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ANLISIS FISICOQUMICO DE AGUAS I.- Determinacin de la Dureza Total por titulacin con EDTA: 1.- Generalidades.

La dureza es una caracterstica qumica del agua que esta determinada por el contenido de calcio y magnesio. La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado domstico e industrial, provocando que se consuma ms jabn, al producirse sales insolubles. En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberas y una prdida en la eficiencia de la transferencia de calor. Adems le da un sabor indeseable al agua potable. Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas, lavanderas, acabados metlicos, teido y textiles. La mayora de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza. Niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso domstico.

2.- Interpretacin de la Dureza: Dureza como CaCO3 0-75 75-150 150-300 > 300 Interpretacin agua blanda agua ligeramente blanda agua dura agua muy dura

En agua potable el lmite mximo permisible es de 300 mg/l de dureza. En agua para calderas el lmite es de 0 mg/l de dureza 3.-Principios Este mtodo esta basado en la cuantificacin de los iones calcio y magnesio por titulacin con el EDTA y su posterior conversin a dureza

Total expresada como CaCO3. La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le aade el buffer de PH 10, posteriormente, se le agrega el indicador eriocromo negro T (NET ), que hace que se forme un complejo de color prpura, enseguida se procede a titular con EDTA (sal disdica) hasta la aparicin de un color azl .

Reacciones: Ca2+ + Mg2+ Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH 10 ---------> + NET ----------->[Ca-Mg--NET] complejo prpura [Ca-Mg--NET] + EDTA ------------->[Ca-Mg--EDTA] + NET complejo color azl 4.- Mtodo , materiales y reactivos Materiales - 1 bureta de 50 ml - 2 vasos de precipitacin de 250 ml - 1 soporte con pinzas para bureta - 1 varilla de vidrio - 1 probeta de 50 ml - 1 frasco frasco lavador Reactivos - Solucin Buffer PH 10 (Disolver 6.56 gr. de NH 4Cl y 57 ml de NH4OH en agua destilada y aforar a 100 ml) - Eriocromo Negro T (Mezclar 0.5 g de Eriocromo negro T con 100 gr NaCl - Solucin de EDTA 0.01 M (Disolver 3.72 gr de EDTA ms 0.05 gr de MgCl2.6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml.

Procedimiento * Colocar 50 ml de la muestra de agua en un vaso de 250 ml * Agregar 5 gotas de buffer PH 10 * Aadr 0.2 g de eriocromo negro T * Titular con EDTA 0.01 M * Vire de prpura a azul

5.- Clculos G x M EDTA x Pm.( CaCO3) x 1000 Dt. mg/L ( CaCO3) = -------------------------------------------V Dnde : G = ml gastados de EDTA V = ml de muestra M = molaridad del EDTA Pm= Peso molecular del CaCO3 II.- Determinacin de la Dureza Clcica por titulacin con EDTA 1.- Generalidades.

El calcio es el 5 elemento en orden de abundancia en la corteza terrestre, su presencia en las aguas naturales se debe al su paso sobre depsitos de piedra caliza, yeso y dolomita. La cantidad de calcio puede variar desde cero hasta varios cientos de mg/l, dependiendo de la fuente y del tratamiento del agua. Las aguas que contienen cantidades altas de calcio y de magnesio, se les da el nombre de " aguas duras ". 2.- Principios Cuando se aade a una muestra de agua, cido etilendiaminotetractico EDTA los iones de Calcio y Magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA. Se puede determinar calcio en forma directa, aadiendo NaOH para elevar el pH ,En el anlisis de calcio la muestra es tratada con NaOH 1N. para obtener un pH 12 , lo que produce la precipitacin del magnesio en forma de Mg(OH)2. Enseguida se agrega el indicador murxida que forma un complejo de color rosa con el ion calcio y se procede a titular con solucin de EDTA hasta la aparicin de un complejo color prpura: Reacciones : Ca+2 + Mg+2 + NaOH (1N) ---------> Mg (OH)2 + Ca+2 Ca+2 + Murexida ---------> [Murxida- Ca++] (color rosa) [Murxida - Ca++] + EDTA --------> [ EDTA - Ca+2 ] + Murexide (color prpura) 3.- Materiales y reactivos

1 Matraces volumtricos de 250 ml. 1 vaso de precipitacin de 250 ml. 1 Soporte con pinzas para bureta 1 Bureta de 25 ml. 1 Probeta de 50 ml. 1 Frasco gotero

- Reactivos

Solucin de NaOH 1N : Disolver 4 g de NaOH en agua destilada y aforar a 100 ml. Indicador de Murexida : Mezclar 0.5 g de murxida en 50 g de K2SO4 Solucin de EDTA 0.01N : Disolver 3.72 de EDTA y 0.05 g de MgCl2. 6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml. 4.- Procedimiento Colocar una muestra de 50 ml. de agua en un vaso de 250 ml Agregar 5 gotas de NaOH 1N. Aadr 0.2 g. de murxida Titular con EDTA 0.01 hasta el vire de rosa a prpura

5.- Clculos : D.C mg/L (CaCO3) = G x M x PM x1000 ---------------------V

Dnde : G = ml gastados de la solucin de EDTA M = molaridad de la solucin de EDTA PM = peso molecular del carbonato de calcio V = Volumen de muestra III.- Determinacin de la Alcalinidad 1.- Principio. La alcalinidad en el agua es la medida de la capacidad de neutralizar los cidos y es debido a la presencia de carbonatos ( CO3= ) , bicarbonatos ( HCO3- ), e hidrxidos(OH - ) asociados con los cationes Na+, K+ Ca+2 y Mg+2 2.-Mtodo y materiales Mtodo Volumtrico. Materiales y Reactivos:

1 Matraces volumtricos de 250 ml. 1 vaso de precipitacin de 250 ml. 1 Soporte con pinzas para bureta 1 Bureta de 25 ml. 1 Probeta de 50 ml. 1 Frasco gotero Anaranjado de metilo como indicado H2SO4 al 0,02N solucin tituladora.

3.- Procedimiento:Alcalinidad total al anaranjado de metilo ( pH = 4) : Sobre muestra de 50 ml, se agregan 3 gotas de Anaranjado de metilo ( amarillo) y se salmn. 4.-Clculos: Alcalinidad mg/L como CO3Ca = G x 103 titula con H 2SO4 0,02N hasta viraje a anaranjado

V G = gasto V= muestra

IV- Determinacin de cloruros El in cloruro es uno de los aniones inorgnicos principales en aguas naturales y residuales. Mtodo Volumtrico 1.- Materiales y reactivos:

1 Matraces volumtricos de 250 ml. 1 vaso de precipitacin de 250 ml. 1 Soporte con pinzas para bureta 1 Bureta de 10 ml. 1 Probeta de 100 ml. AgNO3 0.0141 N K2CrO4 al 5 %

2.- Procedimiento: Seleccionar 100 ml de muestra se titula con una solucin de Ag NO 3 0,0141 N utilizando 5 gotas de Cromato de Potasio 5% como indicador, el punto final de la titulacin es el cambio de amarillo brillante a salmn. 3.- Clculos: Cloruros ( mg/L) de Cl- = G x N x 35.5 x 103 V G N = ml NO3Ag = normalidad del AgNO3

35.5=Peso molecular del NaCl V = ml de muestra

Determinacin de pH, Mtodo electromtrico 1.- Generalidades En 1909, el qumico dans Sorensen defini el potencial hidrgeno ( pH ) como el logartmo negativo de la concentracin molar ( mas exactamente de la actividad molar ) de los iones hidrgeno. Esto es: pH = - log [H + ] Desde entonces, el trmino pH ha sido universalmente utilizado por la facilidad de su uso, evitando asi el manejo de cifras largas y complejas. Por ejemplo, una concentracin de [H+] = 1x10-8 M ( 0.00000001) es simplemente un pH de 8 ya que : pH= - log[10 -8] = 8 La relacin entre pH y concentracin de iones H se puede ver en la siguiente tabla, en la que se incluyen valores tpicos de algunas sustancias conocidas:

1.1.- Almacenaje de la muestra Las muestras para determinar pH, debern ser tomadas en recipientes de polipropileno y asegurndose que estn bien tapadas, se recomienda analizar el pH lo ms pronto posible y evitar la exposicin al aire, en especial las muestras de aguas alcalinas, ya que el CO 2 del aire, tiende a reaccionar con la alcalinidad de la muestra y variar su pH. 2.- Principios La determinacin del pH en el agua es una medida de la tendencia de su acidez valor mayor o de 7.0 de muestra una su tendencia alcalinidad. hacia lo alcalino. Un pH menor de 7.0 indica una tendencia hacia la acidez, mientras que un El valor del pH en el agua, es utilizado tambin cuando nos interesa conocer su tendencia corrosiva o incrustante, y en las plantas de tratamiento de agua. Este mtodo determina el pH , midiendo el potencial generado ( en milivolts ) por un electrodo de vidrio que es sensible a la actividad del in H+ , este

potencial es comparado contra un electrodo de referencia, que genera un potencial constante e independiente del pH. El electrodo de referencia que se utiliza es el de calomel saturado con cloruro de potasio, el cual sirve como puente salino que permite el paso de los milivolts generados hacia al circuito de medicin. En el siguiente esquema se muestra el electrodo utilizado:

3.- Aparatos Se utiliz el Peachmetro HI 991301 pH/EC/TDS/ Temperatura HANNA con escala de 0 a 14, exactitud 0.05.

4.- Material Material comn de laboratorio para contener la muestra y las soluciones para calibrar: Vasos de precipitado, probetas ya sean de vidrio o de plstico. 4.1.- Reactivos Solucin amortiguadora de pH 4.00 , pH 7.00 y pH 10.00 a 25 C

Solucin de limpieza para el electro de vidrio

5.- Estandarizacin 1. Prenda el medidor de pH y permita que se caliente 2. Mida la temperatura de la solucin amortiguadora de pH 7.00 y ajuste el medidor con el botn de Temperatura 3. Introduzca el electrodo en la solucin de pH 7.00 y ajuste el pH a este valor en el medidor con el botn de calibrar 4. Elevar y enjuagar el electrodo con agua destilada 5. Repita el paso 3 para la estandarizacin con la solucin de pH 4.00 y 10.00. 6. Elevar y enjuagar el electrodo con agua destilada.

6.- Procedimiento Una vez calibrado el aparato de medicin de pH, se procede a la medicin de la muestra: 1. Mida la temperatura de la muestra y ajuste el medidor con el botn de Temperatura 2. Inserte le electrodo en la muestra y lea el pH correspondiente 3. Elevar y enjuagar el electrodo con agua destilada 4. Almacenar el electrodo en solucin amortiguadora de pH 7 o menor. 7.- Clculos: Anotar el valor del pH con las cifras significativas de acuerdo a la precisin del medidor de pH que se est utilizando. Anotar tambin la temperatura de la muestra al determinarle el pH.

Determinacin de slidos suspendidos totales :

1.- Principio Se filtra una muestra bien mezclada por un filtro estandar y el residuo retenido en el mismo se seca a un peso constante a 103 105 C. El aumento de peso del filtro representa los slidos totales en suspensin. 2.- Interferencias. Elimine de la muestra las partculas gruesas flotantes o los aglomerados sumergidos de materiales no homogneos , si se decide que su inclusin no es deseable en el resultado final. Los tiempos de filtracin prolongados, consecuencia de la obturacin del filtro pueden originar resultados altos debido a una cantidad excesiva de solidos capturados en el filtro obturado. 3.- Instrumental. Equipo de filtracin al vacio Balanza analtica de 4 dgitos Desecador Estufa de calefaccin Papel microfiltro 934-AH Whatman Probeta de 100 ml 4.- Procedimiento. Se arma el equipo de filtracin, hgase el vaco y coloque el papel filtro previamente pesado en el embudo, humedzcase ste con una pequea cantidad de agua destilada para ajustar el filtro Mida 100 ml de muestra bien mezclada y pase a travs del papel filtro succionado lentamente el agua, lvese dos veces con volmenes de 10 ml de agua destilada, permitiendo el drenaje completo del filtro, separe cuidadosamente el filtro del aparato y squese en la estufa a 103 a 105 C durante una hora , enfrelo en el desecador para equilibrar la temperatura y proceda a pesar hasta obtener un peso constante. 5.- Clculo.

mg/ L de Slidos suspendidos totales = A - B X 10 6 V A = Peso del filtro + residuo seco B = Peso del filtro V = Volumen de muestra.

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