Titulao

Titulao (ou Volumetria) uma tcnica comum de laboratrio em anlise qumica quantitativa, usado para determinar a concentrao de um reagente conhecido. O mtodo consiste em reagir completamente um volume conhecido de uma amostra com um volume determinado de um reagente de natureza e concentrao conhecida (soluo padro). A substncia de interesse em qualquer determinao recebe o nome de analito. A espcie qumica com concentrao definida recebe o nome de titulante, que , em geral, uma soluo obtida a partir de um padro primrio, podendo ser um sal ou uma substncia gerada na soluo que se deseja valorar. A soluo a ter sua concentrao determinada recebe o nome de titulado. Existem vrios tipos de titulao, destacando-se a titulao cido-base, titulao de oxidao-reduo e titulao de complexao.

Obs1: Antes de se iniciar a prtica, necessita-se observar se a torneira da bureta est apertada demais ou no. Caso esteja, tira-se a torneira da bureta, lubrifica-se com vaselina e depois encaixa novamente. Com o cuidado de no ficar folgada demais, pois pode ocorrer vazamento.

Lavagem da bureta
Para se evitar contaminao, coloca-se uma quantidade mnima de cido na bureta para lavla. Lava-se girando e baixando e subindo ao mesmo tempo, a bureta. O cido deve ser retirado pela parte de baixo e no deve ser aproveitado.

Procedimento experimental
1. Abastecimento: Enche o bquer com cido e encosta-se o mesmo na parede da bureta para assim, colocar o cido (deve-se evitar colocar bases na bureta, visto que as mesmas reagem com o vidro (veda a torneira). Caso seja necessrio para uma anlise especfica, necessrio retir-la assim que o experimento terminar.), com cuidado, para no formar bolhas (as bolhas interferem no resultado final do volume).

2. Para aferir (com o menisco, do mesmo modo que a pipeta), necessrio colocar ou retirar cido medida que o nvel est abaixo ou acima, respectivamente, do ideal (sem desperdcio). 3. Coloca um volume de base estabelecido em um erlenmeyer com 1 ou 2 gotas do indicador especfico, dependendo da concentrao do mesmo. 4. Inicia-se a titulao (bureta despejando o cido gota-gota e girando o erlenmeyer o tempo todo, para garantir uma homogeneizao da reao).

Obs2: Para se retirar bolhas s abrir e fechar a torneira da bureta rapidamente para que o cido caia um pouco. Se no funcionar, faz-se o mesmo, agitando-a para cima e para baixo. Obs3: A leitura feita de cima para baixo. Obs4: O mais importante na titulao o volume gasto. Obs5: Deve-se utilizar a mo direita para homogeneizar e a esquerda para manipular a torneira. Se for canhoto, s fazer o inverso. Obs6: Deve-se ter cuidado em no deixar a torneira da bureta aberta. E tambm antes de aferila, deve-se observar se est aberta.

Como saber se houve neutralizao

Ex.: Titulao cido-base de cido ntrico com hidrxido de sdio, onde se deseja descobrir a molaridade da base, utilizando azul de bromotimol como indicador (ponto de viragem 6,8< x <7,4). Obs7: O azul de bromotimol um indicador cido-base orgnico sinttico. representado pela frmula qumica C27H28Br2O5S, apresenta-se slido em seu estado puro e em condies ambientes, praticamente inodoro. parcialmente solvel em gua e solvel em alguns solventes orgnicos e em solues alcalinas. Sua estrutura formada por duas molculas de timol (monoterpeno fenlico), que contem um tomo de bromo (Br) unido ao anel aromtico e um anel benznico ligado a um ster sulfnico cclico. Comumente, essa substncia comercializada sob a forma de um p qumico branco.

Como o cido e a base so fortes, o pH (potencial hidrogeninico) do produto da titulao tem que ser neutro.

Analisando-se o comportamento do indicador em diferentes faixas de pH, podemos concluir que a cor, ao fim da titulao, ser verde. Dados: Molaridade do HNO3 0,15mol/L Volume do NaOH 10mL 2 gotas do indicador Volume gasto do cido: 6,6 mL Obs8: O volume gasto na titulao nunca deve ultrapassar o mximo da bureta.

HNO3(aq) + NaOH(aq)

NaNO3(aq) + H2O(aq)

Clculo:
MAVA = MBVB 0,15 . 6,6 = MB . 10 MB = MB = 0,099 mol/L Obs8: Esta relao para 1:1 (entre os reagentes). Deve-se levar sempre os coeficientes estequiomtricos em relao. Ex.: 2:1 - 2MAVA = MBVB; 2:3 - 2MAVA = 3MBVB. Obs9: Para que ocorra a neutralizao, se faz necessrio que o cido e a base reajam na mesma equivalncia de nmero de mols.