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VOLUMETRIA OXIDO-REDUCCION PERMANGANOMTERIA.

MLZ JAP UNIVERSIDAD DEL VALLE SEDE YUMBO Tecnologa Qumica


RESUMEN: En la prctica de volumetra oxido-reduccin permanganometria, se realiz la determinacin de hierro en un suplemento mineral, en la cual se determina el porcentaje de hierro en una tableta de suplemento mineral, posteriormente en donde la cuantificacin se emplearon reacciones redox, utilizando como agente oxidante el permanganato de potasio (KMnO4), en el que primero se prepara 50mL de la solucin problema, mediante la digestin de una tableta por medio de acido sulfrico, luego se tomaron tres alcuotas de 10mL, las cuales fueron tituladas con una solucin estndar de KMnO4, hasta que la coloracin rosa se mantuvo aproximadamente por 15 segundos de lo cual se reporta como resultados 18%, 15% y 20% de en las muestras. DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS A continuacin se presentan los valores de los pesajes del macerado y la pastilla. Tabla 1. Datos del suplemento mineral.

1 2 3

0.60 0.50 0.70

Tabla 1. Datos del suplemento mineral. Peso de la Peso de la muestra(g) tableta(g) 0.0001 0.0001 0.1008 0.4822
Luego al macerado se le adicionaron 10 mL de H2SO4 6M, se calent a 70C y se transfiri esta solucin a un matraz de 50mL y completando el volumen faltante con el cido. Se extrajeron 3 alcuotas de 10mL y se procedi a titular con KMnO4 hasta un viraje rosa.

Se prepar una solucin de KMnO4 0,02M, la cual fue estandarizada a partir de un patrn primario como el Na2CO4. Tabla 3. Estandarizacin de KMnO4

Tabla 3. Estandarizacion del KMnO4 Peso (g) Volumen (mL) 0.0001 Na2CO4 0.05 mL KMnO4 0.0189 3.30
Tabla 4. Porcentajes reportados por los dems grupo de laboratorio con el respectivo tratamiento estadstico.

Tabla 2. Titulacin de la muestras de suplemento de hierro con KMnO4 0,02M.

Tabla 2. No. De muestra Volumen(mL) 0.05 mL

Tabla 4. Estadstica datos experimentales y tericos del grupo. (%) Fe2+ (%) Fe2+ Grupos Experimental Teorico 1 13 15 2 14 16 3 15 15 4 16 15 5 18 16

6 X S %RSD

16 15 2.0656 14

18 16 1.1690 7

Estandarizacin de KMnO4 0,02M: ( ( ) )

0.02M Determinacin del suplemento mineral Muestra 1 hierro en un Muestra 3

( ( )

) ( )

Muestra 2

Valor terico de

cual debe estar en medio cido para que se disuelva fcilmente:

Prueba estadstica T: H0=El valor terico de Fe2+ no difiere significativamente del valor experimental de Fe2+ encontrado. H1=El valor terico de Fe2+ si difiere significativamente del valor experimental de Fe2+ encontrado.
( )

Para la determinacin del hierro mediante permanganometria, el KMnO4 se comporta como agente oxidante fuerte y el Fe2+ como agente reductor, esta reaccin puede catalogarse como lenta por lo cual es necesario utilizar un catalizador, en este caso el calor, sometiendo la solucin a una temperatura de 70C y se debe realizar en este caso en medio cido para garantizar la formacin de los productos de inters:

Tcrit=2,92 con 95% y f =2 Como Tcrit es menor retenemos la hiptesis nula que Tcal

Donde las moles de H+ son aportadas por el cido en este caso H2SO4, de no cumplirse esta condicin el permanganato en medio alcalino producira MnO2 y en medios menos cidos podra producir Mn(III), Mn(IV) o Mn(VI) y en medio cido a su vez tambin favorece la oxidacin del Fe2+ a Fe3+. La valoracin se realiza experimentalmente para 3 alcuotas de 10 mL, extradas de una solucin de 50mL, donde se encontraba disuelta 0,1008g de una tableta de suplemento mineral (FeSO4), estas alcuotas fueron tituladas con permanganato gastndose de 0,60 mL, 0,50mL y 0,70 mL mediante clculos se obtuvo en forma de %p/p que en la muestra 1 existe un 18%de hierro y en la muestra 2 un 15% y 20% para la muestra 3 de hierro, estos resultados son comparados por medio de mtodos estadstico con un valor real que corresponde a 16% de hierro, el cual arroja como resultado que los resultados no difieren significativamente de los datos tericos. Los posibles errores se deben a errores aleatorios ya que En el punto final se encuentra un exceso de iones MnO4- que reaccionan con los iones Mn2+ formados:

Se concluye que no hay diferencia significativa entre el valor terico de Fe2+ y el valor experimental de Fe2+ encontrado.

ANALISIS DE RESULTADOS Se determin hierro por medio de una valoracin redox permanganometrica, la cual es bastante usada, debido a que el permanganato es una sustancia altamente oxidante, que arroja resultados con una alta precisin y es auto-indicador. Para que estas valoraciones sean favorables completamente y su punto final sea definido, debe haber una mnima diferencia entre el potencial estndar de los reactivos empleados. El permanganato es una sustancia, que no se encuentra con una alta pureza, por lo que es necesario estandarizarla, utilizando como patrn primaria el oxalato de sodio, el

Tambin se debe a que la tableta no se disolvi por completo en el acido y al

momento de la filtracin en el residuo quedara entonces parte del analito, lo que baja la concentracin de hierro en disolucin, aparte de esto se produce un error al extraer las 3 alcuotas de la muestra total debido a la mala homogenizacin de la solucin que puede conllevar a diferentes concentraciones de hierro en cada una de las alcuotas y el restante de la solucin total. PREGUNTAS a) Una digestin alternativa seria disolver las tabletas en acido clorhdrico (principal componente de los cidos estomacales), en lugar de acido sulfrico explique cual es la razn para evitar trabajar con acido clorhdrico y en su lugar utilizar el sulfrico. El cido que se emplea en los mtodos permanganometricos, es el sulfrico, ya que el cido clorhdrico tiene cierta accin reductora sobre el permanganato, principalmente en presencia de iones de hierro (II). La presencia de cido clorhdrico, o en general de iones de cloro, su concentracin no es muy elevada, no es perjudicial en titulaciones en las que no intervienen los iones de hierro (II), por la tanto no es el caso precisamente para el analito, adems puede causar acumulaciones de exceso locales, en otras palabras regiones que no reaccionan entre si, por consiguiente solo puede titularse oxalatos, perxidos de hidrogeno, ferrocianuros, entre otras; aun en presencia de acido clorhdrico. b) Mencione por lo menos dos reactivos qumicos diferentes al oxalato sdico, que puedan emplearse como patrones primarios en a estandarizacin de KMnO4.

2MnO4- + 5HASO2 + 6H+ + H2O 2Mn2+ + 5H3AsO4 Esta reaccin no transcurre rpidamente sin un catalizador. Se explica porque el MnO4se reduce parcialmente al Mn3+ y MnO2 que se estabilizan como complejos arsenatos. El catalizador para esta reaccin es el monocloruro de yodo, que en solucin de HCl existe como ICl2- y que acta segn: H3AsO4 +2H+ + 2e- Eo = 0.559 v 2ICl2+ Eo = 1.06 v 2e HAsO2 + 2H2O I2 + 4Cl-

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O Eo = 1.5 v Reaccin entre HAsO2 y ICl2-: HASO2 + 2ICl2- + 2H2O H3ASO4 + I2 + 2H+ + 4ClEo = 0.501 v Entonces: 2MnO4- + 5I2 + 20Cl- + 16H- 2Mn2+ + 10ICl2- + 8H2O Eo = 0.45 v Este valor indica que oxidacin de yodo por KMnO4 es cuantitativamente completa en medio acido, HCl. Juntando las dos reacciones precedentes se observa que se efecta la reaccin de valoracin. Acido oxlico La reaccin entre el ion permanganato y el cido oxlico es complicada y se lleva a cabo lentamente aun a temperaturas elevadas, pero en el momento en que se forma algo de Mn2+, este acta de catalizador y la reaccin ocurre ms rpidamente. As cuando se aaden los primeros mililitros de permanganato a la disolucin caliente de cido oxlico, se necesitan algunos segundos para que desaparezca la coloracin del permanganato. Sin embargo, a medida que aumenta la concentracin de Mn (II) la reaccin ocurre cada vez ms rpido gracias a la catlisis. La reaccin debe hacerse en medio cido sulfrico, a altas temperaturas, unos 80C,

.
Oxido arsenioso: As2O3 Se dispone comercialmente como solido, de grado estndar primario. Se disuelve en soluciones de NaOH: As2O3 + 2OH- 2AsO2- + H2O Luego se acidifica con HCl y se valora con el KMnO4:

con agitacin constante y rpidamente aunque dando tiempo a la decoloracin antes de una nueva adicin. CONCLUSIONES La permanganometria es una tcnica muy precisa pero los resultados reportados obedecen a la presencia de errores sistemticos, ya sea por defecto o por un error en la deteccin del punto final de la titulacin. La oxido reduccin llevada a cabo debe transcurrir rpidamente para evitar la reduccin del permanganato. Estas titulaciones se realizan en medio acido teniendo en cuenta que los iones del acido no se involucren en la reaccin principal. BIBLIOGRAFIA [1]http://www.itescam.edu.mx/principal/sylabu s/fpdb/recursos/r44767.PDF [2]http://es.scribd.com/doc/504241/informepermanganometria Harris D. Anlisis Qumico Cuantitativo. Sexta edicin. Barcelona, 1999, pag. 277292.