Universidad de San Carlos de Guatemala Facultad de Ingeniera Escuela de Ciencias rea de Qumica Laboratorio de: Anlisis Cuantitativo Impartido
por: Adela Marroqun Seccin: A
PRCTICA NO. 5 y 6 ESTANDARIZACIN DE SOLUCIONES CON PATRN PRIMARIO
Emilia Virginia Pontacq Alfonso 2011-14623 Guatemala, 02 de octubre del 2012
INDICE
Resumen Objetivos Marco Terico Marco Metodolgico Resultados Interpretacin de Resultados Conclusiones Bibliografa Apndice Muestra de Clculo Datos Calculados Anlisis de error Datos Originales
5 7 9 13 15 17 21 23
25 29 31 33
RESUMEN
Se llev a cabo en la prctica la estandarizacin de soluciones de hidrxido de sodio y cido clorhdrico a partir de un patrn primario (ftalato cido de potasio) y se utiliz el cido clorhdrico como titulante estandarizado para determinar la concentracin de iones carbonato y bicarbonato en determinadas sustancias.
El ftalato cido de potasio se emple como patrn primario debido a su alta pureza para estandarizar el hidrxido de sodio, y ste se emple como patrn secundario para estandarizar la solucin de cido clorhdrico. El cido clorhdrico se utiliz como titulante para la segunda parte de la prctica.
Se emplearon fenolftalena y naranja de metilo como indicadores en diferentes muestras para conocer la presencia de carbonatos y bicarbonatos, respectivamente. El mtodo de determinacin de carbonatos se emple para conocer la dureza del agua de grifo y determinar las concentraciones de estos iones en una muestra desconocida, en este caso agua gaseosa mineral.
Las condiciones de trabajo en el laboratorio fueron de una presin atmosfrica de 0.84 atm y una temperatura de 24C.
OBJETIVOS
General Estandarizar soluciones a partir de un patrn primario y evaluar un sistema qumico de carbonatos determinando los componentes alcalinos de las muestras analizadas.
Especficos:
1. Estudiar las propiedades fisicoqumicas de un patrn primario. 2. Determinar las concentraciones reales de los titulantes. 3. Determinar la dureza temporal del agua de grifo y de agua mineral.
MARCO TEORICO
Estandarizacin
Cuando no se dispone de un material titulante de pureza alta o por lo menos conocida, la concentracin de la solucin titulante se debe determinar con exactitud mediante estandarizacin. La estandarizacin consiste en titular una cantidad pesada con exactitud (un nmero conocido de milimoles) de un estndar primario. A partir del volumen de titulante utilizado para titular el estndar primario, se puede calcular la concentracin molar del titulante.
Soluciones estndar
Una solucin estndar se prepara disolviendo una cantidad pesada con gran exactitud de un material de alta pureza que se llama estndar primario y diluyendo hasta un volumen conocido con exactitud en un matraz volumtrico. Si el material no es lo suficientemente puro, se prepara una solucin para dar aproximadamente la concentracin deseada y sta se estandariza mediante una titulacin con una cantidad pesada de un estndar primario. Una solucin estandarizada por titulacin con un estndar primario es en s misma un estndar secundario. Ser menos exacta que un estndar primario, debido a los errores en las titulaciones. Por ejemplo, el hidrxido de sodio no es lo suficientemente puro como para preparar directamente una solucin estndar. Por tanto, se estandariza titulando un cido estndar primario, como ftalato cido de potasio (KHP). El ftalato cido de potasio es un slido que se puede pesar con exactitud.
Un estndar primario debe cumplir con los siguientes requisitos:
1. Debe ser 100.00% puro, aunque es tolerable una impureza de 0.01 a 0.02% si se conoce con exactitud. 2. Debe ser estable a las temperaturas de secado y debe ser estable indefinidamente a la temperatura del laboratorio. El estndar primario siempre se seca antes de pesarlo. 3. Debe ser fcilmente disponible y razonablemente econmico. 4. Aunque no es necesario es deseable que tenga un peso frmula elevado. Esto es con objeto que se tenga que pesar una cantidad relativamente grande para que sea suficiente para titular. El error relativo al pesar una cantidad mayor de material ser menor que para una cantidad pequea. 5. Si se va a usar para titulacin debe tener las propiedades necesarias para la titulacin antes mencionadas. En particular, el equilibrio de la reaccin debe ubicarse muy a la derecha, de manera que se obtenga un punto final muy ntido.
Dureza del Agua
La dureza del agua se define como la concentracin de todos los cationes metlicos no alcalinos presentes (iones de calcio, estroncio, bario y magnesio en forma de carbonatos o bicarbonatos) y se expresa en equivalentes de carbonato de calcio y constituye un parmetro muy significativo en la calidad del agua. Esta cantidad de sales afecta la capacidad de formacin de espuma de detergentes en contacto con agua y representa una serie de problemas de incrustacin en equipo industrial y domstico, adems de resultar nociva para consumo humano.
De acuerdo a la concentracin de carbonatos contenidos en el agua, sta puede clasificarse en niveles de dureza, como se indica a continuacin
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Tabla I Denominacin Muy suaves Suaves Medias Duras Muy duras
ndices de dureza del agua
Ppm de CaCO3 0-15 16-75 76-150 150-300 Mayor a 300
Las aguas duras se pueden clasificar en dos tipos: Dureza Temporal (carbontica): Este tipo de dureza se debe a la presencia de carbonatos y bicarbonato clcico y magnsico. Se puede remover por ebullicin si bien se suprime agregando la cantidad equivalente de hidrxido clcico (cal apagada) o sosa custica. Dureza Permanente (no carbontica): es la que no se debe a los carbonatos y no desaparece al hervir el agua, y debe ser atribuida por la presencia en el agua de sulfatos, cloruros, nitratos y silicatos alcalinotrreos. Se suprime mediante el carbonato sdico.
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MARCO METODOLOGICO
Material y Equipo
Ftalato cido de potasio. Solucin de NaOH 0.1M Solucin de HCl 0.1M Fenolftalena Naranja de metilo Carbonato de potasio. Agua destilada Agua Mineral Salutaris 1 varilla de agitacin
1 vidrio de reloj 2 balones de aforo de 50 ml 2 balones de aforo de 100 ml 2 buretas 3 Earlenmayer de 125 ml 2 probetas de 25 ml 1 Beacker de 100 ml 1 soporte universal y pinzas para bureta
Procedimiento A. Estandarizacin 1. Se pesaron exactamente 0.1 g de ftalato cido de potasio (patrn primario). Se diluy en agua destilada y se afor a 50 ml. Se agreg fenolftalena a la solucin. 2. Se prepararon soluciones de HCl y NaOH a 0.1M. 3. Se titul una alcuota de la solucin del patrn primario con la solucin de NaOH preparada, anotando el consumo para determinar la concentracin real del NaOH. 4. Se tom una alcuota de 10 ml de la solucin de HCl y se estandariz con el patrn secundario (NaOH estandarizado) utilizando fenolftalena como indicador.
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B. Determinacin de Carbonatos 1. Hidrxido de sodio: se pipete una alcuota de 10 mL de la muestra original y se coloc en un Erlenmeyer, se agregaron 25mL de agua destilada y se titul la muestra con cido clorhdrico con fenolftalena como indicador. 2. Carbonato de sodio: se pipete una alcuota de 10 ml de la muestra original y se coloc en un Erlenmeyer, se agregaron 25mL de agua destilada y se titul la muestra con cido clorhdrico con fenolftalena como indicador. Se anot el volumen necesario para el cambio de color. Luego se aadi naranja de metilo y se continu la titulacin hasta el cambio de color del indicador y se anot el volumen gastado para el viraje del mismo. 3. Bicarbonato de sodio: se pipete una alcuota de 10 ml de la muestra original y se coloc en un Erlenmeyer, se agregaron 25mL de agua destilada y se titul la muestra con cido clorhdrico con naranja de metilo como indicador. 4. Hidrxido de sodio y carbonato de sodio: se pipete una alcuota de 10 ml de la muestra original y se coloc en un Erlenmeyer, se agregaron 25mL de agua destilada y se titul la muestra con cido clorhdrico con fenolftalena como indicador. Se anot el volumen necesario para el cambio de color y luego se aadi naranja de metilo y se continu la titulacin hasta el cambio de color del indicador anotando el volumen gastado para el viraje del mismo. 5. Carbonato y bicarbonato de sodio: se pipete una alcuota de 10 ml de la muestra original y se coloc en un Erlenmeyer, agregando 25 ml de agua destilada y se titul la muestra con cido clorhdrico con fenolftalena como indicador. Se anot el volumen necesario para el cambio de color y luego se aadi naranja de metilo continuando la titulacin hasta el cambio de color del indicador y se anot el volumen gastado para el viraje del mismo. 6. Dureza temporal del agua: Se valoraron 100 ml de agua de grifo conforme al procedimiento que se realiz durante la valoracin de carbonatos. 7. Muestra desconocida: se pipete una alcuota de 10 ml de el agua mineral gaseosa y se coloc en un Erlenmeyer, se agregaron 25 ml de agua destilada y se titul la muestra con cido clorhdrico estndar, utilizando primero indicador de fenolftalena y luego naranja de metilo, anotando los volmenes requeridos para los virajes de color de cada uno de los indicadores.
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RESULTADOS
1. Concentracin de NaOH y HCl en las soluciones preparadas
Tabla VI Solucin
Estandarizacin de soluciones Dato Experimental Error
Dato Terico
NaOH HCl
0.1 M 0.1 M
0.0725 M 0.0791 M
27.5 % 29 %
Fuente: Datos Calculados, Tabla II
2. Concentracin de los componentes alcalinos (muestra desconocida)
La primera parte del laboratorio consisti en estandarizar dos soluciones, una de NaOH y otra de HCl, con un patrn primario, en este caso el Ftalato cido de Potasio (KHC8H4O4). Esto se llev a cabo para conocer las concentraciones reales de las soluciones con las que se trabaj posteriormente, especialmente del HCl, el cual se utiliz como titulante en la segunda parte de la prctica. Primero se estandariz el NaOH con el ftalato para obtener una concentracin real y luego se emple ste como patrn secundario para estandarizar el HCl. Se obtuvo un error en las concentraciones reales (Ver Tabla VI) respecto a las supuestamente preparadas, y estos errores se pueden deber tanto a la prdida de producto al momento de preparar la solucin, bien el hecho de que el ftalato no se sec antes de ser empleado para eliminar toda clase de impurezas (el ser un compuesto puro es un requisito de un patrn primario). Esta es la importancia de la estandarizacin, ya que permite conocer las concentraciones reales con las que se est trabajando.
Teniendo el cido clorhdrico estandarizado se procedi a la segunda parte de la prctica, la cual consisti en la determinacin de carbonatos en diferentes sustancias a partir de la titulacin con el cido clorhdrico y utilizando dos indicadores: fenolftalena (viraje en medio alcalino) y naranja de metilo (viraje en medio cido). Se emplearon dos indicadores diferentes debido a las propiedades que poseen los carbonatos y los bicarbonatos en solucin, los cuales son alcalino y cido, respectivamente. El hecho de que una sustancia vire en presencia de fenolftalena indica la presencia de carbonatos y el viraje en presencia de naranja de metilo indica la presencia de bicarbonatos.
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Carbonato de Sodio Al diluir la solucin de carbonato de sodio en agua se produce una hidrlisis del carbonato dando como resultado iones bicarbonato e iones OH- libres, que son los que se neutralizan con cido clorhdrico. Al agregarle fenolftalena se observa un color prpura ya que la presencia de iones OH- producen un pH alcalino a la solucin y stos deben neutralizarse. Al agregarle naranja de metilo se observa un color naranja pues todava existe presencia de OH- de la hidrlisis de la titulacin anterior ya que los iones bicarbonato obtienen los iones hidronio del cido dejando libres los iones OH-. Los volmenes fueron similares para realizar los cambios necesarios en el color de las soluciones con ambos indicadores.
Bicarbonato de Sodio La solucin de bicarbonato de sodio no necesita ser titulado con cido usando fenolftalena como indicador ya que el pH de la solucin hidrolizada se encuentra fuera del rango de viraje de ste. Los nicos que deben ser neutralizados son los iones OH- libres producidos en la hidrlisis del bicarbonato que obtiene los iones H+ del cido para producir cido carbnico. Esta neutralizacin fue controlada con naranja de metilo como indicador puesto que el pH de la solucin de los iones bicarbonato en solucin acuosa es cido.
Hidrxido de sodio y carbonato de sodio Para la solucin de hidrxido de sodio y carbonato de sodio se debe utilizar una mayor cantidad de cido clorhdrico en la titulacin con fenolftalena como indicador que con naranja de metilo. Al diluir el hidrxido y el carbonato en agua existen en mayor cantidad iones OHprovenientes de la base fuerte que iones OH- producidos en la hidrlisis del carbonato. Al ser el hidrxido de sodio una base fuerte sta debe ser neutralizada primero utilizando una mayor cantidad de cido clorhdrico. Al finalizar la neutralizacin de la solucin con fenolftalena se aadi naranja de metilo para indicar la presencia de iones bicarbonato, los cuales requirieron de menos cantidad de cido para observar un viraje ya que la mayor cantidad de iones OHfueron previamente neutralizados.
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Bicarbonato de sodio y carbonato de sodio En la solucin de bicarbonato de sodio y carbonato de sodio se utiliz una mayor cantidad de cido clorhdrico en la titulacin con naranja de metilo como indicador que con fenolftalena. La fenolftalena indica la presencia de carbonatos, los cuales son hidrolizados en presencia de agua y cuyos iones OH- son neutralizados con poca cantidad de cido. Al hidrolizarse el carbonato se producen iones bicarbonato, los cuales son identificados al agregar naranja de metilo a la solucin. Sumando estos iones bicarbonato producidos con los provenientes del bicarbonato de sodio durante la hidrlisis producen mayor cantidad de iones OH- para neutralizar con naranja de metilo como indicador.
Muestra desconocida A la muestra desconocida (agua gaseosa mineral) se le agreg primero fenolftalena, sin producir cambio de color indicando la ausencia de iones carbonato. Al aadirle naranja de metilo se observ un cambio de color amarillo indicando la presencia de iones bicarbonato, los cuales se titularon con una pequea cantidad de cido. Las concentraciones se pueden observar en la Tabla VII, indicando una baja concentracin de iones bicarbonato.
Agua del grifo (dureza del agua) La muestra de agua de grifo se valor de la misma manera que la muestra desconocida dando los mismos resultados con ambos indicadores (Ver Tabla VIII). La presencia de iones bicarbonato indica que la dureza temporal del agua es baja. Esta dureza puede ser eliminada fcilmente haciendo precipitar los iones extraos y filtrndola puesto que no contiene iones pesados o muy complejos como lo hara una muestra de agua con dureza permanente.
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CONCLUSIONES
1. La estandarizacin de soluciones con un patrn primario provee una mayor exactitud en las titulaciones por dar a conocer concentraciones reales.
2. Se debe estandarizar las soluciones para conocer las concentraciones reales y as tener mejores resultados en los clculos de volumetra. 3. La presencia de ciertas sustancias en una solucin es indicada por indicadores especficos dependiendo de su rango de viraje.
4. La dureza temporal del agua de grifo es baja pues contiene nicamente iones bicarbonato.
Ejemplo: despejando C2 determinar la concentracin real de NaOH titulado con Ftalato cido de potasio. ( ( )( ) )
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3. Concentracin de Carbonatos en una muestra
] [Ecuacin II]
Donde: [ ]=concentracin de carbonatos Vf= volumen consumido con fenolftalena como indicador [HCl]= concentracin de cido clorhdrico estandarizado (0.071M en la prctica 5) Vt= volumen total (35 ml para todas las muestras tituladas) Ejemplo: Determinar la concentracin de carbonatos en una muestra de 10 ml de carbonato de sodio diluido en 25 ml titulando con cido clorhdrico estandarizado y empleando fenolftalena como indicador.
4. Concentracin de Bicarbonatos en una muestra
[Ecuacin III]
Donde: [ ]=concentracin de bicarbonatos Vnm= volumen consumido con naranja de metilo como indicador [HCl]= concentracin de cido clorhdrico estandarizado (0.071M en la prctica 5) Vt= volumen total (35 ml para todas las muestras tituladas)
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Ejemplo: Determinar la concentracin de bicarbonatos en una muestra de 10 ml de bicarbonato de sodio diluido en 25 ml titulando con cido clorhdrico estandarizado y empleando naranja como indicador.
5. Concentracin de Hidrxidos en una muestra ( )
[Ecuacin IV]
Donde: [ ]=concentracin de hidrxidos Vnm= volumen consumido con naranja de metilo como indicador Vf= volumen consumido con fenolftalena como indicador [HCl]= concentracin de cido clorhdrico estandarizado (0.071M en la prctica 5) Vt= volumen total (35 ml para todas las muestras tituladas) Ejemplo: Determinar la concentracin de hidrxidos en una muestra de 5 ml de hidrxido de sodio y 5 ml de bicarbonato de sodio diluido en 25 ml titulando con cido clorhdrico estandarizado y empleando fenolftalena y luego naranja como indicador.
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6.
Determinacin de las partes por milln de las de las diferentes especies
[Ecuacin V] Donde:
ppm = Partes por milln (adimensional). = Concentracin de la especie (M). = Peso molecular (g/mol).
Ejemplo : Determinar las partes por milln de la especie de [HCO3 -2] para la muestra compartida
Na2CO4/NaHCO3
*de la misma manera se determinaron las dems partes por milln para todas las especies presentes.
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DATOS CALCULADOS
Tabla II
Concentraciones de Patrones secundarios y terciarios
C1 (M) 9.793*10 KHC8H4O4 0.0725 NaOH
-3
V1 (ml) 10 KHC8H4O4 9.8 NaOH
V2 (ml) 1.35 NaOH 10 HCl
C2 (M) 0.0725 NaOH 0.071 HCl
Fuente: Muestra de clculo, Ecuacin I
Tabla III
Concentraciones de Carbonatos, Bicarbonatos e Hidrxidos en las muestras
2-
Muestra
ml HCl (con fenolftalena)
ml HCl (con naranja de metilo) 1,4 0,7 5 9,5 0,5 0,6
[CO3 ] (M)
[HCO3 ] (M)
[OH ] (M)
Na2CO3 NaHCO3 NaOH/Na2CO3 Na2CO3/NHCO3 Agua Gaseosa Agua de Grifo
2,8 10,3 8,9 4,8 -
0.00568 0.010 0.0097 -
0.00284 0.00142 0.0095 0.00101 0.001217
0.0079 -
Fuente: Muestra de clculo, Ecuacin I-IV
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Tabla IV
Concentraciones de Carbonatos, Bicarbonatos e Hidrxidos en las muestras expresadas en partes por milln 22-
Muestra Na2CO3 NaHCO3 NaOH/Na2CO3 Na2CO3/NHCO3 Agua Gaseosa Agua de Grifo
[Ecuacin VI] Donde: %E = Error relativo porcentual De= Dato experimental Dt= Dato Terico Ejemplo: Clculo del porcentaje de error producido en la determinacin de la concentracin de NaOH | |
Tabla V Errores relativos en los clculos de estandarizacin
