[IDENTIFICACIN DE LOS CATIONES DEL GRUPO III] FIGMM UNI 2013- 1

OBJETIVOS:
Lograr reconocer los cationes del grupo III Lograr adquirir conocimientos en cuanto a las tcnicas necesarias para la separacin de cationes de los diferentes elementos del III grupo. Poder distinguir la variacin de la solubilidad en relacin a un caso en particular como lo es el efecto salino. Lograr conseguir reconocer al cobalto y nquel.

FUNDAMENTO TERICO:
Los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos de grupo correspondientes a los grupos I y II pero son precipitados, en solucin alcalinizada con hidrxido de amonio, en presencia de cloruro de amonio por sulfuro de amonio. Estos cationes con excepcin del aluminio y cromo que son precipitados como hidrxidos debido a la hidrlisis total de sus sulfuros en solucin acuosa, precipitan como sulfuros. El hierro, aluminio y cromo son precipitados como hidrxidos por la solucin de hidrxido de amonio en presencia de cloruro de amonio, mientras que los otros metales del grupo permanecen en solucin y pueden ser precipitados despus por el sulfuro de amonio. Por eso es comn subdividir este grupo en el grupo del hierro (hierro, aluminio y cromo) o grupo IIIA y en el grupo de Zinc (nquel, cobalto, manganeso y zinc) o grupo IIIB *GRUPO DEL HIERRO (grupo IIA) Hierro, Fe El hierro puro es un metal blanco plateado, tenaz y dctil. El metal comercial raramente es puro y contiene pequeas cantidades de carburos, siliciuros, fosfuros y sulfuros de hierro y un poco de grafito. El hierro se disuelve en cido clorhdrico concentrado o diluido y en cido sulfrico diluido con desprendimiento de hidrgeno y formacin de sal ferrosa, con cido sulfrico concentrado y caliente se produce dixido de azufre y sulfato frrico. Con cido ntrico diluido en frio se obtienen los nitratos ferrosos de amonio, mientras que con cido ms concentrado se produce sal frrica y el xido nitroso u xido ntrico, segn sean las condiciones experimentales.

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[IDENTIFICACIN DE LOS CATIONES DEL GRUPO III] FIGMM UNI 2013- 1 El cido ntrico concentrado no reacciona con cido ntrico diluido ni desplaza el cobre de una solucin de sal de cobre.

( ( ( ( ) ) ) (

) ( ( ( ) ) ) )

el hierro forma dos series importantes de sales: las sales ferrosas que provienen del xido ferroso, FeO, en las que el metal es divalente, y las sales frricas provienen del xido frrico, , que contienen hierro trivalente. Aluminio, Al El aluminio es un metal blanco, dctil y maleable, su polvo es gris. El metal es poco atacado por el cido sulfrico diluido fro, pero se disuelve fcilmente en cido concentrado caliente, con desprendimiento de azufre. El cido ntrico hace pasivo al metal, lo que puede ser debido a la formacin de una pelcula protectora de xido. Se disuelve fcilmente en cido clorhdrico (diluido o concentrado) con desprendimiento de hidrgeno. Con hidrxidos alcalinos se forma una solucin de aluminato. ( )

El aluminio forma solamente una serie de sales que provienen del xido,Al2O3 Cromo Cr El cromo es un metal blanco, cristalino, es poco dctil y maleable. El metal es soluble en cido clorhdrico produciendo un cloruro cromoso, , azul en ausencia de aire, pues si no se forma el cloruro crmico, , se desprende hidrgeno. El cido sulfrico diluido reacciona en forma similar formando sulfato cromoso, , en ( ) , en presencia del aire. El cido sulfrico ausencia de aire y sulfato crmico concentrado y el ntrico concentrado o diluido motivan la pasividad del metal.

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[IDENTIFICACIN DE LOS CATIONES DEL GRUPO III] FIGMM UNI 2013- 1 *GRUPO DEL ZINC (grupo IIIB) Cobalto, Co El cobalto es un metal magntico de color gris acerado. Se disuelve lentamente en cido sulfrico o clorhdrico diluido en caliente, y ms rpidamente en cido ntrico, formando compuestos cobaltosos que provienen del xido de cobaltoso, CoO. Existen otros dos xidos: el xido cobltico, ,del que derivan los compuestos coblticos, extremadamente inestables, y el xido cobaltoso. Todos los xidos de cobalto se disuelven en cidos formando sales cobaltosas.

Niquel, Ni El niquel es un metal duro, blanco plateado, es dctil, maleable y muy tenaz. Los cidos clorhdrico o sulfrico diluidos o concentrados lo atacan lentamente, el cido ntrico diluido lo disuelve fcilmente, pero si es concentrado motiva su pasividad. Solamente se conoce una serie de sales estables, las niquelosas provenientes del xido niqueloso o verde, NiO. Existe un xido niqulico negro pardusco, Ni2O3, pero este se disuelve en cidos formando compuestos niquelosos.

Manganeso, Mn El manganeso es un metal grisceo de apariencia similar al hierro fundido. Reacciona con el agua caliente dando hidrxido de manganoso e hidrgeno. Los cidos minerales diluidos y tambin el cido actico lo disuelven produciendo sales de manganeso e hidrgeno. Con cido sulfrico concentrado caliente se desprende dixido de azufre. Se conocen 6 xidos de manganeso: . Todos

los xidos se disuelven en cido clorhdrico caliente y en cido sulfrico concentrado, en caliente formando sales manganosas, los xidos superiores se reducen con desprendimiento de cloro y oxgeno, segn el caso.

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Zinc, Zn El zinc es un metal azulado, es medianamente maleable y dctil a 110-150. El puro se disuelve muy lentamente en cidos, la reaccin se acelera por la presencia de impurezas, o contacto con platino o cobre, producidos por el agregado de algunas gotas de soluciones de las sales de estos minerales. Esto explica por qu el zinc comercial, se disuelve fcilmente en cidos clorhdricos y sulfricos diluidos con desprendimiento de hidrgeno. Se disuelve en ntrico muy diluido, pero sin desprendimiento gaseoso, aumentando la concentracin del cido se desprende xido nitroso u xido ntrico, lo que depende de la concentracin, el cido ntrico concentrado tiene muy poca accin debido a la escasa solubilidad del nitrato de zinc. El zinc se disuelve tambin en soluciones de hidrxidos alcalinos con desprendimiento de hidrgeno y formacin de zincatos.

( ( (

) ) )

Se conoce solamente una serie de sales que provienen del xido

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MATERIALES:
08 tubos de ensayo 01 gradilla 01 piseta con agua destilada 01 bagueta 01 embudo de vidrio Papel de filtro Papel de tornasol 1 vaso de vidrio (250 ml) 1 pinza. Estufa elctrica

Reactivos usados:
Cloruro de amonio NH4Cl Hidrxido de amonio NH4OH Sulfuro de sodio Na2S cido clorhdrico HCl Sal de Brax B4O7Na2 cido ntrico HNO3 Perxido de sodio Na2O2 Carbonato de sodio Na2CO3 Cianuro frrico de potasio K4Fe(CN)6 Clorato de potasio KClO3 Acetato de amonio (NH4)C2H3O2

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PROCEDIMIENTO:
1. La solucin entregada contiene los cloruros de los metales del grupo III, aadimos gotas (3-4) de NH4Cl 5N, no hay (usamos indicador); cambio papel alguno. tornasol Luego como alcalinizamos la solucin con NH4OH En este momento tendr una sustancia gelatinosa pardo-verdusca y cambiar a un color oscuro ante la adicin de gotas de Na2S

Complete la precipitacin. Filtre y deseche la solucin pasante.

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2. El precipitado obtenido contiene: CoS, NiS, FeS, MnS, Al(OH)3, Cr(OH)3,ZnS ser pasado a un vaso con ayuda de 10 ml de HCl 12N agitamos el contenido del vaso y filtramos. Conserve la solucin filtrada.

La cual adquiere un color azul tanto en llama reductora como en llama oxidante.

3. El precipitado obtenido en 2) esta formado por : CoS, NiS, se divide en dos partes: Reconocimiento del cobalto: Con ayuda de un alambre de platino (o micrn) y brax slido se prepara una perla y se adhiere a la parte del precipitado.

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Reconocimiento del Nquel: Disuelva la parte restante de precipitado con unos 8 ml de agua regia, 4. La solucin filtrada de 2) es recibida en un vaso y contiene FeCl2, AlCl3, CrCl3, ZnCl2, y alcalincela con (slido). Na2CO3

Agua regia

Alcalinice la solucin con NH4OH 15N, si observa formaciones de azufre filtre, en caso contrario agregue gotas de dimetilglioxima hasta la formacin de un

Luego agregue una pequea cantidad de Na2O2 (slido), agitamos

suavemente el contenido del vaso, observe la formacin de un

precipitado. Caliente unos segundos, enfriamos y filtramos. Conserve la solucin filtrada.

precipitado rojo-cereza.

Precipitado rojo cereza

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Na2O2
(slido)

5. El precipitado obtenido en 4) esta formado por Fe(OH)2, MnO2 (probablemente con algo de CoC(OH)3 Ni(OH)3 se divide en dos partes: Reconocimiento del fierro: Disuelva el precipitado el vaso con gotas de HCl 12N, caliente unos segundos.

Espere, enfriamos. Diluimos la solucin y la pasamos a un tubo de ensayo y agregue gotas de K4Fe(OH)6 observe el precipitado obtenido de color azul conocido como azul de prusia.

Azul de Prusia Universidad Nacional de Ingeniera Pgina 9

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Reconocimiento del manganeso: Preparamos una perla de NaCO3 y algo de precipitado. 6. La solucin filtrada de 4) contiene NaAlO2, Na2CrO4, Na2ZnO2. Acidificamos la solucin con HNO3 6N.

Luego agregamos gotas de NH4Cl 5N., Calentamos directamente en la llama oxidante luego retiramos la perla e incorporamos cristales de KClO3 y seguimos calentando unos segundos, una perla de color verde nos indicar la presencia del manganeso. finalmente alcalinizamos la solucin con NH4OH 15N. Calentamos por unos segundos y observamos la formacin de un precipitado blanco gelatinosa de Al(OH)3, filtramos.

Perla verde

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7. La solucin restante contiene

(NH4)2CrO4, Zn(NH3)6(NO3)2. Pasamos la solucin a un vaso, acidificamos con CH3COOH 17N. Luego aadimos gotas (10-15) de NH4CH3COO.

Calentamos hasta hervir la solucin, en este momento le aadimos gota a gota de BaCl2 y observamos la formacin de un precipitado. Filtramos. 8. La solucin pasante contendr

Zn(CH3COO)2. Luego le aadimos gotas de Na2S(ac) y observamos precipitado blanquecino que corresponde a ZnS.

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Procedimiento ilustrativo de los resultados y observacines obtenidos durante el dasarrollo del laboratorio:
1 .La muestra entregada por el docente se le agreg 4 gotas de esto lograr conseguir una solucin bsica. para con

Se distingue un cambio de la coloracin de la sustancia inicial a una sustancia gelatinosa pardo verduzca 2.-Agregamos 15 gotas de a la solucin consiguiendo el cambio de color de la solucin y notndose la formacin de un precipitado.

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[IDENTIFICACIN DE LOS CATIONES DEL GRUPO III] FIGMM UNI 2013- 1 3.-Se precedi con la filtracin haciendo uso del embudo de vidrio y el papel de filtro.

4.-Los precipitados que fueron retenidos en el papel de filtro se pasan a un vaso precipitado con la ayuda de 10 ml de 1.2N

Con 10 ml HCl, diluimos el precipitado retenido en el papel filtro, para ser depositados en una vaso precipitado.

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[IDENTIFICACIN DE LOS CATIONES DEL GRUPO III] FIGMM UNI 2013- 1 5.-La solucin que contiene el vaso es calentada en la estufa para luego ser alcalinizada

Se agrega las gotas de por unos segundos luego observamos la formacin de un precipitado blanco gelatinoso

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[IDENTIFICACIN DE LOS CATIONES DEL GRUPO III] FIGMM UNI 2013- 1 6.-Reconocimiento del Niquel

El resultado que obtuvimos fue una solucin con un precipitado rojo cereza luego de seguir los pasos correspondientes. 7.-Reconocimiento del Fierro

El tubo de ensayo con la solucin de color de azul de Prusia es la que nos permite reconocer el fierro.

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[IDENTIFICACIN DE LOS CATIONES DEL GRUPO III] FIGMM UNI 2013- 1 8-Reconocimiento del Cobalto y manganeso

Se procedi con la preparacin de una perla con ayuda de una alambre de platino, luego se lleva al mechero, la cual adoptara una perla de color azul para el cobalto y una perla de coloracin verde para el manganeso.

La perla de la izquierda pertenece al cobalto. La perla derecha pertenece al manganeso

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ECUACIONES DEL LABORATORIO

Aluminio: 2Al + 6HCl 3NH4OH 2AlCl2 Al(OH)2 + 3H2 + 3H2O

AlCl3 +

2AlCl3 + 3Na2S + 6H2O Al(OH)3 2Al(OH)3 Cromo: CrCl3 + 3NH4OH +

2Al(OH)2 + 3H2S + 6NaCl AlCl2 + 2NaAlO2 3H2O + CO2 + 3H2O

3HCl

+ Na2CO3

Cr(OH)3

3NH4Cl

2CrCl3 + 3Na2S +

6H2O

2Cr(OH)3 + 3H2O + 6NaCl 2NaCr + 6NH4Cl + 2H2O

2CrCl3 + 3Na2O2 + 4NH4OH NIquel: Ni2O3 + 6HCl NiCl2 + NH4OH

2NiCl2 + 3H2O + Cl2 Ni(OH)Cl + NH4Cl (Ni(NH3)6)(OH) + 6H2O + NH4Cl

Ni(OH)Cl + 7NH4OH NiCl2 + Na2S Cobalto: Co2O3 + 6HCl Co2O4 + 8HCl CoCl2 + NH4OH CoCl2 + Na2S Manganeso: Mn + 2HCl MnCl2 + 2NH4OH MnCl2 + Na2S + SxH2O
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NiS + 2NaCl

2CoCl2 + Cl2 + 3H2O 3CoCl2 + Cl2 + 4H2O Co(OH)Cl + NH4Cl CoS + 2NaCl

MnCl2 + H2 Mn(OH)2 + 2NH4Cl MnSxH2O + 2NaCl

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[IDENTIFICACIN DE LOS CATIONES DEL GRUPO III] FIGMM UNI 2013- 1 Zinc: Zn + 2HCl ZnCl2 + 2NH4OH ZnCl2 + H2 Zn(OH)2 + 2NH4Cl (Zn(NH3)6)(OH)2 + 6H2O ZnS + 2NaCl

Zn(OH)2 + 6NH4OH ZnCl2 + Na2S

CUESTIONARIO:
1. Indique brevemente y con toda claridad como se obtiene la precu La solucin dada en el laboratorio contenan cationes del primer grupo que al agregarle HCl se formo una precipitado blanquecino identificando los cationes del primer grupo en forma de cloruros, para lograr la precipitacin total tuvimos que echar gota a gota este acido hasta presenciar la ausencia de formacin de precipitado notar la precipitacin completa, es ah donde decimos que ocurri el equilibro. Terminado esto pasamos a filtrar, desechando el liquido y quedndonos con el precipitado (AgCl + PbCl2 + HgCl2).

b) Qu precauciones importante se debe tener? Tener cuidado en la formacin de complejos que se formaran por el exceso de acido es decir si aadimos muchas gotas entonces alterara nuestra practica en cuestin, Debemos de tener mucho cuidado en esa parte, pero si por algn motivo nos excedemos debemos de formar una solucin buffer para estabilizar la concentracin. c) En que se fundamenta la separacin del PbCl2, cloruro de plomo del precipitado obtenido?
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[IDENTIFICACIN DE LOS CATIONES DEL GRUPO III] FIGMM UNI 2013- 1 Esta separacin se fundamenta en que el PbCl2 es soluble en agua caliente y al aadir gota a gota K2CrO4 se obtiene un precipitado amarillento (PbCrO7) el cual indica la presencia del catin Pb2-

2.

Haga un diagrama esquemtico, indicando la separacin e identificacin de los cationes del 1er grupo Pb+2 PbCl2 sin cambios se disuelve PbS negro PbSO4 blanco Pb(OH) 2 blanco Sin cambios Pb(OH)2 blanco Se disuelve [Pb(OH) 4]-2 PbI2 amarillo Sin cambios PbCrO4 amarillo Sin cambios Pb(CN) 2 blanco PbO.PbCO3 Sin cambios Pb3(PO4)2 blanco Bencidina (+Br2) Color azul Hg2+2 Hg2Cl2 Hg negro + HgNH2Cl Sin cambios Hg + HgS negro Hg2(NO3)2S blanco Hg +HgO.HgNH2NO3 negro Sin cambios Hg2O negro Sin cambios Hg2I2 verde Hg + [HgI4]-2 gris Hg2CrO4 rojo Hg +HgNH2NO3 Negro Hg + Hg(CN) 2 negro Sin cambios Hg2CO3bco. amarillo Hg +HgO negro HgHPO blanco Difenilcarbazida Color violeta Ag+ AgCl blanco Se disuelve [Ag(NH3) 2]+ Sin cambios Ag2S negro Se disuelve Ag+ Ag2O marrn Se disuelve [Ag(NH3) 2]+ Ag2O marrn si cambios AgI amarillo Sin cambios Ag2CrO4 rojo Se disuelve [Ag(NH3) 2] AgCN blanco Se disuelve [Ag(CN)2] Ag2CO3 blanco Amarillo Ag2O marrn Ag3PO4 amarillo Pdimetilaminobencili denrodania (+HNO3) color
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HCl + NH3 + agua caliente H2S(+HCl) +HNO3 conc. Hirviente NH3, poca cant. +exceso NaOH, poca cant. +exceso KI, poca cant. +exceso K2crO4 +NH3 KCN, poca cant. +exceso Na2CO3 +ebullicin Na2HP4 Reaccin especfica

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[IDENTIFICACIN DE LOS CATIONES DEL GRUPO III] FIGMM UNI 2013- 1 violeta

3. A) Escriba las ecuaciones balanceadas de las reacciones efectuadas Obtencin de cloruros

Identificacin de los cationes de plomo

Pb2++ 2KI PbI2 + 2 K+ Pb2+ + K2CrO4 PbCrO4 + 2K+ 2Pb2+ + K2Cr2O7 + H2O 2PbCrO4 + 2K+ + 2H+ Pb2+ + K2Cr2O7 PbCr2O7 + 2K+ Pb2+ +Na2S PbS +2Na+ ( ( ) )

Identificacin de los cationes de plata Con KI: [Ag(NH3)2]+ + I- + 2H2O AgI + 2NH4OH Con H2CrO4: 2[Ag(NH3)2]++ [CrO4]2- + 4H2O Ag2CrO4 + 4NH4OH

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[IDENTIFICACIN DE LOS CATIONES DEL GRUPO III] FIGMM UNI 2013- 1 Con HNO3: [Ag(NH3)2]+ + [NO3]- +2H2O AgNO3 + 2NH4OH

B) Indique los colores de los precipitados obtenidos. Algunos de los colores de los precipitados obtenidos: (Precipitado blanco) Pb2+ + K2CrO4 PbCrO4 + 2K+ ( ( 4. a) Cmo se demuestra la presencia de cationes mercurioso en la muestra? Guindonos de nuestro proceso experimental analizaremos el punto 5 y los posteriores, en ellos nos dice la presencia de mercurio y plata en el precipitado que se encuentra en papel filtro, y con este filtro reaccionar el mercurio con hidrxido de amonio (NH4OH) que dismuta y se transforma en Hg y Hg+2 mostrando un precipitado color negro (color caracterstico del Hg) en el papel de filtro y depositndose la plata con amoniaco (olor fuerte, debido ala concentracin en la que fue manejado) en el tubo de ensayo la cual forma un complejo soluble. b)Qu es la Amalgamacin? El proceso se basa en la capacidad del mercurio (azogue) de amalgamarse (fusionarse) con la plata y fue una verdadera revolucin en la minera de la plata hispanoamericana. La base de este procedimiento estaba en la utilizacin del mercurio, que era mezclado con la plata molida y depositado por unos dos meses en grandes patios. Esta mezcla o amalgama luego era lavada y fundida, obtenindose plata ms pura y recuperndose parte del mercurio, que volva a ser reutilizado.
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(Precipitado amarillo claro) (Precipitado negro) (Solucin transparente)

) )

[IDENTIFICACIN DE LOS CATIONES DEL GRUPO III] FIGMM UNI 2013- 1 "Amalgama" se llaman todas las aleaciones de metales con Mercurio. Mercurio forma fcilmente Cobre Se utiliza en la explotacin de oro en pequea escala, debido a su sencillez y la poca inversin de capital. En este proceso el oro es atrapado por el mercurio en una pulpa acuosa para formar una sustancia muy viscosa y de color blanco brillante llamada amalgama. c)Cmo afecta los vapores de mercurio en el organismo humano (ver libro) Debemos tener en cuenta que el sistema nervioso es muy sensible a muchas de las formas de mercurio Y al trabajar con distintas sustancias que aparentemente no son nocivas en estado solido o a condiciones normales pero sin embargo a elevadas temperaturas estas se convierten en vapores que su exposicin a ellos puede resultar nociva, como por ejemplo: El metilmercurio y los vapores de mercurio metlico son ms nocivos que otras formas, ya que ms mercurio llega al cerebro en estas formas. La exposicin a altos niveles de mercurio metlico, inorgnico, u orgnico puede daar permanentemente el cerebro, los riones y al feto en desarrollo. Efectos sobre el funcionamiento del cerebro: irritabilidad, timidez, temblores, cambios en los problemas de visin o audicin, y en la memoria. La exposicin a corto plazo a altos niveles de vapores de mercurio puede causar efectos que incluyen dao a los pulmones, nuseas, vmitos, diarrea, aumento de la presin arterial o del ritmo cardaco, erupciones en la piel, e irritacin ocular. Ya que aleaciones (amalgama) con muchos metales, sobre todo Oro (amalgamacin de concentrado de oro obtenido en concentrador knelson), Plata y

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[IDENTIFICACIN DE LOS CATIONES DEL GRUPO III] FIGMM UNI 2013- 1 el mercurio y la mayor parte de sus compuestos son extremadamente txicos y son generalmente manejados con cuidado

5. La constante de inestabilidad del complejo amoniacal de plata tiene un valor de: 7.2x10-8.

Ag (NH3)2+

Ag++2NH3

Escriba la expresin qumica de la constante de estabilidad del y calcule su valor. En el siguiente problema la disociacin ocurrir por fases: 1era Fase: ( ) [
( )

) ( ) ][ [ ( ) ] ]

2da Fase: (
(

)
)

[ [

][ (

] ) ]

( [ ( [ ) ][ ( ) ]

) ] [ x[ ][ (

( ] ) ]

La expresin qumica ser: (Obs: por convencin: ( )

( )

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[IDENTIFICACIN DE LOS CATIONES DEL GRUPO III] FIGMM UNI 2013- 1 ( ) [ [ ][ ( ] ) ]

Remplazando los datos tendremos: ( )

6. Cul de las 2 disoluciones satura, la del AgCl, cloruro de plata; o la de PbCl2, cloruro de plomo, contiene ms Cl- , cloruro (en ion-gr/lt) y Cuntas veces? AgCl Kps PbCl2 1.7x10-5 1.7x10-10

SOLUCIN:

* [ Sabiendo que [ [ ] [ ][ ] ] luego: s=1.303x gramos/litro mol/litro ][ ]

M(AgCl)=143.3 gramos/mol ( ) ( ) [ ] * [ Sabiendo que [ [ ] ][ [ ] ] ][ ]

luego: s=0.0162mol/litro gramos/litro

*[ #[

=278.2 gramos/mol ( ) ( ) ] mol/litro /

]veces mayor:

=2486.57 veces
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[IDENTIFICACIN DE LOS CATIONES DEL GRUPO III] FIGMM UNI 2013- 1 De los clculos realizados notamos que el cloruro de plomo tiene una mayor solubilidad que el cloruro de plata y que los iones cloruro del cloruro de plomo es aproximadamente 2486.57 veces mayor que a de los iones cloruro que pertenecen al cloruro de plata.

7. En un matraz se disuelve una cantidad desconocida de

Solucin:

se tom 25 ml de la disolucin y se le agrega 30,54 ml de NaOH(0.1025M) para neutralizarlo.

0.1025(0.03054) =

( ) = 0.124845

Por lo tanto: m = 0.15288 gramos de

RECOMENDACIONES:
.

CONCLUSIONES:

BIBLIOGRAFA:
http://html.rincondelvago.com/identificacion-de-cationes-del-grupo-iii.html http://es.scribd.com/doc/33099941/Identificacion-de-Cationes-Del-Grupo-III

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