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CONTROL DE CALIDAD DE ACEITES INTRODUCCIN: Las sustancias grasas estn constituidas fundamentalmente por steres de cidos grasos Con

glicerina y por una pequea proporcin de materia saponificable. Provienen de vegetales (En especial de semillas y frutos) o de diversas partes de los animales y reciben el nombre de aceites si se presentan en estado lquido a temperatura ambiente y grasas si se presentan en estado slido a temperatura ambiente. Se definen como un grupo heterogneo de compuestos que son insolubles en agua pero solubles en disolventes orgnicos tales como ter, cloroformo, benceno o acetona. PREPARACIN DE LA MUESTRA Antes de proceder al examen de una sustancia grasa es necesario eliminar las impurezas Groseras y el agua que pueda contener; por lo tanto, si la muestra no est completamente Limpia, se la deja en reposo durante un tiempo en la estufa a 50C hasta que se clarifique si es lquida, y para que funda completamente si es slida; recin entonces se filtra por papel (a T =50C) una o ms veces, evitando dejar caer el agua que pudiera existir debajo de la grasa.

DETERMINACION DEL INDICE DE REFRACCION Mide la relacin aire/sustancia de una muestra. Nos sirve para identificar un tipo de aceite(de maz de oliva de colza) o investigar adulteraciones en el mismo, por ejemplo, una muestra de aceite de oliva, si es realmente de oliva, tiene que tener IR de aceite de oliva. Si no la tiene, puede ser mezcla de varios aceites o estar mezclados con otras sustancias (adulteracin) MATERIAL Refractmetro de ABBE con termmetro

TECNICA Colocar un par de gotas de aceite filtrado en los prismas del refractmetro Leer el ndice de refraccin Anotar la temperatura de trabajo Si la temperatura de lectura fuese mayor de las indicadas se multiplicara la diferencia por el factor 0.00035 para finalmente sumar la correcin al ndice hallado.

Si la temperatura de lectura fuese menor de las indicadas se multiplicara la diferencia por el factor 0.00035 para finalmente restar la correcin al ndice hallado. Para las grasas solidas el factor de correcin es 0.00036 (referido a 40 C) INDICES DE REFRACCION ACEITE T DE TRABAJO OLIVA 20C ORUJO 20C ALGODN 25C GIRASOL 25C CACAHUET 25C COLZA 25C MAIZ 25C CARTAMO 25C PEPITA DE UVA 25C I DE REFRACCION 1,4677-14705 1,4677-14705 1,463-1472 1,472-1474 1,467-1470 1,470-1474 1,470-1474 1,472-1476 1,472-1475

DETERMINACIN DE LA DENSIDAD FUNDAMENTO.- cuando se vierte agua por un extremo del tubo y aceite por el otro cada liquido ejercer una presin hidrosttica determinada que solamente depender de la altura de la columna y de su densidad , las alturas las vamos a poder medir con ayuda de una regla . MATERIAL Tubo de vidrio en forma de U abierto por los dos Extremos Soporte para sujetar el tubo Agua y aceite Regla Vaso de precipitados y embudos pequeos PROCEDIMIENTO.1. Sujeta el tubo en U al soporte en posicin vertical y asegrate que quede estable. 2. Vierte algo de agua por una de las ramas del tubo en U hasta que alcance unos Centmetros en cada rama. Comprueba que en ambos lados alcanza la misma altura. 3. Vierte un poco de aceite con cuidado por la otra rama y deja que alcance el equilibrio. 4. Marca con un rotulador la interface entre el aceite y el agua y el punto situado a la

Misma altura en la otra rama. Mide con la regla las alturas h1 de la interface a la Superficie de lquido y h2, desde la otra marca del rotulador hasta la superficie del agua. 5. Aade otro poco ms de aceite y repite el proceso, midiendo h1 y h2. 6. Repite el proceso hasta que obtengas 5 pares de valores h1 y h2.

P1 = P2 d1 * g * h1 = d2 * g * h2

VALORES CARACTERSTICOS DE LOS ACEITES COMESTIBLES

Parmetro Peso especifico ndice de yodo ndice de saponificacin acidez

Oliva Min 0.909 Max 0.913 Min 79 Max 90 Min 187 Max 195 Min Max 30

Man 0.909 0.917 92 100 187 195 0.5

Girasol 0.913 0.919 124 137 187 192 0.5

NDICE DE ACIDEZ: FUNDAMENTO.- El ndice de acidez se define como el nmero de miligramos de hidrxido de potasio o hidrxido de sodio necesarios para neutralizar los cidos grasos libres de 1 gramo de aceite o grasa. Se fundamenta en el hecho de que el extremo carboxlico de los lpidos es neutralizado por los hidroxilos de un lcali, pudiendo determinarse cuantitativamente esta reaccin por medio de una valoracin acido base REACTIVOS: -Mezcla benceno-etanol (1: 1) neutralizada con lcali, utilizando fenolftalena. Solucin de KOH 0.1 N MATERIAL: Matraces Erlenmeyer soporte universal Buretas bao mara

MTODOS:

Se pesa 2 5 gr agregue 10 ml de mezcla solvente usa 100 ml de la mezcla bencenoetanol titule con hidrxido de potasio 0.1 N usando fenolftalena al 1 % como indicador. Agtese para disolver la muestra, calintese en bao Mara aproximadamente por 2 minutos y titlese agitando vigorosamente con el lcali. La aparicin de un color rosado plido indica el punto final de la titulacin CALCULOS: A x N x 56.1 I.A. = ------------------m. DONDE: A = ml de KOH empleados para la titulacin N = normalidad del hidrxido m = masa de la muestra Para determinar el estado del comestible , la acidez de la mayora de los aceites se hace notable al paladar cuando los cidos grasos libres calculado como acido oleico constituyen aproximadamente del 0.5 al 1.5 % sin embargo en ocasiones algunos aceites bastantes rancios solo presentan acidez mnima DETERMINACIN DEL NDICE DE SAPONIFICACIN (IS).El ndice de saponificacin denota el peso de hidrxido potsico en mg que se requieren para saponificar un gramo del aceite o grasa. FUNDAMENTO.- En presencia de una base y calentamiento se obtiene una hidrlisis completa la produccin de jabones es la que da el ndice de saponificacin da aproximadamente el contenido de triglicridos que presenta una grasa a mayor ndice de saponificacin mayor cantidad de cidos grasos MATERIAL Matraz Erlenmeyer Balanza analtica Pipetas Refrigerante

REACTIVOS Hidrxido de potasio Agua destilada Alcohol al 95 %

PROCEDIMIENTO:

1. primeramente se disuelve con 35 a 40 gr de hidrxido de potasio en 20 ml de agua y se diluye a 1 litro con alcohol al 95 % 2. dejar reposar toda la noche y se decanta 3. Pesar en Erlenmeyer de 150 ml, 2 g de aceite 4. Aadir 25 ml exactamente medidos (pipeta de doble aforo) de un sol. alcohlica de hidrxido de potasio 5. se une un condensador de reflujo al matraz , Conectar a un refrigerante de aire (tubo de vidrio de 1 m de largo) y reflujar 6. Bao Mara durante una hora con agitacin frecuente 7. titular con HCl (0.5 N) en presencia de fenolftalena (6 a 8 gotas de sol. al 1 %). La titulacin debe realizarse en caliente para evitar la precipitacin de los jabones ms pesados, lo que disminuira la precisin del punto final. Sustraer los ml de HCl (0.5 N) requeridos en la titulacin de la muestra a los consumidos Por el blanco, obteniendo as los ml de cido equivalentes al KOH que intervino en la saponificacin. Calcular e informar el ndice segn su definicin (peso frmula KOH = 56,1). CALCULOS:

I.S.= (B - A) x 28.05 m DONDE: B = ml de HCI 0.5 N utilizados por el blanco A = ml de HCI 0.5 N utilizados por el problema m = masa del aceite o grasa en gramos NDICE DE PERXIDO (IPO). FUNDAMENTO.- Se define como los mili equivalentes (mEq) de perxido por kilogramo de grasa. Es una determinacin volumtrica de la cantidad de grupos perxidos e hidroperxidos. La cuantificacin se basa en la reaccin del yoduro de potasio con los perxidos para liberar yodo, el cual es titulado con tiosulfato de sodio, empleando almidn como Indicador MATERIAL. Balanza Tubo Matraz Erlenmeyer Soporte universal Gotero Pipetas Bureta

REACTIVOS: - Mezcla cido actico cloroformo (3:2) - Solucin saturada de KI. 5% - Solucin de Na2S2O3 0,1 N (valorada). - Solucin de Na2S2O3 0,01 N (valorada). - Solucin de almidn (1%)

PROCEDIMIENTO: Se pesa un gramo o menos de aceite o grasa en un tubo de ebullicin se agrega un gramo de yoduro de potasio en polvo y 20 ml de mezclas de disolvente de acido actico glacial + 1 volumen de cloroformo colocar el tubo en agua a ebullicin de manera que el lquido hierva a los 30 seg. y se deja hervir vigorosamente por no ms de 30 seg. se vaca el contenido a un matraz que contenga 20 ml de solucin de yoduro de potasio al 5 % se lava el tubo 2 veces con 25 ml de agua y se titula con solucin de tiosulfato de sodio 0.002 M por gramo de muestra . si el valor se obtiene se multiplica por 2 la cifra es igual a los mili equivalentes del perxido por kilogramo de muestra

El resultado se expresa cmo meq perxido/1000 g. Muestra: Clculo: MxN ndice de Perxido = --------------------------------- * 10 3 mEq/kg Masa muestra (g) DONDE: M = ml de tiosulfato de sodio Na2S2O3 gastados en la titulacin de la muestra N = normalidad del titulante DESVENTAJAS Muy lento Gasto de materiales e insumos Por personal entrenado Poco preciso

NDICE DE YODO Determinacin de ndice de Yodo. (Mtodo de Wijs y Mtodo de Hanus.) FUNDAMENTO.- Se define como el nmero de gramos de iodo absorbidos por 100 g. de grasa. Es la Constante ms usada en la determinacin del grado de instauracin. Como el iodo posee baja velocidad de adicin, se emplean reactivos halgenos de las tcnicas empleadas comnmente para estimar este ndice son el Mtodo de Hanus y el de Wijs En esto se basa qumicamente la determinacin del ndice de yodo, el cual se define como: El nmero de gramos de yodo absorbidos por cien gramos de aceite o grasa. El punto final se registra por la desaparicin del complejo azul de yodo con el almidn. Esta determinacin es quiz el mejor mtodo para clasificar los aceites, pues permanece Casi inalterable por ligeros cambios en el estado del mismo, adems, permite caracterizar la muestra dando una base para saber si es pura o se encuentra mezclada indica el grado de instauracin que tienen las cadenas de los cidos grasos del aceite. MATERIAL. Vaso de precipitado Varilla de vidrio Balanza Matraz aforado de 250ml Pipetas Soporte universal Bureta

REACTIVOS: Reactivo de Wjs: Se disuelven 8 grs. de tricloruro de yodo en 200 ml de cido actico glacial y se mezclan con una disolucin de 9 grs. de yodo en 300 ml de tetracloruro de carbono. La mezcla se diluye a un litro con cido actico glacial. MTODO: Se vaca el aceite a un vaso de precipitado pequeo .Se preparan dos frascos secos y tapados, 250 ml Se vierte algo de aceite El peso aproximado en gramos del aceite q se va a utilizar se calcula dividiendo la cifra de 20 entre el valor de yodo ms alto que se espera obtener. Se agrega Se aaden 10 ml de solucin de tetracloruro de carbono se disuelven. Se agregan 20 ml de solucin de wijs se inserta la tapa previamente humedecida con una solucin de KI al 10%. Se dejan en reposo en la oscuridad por 30 minutos y a continuacin se aaden 15 ml de solucin de KI al 10% y 100

ml de agua destilada. Se agita todo y se valora cuidadosamente con solucin de tiosulfato 0.1 N, empleando almidn como indicador junto antes del punto final. CALCULOS: (b -a) x 1.269 x 100 Valor I. = -------------------------------------------------Peso en gramos del aceite o grasa DONDE: a = ml de tiosulfato gastados para la muestra b = ml de tiosulfato gastados para el blanco VALORES DE REFERENCIA GRUPO CERAS GRASAS ACEITES NO SECANTES ACEITE SEMISECANTES ACEITES SECANTES EJEMPLOS Mantequilla, grasa, manteca de cerdo Aceite de oliva, araquis, almendras Aceite de semilla de algodn y soya Aceite de linaza o girasol VALORES DE I Muy bajo 30 a 70 80 a 110 80 a 140 125 a 200

NDICE DE KREIS. FUNDAMENTO.- La reaccin de kreis se basa en la produccin del color rojo cuando el fluoroglucinol reacciona con la grasa oxidada en la solucin acida. Aparentemente el color que se forma se relaciona con un incremento de produccin de aldehdo o efedrina o aldehdo malonico MATERIAL Pipetas Vaso precipitado REACTIVOS Fluoroglucinol 1% ter

Acido clorhdrico PROCEDIMIENTO.MTODO CUALITATIVO.- Se agitan vigorosamente 10 ml de aceite o grasa fundida con 10 ml de solucin de fluoroglucinol al 0.1 % en ter y 10 ml de acido clorhdrico concentrado durante 20 segundos. El color rosado indica rancidez insipiente si el aceite se diluye en proporcin de 1: 20 con heptano y la prueba sigue siendo positiva, Es probable que la rancidez de la muestra sea evidente al gusto y olfato Bibliografa .Composicin y anlisis de los alimentos www.ht/hp laboratorio de bromatologa. com