 200C, evaporar el cido, si el carbn no est oxidado, aadir ms cido. Calentar hasta cese de humos blancos, coloracin de la disolucin caf oscura o caf claro. Enfriar el matraz. Una vez fro el matraz agregar 25 ml de agua destilada y desionizada, TOMAR PRECAUCIONES PUEDEN EXISTIR PROYECCIONES, TRABAJAR CON MATERIAL DE SEGURIDAD (guantes y lentes). Calentar a ebullicin hasta disgregacin completa de la masa. Enfriar. Una vez fro, aadir 20 ml de cido clorhdrico concentrado, homogenizar, calentar hasta solubilizacin de sales; enfriar. Diluir a 150 ml con agua destilada y desionizada, titular con permanganato hasta punto rosado, primer viraje y anotar el volumen gastado. Concentracin del permanganato 1 N. Registrar los datos obtenidos. Realizar la normalizacin del permanganato de la siguiente forma: 1. Pesar 0.25 g de patrn de antimonio, Sb metlico de pureza conocida (mayor a 99%); en un matraz de 300 ml, agregar 25 ml de cido clorhdrico concentrado, calentar hasta disolver la muestra. Enfriar y aforar a 100 ml con agua destilada y desionizada. Realizar un duplicado. 2. Luego titular con el permanganato, registrar el volumen gastado. 3. Calcular el factor o la normalizacin con la frmula

j)

WSb0 = Peso del Sb metlico en g % = Pureza del Sb metlico V = Volumen gastado de KMnO4 4. Promediar el resultado. Para control de calidad, hacer dos blancos de reactivo, un duplicado cada 5 muestras y un MRC (material de referencia certificado).

CALCULOS Y RESULTADOS. Datos IN Peso de Sb metlico = 0.25 g Pureza del Sb metlico = 99 %

Datos OUT F = 0.017678

Volumen gastado = 14 ml Peso de la muestra = 0.5 g Volumen final = 150 ml Volumen gastado = 5.4 ml Frmula:

Sb = 98.21388%