Anilina 2

.
INTENDENCIA DE ADUANAS
PROCESO: DE GESTiN ADMINISTRATIVA Y CONTROL
SUBPROCESO:
Procedimiento
DETERMINACiN DE ALCOHOLES (SUPERIORES) Y
ACETATO DE ETILO EN LICORES DESTILADOS.
MTODO POR CROMATOGRAFIA DE GAS
Versin
No. Folios
ELABORADO POR: REVISADO POR:
Fecha (dd mm aa) 11 de agosto de 2010
PRO-IA-DN-UNP-06.43
1
20
APROBADO POR:

Nombre Completo Fabiola Isabel Monroy de
Javier
Marvi7 .u 'Z- Herrera Raf Au9usto D' Monroy
Puesto que ocupa
Jefe del Laboratorio /efe de.!-..... .. .. .u I \.
/ rl! I de

Intendencia de Aduanas
Determinacin de Alcoholes (superiores) y Acetato de Etilo en Licores Destilados,
Mtodo por Cromatografa de Gas
1. Objetivo
PRO-IA-DN-UNP-06.43
Versin 1
29 de septiembre de 2010
Proveer al personal del Laboratorio Qumico Fiscal (LQF). la metodologa para realizar el anlisis de determinacin de
alcohol etlico o determinacin del grado alcohlico real, en muestras de bebidas alcohlicas destiladas recibidas, para dar
cumplimiento al Decreto nmero 536 del Congreso de la Repblica de Guatemala, "Ley de Alcoholes, Bebidas Alcohlicas
y Fermentadas.
11. Alcance
El presente procedimiento lo debe aplicar el Analista del LQF, a todas las muestras de alcohol y bebidas alcohlicas
destiladas que ingresan, para la determinacin del grado alcohlico real o porcentaje de etanol en volumen de cada una.
Inicia desde que se establece el mtodo para realizar el anlisis, segn se determine por medio del procedimiento de
anlisis fisicoqumico PRO-IA-DN-UNP.06.20 y finaliza con el registro de los resultados obtenidos por dicho anlisis en el
formato de informe de anlisis fisicoqumico y su traslado para revisin, conforme al procedimiento referido.
111. Actores Involucrados
Analistas delll",l)or",tnlrin Qumico Fiscal
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PRO-IA-DN-UNP-06.43
Versin 1
Mtodo por Cromatografia de Gas
IV. Marco Legal y Documentos Relacionados
Decreto nmero 536 del Congreso de la Repblica de Guatemala, "Ley de Alcoholes, Bebidas Alcohlicas y Fermentadas"
Mtodo 9.9091 -9. descrito en "Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists, AOAC, 14th
edition, 1984"
Mtodo AOAC 26.1 .30; "Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists, AOAC, 18th edition,
968.09 Alcohols (Higher) and Ethyl Acetate in Distilled Liquors. Gas Chromatographic Method. First Action 1968. Final Action
1969"
Mtodo para la determinacin de alcohol y componentes secundarios, del Laboratorio Unificado de Control de Alimentos y
Medicamentos, LUCAM, del Ministerio de Salud Pbl ica y Asistencia Social de Guatemala
Norma Guatemalteca Recomendada (Obligatoria), COGUANOR NGO 33 010 h 13
Norma ISO 17025:2005 "Requisitos generales para la de laboratorios de ensayo y calibracin"
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Intendente de

PRO-IA-DN-UNP-06.43
Versin 1
v. Normas Internas
1. Previo a determinar el mtodo de anlisis a utilizar para identificacin o determinacin de materias y al finalizar el anlisis,
deben seguirse los lineamientos establecidos en el procedimiento para Anlisis Fisicoqumico, nmero PRO-IA-DN-UNP-
06.20.
2. La determinacin de alcoholes y acetato de etilo en licores destilados se debe realizar con el cromatgrafo de gas. La
descripcin de este equipo se da en el anexo 2, para ms referencia.
3. Todos los reactivos que se utilicen deben ser de calidad analtica reconocida, el agua debe ser destilada o de pureza
equivalente (ver Anexo 2) .
4. El analista debe seguir los lineamientos del presente procedimiento para determinacin de alcoholes y de productos
congenricos, segn se describe en el anexo 3 de este procedimiento, si tuviera alguna duda puede consultar los manuales
correspondientes o verificar los resultados con la jefatura del laboratorio.
5. El informe de anlisis debe llenarse con la informacin uu'" / ',,, en la norma 9 del procedimiento de Anlisis
Fisicoqumico, nmero PRO-IA-DN-UNP-Oo.20.
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Versin 1
VI. Narrativa
1 Analista del LQF Establecido el m a seguir para de
alcoholes (superiores) y acetato de etilo, segn lo indicado en el
procedimiento PRO-IA-DN-UNP-06.20, procede con el anlisis de la
muestra.
i actividades segn se
Determinacin de alcoholes (supeliore.s).
de del anexo
resultados en el formato
para revisin, segn se describe en
en el instructivo
acetato de etilo por
en
anlisis
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VII. rama de FI
Analista del LQF
1.Establece el
mtodo a seguir,
segn PRO-LA-
ON-UNP-OB.20
2. Realiza el I
segUn Instructivo de
Detenninaci6n de
alcoho6es (superiores)
Ver Anexo 1.
Intendente
rama
PRO-IA-DN-UNP-06.43
Versin 1
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Versin 1
VIII. Registros
Nombre del Registro Tipo de Registro (papel/electrnico)
Informe de anlisis Papel y digital (software)
IX. Glosario
Productos congenricos. Son compuestos qumicos formados nrilor.ilo"l,mAntA durante los procesos de fermentacin y
maduracin, y en menor escala durante la destilacin por entre algunos cidos orgnicos con el alcohol
etlico para formar esteres. Los productos congenricos contri bebida alcohlica el sabor y aroma propios de la
materia prima con que sta se elabora. Los compuestos steres, aldehdos, cidos orgnicos, alcoholes
superiores y
Nota. Los designan tambin de ilr
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Tipo de Anexo:
Identificacin del
Anexo
ANEXO 1
2
3
4
x. Listado de Anexos
Fonnatos I Fonnulirloe;
Requisitos Requeridos (REQ;
Instructivo I Gula (INS);
Nombre del Anexo
mS,IrIJClI\rn para
de
(superi ores)
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Versin 1
Versin
n/a
n/a
n/a
n/a
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Versin 1
ANEXO 1 INSTRUCTIVO PARA DETERMINACiN DE ALCOHOLES (SUPERIORES) Y ACETATO DE
ETILO EN LICORES DESTILADOS, MTODO POR CROMATOGRAFA DE GAS
Analista de
LQF
Analista de
3.
4.
mna I
condiciones descritas en el anexo 2
Inyecta la de la muestra y
Si es necesario. verifica la respuesta
de
Herrerr:
en
los
se en
el manual de equipo, ajusta el
I de validacin del mtodo.
estndar, segn se
se
con
en
en
"'U"UdIUd en el
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Versin 1
ANEXO 2 Cromatografa
A. Aparato
a. Cromatgrafo de gas. Equipado con detector de llama de ionizacin. En el LOF se utiliza un cromatQrafo marca
Shimadzu, modelo 2010 equipado con los detectores de llama de ionizacin (FPD), de captura de electrones (EC) yel
detector selectivo para Nitrgeno y Fsforo (NPD) .
b. Columna. 23 % Carbowax 1500 (w/w) en Chromosorb W (60-80 mesh, lavado con cido) o equivalente. En el LQF se
utiliza una columna marca Alltech, con fase AT-Petro, de 100 m. de longitud, con dimetro interno de 0.25 mm., grosor
de film de 0.50 serie No. 507344, utilizando N2 como gas portador.
c. Parmetros aproximados. Temperatura en la columna 70 OC (isotrmica); detector e inyector 150 OC; flujo de gas
portador He 150 mUmin. En el LOF, se emplean las siguientes condiciones: temperatura del inyector de 150 OC Y del
detector 220 OC; en el horno de la columna se utiliza una rampa de temperatura de 90 a 170 OC., utilizando N
2
como gas
portador, con un flujo de 0.7 mUmin.
d. Jeringa. De 1 O Hamilton Co. No. 701 , o equivalente.
modelo AOC -20i con jeringa de 10 Y capacidad de
1.0 de cada
Las condicio s ptimas de peracin varan de acuerdo
soluciones Se d be hacer el ajuste de n,.,rn,et,lOs
'ng.
utiliza un inyector automtico marca Shimadzu,
lIorn,.'I.",. de 6 muestras; programado para inyectar
inActru.mento y deben ser determinadas utilizando
de pico y ptima separacin.
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J9f! DEPA __
Jefe de Intendente de

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Versin 1
Utilizando un estndar de alta pureza de n-propanol, debe haber una completa separacin entre los picos de n-propanol y
etanol en la lnea base.
B. Reactivos:
Entre los reactivos utilizados se mencionan los siguientes:
a. Alcohol Isobutlico.
b. Alcohol Isoamlico.
c. Alcohol n-proplico
d. Acetato de Etilo
e. Alcohol n-butlico
f. Soluciones de estndar interno de alcohol n-butlico:
i. Alto Nive/.- Diluir 10 mL de n-butanol a 100 mL. , con etanol al 40 %. (1 mL., aadido a una muestra o
solucin estndar de 100 mL., es aproximadamente equivalente a 81 g. de n-butanol por 100 L.)
ii. Bajo Nive/.- Diluir 1 mL de n-butanol a 200 etanol a 95 %. (1 mL., aadido a una muestra o
solucin estndar de 100 mL., es uivalente a 4.1 g. de n-butanol por 100 L.)
g. Solucin estndar de alto nivel de alcoholes n_r\rn,n
- Pesar con exactitud 1
mL., de acetato de etilo
Intendente de
isoamlico y acetato de etilo.
mL de alcohol isobutlico, 2 mL de alcohol
"fn,r"clt\ de 1 00 mL y diluir a volumen con alcohol
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PROIADNUNP-06.43
Versin 1
ii. Solucin Intermedia.- Diluir 10 mL de la Sol. Stock a 200 mL. , con alcohol al 40 %.
iii. Solucin de Trabajo.- (Aproximadamente 40.2, 41.1, 81.2 Y 45.1 g/ 100 L. , de alcohol n-proplico,
alcohol isobutlico, alcohol isoamlico y acetato de etilo, respectivamente) . Diluir 5 mL de solucin
Stock a 100 mL con etanol al 40 %. Aadir 1 mL de solucin de estndar interno de alto nivel de n-
butanol (f) (1), Y mezcle. Esta solucin debe prepararse (fresca) cada semana.
h. Solucin de trabajo de bajo nivel de alcohol n-proplico, isobutlico, isoamlico y acetato de etilo.
(Aproximadamente 2.0, 2.1, 4.1 Y 2.3 g/ 100 L. , de alcohol n-proplico, alcohol isobutlico, alcohol isoamlico y
acetato de etilo, respectivamente) . Diluir 5 mL de solucin intermedia de alto nivel (g) (2), a 100 mL. , con
alcohol etlico al 95 %. Aadir 1 mL de solucin de estndar interno de bajo nivel , (f) (2) Y mezclar. Esta
solucin debe prepararse (fresca) cada semana.
i. Soluciones de Etanol Absoluto: Prepare soluciones patrn de concentraciones similares a la de la muestra.
Preparar soluciones estndar de similar concentracin a las de la solucin de la muestra, si estas ltimas difieren
grandemente (de los estndares de alto o bajo nivel).
c. Determinacin:
Hacer una de 10 de la muestra, para
substraer esta c, total (contenido I
estndar nivel , dependiendo de
",Ion,..," de n-butanol. (Si se encuentra presente,
interno) . Aadir 1 mL de solucin de
de etilo) , a 100 mL de la porcin de la
Tribublrla
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Versin 1
muestra en un baln aforado e inyectar en el cromatgrafo alcuotas de 10 .L., de la muestra y de la solucin estndar en
triplicado.
Medir la altura del pico de n-propanol, alcohol isobutlico, alcohol isoamlico y acetato de etilo con exactitud cercana a 0.05 cm
y calcular la razn entre las alturas de pico de cada compuesto y la altura del n-propanol (estndar interno) en las soluciones
de muestra y estndar. (Para una determinacin ms exacta de alcohol isoamlico, utilice el rea de los picos.)
x = H x S / H'
Donde: X = concentracin del alcohol superior o del acetato de etilo en la porcin de la muestra (g / 100 L) ;
H = altura de pico (o rea del alcohol isoamlico) razn entre el alcohol superior o el acetato de etilo
al n-butanol , en la porcin de la muestra;
H' = altura de pico (o rea del alcohol isoamlico) razn entre el alcohol superior o el acetato de etilo
al n-butanol , en la solucin estndar (g / 100 L).
La suma de la concentracin de alcohol isoamlico y alcohol isobkl1:t1l\"l<l es casi equivalente a la concentracin de aceite de
fusel , como se determina en el mtodo AOAC 936.10 (ver 26.1 .2
CAS-141 -78-6 (acetato de etilo)
CAS-78-83-1 .
CAS-71 -23-8 {,.f',nhnl n-plropi
CAS-71 ,tli",nl.

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Versin 1
Anexo 3 Determinacin del grado alcohlico y productos congenricos
Cristalera de Laboratorio:
Matraces volumtricos, de 100cm
3
.
Pipetas volumtricas, de 1, 2, 4, 5 Y 10 cm
3
pipetas graduadas de 4 y de 10 cm
3
, bu reta graduada de 10 mL.
Microjeringa, de 10 11L. , o inyector automtico con jeringa de 10 11L.
A un matraz volumtrico de 100 cm
3
se agregan 10 cm
3
de la muestra sin diluir, 7cm
3
de acetona como estndar interno, y se
completa el volumen con agua destilada; se prepara la solucin estndar, en un matraz volumtrico de 100 cm
3
con 7 cm
3
de
acetona, 10 cm
3
de alcohol etlico de concentracin similar a la muestra y se lleva a volumen con agua destilada; la
temperatura ambiente debe ser la misma al preparar la solucin de la muestra y la solucin del estndar, as como durante
todo el procedimiento para no tener error en la medicin de los volmenes de las soluciones.
La solucin del estndar se prepara con 10 cm3 de Etanol de pureza yeltQcida en concentracin similar a la muestra. Anota la
temperatura.
Se ajusta el condiciones descritas en el
y a continuacin en triplicado, de la solucin mrtr,rI
triplicado 5 I1L de la solucin de la muestra
La respu'estqfdlel cromatgrafo verificarse despus de O soluciones de muestras.
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Determinacin de Alcoholes (superiores) y Acetato de Etilo en licores Destilados,
PRO-IA-DN-UNP-06.43
Versin 1
Expresin de los resultados. Los resultados se expresen en porcentajes en volumen y se calculan aplicando la frmula
siguiente:
En laque:
A*E*S
e - ' - - ~ - '
A, * E,
C=Contenido de etanol, expresado en centmetros cbicos por 100cm
3
de muestra.
A=rea del pico del estndar interno de la solucin estndar de alcohol etlico.
E=rea del pico del etanol de la solucin de la muestra.
S=Concentracin de etanol en la solucin estndar de alcohol etlico, expresada en centmetros cbicos por 100cm
3
de
solucin.
A,=rea del pico del estndar interno de la solucin de la muestra.
E,=rea del pico del etanol de la solucin estndar de alcohol etlico.
Determinacin de productos congenricos
Cristalera de Laboratorio:
Matraces
Microjeringa,
Pipetas olur}ltric,as
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Mtodo por Cromatografia de Gas
PRO-IA-DN-UNP-06.43
Versin 1
a. Se ajusta el cromatgrafo a las condiciones descritas, se efectan inyecciones preliminares de 10 IlL de la muestra sin diluir,
para verificar la ausencia de alcohol n-butlico; si dicho alcohol est presente al realizar los clculos debe restarse esta
cantidad de la cantidad total que se determine, de alcohol n-butlico en la muestra, despus de agregar al estndar interno.
b. A 100cm
3
de la muestra se agrega 1 cm
3
de la solucin de estndar interno, se mezcla y se inyectan por triplicado 10 IlL de
la muestra con el estndar interno y a continuacin 10 IlL, tambin en triplicado, de cada una de las soluciones estndares
de trabajo.
Expresin de los resultados. Los resultados se expresan en miligramos por 100cm
3
de la bebida alcohlica destilada, para cada
compuesto voltil analizado, y se calculan aplicando la frmula siguiente:
e = A, * E, * SI
I A * E
, 3
En la que:
C
l
=contenido del compuesto voltil expresado en miligramos por 100cm
3
de bebida alcohlica destilada; vase nota.
A
2
= rea del pico del estndar interno en la solucin estndar de trabaj espondiente.
E
2
= rea del pico del compuesto voltil en la solucin de la muestra.
Sl= Concentracin del compuesto voltil en la solucin estndar de abajo, ex esada en miligramos por 100 cm
3
.
~ = rea del pico del estndar interno de la solucin de la mue Ira, despus de restarle el rea del pico del n-butanol que
pudiera haber estado originalmente en la muestra.
E
3
= rea del pico voltil en la solucin estndar e trabajo corresp
Nota. Si se resultados en base a 100 cm
3
de JICOhOI a ro se divide el valor de C
l
entre el grado
alcohlico y
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PRO-IA-DN-UNP-06.43
Versin 1
Informe de Ensayo o Anlisis
En el informe de anlisis se debe indicar lo siguiente:
El mtodo usado y el resultado obtenido en cada determinacin.
Cualquier condicin no especificada en la norma, o sealada como opcional , as como cualquier circunstancia que pueda haber
influido en los resultados.
Todos los detalles necesarios que permitan la completa identificacin de la muestra.
Correspondencia
Para la preparacin del presente procedimiento se tomaron en cuenta los siguientes documentos:
a) Mtodo 9.9091-9. descrito en "Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists, AOAC, 14th
edition, 1984";
b) Mtodo para la determinacin de alcohol y componentes secund . 5, del Laboratorio Unificado de Control de Alimentos y
Medicamentos, LUCAM, del Ministerio de Salud Pblica y Asist cia cial de Guatemala.
c) Mtodo AOAC 26.1.30; "AOAC Official Method 968.09. Alco Is (High and Ethyl Acetate in Distilled
Liquors". Gas Chromatographic Method. First Action 1968. inal Action 969.
d) Norma Guatemaltec dada, COGUANOR NGR 3 010 h 13

'C,'-'I<".':'I<M"TIVu
Intendente d Aduanas
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PRO-IA-DN-UNP-06.43
Versin 1
ANEXO 4 Ejemplo de informe de Laboratorio
LABORArORlO Q(IMIC() RSCAL
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PRO-IA-DN-UNP-06.43
Versin 1
LISTA DE CONTROL DE CAMBIOS
No. Fechada
JuatlllCIICI6n del c.mblo
V.,.ln
".bcnc:l6n
1 Septiembre Primera versin
2010
\
Pgina 19 de 20
Intendente d

PRO-IA-DN-UNP-06.43
Versin 1
LISTA DE DISTRIBUCiN
Puesto que ocupa Ubicacin FIsIca
Jefe del Departamento Operativo
Jefe de la Unidad de Laboratorio
Qumico Fiscal
Supervisor del Laboratorio
Qumico Fiscal
Analistas de Laboratorio Qumico
Nmero de
Coplas
Contro .....
En das
Archivo digital
Archivo digital
Archivo digital
Archivo digital
Pgina 20 de 20

Anilina 2

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