Determinación de Cloruros por Argentometría

Generalidades Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje. El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de la composición química del agua, cuando el cloruro está en forma de cloruro de sodio, el sabor salado es detectable a una concentración de 250 ppm de NaCl. Cuando el cloruro está presente como una sal de calcio ó de magnesio, el típico sabor salado de los cloruros puede estar ausente aún a concentraciones de 1000 ppm. El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo, inalterado. Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosión en las tuberías metálicas y en las estructuras. La máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm, este valor se estableció más por razones de sabor, que por razones sanitarias. Almacenaje de la muestra Las muestras se pueden guardar en botellas de vidrio o de plástico, no se requieren cuidados especiales en su almacenaje. Campo de aplicación Esta determinación, es aplicable para aguas de uso doméstico, industrial y residuales. Principios Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se titula con nitrato de plata (AgNO3), usando como indicador cromato de potasio (K2CrO4). El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los cloruros, el AgNO3 reacciona con el K2Cr04 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4. Na+ ] K+ ] Ca++ ] Mg++] Cl
-

+ AgNO3

K2CrO4 ----------------------->

AgCl + (ppdo blanco)

Na+ ] K+ ] NO3Ca+ ] Mg+ ]

27 ml de H2SO4 en agua destilada y aforar a 100 ml. 2. 3 Matraces volumétricos de 100 ml. cuando la muestra tiene un pH menor que 7. Solución de H2SO4 0.53 g de Na2CO3 en agua destilada y aforar a 100 ml.1 N Disolver 0.25 % Disolver 0. 1 Pipeta de 5 ml. éstos son titulados junto con los cloruros ocasionando resultados falsos.1.2AgNO3 + K2CrO4 --------------------> Ag2CrO4 + 2KNO3 ( rojo. 2 Matraces Erlenmeyer de 125 ml.Interferencias Las interferencias más comunes son el: color y el pH. sólo material común de laboratorio. Material 2 Matraces volumétricos de 1000 ml.3 Si existen bromuros y yoduros. el ión Ag+ precipita en forma de Ag (OH).0 a 8.ladrillo) El pH óptimo para llevar a cabo el análisis de cloruros es de 7.0 a 8.1 N Diluir 0. Aparatos En este método no se requieren aparatos especiales. 1 Gotero Reactivos Solución de Na2CO3 0. Solución de Fenolftaleína al 0. El pH se ajusta en el intervalo de 7. 1 Cápsula de porcelana 1 Soporte con pinzas para bureta 1 Bureta de 25 ml.25 g de fenolftaleína en 100 ml de etanol al 50 % .0. afectando el viraje del indicador.3. el cromato de potasio se oxida a dicromato. ya que cuando tenemos valores de pH mayores a 8.3 . El color debe ser eliminado por medio de un tratamiento de la muestra con carbón activado.

1 N necesarias hasta que vire a incoloro..01 N hasta el vire de amarillo a rojo ladrillo.Solución AgNO3 0.01 N Disolver 1.0 a 8.Colocar 5 ml. 2.Ajustar el pH entre 7.0 ml de la solución de NaCl 0. de la muestra de agua en un matraz erlenmeyer de 125 ml.Agregar 3 gotas K2CrO4 al 5 % 4.01N en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.01 N Disolver 0. titular con solución de AgNO3 hasta que aparezca el vire color rojo ladrillo. tiene que producirse un color rosa. Estandarización Colocar 15.Titular con AgNO3 0. .1 N 2 gotas de Fenolftaleína (0. Calcular la normalidad: NaCl V1 x N1 = AgNO3 V1xN2 V1xN1 N2= --------V2 Donde: V1 = Volumen de la solución de NaCl N1 = Normalidad de la solución de NaCl V2 = Volumen de la solución de AgNO3 gastado en la titulación N2 = Normalidad de la solución de AgNO3 Procedimiento 1. 3.689 g de AgNO3 en agua destilada y aforar a 1000 ml. Solución NaCl 0. La muestra adquiere un color amarillo. en agua destilada y aforar a 1000 ml.25 %). durante 2 hrs... Se añaden las gotas de H2SO4 0.3 se añaden : 2 gotas de Na2CO3 0. y agregar 3 gotas de cromato de potasio.5846 g de NaCl secado a 110° C... Indicador de K2CrO4 al 5 % Disolver 5 g K2Cr04 en agua destilada y aforar a 100 ml.

+ Ag+ → AgCl ↓ (Precipitado blanco) CrO4= + 2Ag+ → Ag 2CrO4 ↓ (Precipitado rojo ladrillo) . El indicador es el ion cromato CrO4 =. Annual book of Standards 1994 Determinación de Cloruros en agua.1995 METODOS: Los métodos del Mohr y Volhard son ejemplos de volumetrias de precipitación Método de Mohr: El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos.Ag2CrO4.B .Cálculos V X N X 1000 meq/l de Cl = ----------------------ml de muestra Donde: V = ml de AgNO3 N = Normalidad del AgNO3 Bibliografía: American Society for testing and Materials. que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata. Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son: Cl . magnesio y amonio. Metodo ASTM D 1125-91 Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Medición de Cloruros por Argentometría. Método 4500 Cl. La valoración se hace con solución patrón de AgNO3.

→ FeSCN+2 Determinación de cloruros por el método de Mohr: Valoración de la solución de AgNO3.y AsO4 -4.02N hasta que desaparezca la coloración. calcule la formalidad de solución de nitrato de plata. Calcule la concentración de cloruros de la muestra . Para el caso de determinación de un anión. Un pH de 8. Adicione 15 mL de agua destilada y 1 mL de indicador K2CrO 4. con el objeto de compensar los errores en la precipitación del punto final se prefiere el método indirecto y la solución se valora con NaCl químicamente puro. Cuando la solución tipo se prepara por el método indirecto no es necesario el ensayo en blanco.Br -. SCN.2 mL . titule la solución de AgNO 3. aproximadamente 0. Este método de titulación se usa para la determinación de plata y compuestos de plata.01 F. Método de Volhard. titule con solución patrón de nitrato de plata hasta que aparezca color rojo ladrillo que permanezca por lo menos 30 segundos. Determinación de cloruros en una muestra: Mida 10mL de la muestra en un erlenmeyer de 250ml. Determine el volumen de AgNO3 como el promedio de dos valoraciones que no difieran en más de 0. se agrega un exceso de solución tipo de AgNO3 para precipitar el anión y se valora por retroceso el exceso de Ag+.0100F en un erlenmeyer de 250mL. hasta coloración rojo ladrillo. adicione 3 gotas de fenolftaleína. aniones que se precipitan con plata como Cl-. se acidula con HNO3. titule con H2SO4 0. Determine el volumen de AgNO3.La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. el indicador es el Fe+3 . agregue 15 mL de agua y 1 mL de solución de cromato de potasio. La solución patrón de AgNO3 se puede preparar por el método directo dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario.con solución patrón de tiocianato de potasio.3 es adecuado para la determinación.→ AgCl ↓ Ag+ + SCN. como el promedio de dos valoraciones que no difieran en más de 0. porque el exceso empleado en la valoración de la sustancia problema se compensa con el empleado en la valoración del AgNO3.2mL. Si la solución se torna color rosado. Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son: Ag++ Cl.→ AgSCN Fe+3 + SCN. que proporciona color rojo a la solución. I -. Vierta 10 mL de la solución de NaCl 0.

Vierta 10mL de la solución tipo de nitrato de plata en un erlenmeyer de 250 mL. Informe el volumen consumido como el promedio de dos valoraciones que no difieran en más de 0. agregue 10 mL de la solución tipo de AgNO3 y 1 mL de nitrobenceno. 1 mL de HNO3 concentrado y 2 mL de nitrato férrico y titule con la solución de tiocianato hasta que aparezca color rojo.DETERMINACION DE CLORUROS POR EL METODO DE VOLHARD Valoración de la solución de KSCN aproximadamente 0. Halle la formalidad de la solución a partir del promedio de dos valoraciones que no difieran en más de 0. Determine la concentración de cloruros en la muestra. agite vigorosamente hasta que el precipitado coagule.010F. agregue 15mL de agua destilada. Agregue 2 mL de nitrato férrico y valore por retroceso con la solución tipo de tiocianato hasta que aparezca color rojo semejante al obtenido en la titulación de la solución tipo. . Mida 5mL de la muestra en un erlenmeyer de 250mL y acidule con HNO3.2 mL.2mL. Determinación de cloruros en una muestra.

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