Universidad de Talca Facultad de Ciencias de la Salud Escuela de Tecnologa Mdica Instituto de Qumica de los recursos Naturales

Integrantes:Renan Baeza Daniela Sanhueza Camila Seplveda Docente: Ivn Razmilic.

13 de mayo de 2013

I) Nmero y Ttulo del experimento: Trabajo prctico nmero 1 Determinacin de sacarosa mediante tcnicas de Polarimetra y refractometra en nuestra muestra problema nmero 39.

II) Resumen: En el desarrollo del prctico realizado medimos la concentracin de sacarosa presente en una muestra problema mediante los fenmenos de refraccin y rotacin de las molculas. Para ello se llev la solucin problema al laboratorio de instrumentos para ser analizada en un polarmetro para conocer el ngulo de rotacin y as encontrar su concentracin utilizando la Ley de Biot. A continuacin a travs de un refractmetro se midi el ndice y el porcentaje de refraccin de nuestra muestra determinando su concentracin por medio de una grfica de valores estndares, es decir interpolamos el ndice de refraccin arrojado por el instrumento y as poder determinar experimentalmente cul de las dos tcnicas utilizadas, Polarimetra o refractometra, es la ms exacta para la determinacin de concentraciones.

III) Introduccin La refractometra es un fenmeno que se sustenta en el cambio de velocidad que experimenta la radiacin electromagntica al pasar de un medio a otro, como consecuencia de su interaccin con los tomos y molculas del otro medio. Dicho cambio de velocidad se manifiesta en una variacin en la direccin de propagacin.

La medida relativa de la variacin entre dos medios tomando uno fijo como referencia se le conoce como ndice de refraccin (n) y en general est expresado con respecto al aire. El instrumento utilizado para medir refraccin es simplemente un sistema ptico que busca medir el ngulo que se ha desviado la radiacin, para lo cual se requiere de dos prismas de Nicol: uno fijo de iluminacin sobre el que se deposita la muestra y uno mvil de refraccin. Los prismas estn rodeados de una corriente de agua termostatizada, ya que la temperatura es una de las variables que afecta a la medida. Por otro lado, se trabajo mediante el fenmeno de polarimetra, la cual es una tcnica que utiliza la luz polarizada en un plano para medir la rotacin ptica que presentan compuestos orgnicos e inorgnicos. Para efectuar las mediciones se debe disponer de muestras slidas y lquidas en disolucin, utilizando disolventes puros y en donde la muestra sea disuelta completamente. Una condicin a tener presente en polarimetra es que los compuestos que quieren ser medidos deben ser quirales, es decir ptimamente activos. Cuando la luz polarizada planar atraviesa un medio quiral se puede observar que el plano de polarizacin del rayo emergente, rota en un cierto ngulo respecto del rayo incidente. La magnitud y signo del ngulo de rotacin , est regido por la ecuacin de Fresnel: = (l / ) (ni-nd) Podemos describirla de tal manera, en donde , corresponde al ngulo de rotacin (expresado en radianes); l, es el largo del medio quiral; ni-nd, son los ndices de

refraccin para los rayos izquierdos y derechos respectivamente. De esta manera se observa una dextrorrotacin cuando el ndice de refraccin izquierdo es mayor que el correspondiente al rayo derecho. Para medir de manera experimental el ngulo de rotacin se utiliza un polarmetro, instrumento que consta de una fuente de luminosa mediante una lmpara de sodio (lnea D=589 nm), un prisma de Nicol polarizador, una celda portadora de la muestra y un prisma de Nicol analizador (figura 1).

Fig. 1: Seala los componentes bsicos de un polarmetro.

Otra expresin utilizada para el ngulo de rotacin est dada por la Ley de Biot, en donde se muestra la proporcionalidad existente entre el ngulo de rotacin observado y el nmero de molculas quirales en el camino ptico, cuya frmula matemtica es: t = [ t ] * l * c; se ve representada, en donde
t

es una constante de proporcionalidad, denominada

rotacin especfica que es distinta para cada elemento ; l, largo de la celda (expresada en

decmetros); y c es la concentracin de la muestra (en g/ml) de solucin. En el caso de lquidos puros c, se reemplaza por la densidad correspondiente. Por rotacin rotacin especfica, conocemos que es la rotacin ptica producida por una sustancia a la concentracin de 1 g/ml medida en una celda de 1 dm empleando la longitud de onda correspondiente a la lnea D del Na + a 25 C y un solvente especfico, cuya frmula matemtica es:

[]t = hohk lc Para determinar la concentracin (expresada en porcentaje), es necesario conocer []t y la longitud de la celda y as despejar en la frmula anterior, obteniendo el resultando: c = 100 []t l Es importante tener en consideracin que los compuestos que en estado puro presentan una rotacin positiva (>0) son dextrorrotatorios, en cambio en ellos que su rotacin es negativa (< 0) son levorrotatorios. De esta forma se puede hallar la concentracin, contenido y pureza de la sustancia. Esta tcnica adems nos ayuda a conocer la identidad de algunas sustancias con centros asimtricos, estudios de estructuras y algunos mecanismos de reaccin. Es por ello que la polarimetra comnmente es empleada en control de calidad, control de procesos e investigacin farmacutica y qumica, en aceites esenciales, etc.

IV) Hiptesis y Objetivos: Hiptesis: A partir del uso de las tcnicas de refractometra y polarimetra, se podr obtener la concentracin de sacarosa existente en una muestra problema. Objetivos: Comprender y aplicar los fenmenos de refractometra y polarimetra. Determinar concentraciones de sacarosa mediante refraccin y el coeficiente de rotacin de molculas, este ltimo utilizando la Ley de Biot Aprender a utilizar los equipos de anlisis, el polarmetro y refractmetro.

V) Datos y resultados La sacarosa es el analito al que se pretende determinar su concentracin. Nos fue entregado 8.02 gramos de muestra problema . La Sacarosa se describe a continuacin: Disacrido formado por alfa-glucosa y beta-fructosa Nombre qumico: alfa-D-glucopiranosil(1->2)-beta-D-fructofuransido. Frmula qumica: (C12H22O11). En la naturaleza se encuentra en un 20% del peso en la caa de azcar y en un 15% del peso de la remolacha azucarera, de la que se obtiene el azcar de mesa. Sustancia quiral, es decir pticamente activa porque puede rotar el plano de vibracin de la luz polarizada, razn por la cual puede ser medida en un polarmetro.

Estructura Sacarosa:

Imagen 1: Estructura qumica de la sacarosa

. Materiales y reactivos: Matraz de aforo de 50 Matraz de aforo de 100 2 Vasos precipitados de 50 mL Bagueta Embudo de filtracin/papel filtro Soporte universal Propipeta Pipetas.

Procedimiento 1) En primer lugar se procede a pesar la muestra problema nmero 39 en una balanza, el cual tenia un peso de 8,02 gramos. 2) Luego se coloc la muestra en un vaso precipitado y se disolvi con agua destilada.(con 60 ml.)

3) A continuacin se filtr la solucin y se lleva a un matraz de aforo de 100 ml y se lav con 2 porciones de agua destilada para no dejar residuos en el vaso precipitado. 4) Se afor el matraz de 100 ml con agua destilada. 5) Despus medimos nuestra solucin en el Polarmetro Jasco DIP-370 y luego se midi en un Refractmetro de Abbe.

Aparatos: .

Imagen 2: Esquema Refractmetro .

Imagen 3: Esquema Refractmetro Abbe .

Imagen 4: Refractmetro fase oscura y clara del lente .

Imagen 5: Esquema Polarmetro .

Informacin recopilada en el laboratorio Muestra problema n: 34 Masa: 8.02 gramos Calibracin Polarmetro: Muestra estndar de sacarosa (4,6%). Fuente luminosa: lmpara de sodio (lnea D) Longitud de onda (): 589 nm Rotacin estndar ([] t): + 66,6 Valor de [] t :( temperatura aprox.23,5 ):4,28

MUESTRA % Estndar 4,6 Problema X

n 5,5 5,3

4,289 3,983

Tabla 1: Datos de muestra estndar y muestra problema

Clculos En el refractmetro: ndice de refraccin: 5,5 y 4,6 % de azcar. Para calcular la concentracin debemos graficar ndice de refraccin v/s porcentaje, sin embargo se tambin se puede obtener utilizando la siguiente ecuacin:

+ (a/b)

x n=C;

A continuacin se muestran los datos obtenidos mediante la tcnica de refractometria y el grfico de los mismos.

Tabla 2: Datos de concentracin estndar v/s Brix

Grafico 1: Interpolacin de muestra problema de ndice de refraccin

Ecuacin y = a + b*x r= coeficiente de linealidad de la recta. b= pendiente de la recta. a= intercepto con el eje Y. 0,8887 0,9023 0,2996

Tabla 3: Datos Ecuacin de la recta A travs de la interpolacin del valor del ndice de refraccin (N), para nuestra muestra problema, en el grafico anterior, construido a partir de los valores de N para las soluciones estndar preparadas en el laboratorio. Encontramos que la concentracin de nuestra muestra problema es de 5,54 g/100 ml, sin embargo, este valor no es muy confiable dado que el valor r calculado para la grafica anterior es de 0,887 lo que demuestra que la grafica posee una linealidad muy baja esto a causa de la dispersin que existe entre los datos.

Polarimetro En el polarmetro: calibramos con una muestra de sacarosa, siendo el ngulo de rotacin especifica [] t= 66,6; a una =589 nm emitida por luz de sodio. El ngulo de rotacin de la muestra problema entregada, fue de t= 3,983, con una luz de sodio de =589 nm. El largo de la celda (l) es de 10 cm, equivalente a 1 dm.:

Por otro lado la rotacin ptica del estndar nos arroj un resultado de + 4,289 (dextrgira). Aqu es necesario aplicar la frmula de rotacin ptica para saber la concentracin de sacarosa de la muestra problema. Utilizando la rotacin especfica de sacarosa correspondiente a 66,6 obtenemos:

/100 ; en donde: = Rotacin ptica

= Rotacin especfica l = Largo de la celda (dc) C = Concentracin (g/100 ml) C = x 100 xl

C = 3,983 X 100 66,6 X 1

C= 5,980 g /100 ml de Sacarosa

El porcentaje peso peso es 5,980, ya que como la densidad del agua es 1g/ml, en este caso el porcentaje peso/volumen (5,980 g/100ml) es igual al porcentaje peso/peso.

A continuacin se presentan los datos obtenidos a partir de los estndares para la tcnica de polarimetra y los grficos generados para los mismos

Tabla 4: Datos de concentracin estndar v/s rotacin especifica

Grafico 2: Interpolacin de muestra problema de rotacin especifica

Ecuacin y = a + b*x r= coeficiente de linealidad de la recta. b= pendiente de la recta. a= intercepto con el eje Y. 0,.8154 0,6026 0,4553

Tabla 5 : Datos Ecuacin de la recta

El resultado de la muestra problema es de 5,85 g/100ml.