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frc frc

CROMATOGRAFIA DE
CROMATOGRAFIA DE
GASES
GASES
INTRODUCCION
INTRODUCCION
frc frc
INTRODUCCION
INTRODUCCION

La cromatografa es un mtodo
La cromatografa es un mtodo
de separacin de mezclas
de separacin de mezclas
moleculares
moleculares
0 5 10 15 20
tiempo (min)
frc frc
SEPARACION
SEPARACION
PARA SEPARAR SE EMPLEAN
PARA SEPARAR SE EMPLEAN
BASICAMENTE TRES
BASICAMENTE TRES
ALTERNATIVAS:
ALTERNATIVAS:

Separaciones mecnicas
Separaciones mecnicas

Procesos cinticos y
Procesos cinticos y
electrocinticos
electrocinticos

Equilibrios de distribucin entre dos


Equilibrios de distribucin entre dos
fases
fases
frc frc
CLASIFICACION
CLASIFICACION
La cromatografa es una
La cromatografa es una
tcnica de separacin
tcnica de separacin
basada en el
basada en el
intercambio de los
intercambio de los
solutos entre dos fases
solutos entre dos fases
frc frc
TECNICAS CLASICAS
TECNICAS CLASICAS
TECNICAS CLASICAS DE SEPARACION ENTRE DOS
TECNICAS CLASICAS DE SEPARACION ENTRE DOS
FASES
FASES
Tcnica Fases empleadas
Precipitacin lquido/slido
Extraccin lquido/lquido
Intercambio inico lquido/slido
Destilacin lquido/vapor
frc frc
FASES EN
FASES EN
CROMATOGRAFIA
CROMATOGRAFIA
LAS FASES EMPLEADAS
LAS FASES EMPLEADAS
EN CROMATOGRAFIA
EN CROMATOGRAFIA
SE DENOMINAN FASE
SE DENOMINAN FASE
MVIL Y FASE
MVIL Y FASE
ESTACIONARIA
ESTACIONARIA
frc frc
FASE MOVIL
FASE MOVIL
La fase mvil es un
La fase mvil es un
fluido:
fluido:

lquido
lquido

gas
gas

fluido supercrtico
fluido supercrtico
frc frc
FASE ESTACIONARIA
FASE ESTACIONARIA
La fase estacionaria tiene un
La fase estacionaria tiene un
cociente (
cociente (
Area
Area
superficial/Volumen)
superficial/Volumen)
muy elevado:
muy elevado:

Slido
Slido

lquido
lquido
frc frc
CLASIFICACION
CLASIFICACION
CLASIFICACION DE LAS TECNICAS CROMATOGRAFICAS CLASIFICACION DE LAS TECNICAS CROMATOGRAFICAS
FASE MVIL FASE MVIL FASE ESTACIONARIA FASE ESTACIONARIA TCNICA TCNICA
CROMATOGRAFA CROMATOGRAFA
DE GASES (CG) DE GASES (CG)
CROMATOGRAFIA DE CROMATOGRAFIA DE
LQUIDOS (CL) LQUIDOS (CL)
CROMATOGRAFIA DE CROMATOGRAFIA DE
FLUIDOS SUPERCRTICOS FLUIDOS SUPERCRTICOS
(CFSC) (CFSC)
SLIDO SLIDO
(CGS) (CGS)
LQUIDO LQUIDO
(CGL) (CGL)
SLIDO SLIDO
(CLS) (CLS)
LQUIDO LQUIDO
(CLL) (CLL)
EMPACADA EMPACADA
CAPILAR CAPILAR
PLOT PLOT
EMPACADA EMPACADA
CAPILAR CAPILAR
PLACA FINA PLACA FINA
HPTLC HPTLC
INTERCAMBIO INTERCAMBIO
INICO INICO
HPLC NORMAL HPLC NORMAL
SCOT SCOT
WIDE WIDE- -BORE BORE
NARROW BORE NARROW BORE
ULTRA ULTRA- -CAPILAR CAPILAR
EXCLUSIN EXCLUSIN
PERMEACIN PERMEACIN
EN GEL EN GEL
FILTRACIN FILTRACIN
EN GEL EN GEL
PAPEL PAPEL
HPLC FASE HPLC FASE
INVERSA INVERSA
HPTLC FASE HPTLC FASE
INVERSA INVERSA
frc frc
PROCESO CROMATOGRAFICO
PROCESO CROMATOGRAFICO

El lecho
El lecho
cromatogrfico
cromatogrfico
puede ser
puede ser
abierto (placa) o cerrado (columna).
abierto (placa) o cerrado (columna).

La fase mvil fluye a lo largo del lecho
La fase mvil fluye a lo largo del lecho
cromatogrfico
cromatogrfico
en contacto con la fase
en contacto con la fase
estacionaria.
estacionaria.
COLUMNA COLUMNA
FASE ESTACIONARIA FASE ESTACIONARIA
FASE MVIL
FASE MVIL FASE MVIL
FASE MVIL
FASE MVIL FASE MVIL
FASE MVIL
FASE MVIL FASE MVIL
COLUMNA COLUMNA
FASE ESTACIONARIA FASE ESTACIONARIA
frc frc
PROCESO CROMATOGRAFICO
PROCESO CROMATOGRAFICO

La fase mvil fluye, arrastrando


La fase mvil fluye, arrastrando
consigo los solutos.
consigo los solutos.

Los solutos se reparten entre


Los solutos se reparten entre
ambas fases
ambas fases
Muestra
Muestra
Muestra
Fase
estacionaria
Fase
Fase
estacionaria
estacionaria
Fase
mvil
Fase
Fase
mvil
mvil
frc frc
PROCESO CROMATOGRAFICO
PROCESO CROMATOGRAFICO

AL ALIMENTAR LA MUESTRA AL
AL ALIMENTAR LA MUESTRA AL
SISTEMA, LOS SOLUTOS SE
SISTEMA, LOS SOLUTOS SE
REPARTEN ENTRE LAS DOS
REPARTEN ENTRE LAS DOS
FASES.
FASES.
Fase mvil Fase mvil
Fase estacionaria Fase estacionaria
Fase mvil Fase mvil
Fase estacionaria Fase estacionaria
t
t
0 0
t
t
0 0
frc frc
PROCESO CROMATOGRAFICO
PROCESO CROMATOGRAFICO

LAS MOLECULAS DE SOLUTO EN
LAS MOLECULAS DE SOLUTO EN
FASE ESTACIONARIA SE ESTANCAN
FASE ESTACIONARIA SE ESTANCAN

LAS MOLECULAS EN FASE MOVIL
LAS MOLECULAS EN FASE MOVIL
AVANZAN CON ELLA
AVANZAN CON ELLA
Fase mvil Fase mvil
Fase estacionaria Fase estacionaria
t
t
1 1
Fase mvil Fase mvil
Fase estacionaria Fase estacionaria
t
t
1 1
frc frc
PROCESO CROMATOGRAFICO
PROCESO CROMATOGRAFICO

LA VELOCIDAD DEL SOLUTO


LA VELOCIDAD DEL SOLUTO
VARIA INVERSAMENTE CON LA
VARIA INVERSAMENTE CON LA
AFINIDAD POR LA FASE
AFINIDAD POR LA FASE
ESTACIONARIA.
ESTACIONARIA.
F. mvil F. mvil
F. estacionaria F. estacionaria
frc frc
SEPARACION DE SOLUTOS
SEPARACION DE SOLUTOS

LOS COMPONENTES CON


LOS COMPONENTES CON
CONSTANTES DE REPARTO
CONSTANTES DE REPARTO
DIFERENTES SE SEPARARN.
DIFERENTES SE SEPARARN.
Fase mvil Fase mvil
Fase estacionaria Fase estacionaria
t
t
0 0
frc frc
SEPARACION DE SOLUTOS
SEPARACION DE SOLUTOS
Fase mvil Fase mvil
Fase estacionaria Fase estacionaria
Fase mvil Fase mvil
Fase estacionaria Fase estacionaria
t
t
1 1
t
t
2 2
Fase mvil Fase mvil
Fase estacionaria Fase estacionaria
t
t
3 3
frc frc
CROMATOGRAFIA DE
CROMATOGRAFIA DE
GASES
GASES

Se opera en columna
Se opera en columna

Se trabaja por elucin
Se trabaja por elucin

Separa:
Separa:

mezclas complejas (poder de separacin) mezclas complejas (poder de separacin)


solutos muy parecidos (resolucin) solutos muy parecidos (resolucin)

Es rpida (minutos)
Es rpida (minutos)

Usa poca muestra (L)
Usa poca muestra (L)

Utiliza instrumentacin especial
Utiliza instrumentacin especial

Proporciona informacin cualitativa y
Proporciona informacin cualitativa y
cuantitativa
cuantitativa
frc frc
ELUCION
ELUCION

La muestra se aplica al principio de la
La muestra se aplica al principio de la
columna como una banda fina.
columna como una banda fina.

El
El
eluyente
eluyente
tiene una menor afinidad
tiene una menor afinidad
por la fase estacionaria que los solutos.
por la fase estacionaria que los solutos.

Los solutos a
Los solutos a
vanzan
vanzan
por el sistema a
por el sistema a
velocidades diferentes, menores a la de
velocidades diferentes, menores a la de
la fase mvil.
la fase mvil.

Los solutos se separan en bandas y
Los solutos se separan en bandas y
estas salen (
estas salen (
eluyen
eluyen
) por el final de la
) por el final de la
columna.
columna.
frc frc
REQUISITOS DE LA MUESTRA.
REQUISITOS DE LA MUESTRA.

Debe tener una presin de vapor
Debe tener una presin de vapor
apreciable a la temperatura de
apreciable a la temperatura de
operacin. (
operacin. (
p
p
v v


1
1
torr
torr
, @
, @
T
T
max max


450C).
450C).

No debe ser termolbil (formacin de
No debe ser termolbil (formacin de
derivados).
derivados).

No debe reaccionar con ningn
No debe reaccionar con ningn
componente del sistema
componente del sistema
(instrumentacin con superficies
(instrumentacin con superficies
internas inertes).
internas inertes).
frc frc
TEMARIO
TEMARIO
Se estudiarn los siguientes aspectos:
Se estudiarn los siguientes aspectos:

Fundamentos:
Fundamentos:

Definiciones bsicas
Definiciones bsicas

Aspectos tericos
Aspectos tericos

Instrumentacin
Instrumentacin

Elementos bsicos
Elementos bsicos

Columnas capilares
Columnas capilares

Inyectores
Inyectores

Detectores, sistemas acoplados.


Detectores, sistemas acoplados.
frc frc
TEMARIO
TEMARIO

Manejo de resultados:
Manejo de resultados:

Anlisis Cualitativo
Anlisis Cualitativo

Anlisis Cuantitativo
Anlisis Cuantitativo

Tratamiento de muestras
Tratamiento de muestras

Aplicaciones especiales
Aplicaciones especiales

Alta temperatura
Alta temperatura

Alta velocidad
Alta velocidad
frc frc
INSTRUMENTACION BASICA
INSTRUMENTACION BASICA
ELEMENTOS DE UN CROMATOGRAFO
ELEMENTOS DE UN CROMATOGRAFO
Control
de flujo
Gas
acarreador
Inyeccin
de muestra
Columna Deteccin
Registro
y proceso
Horno
frc frc
GAS DE ARRASTRE
GAS DE ARRASTRE

Requisitos:
Requisitos:

Baja viscosidad (bajo


Baja viscosidad (bajo
PM)
PM)

Inerte
Inerte

Seguro
Seguro

Alta pureza
Alta pureza

Econmico
Econmico
frc frc
GAS DE ARRASTRE
GAS DE ARRASTRE
Gases ms usados:
Gases ms usados:

Hidrgeno (mxima eficiencia


Hidrgeno (mxima eficiencia
con columnas capilares)
con columnas capilares)

Helio (sistemas acoplados)


Helio (sistemas acoplados)

Nitrgeno (empacadas)
Nitrgeno (empacadas)
frc frc
CONTROL DE FLUJO
CONTROL DE FLUJO
Vlvulas:
Vlvulas:

De aguja (restriccin al flujo),


De aguja (restriccin al flujo),

p
p

Reguladores de presin. (
Reguladores de presin. (
P
P
sal sal
cte
cte
.)
.)

Diferenciales de flujo. (flujo msico


Diferenciales de flujo. (flujo msico
cte
cte
.)
.)
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CONTROL DE FLUJO
CONTROL DE FLUJO
Vlvulas:
Vlvulas:

De aguja (restriccin al flujo),


De aguja (restriccin al flujo),

p
p
frc frc
CONTROL DE FLUJO
CONTROL DE FLUJO
Vlvulas:
Vlvulas:

De aguja (restriccin al flujo),


De aguja (restriccin al flujo),

p
p

Reguladores de presin. (
Reguladores de presin. (
P
P
sal sal
cte
cte
.)
.)
frc frc
INYECCION DE MUESTRA
INYECCION DE MUESTRA
Zona calentada
Zona calentada
Gas acarreador
Gas acarreador
Columna
Columna
J eringa
J eringa
con muestra
con muestra
Septum
Septum
frc frc
TIPOS DE COLUMNAS
TIPOS DE COLUMNAS

Empacadas
Empacadas

Baja eficiencia
Baja eficiencia

Capilares
Capilares

Vidrio
Vidrio

Slice fundida
Slice fundida

WCOT (CGL)
WCOT (CGL)

PLOT (CGS)
PLOT (CGS)
frc frc
HORNO CROMATOGRAFICO
HORNO CROMATOGRAFICO
La temperatura de la columna es un
La temperatura de la columna es un
parmetro bsico:
parmetro bsico:
mayor temperatura
mayor temperatura
mayor presin de vapor
mayor presin de vapor
anlisis mas rpidos
anlisis mas rpidos
menor separacin
menor separacin
frc frc
DETECTORES
DETECTORES
Columna
Columna Detector
Detector

Sensor
Sensor
en lnea
en lnea

Mide alguna propiedad del


Mide alguna propiedad del
eluyente
eluyente
, o del soluto.
, o del soluto.

Genera una seal elctrica.


Genera una seal elctrica.

La seal es proporcional a
La seal es proporcional a
la concentracin de soluto.
la concentracin de soluto.
frc frc
REGISTRO Y PROCESO
REGISTRO Y PROCESO
Diferentes alternativas:
Diferentes alternativas:

Registrador
Registrador

costoso
costoso

lento y con pobre calidad de resultados.


lento y con pobre calidad de resultados.

Integrador
Integrador

Basado en los 1s microprocesadores.


Basado en los 1s microprocesadores.

Computadora con Tarjetas A/D


Computadora con Tarjetas A/D

Permite optimizar la calidad de los


Permite optimizar la calidad de los
resultados, y reprocesarlos cuanto se
resultados, y reprocesarlos cuanto se
necesite.
necesite.