5 - Boric Acid From Ulexita

REVISTA BOLIVIANA DE QUMICA Bolivian Journal of Chemistry
Received 12 01 2013
Vol. 30, No.1, pp. 42-49, Ene./Ago. 2013 30(1) 42-49, Jan./Aug. 2013 Published 20 09 2013
ESTUDIO BSICO PARA LA OBTENCIN DE CIDO BRICO A PARTIR DE LA ULEXITA Y DIXIDO DE CARBONO
Roberto Parra Z eballos, * M arcela A riana M orales V iraca
Instituto de Investigacin en Desarrollo de Procesos Qumicos, IIDEPROQ, Carrera de Ingeniera Qumica, Facultad de Ingeniera, Universidad Mayor de San Andrs, Plaza del Obelisco, La Paz, Bolivia
Keywords: cido brico, ulexita ABSTRACT This research is aimed for obtaining boric acid by reaction between ulexite and carbon dioxide (CO2), replacing the traditionally used sulfuric acid. The carbon dioxide when dissolved in water produces carbonic acid which reacts with the ulexite affording boric acid. This research was carried out at the laboratory, a way to validate the technical feasibility of the proposed method and to obtain a physicochemical design, equilibrium and reaction data. *Corresponding author: rob_parra@hotmail.com RESUMEN En este trabajo de investigacin se propone obtener cido brico, por reaccin entre la ulexita y el dixido de carbono (CO2), en sustitucin del cido sulfrico, tradicionalmente empleado. El dixido de carbono al ser disuelto en agua genera cido carbnico que reacciona con la ulexita produciendo cido brico. Esta investigacin se llev a cabo a nivel laboratorio, a manera de validar la viabilidad tcnica del mtodo propuesto y obtener datos de diseo fsico-qumicos, de equilibrio y de reaccin. INTRODUCCION El salar de Uyuni es el mayor desierto de sal continuo del mundo, con una superficie de 12 000 km. Est situado a unos 3 650 msnm en el suroeste de Bolivia, en el departamento de Potos dentro de la regin altiplnica de la Cordillera de los Andes. El salar de Uyuni no slo se constituye en una de las mayores reservas de litio en el mundo, sino que tambin cuenta con importantes cantidades de potasio, boro y magnesio, tal es as que en la salmuera se estima una reserva de 7,7 millones de TM de boro , con una concentracin media de 466 mg/ [1] [13], Sin embargo, el boro no solamente se encuentra en la salmuera del salar de Uyuni, sino tambin en el borde de la costra del salar, como ulexita borato de sodio y calcio- en forma lenticular horizontal, superpuesta alternativamente a arcillas intermedias, dispuesta en capas de 50 a 300 m de dimetro y de 3 a 100 cm de espesor [10] [11]. Las reservas de boratos ubicadas en Ro Grande, Challviri, Capina, Pastos Grandes y Laguani (sud-oeste potosino) que pueden ser explotables en condiciones econmicamente favorables ascienden a 16 millones de TM de ulexita [3]. En resumen, de los dos tipos de fuentes de boro encontrados en nuestro pas, las mayores cantidades de boro se encuentra en la costra salina del salar de Uyuni (7,7 millones de TM de boro). El boro que contiene la ulexita (2,2 millones de TM de boro) representa slo el 22,22 % de las reservas encontradas en Bolivia. Sin embargo, el mineral ulexita tiene una ley en boro de 13,34 % en peso, a diferencia del boro disuelto en la salmuera del Salar de Uyuni de a penas 0,05 %. Entonces, la ulexita por su alto contenido en boro es un mineral cuya explotacin, beneficio e industrializacin es de primersima importancia para el pas. tiene uso aprovechable en estado natural, este presenta inconvenientes Aunque la ulexita debido a las impurezas que tiene, por lo que para poder usarlo en condiciones de mayor calidad es necesario convertirlo en cido brico u otro derivado de mayor valor agregado. El cido brico es un compuesto qumico que contiene boro, hidrgeno y oxgeno. Es un cido dbil. Existe en forma de cristales incoloros o de polvo blanco y es soluble en agua. Es un producto de boro comercialmente importante empleado frecuentemente como antisptico, insecticida, producto ignfugo y conservante alimentario. Tambin se emplea en adhesivos, detergentes, en la fabricacin de cristal y papel [9].
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El mtodo tradicional para la obtencin del cido brico a partir de ulexita es mediante el uso del cido sulfrico, segn la siguiente reaccin: (1) En nuestro pas, el problema de esta metodologa es el uso del cido sulfrico, que es sustancia controlada segn la LEY DEL RGIMEN DE LA COCA Y SUSTANCIAS CONTROLADAS [5] ya que este sirve como precursor para la elaboracin de cocana. Esta Ley en su artculo 18 indica: La importacin, exportacin, elaboracin y comercializacin de sustancias qumicas de uso industrial enumeradas en la lista V del anexo de la ley 1008 y las que se agreguen posteriormente, sern autorizadas, fiscalizadas y controladas por los organismos tcnicos del Consejo Nacional Contra el uso indebido y trfico Ilcito de drogas. La adquisicin y uso del cido sulfrico implica gran cantidad de controles y los trmites correspondientes se tornan perjudiciales para empresas productivas que usan este reactivo, con el supuesto preliminar de funcionarios gubernamentales, de que pueden ser desviados al narcotrfico y quin use este reactivo qumico, segn la Ley 1008, presumiblemente es culpable de narcotrfico y tiene que demostrar lo contrario. Adems, de perjudicar al desarrollo industrial, este hecho ocasiona una distorsin de precios del cido sulfrico en nuestro pas, elevndolo respecto a los precios internacionales. Por lo mencionado anteriormente, se puede apreciar que el uso industrial de cido sulfrico se torna complicado; adems, conlleva una serie de controles peridicos para demostrar que no se desve este cido al narcotrfico, lo que provoca que la industria en nuestro pas se vea limitada y perjudicada en el uso libre del cido sulfrico. De esta manera nace la necesidad de buscar nuevas alternativas tecnolgicas para reemplazar el uso del cido sulfrico en la fabricacin de cido brico, en condiciones ventajosas, obteniendo buenos rendimientos. El dixido de carbono al ser disuelto en agua genera cido carbnico que reacciona con la ulexita y se produce cido brico [8], de manera paralela se obtiene carbonato de calcio, carbonato de sodio y agua. Las reacciones qumicas que se llevan a cabo son las siguientes: (2) (3) Luego de la reaccin qumica, el cido brico se purifica por cristalizacin, centrifuga, lava y finalmente se seca [9]. La variacin de energa libre es el trmino de mayor importancia termodinmica en una reaccin, hasta tal punto que slo puede ocurrir si dicha variacin de energa libre es negativa, es decir, si en las condiciones predominantes los productos de la reaccin tienen menor energa libre que los reactivos [4].
(4) Aplicada a este caso se tiene: (5) Los datos termodinmicos se muestran en la tabla 1 [12]:
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Tabla 1.- Propiedades termodinmicas a 298,15 K
COMPUESTO Na Ca B5 O9 8H2O H2CO3 H3BO3 CaCO3 Na2CO3 H2O Reemplazando en la ecuacin (5) se obtiene: -1318,50 -149,00 -231,60 -269,78 -250,40 -56,69
- 248,72 [Kcal/mol] (6) Entonces, a 25 C se tiene una energa libre negativa y el proceso transcurre de manera espontnea hacia el equilibrio. En esta reaccin qumica, el gas reactivo (CO2) se burbujea a travs de una solucin que contienen partculas de slido suspendidas, es decir, intervienen 3 fases: lquida, slida y gaseosa, por lo que es una reaccin heterognea que transcurre segn las siguientes etapas [4]: Etapa 1: Absorcin con reaccin qumica (segn ecuacin 2) de la fase gaseosa a la fase lquida en la superficie de la burbuja, depende de la concentracin del gas, del tamao de la burbuja (agitacin) y de la temperatura. Etapa 2: Difusin en la fase lquida desde la superficie de la burbuja hacia el seno del lquido, est influenciada por la temperatura, concentracin de H2CO3 en el lquido y agitacin. Etapa 3: Difusin del seno del lquido hasta la superficie externa de la partcula slida, la velocidad de transferencia de masa del gas desde el seno de la solucin hasta la superficie externa de la partcula slida est determinada por la temperatura, el rea superficial externa de las partculas de ulexita, la concentracin msica de la partcula slida y la concentracin del gas en la superficie externa de la partcula. Etapa 4: Reaccin dentro de la partcula slida, en esta reaccin la fase lquida se puede considerar que la solucin de H2CO3 es pura, y se encuentra en exceso, por tanto se puede decir que su concentracin se mantiene constante en un tiempo moderado. Pudiendo expresar la ley de velocidad de primer orden con respecto al cido carbnico. Entonces, la reaccin en la partcula depende del tamao de la ulexita, de la concentracin del cido carbnico y de la temperatura. Etapa 5: Difusin interna del reactivo y productos en la partcula slida, es dependiente de la temperatura, de la concentracin de H2CO3 y tamao de la partcula. De acuerdo a lo anterior, cada paso puede verse como una resistencia para la velocidad de reaccin global. El paso ms lento se constituye la etapa de control. RESULTADOS Y DISCUSIN Los lmites de las variables que se estudiaron en el diseo factorial son los de la Tabla 3. En la tabla 4 se muestra el anlisis de varianza (ANOVA) [7], es decir la evaluacin estadstica del grado de significancia de cada factor y las interrelaciones entre los mismos, con un determinado nivel de confianza, para la concentracin final de cido brico en la solucin.
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Tabla 3.- Lmites de variables en la reaccin para diseo factorial
Variable Temperatura (T) Flujo de CO2 (FCO2) Relacin slidolquido (Ra) Tamao de grano (Tam) Agitacin (Ag)
Unidad C L/min g ulexita/mL agua mm Rpm
Lmite inferior 20 0,1 0,03 0,212 400
Punto central 40 0,8 0,09 0,7 600
Lmite superior 60 1,5 0,15 1,180 800
En la tabla 4 se muestra el anlisis de varianza (ANOVA) [7], es decir la evaluacin estadstica del grado de significancia de cada factor y las interrelaciones entre los mismos, con un determinado nivel de confianza, para la concentracin final de cido brico en la solucin.
Tabla 4.- Anlisis ANOVA para la concentracin
Los factores ms significantes son relacin slido - lquido, temperatura, flujo de gas carbnico y su interrelacin (F value =0,0001<0,05). El valor de "Curvature F-value" de 778,59 implica que existe una curvatura significante, por tanto no se sigue un comportamiento lineal. Una interaccin se da cuando uno de los factores no produce el mismo efecto en la respuesta con niveles diferentes de otro factor. Las interacciones de mayor importancia son temperatura-flujo de gas, temperatura-relacin slido lquido, flujo de gas y relacin slido lquido. A mayor flujo de gas y mayor temperatura se obtienen altas concentracion de cido brico, teniendo resultados ptimos a 60 C y un flujo de CO2 de 1,5 L/min. Un mismo comportamiento se puede observar en la interaccin de relacin slido lquido-temperatura. Mientras que para la interaccin tamao de grano-temperatura se tiene que el tamao de grano no influye en la reaccin puesto que se obtienen resultados parecidos a cualquier tamao de grano. Normalmente en toda reaccin qumica la velocidad de reaccin aumenta con la disminucin del tamao de grano. Esto no se ve en el presente estudio debido a que la ulexita por sus mismas caractersticas se disgrega muy fcilmente. De igual manera, se aprecia que la agitacin no influye en la reaccin. Si bien se trabajo en un amplio rango sobre el flujo de gas carbnico, y a mayor flujo mayor concentracion final, a partir de cierto flujo se forma una determinada cantidad de cido carbnico necesario para que
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la reaccin se lleve a cabo, llegndose a saturar la solucin con el gas y el resto de gas carbnico alimentado en exceso deja la solucin. Se realiza una evaluacin del rendimiento de la reaccin qumica referido a la cantidad de cido brico que debera obtenerse por estequiometra tericamente, y la obtenida realmente en la prctica. Estudiando la contribucin de las variables sobre el rendimiento, se observa el mismo comportamiento que el visto en la concentracin. El grado de significancia de las variables estn calculadas en la tabla 5.
Tabla 5.- Anlisis ANOVA para el rendimiento
Por tanto los factores ms significantes son relacin slido - lquido, temperatura, flujo de gas carbnico. Si bien para obtener una alta concentracin se necesita altos valores de relacin slido lquido, como altos valores de temperatura, no ocurre lo mismo respecto al rendimiento, ya que para este mientras menor sea la cantidad de ulexita alimentada ms nos acercamos al comportamiento ideal, la temperatura de igual manera favorece el rendimiento, por tanto para cumplir con los requisitos de una alta concentracin se debe trabajar a una temperatura elevada, y una relacin slidolquido intermedia. Se concluye que las mejores condiciones de trabajo son: T = 75C, Flujo CO2 = 0,25L/min y Ra = 0,20 g/ mL Siendo la agitacin y tamao de grano factores no muy influyentes. En una reaccin heterognea se deber de tener en cuenta el transporte de materia entre fases. Se distinguen tres etapas principales: difusin externa, difusin interna y reaccin qumica. La difusin externa es principalmente funcin de la agitacin y la difusin interna es funcin del dimetro de la partcula. Mediante el estudio del diseo factorial se determino que los factores que no influyen de manera significante sobre la reaccin qumica son tamao de partcula y agitacin, entonces en la reaccin que se estudia no predomina la transferencia de masa sino la reaccin qumica [4]. Al ser la reaccin qumica la etapa que controla el proceso, se establecer la expresin de velocidad en funcin de la concentracin final de cido brico obtenida y de la temperatura a la cual se lleva a cabo la reaccin. Entonces, trabajando en las condiciones ptimas de reaccin se realiza el estudio cintico mediante una variacin de temperatura (ver tabla 6). Se observa claramente que la reaccin acelera a medida que la temperatura incrementa. El equivalente a la reaccin en estudio es: 2A + 3B 10 C + 2D + E + 4F Si la velocidad de reaccin, la expresamos en funcin del cido brico (c) se tiene: (7)
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Tabla 6.- Variacin de la concentracin de cido brico a diferentes temperaturas (mol/L)
Temperatura TIEMPO 0 30 60 90 120 150 180 30 C 0 0,216 0,332 0,420 0,524 0,553 0,565 45 C 0 0,513 0,641 0,728 0,757 0,787 0,816 60 C 0 0,561 0,839 0,957 1,022 1070 1,.087 75 C 0 0,577 0,903 0,990 1,054 1,078 1,113
La anterior expresin no se encuentra en funcin del cido carbnico ya que como este es el reactivo en exceso, su concentracin se mantiene constante o con una variacin mnima a lo largo del tiempo. Usando la expresin de Arrhenius para la constante cintica, expresando la concentracin de A en funcin de C, logaritmizando y linealizando la ley de la velocidad [4]:
(8) Para resolver la anterior ecuacin se emplea el mtodo diferencial aplicando el mtodo de los mnimos cuadrados. La expresin final viene dada por: (9) Donde, T est en grados Kelvin [K], y CC en [gH3BO3/L]. La energa de activacin resulta: Ea=33.72 KJ/mol. Como la energa de activacin es elevada se confirma la sensibilidad de la reaccin en estudio con la temperatura. Se tiene un factor de correlacin de R2=0.9509. Una vez concluida la reaccin qumica, se procede a filtrar la solucin y se tiene por un lado el mineral desgastado y por otro la solucin rica. Para el estudio de la cristalizacin, se realiz una simulacin con el software Phreeqc-2, este es un programa que se basa en la qumica del equilibrio de las soluciones acuosas. Se evala la formacin de diferentes sales segn los iones presentes en la solucin a lo largo de diferentes porcentajes de evaporacin. Segn la simulacin, para un porcentaje de evaporacin del 60% se tiene aproximadamente un 80% de recuperacin del cido brico disuelto en la solucin, adems si se continua la evaporacin la cantidad de cloruro de sodio tambin asciende de manera paralela, por tanto no es conveniente proceder a una evaporacin mayor, es de esta manera que las pruebas experimentales se las llevaron a cabo hasta una evaporacin del 60%. El pH de la solucin rica se encuentra entre 6.5 a 7, para la cristalizacin se debe trabajar con un pH de aproximadamente 3. Por cada 1,000 m de solucin rica se requiere aproximadamente 10 m de cido sulfrico al 98.5 % en peso. Llegando a ahorrar en un 80% la cantidad de cido empleada por el mtodo tradicional. Despus de acidificadas las muestras, se evapor, para lo cual se prepararon cinco muestras cada una con 1,000 gramos de solucin rica, estas se llevaron a un bao mara a 60 C, fue as que las soluciones fueron evaporadas a 20, 30, 40, 50 y 60% respectivamente. Para una evaporacin del 60% se tiene un porcentaje de recuperacin prximo al 86%, siendo esta cantidad de cristales de cido brico recuperada prxima a la predicha por el programa, por tanto validamos los resultados hallados en la simulacin. De igual manera, la cantidad de cloruros es alrededor del 0.2% por tanto se lleva a cabo un lavado de los cristales, para llegar a la cantidad de cloruros permitidos para el cido brico comercial. La calidad del cido brico obtenido cumple con las caractersticas del producto comercial, el producto obtenido tiene una pureza en peso del 99.75 % en cido brico; en carbonatos 0.02 %; potasio 0.013 %; cloruro de sodio
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0.08% y no existen trazas de litio en los cristales, por tanto se obtiene un producto que cumple con los estndares de calidad, tomando en cuenta que el cido brico industrial tiene un pureza mnima del 99.5 % en cido brico. EXPERIMENTAL Para este trabajo de investigacin se us ulexita proveniente de las borateras de Ro Grande, cuyo anlisis [2] se muestra en la siguiente tabla 7.
Tabla 7.- Composicin de ulexita
ESPECIE B2O3 CO3= ClSO4 = Ca2+ Mg2+ K+ Li+ Na+ H2O
% PESO 36,76 11,18 6,18 1,1 7,88 0,95 0,34 0,03 7,44 15,5
Fuente: Elaboracin propia
De acuerdo al anlisis terico del proceso, se estudi la importancia de las siguientes variables que influyen en la reaccin: agitacin, temperatura, relacin slido-lquido, tamao de grano y flujo de gas carbnico; el tiempo de reaccin no se estudia ya que las pruebas se llevaron a cabo hasta llegar a un estado estacionario. El programa Design Expert 7.0 sirvi para el diseo de las pruebas experimentales, realizando el estudio de las cinco variables por medio de un diseo factorial con cuatro puntos centrales y dos rplicas, esto para conocer la importancia de los factores y su interaccin, los puntos centrales permiten evaluar si existe dependencia lineal de las variables de estudio con la respuesta. Se tienen dos respuestas: concentracin final de cido brico y el rendimiento de la reaccin. Analizada la influencia, y con las mejores condiciones se determina el modelo cintico de la reaccin, identificando la etapa de control. Para el estudio de la reaccin qumica se ha utilizado un reactor de laboratorio, construido en acero inoxidable, con una capacidad total de cinco litros, posee una chaqueta calefactora [6]. Por la chaqueta se alimenta agua a temperatura mayor a la de trabajo en las diferentes pruebas, el agua proviene de un tanque externo que posee un termostato que permite controlar la temperatura, entonces la chaqueta trabaja alimentada con agua caliente de una pequea bomba peristltica, ver. Figura 1. En la tapa se tienen las diferentes entradas para el termmetro, toma de muestra y conducto del gas carbnico. Para la agitacin se trabaj con un motor con su respectivo controlador de velocidad, el agitador empleado es de turbina con cuatro aspas con una inclinacin de 45 C. Se mide la temperatura de la reaccin mediante un termmetro de mercurio. Como difusor de gas se emplea un difusor de acuario, conectado a un tubo de acero inoxidable, el mismo va directo a un caudalmetro, y este se conecta al botelln de gas carbnico. El esquema del equipo utilizado es el siguiente:
1.Botelln de gas carbnico, 2.Regulador de presin, 3.Caudalmetro, 4.Sistema de agitacin, 5.Difusor gaseoso, 6.Termmetro de mercurio, 7.Tanque de agua para la chaqueta, 8.Termostato y sensor de temperatura, 9. Resistencia elctrica; gas carbnico: ; agua:
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Despus de la reaccin se tiene una mezcla de mineral gastado suspendido en una solucin que contiene todos los productos de la reaccin. Se caracterizaron los iones presentes en dicha solucin de donde se cristaliz por evaporacin el cido brico y finalmente se secaron los cristales. CONCLUSIONES -Las variables importantes dentro de la reaccin qumica son: temperatura, relacin slido lquido y flujo de gas carbnico. -Al establecer la expresin cintica de la reaccin qumica, no influye de manera significativa ni el tamao de grano ni la agitacin, por lo tanto, el mecanismo predominante es la reaccin qumica y no as la difusin, hecho que se confirma por la fuerte dependencia de la reaccin con la temperatura. -Para poder cristalizar el cido brico se debe realizar una acidificacin de la solucin mediante cido sulfrico para poder llegar a un pH de 3, obtenindose un ahorro del 80 % de este cido respecto al proceso tradicional. -El cido brico obtenido tiene una pureza del 99.75%, por tanto se obtiene un producto que cumple con los estndares de calidad del cido brico grado industrial que es del 99.5 %. -El proceso propuesto es una real alternativa tecnolgica para reemplazar el uso del cido sulfrico en la fabricacin de cido brico en condiciones ventajosas, obteniendo buenos rendimientos y un producto de buena calidad. -Los resultados obtenidos en el presente trabajo de investigacin podran utilizarse para una futura proyeccin de una planta piloto. -Si bien se llev a cabo un estudio sobre la viabilidad tcnica para producir cido brico a partir de gas carbnico y ulexita, se sugiere llevar a cabo un anlisis de la factibilidad econmica de la produccin comercial de este cido. REFERENCIAS
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. BALLIVIAN, O., F. RISACHER. Los salares del altiplano boliviano: mtodos de estudio y estimacin econmica. Orston-Paris. 1981. AMERICAN Society for Testing and Materials. ASTM D3082 - 09: Standard Test Method for Boron in Water: EEUU: ASTM, 1999 FLORES A. Eliana Thelma, Reactivacin econmica del departamento de Potos en base al aprovechamiento de los recursos evaporticos del salar de Uyuni. Proyecto de grado Economa. La Paz, Bolivia: Universidad Mayor de San Andrs, 2008. FOGLER Scott H. Elementos de ingeniera de las reacciones qumicas, 3 edicin Mxico: Prentice Hall, 2001. Ley 1008 LEY DEL RGIMEN DE LA COCA Y SUSTANCIAS CONTROLADAS, La Paz, Bolivia, 19 de julio 1988. McCABE L. Warren, SMITH C. Julian, HARRIOTT Peter. Operaciones Unitarias en Ingeniera Qumica, 4 edicin Madrid: Mc Graw Hill, 1998. MONTGOMERY C. Douglas. Diseo y anlisis de experimentos, 2 edicin Mxico D.F.: Limusa Wiley, 2002. MORALES Graciela, CAPRETTO Mara, MERCADO Lorgio y QUIROGA Oscar. Disolucin de boratos en agua con dixido de carbono disuelto. Salta-Argentina: Universidad Nacional de Salta, Facultad de Ingeniera. Instituto de Investigaciones para la Industria Qumica, 2002. OTHMER, Kirk. Enciclopedia de tecnologa qumica, 1 edicin Mxico: Limusa, 1998. PARRA, Roberto. El Boro. Una nueva alternativa de explotacin en Bolivia. CEPROMIN. 1994. PEDRAZA Velarde, Eddy Gabriel, QUIROZ Altamirano, Reynaldo. Inventario de depsitos de boratos del altiplano de Bolivia. La Paz, Bolivia: Ministerio de Minera, 2005. PERRY, Robert H.; GREEN, Don W.; MALONEY, James O. Manual del Ingeniero Qumico, tomo II, 6 edicin Mxico D.F.: Mc Graw Hill, 1976. Salar de Uyuni [en lnea]. Bolivia. COMIBOL Gerencia Nacional de Recursos Evaporticos, 2008 Disponible en: http://www.evaporiticosbolivia.org/index.php?Modulo=Temas&Opcion=SalarUyuni.
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Tabla 3.- Lmites de variables en la reaccin para diseo factorial

Unidad C L/min g ulexita/mL agua mm Rpm

Lmite inferior 20 0,1 0,03 0,212 400

Punto central 40 0,8 0,09 0,7 600

Lmite superior 60 1,5 0,15 1,180 800

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Tabla 6.- Variacin de la concentracin de cido brico a diferentes temperaturas (mol/L)

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ESPECIE B2O3 CO3= ClSO4 = Ca2+ Mg2+ K+ Li+ Na+ H2O

Fuente: Elaboracin propia

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