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INGENIERIA EN MATERIALES

PRCTICAS DE ANLISIS INSTRUMENTAL

MIGUEL ANGEL LOPEZ NAVARRETE

13 de Diciembre de 2002

NDICE
Prctica N 1 Determinacin de la conductividad elctrica Prctica N 2 Potenciometra Prctica N 3 Titulacin cido-base Prctica N 4 Acidez y alcalinidad de muestras de agua Prctica N 5 Determinacin de carbonatos, sulfatos y fosfatos Prctica N 6 Preparacin de un buffer Prctica N 7 Uso del Colormetro. Ley de Beer Prctica N 8 Uso del espectrofotmetro. Barrido Prctica N 9 Determinacin de sulfatos por turbidez Prctica N 10 Determinacin de fosfatos Prctica N 11 Determinacin de nitratos Prctica N 12 Determinacin de slice Prctica N 13 Determinacin de detergentes en aguas Prctica N 14 Uso del Espectrofotometro Prctica N 15 Determinacin de Calcio, Sodio y Potasio Prctica N 16 Determinacin amperomtrica de Pb con EDTA Prctica N 17 Determinacin de Gases Prctica N 18 Cromatografa de intercambio inico Prctica N 19 Cromatografa lquida de alta resolucin Prctica N 20 Cromatografa gaseosa

DETERMINACIN DE LA CONDUCTIVIDAD ELCTRICA INTRODUCCIN. La conductividad elctrica, se define como la capacidad que tienen las sales inorgnicas en solucin ( electrolitos) para conducir la corriente elctrica. El agua pura, prcticamente no conduce la corriente, sin embargo el agua con sales disueltas conduce la corriente elctrica. Los iones cargados positiva y negativamente son los que conducen la corriente, y la cantidad conducida depender del nmero de iones presentes y de su movilidad. En la mayora de las soluciones acuosas, entre mayor sea la cantidad de sales disueltas, mayor ser la conductividad, este efecto contina hasta que la solucin est tan llena de iones que se restringe la libertad de movimiento y la conductividad puede disminuir en lugar de aumentas, dndose casos de dos diferentes concentraciones con la misma conductividad. ( ver Tabla 2 ). Todos los valores de conductividad estn referidos a una temperatura de referencia de 25 C. Tabla .- VALORES DE CONDUCTIVIDADES A 25 C Temperatura de la muestra 25 C Agua ultrapura Agua de alimentacin a calderas Agua potable Agua de mar 5 % NaOH 50 % NaOH 10 % HCl 32 % de HCl 31 % HNO3 Conductividad, S/cm 0.05 1a5 50 a 100 53,000 223,000 150,000 700,000 700,000 865,000

Algunas sustancias se ionizan en forma ms completa que otras y por lo mismo conducen mejor la corriente. Cada cido, base o sal tienen su curva caracterstica de concentracin contra conductividad. Son buenos conductores : los cidos, bases y sales inorgnicas: HCl, NaOH, NaCl, Na2CO3, etc. Son malos conductores : Las molculas de sustancias orgnicas que por la naturaleza de sus enlaces son no inicas: como la sacarosa, el benceno, los hidrocarburos, los carbohidratos, etc, estas sustancias, no se ionizan en el agua y por lo tanto no conducen la corriente elctrica. Un aumento en la temperatura, disminuye la viscosidad del agua y permite que los iones se muevan ms rpidamente, conduciendo ms electricidad. Este efecto de la temperatura es diferente para cada in, pero tpicamente para soluciones acuosas diluidas, la conductividad vara de 1 a 4 % por cada C. Conociendo estos factores, la medicin de la conductividad nos permite tener una idea muy aproximada de la cantidad de sales disueltas.

Almacenaje de la muestra. Las muestras se deben tomar en frascos de vidrio o polipropileno, perfectamente tapados. Campo de aplicacin. Este mtodo de prueba es aplicable a la deteccin de impurezas y en algunos casos a la medicin cuantitativa de los constituyentes inicos disueltos presentes en el agua: Verificacin de la pureza del agua destilada y desionizada. Verificar en forma rpida la variacin del contenido de sales disueltas en aguas superficiales, de uso domstico e industrial. Analizar cuantitativamente los slidos totales disueltos en una muestra de agua. Esto se puede obtener, multiplicando el valor de la conductividad por un factor de correlacin emprico que puede variar de 0.5 a 0.9, dependiendo de los componentes solubles y la temperatura de la muestra. Este factor se puede determinar mediante anlisis comparativos de slidos disueltos totales por evaporacin y determinaciones del valor de la conductividad correspondiente. Este factor de correlacin solo es vlido cuando la muestra tiene un pH entre 5 y 8 a valores mayores o menores del pH, los resultados no sern confiables. Principios. La conductividad elctrica es el recproco de la resistencia a-c en ohms, medida entre las caras opuestas de un cubo de 1.0 cm de una solucin acuosa a una temperatura especificada. Esta solucin se comporta como un conductor elctrico donde se pueden aplicar las leyes fsicas de la resistencia elctrica. Las unidades de la conductividad elctrica son el Siemens/cm ( las unidades antiguas, eran los mhos/cm que son numricamente equivalentes al S/cm ). En la prctica no se mide la conductividad entre electrodos de 1 cm 3 sino con electrodos de diferente tamao, rectangulares o cilndricos, por lo que al hacer la medicin, en lugar de la conductividad, se mide la conductancia, la cual al ser multiplicada por una constante ( k ) de cada celda en particular, se transforma en la conductividad en S/cm. Conductividad = Conductancia de la muestra * k k = d/A k: Constante de la celda d: distancia de la separacin de los electrodos A: rea de los electrodos As, un electrodo de 1 cm de separacin y con rea de 1 cm , tendr una k = 1 La medicin elctrica se efecta mediante un puente de Wheatstone para medir resistencias. Las resistencias R1 y R2 son fijas y su valor va de acuerdo al intervalo de conductividad que se pretende medir. La resistencia Rx es la que proporciona la solucin a la cual se le va a medir la conductividad. La resistencia R3 se vara en forma continua hasta poner en equilibrio el puente, de tal forma que no pase corriente hacia el medidor. Interferencias. La exposicin de la muestra al aire atmosfrico, puede causar cambios en la conductividad, debido a prdida o ganancia de gases disueltos, en

especial el CO2. Esto es especialmente importante para aguas de alta pureza, con concentraciones bajas de gases y sustancias ionizables. Para evitar esto se debe tener una atmsfera inerte de nitrgeno o helio sobre la muestra. Sustancias no disueltas o materiales que precipiten lentamente en la muestra, pueden causar ensuciamiento en la superficie de los electrodos y causar lecturas errneas. El ensuciamiento por sustancias orgnicas, bioensuciamientos y corrosin de los electrodos, causan lecturas inestables o errneas. El factor de correlacin para obtener los valores cuantitativos de los slidos totales disueltos solo es vlido cuando la muestra tiene un pH entre 5 y 8, a valores mayores o menores de pH, los resultados no sern confiables. Se tendr que ajustar el valor del pH a cerca de 7.0 utilizando un cido o una base dbil segn sea necesario. Aparatos

Conductmetro manual o automtico que se base en un puente de Wheastone para medir la conductividad o la conductancia de la muestra: Deber tener correccin automtica o manual para la temperatura Ya que las lecturas se refieren a 25 C. La lectura puede ser analgica o digital. Celdas del tipo de inmersin de constante de celda de acuerdo con el circuito del aparato. Es necesario leer el instructivo de operacin del equipo. OBJETIVO. Determinar la conductividad de muestras problemas propuestas. MATERIAL. Termmetro de 0 a 110 C Vaso de precipitado de forma larga, de 100ml REACTIVOS

Alcohol etlico del 95 % ( Para el lavado de los electrodos ) Agua destilada Cloruro de potasio de 100 % Secarlo a 150 C durante 2 horas, guardarlo en un desecador. Solucin estndar (1) de cloruro de potasio KCl Disolver 0.7440 g de KCl en agua destilada y diluir a 1 litro. Esta solucin tiene una conductividad de 1408.8 S/cm. Solucin estndar (2) de cloruro de potasio KCl Diluir 100 ml de la solucin estndar (1) a 1000 ml en un matraz aforado y a 20 C. Esta solucin tiene una conductividad especfica de 146.9 S/cm. Estandarizacin Para verificar el estado general del conductmetro, se deben hacer mediciones de la conductividad de las soluciones estndar 1 y 2 y en su caso calibrar la lectura del instrumento a que den los valores especificados. PROCEDIMIENTO Ya que hay un gran nmero de marcas y modelos de conductmetros en el mercado, para un detallado procedimiento habr que referirse al manual de manejo del instrumento que se este usando. A continuacin enlisto algunas recomendaciones para la medicin que aparecen en el instructivo de operacin del conductmetro Yellow Spring Instruments (YSI) modelo 32 ( medidor de conductancia ): Despus de escoger la celda de la constante adecuada, observe los siguientes pasos para obtener resultados exactos y repetitivos: La celda deber estar limpia antes de hacer cualquier medicin. La celda debe de estar suspendida en la solucin de tal manera, que los orificios de venteo estn sumergidos. La cmara del electrodo no debe tener aire entrampado ( esto se logra inclinando ligeramente la celda y golpeando suavemente los lados ). La celda deber estar separada de las paredes y el fondo del recipiente 0.5 cm o ms. Si es posible, el recipiente o el sistema en donde se va a hacer la medicin deber estar aislado del potencial de la tierra. Si no es posible , el medidor YSI modelo 32 deber operarse sin conexin a tierra. La presencia de campos elctricos y corrientes espurias causadas por agitadores magnticos, calentadores, etc., pueden causar dificultad para obtener lecturas adecuadas. El usuario deber evaluar estos efectos y hacer las correcciones necesarias, utilizando cableado blindado o desconectndolos por un momento al hacer la lectura. Manejar la celda con cuidado, para evitar que se rompa o que pierda su calibracin. La celda no se deber transferir de una solucin a otra, no sin antes lavarla cuidadosamente. construccin de las celdas No guarde la celda sucia o contaminada.

No debe lavarse la celda con Agua regia, ya que esta disolver la soldadura de oro que se utiliza en la del medidor YSI modelo 32. CLCULOS Si el instrumento d lecturas en conductancia: Conductividad = Conductancia * k k = Constante de la celda Si el instrumento d lecturas en conductancia, anotar el valor tal como se observa en la escala. Para ambos casos el valor de la conductividad est en microSiemen/cm; referido a una temperatura de 25 C. RESULTADOS

CONCLUSIONES POTENCIOMETRIA Objetivo. Aprender el principio de funcionamiento del potencimetro cuantitativamente el contenido de varias muestras problema . Material. 1 3 10 1 1 1 1 1 1 Matraz volumtrico de 100 ml Vasos de precipitados de 250 ml Tubos de ensaye Gradilla Agitador Piseta Pipeta de 5 10 ml. Esptula Bureta

y determinar

Potencimetro Balanza analtica Papel higinico Regulador de Voltaje

Reactivos. cido sulfrico cido clorhdrico cido ctrico cido actico Solucin buffer de pH 4 Solucin buffer de pH 10 Procedimiento.

Hidrxido de sodio Hidrxido de amonio Cloruro de sodio Cloruro de amonio Solucin buffer de pH 7

1.- Encender el potencimetro, conectndolo al regulador y de ah a la fuente de poder, dejarlo que se estabilice durante quince minutos. 2.- Preparar una solucin patrn de cada sustancia. 3.- Calcular el pH terico de cada solucin. 4.- Estandarizar el potencimetro de acuerdo al pH calculado, con la solucin buffer ms cercana al valor obtenido, ajustando la temperatura. EJEMPLO: Si el valor de la solucin de H2SO4 es de 2, se debe ajustar con el buffer de pH 4. 5.- Despus de cada medicin es necesario limpiar el electrodo con agua destilada y secarlo con papel higinico. 6.- Comparar el valor de pH medido con el valor terico. Clculos. Sustancia cido sulfrico cido clorhdrico cido ctrico cido actico Hidrxido de sodio Hidrxido de amonio Cloruro de sodio Cloruro de amonio Resultados. Concentracin pH terico pH prctico

Conclusiones. PRACTICAS TITULACION OBJETIVO. Utilizar el potencimetro para determinar el punto de equivalencia en la neutralizacin cido-base. MATERIAL. 1 Matraz volumtrico de 100 ml 3 Vasos de precipitados de 250 ml 10 Tubos de ensaye 1 Gradilla Potencimetro Balanza analtica Papel higinico Regulador de Voltaje

1 1 1 1 2 1

Agitador Piseta Pipeta de 5 10 ml. Esptula Buretas de 25 ml Vidrio de reloj

Agitador magntico Parrilla con agitacin

REACTIVOS. cido sulfrico cido clorhdrico cido actico Solucin buffer de pH 7

Hidrxido de sodio Hidrxido de amonio Solucin buffer de pH 4 Solucin buffer de pH 10

PROCEDIMIENTO. 1.- Encender el potencimetro, conectndolo al regulador y de ah a la fuente de poder, dejarlo que se estabilice durante quince minutos. 2.- Preparar una solucin patrn de cada sustancia. 3.- Realizar los clculos tericos de cada neutralizacin, anotando las adiciones y los valores esperados de pH. 4.- Estandarizar el potencimetro de acuerdo al pH calculado, con la solucin buffer ms cercana al valor obtenido, ajustando la temperatura. 5.- Despus de cada medicin es necesario limpiar el electrodo con agua destilada y secarlo con papel higinico. 6.- Comparar el valor de pH medido con el valor terico. 7.- Realizar grficas de pH vs. ml agregados de titulante.

TITULACIN HCl 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0.1 N 0.066 N 0.04 N 0.025 N 0.01 N 0.0086 N 0.00625 N 0.00416 N 0.00204 N vs

CIDO FUERTE

VS

NaOH Vol. Agregado 0 ml 5 ml 10 ml 15 ml 20 ml 21 ml 22 ml 23 ml 24 ml

BASE FUERTE Vol. Final pH terico 25 ml 30 ml 35 ml 40 ml 45 ml 46 ml 47 ml 48 ml 49 ml 13 12.83 12.63 12.39 12.04 11.93 11.79 11.61 11.3

pH real 12.12 11.95 11.82 11.7 11.27 11.12 10.27 3.7 2.93

TITULACIN NaOH 1 0.1 N 2 0.066 N 3 0.04 N 4 0.025 N 5 0.01 N 6 0.0086 N 70.00625 N 80.00416 N 90.00204 N Vs HCl

BASE FUERTE Vol.Agregado 0 ml 5 ml 10 ml 15 ml 20 ml 21 ml 22 ml 23 ml 24 ml

VS

CIDO FUERTE pH terico 0.99 1.1 1.27 1.47 1.64 2 2.16 2.32 2.59 pH real 0.97 1.11 1.18 1.5 1.81 1.96 2.05 2.25 2.27

Vol. Final 25 ml 30 ml 35 ml 40 ml 45 ml 46 ml 47 ml 48 ml 49 ml

TITULACIN

CIDO DBIL Vol. Inicial 50 ml 45 ml 40 ml 35 ml 30 ml 25 ml 20 ml 15 ml 10 ml 5 ml 4 ml 3 ml 2 ml 1 ml

VS

BASE FUERTE pH terico 2.635 2.63 2.681 2.774 2.913 4.727 4.738 7.635 7.729 7.91 8.75 10.32 10.5 10.83 pH real 4.4 4.8 5.2 5.9 6.3 6.7 7.2 8.5 8.9 9.2 9.7 11.5 11.8 12.1

Hac 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 0.4 N 0.32 N 0.26 N 0.21 N 0.17 N 0.13 N 0.1 N 0.07 N 0.04 N 0.02 N 0.015 N 0.01 N 0.00816 N 0.00404 N

Vs NaOH

Vol. Final 50 ml 55 ml 60 ml 65 ml 70 ml 75 ml 80 ml 85 ml 90 ml 95 ml 96 ml 97 ml 98 ml 99 ml

ACIDEZ Y ALCALINIDAD DE MUESTRAS DE AGUA. 1. OBJETIVOS. El alumno determinar la acidez y alcalinidad de muestras de agua mediante la aplicacin del mtodo de titulomtrico. 2. INTRODUCCIN. Mientras que el pH es una medida de la desviacin que tiene una muestra acuosa respecto al valor neutro de 7.0 (1), y determina su carcter cido / bsico en el fundamento de que representa el nmero de iones hidrgeno presentes: pH = - log10 [ H + ] , donde [ H + ] es la concentracin de iones hidrgeno en solucin (2); los trminos acidez y alcalinidad determinan la capacidad de dicha muestra de agua para neutralizar iones hidroxilo e hidrgeno, respectivamente (2). As, se puede decir que los trminos cido y bsico son propiedades intrnsecas de la material, mientras que acidez y alcalinidad son propiedades extensivas (2,3,4). La mayora de las aguas naturales, domsticas e industriales residuales poseen un pH neutro, debido a la accin amortiguadora del equilibrio dixido de carbono-in bicarbonato (CO2 - HCO3-) en el que entra el gas CO2 presente en el aire:

y, en menor proporcin, CO2 producido por oxidacin biolgica de material orgnico presente en el agua (4). 2.1. Acidez. Un exceso de dixido de carbono disuelto es la principal causa de acidez de aguas naturales (1,4). Tambin se han detectado cuerpos de agua natural contaminados con valores altos de acidez como resultado de cada de lluvia cida,

lixiviaciones de residuos de minas, y la oxidacin bacteriana de azufre y sus sales,

o bien hidrlisis de sales de cidos fuertes:

La acidez toma importancia en el campo del suministro de agua, debido a que incrementa el carcter corrosivo del agua, as como la capacidad de disolucin de metales presentes o en contacto con el agua (1,4). La acidez causada por la presencia de dixido de carbono puede ser solucionada por aireacin y/o neutralizacin con carbonato de sodio o hidrxido de sodio; la acidez causada por la presencia de cidos minerales se soluciona neutralizacin (4). Existen varios procedimientos oficiales para medir la acidez de una muestra acuosa: Norma Mexicana, NMX-AA-036-1980. Agua-Determinacin de acidez total y alcalinidad total. Standard Methods Examination of Water and Wastewater, 2310 Method. Acidity. Methods for Chemical Analysis of Water and Wastewater, 305.1 Method. Acidity, Titrimetric.

Todos stos mtodos se basan en la titulacin de la muestra con hidrxido de sodio, utilizando fenoftalena como indicador del punto de equilibrio (mtodo titulomtrico) o con medicin de pH (potenciomtrico). En cualquiera de los casos; la acidez se expresa como miligramos de carbonato de calcio presentes en cada litro, mg CaCO3/L, El procedimiento considerado en el presente manual corresponde al mtodo titulomtrico, utilizando indicador de fenoftalena el cual pemite cuantificar a un pH de 8.3 la acidez debido a cidos minerales y cidos dbiles. 2.2. Alcalinidad. La alcalinidad de un agua natural es mayormente causada por la presencia de bases dbiles -por ejemplo carbonatos, bicarbonatos, boratos, y fosfatos-; y en menor proporcin por bases fuertes -hidrxidos de sodio y potasio-. As, la alcalinidad de una muestra de agua representa el total de todas estas especies presentes en ella, y se expresa como miligramos de carbonato de calcio presentes en cada litro, mg CaCO3/L (1,4). En ocasiones, las aguas subterrneas y las aguas dulces presentan una ligera alcalinidad debido a la presencia de minerales conteniendo iones carbonato:

Bajo ciertas condiciones especiales donde existe crecimiento de algas, el agua natural presenta altos valores de alcalinidad debido a la presencia, por orden jerrquico, de: hidrxidos, carbonatos, y bicarbonatos. En aguas anxicas la alcalinidad se debe a sales de cidos dbiles actico, propinico, sulfhdrico, hmico- (4). Debido a que la alcalinidad se genera por la presencia de sales de cidos dbiles y bases de cidos fuertes, stos actan como neutralizadores de la adicin de cidos. As, la alcalinidad proporciona al agua una capacidad de resistencia a la lluvia cida, (debido a su capacidad de neutralizacin). A diferencia de la acidez, la alcalinidad en aguas potables le adicionan un sabor desagradable (1,4). Existen varios procedimientos oficiales para medir la acidez de una muestra acuosa: Norma Mexicana, NMX-AA-036-1980. Agua-Determinacin de acidez total y alcalinidad total. Standard Methods Examination of Water and Wastewater, 2320 Method. Acidity. Methods for Chemical Analysis of Water and Wastewater, 310.1 Method. Alkalinity, Titrimetric (pH= 4.5). Todos stos mtodos se basan en la titulacin de la muestra con cido clorhdrico o sulfrico, utilizando verde de bromocresol como indicador del punto de equilibrio (mtodo titulomtrico) o con medicin de pH (potenciomtrico). En cualquiera de los casos; la alcalinidad se expresa como miligramos de carbonato de calcio presentes en cada litro, mg CaCO3/L. El procedimiento considerado en el presente manual corresponde al mtodo titulomtrico 3. MATERIALES Y REACTIVOS. 3.1. Materiales Vidrio: 2 Vidrios de reloj 3 Vasos de precipitados de 100 mL 4 Matraces volumtricos de 1 L 2 Matraces volumtricos de 100 ml 1 Probeta de 20 mL 1 Probeta de 50 mL 1 Probeta de 250 mL 1 Matraz erlenmeyer de 125 mL 9 Matraces erlenmeyer de 250 ml 1 Pipeta volumtrica de 20 mL 1 Pipeta volumtrica de 10 mL 72 Buretas de vidrio de 50 mL 3.2.Reactivos 3.2.1. Acidez. Indicador de fenoftalena (solucin) Equipo: 1 Balanza analtica 1 Estufa (110-120oC) 1 pH-metro Miscelneos: 1 Agitador magntico 1 Botella de polietileno de1L, con tapa de rosca

Agua desionizada libre de dixido de carbono .- Hervir por 15 minutos 2 L de agua desioizada, y permitir enfriar a temperatura ambiente evitando el contacto con aire. Solucin biftalato de potasio 0.02N (1 L) .- Pesar en un vaso de precipitados 4.085 g de biftalato de potasio grado estndar primario, previamente secado por dos horas en estufa a 110-120oC y permitido enfriar en desecador, y transferir cuantitativamente con agua libre de dixido de carbono a un matraz volumtrico de 1 L. Aforar con agua libre de dixido de carbono y calcule la normalidad de la solucin de biftalato de potasio: g biftalato de potasio N =(PE biftalato de potasio) (V solucin) donde PE biftalato de potasio = 204.23 g/eq Solucin estndar de hidrxido de sodio 0.02N (1 L) .- Pesar en un vaso de precipitados 40 g de hidrxido de sodio, transferir cuantitativamente con agua libre de dixido de carbono a un matraz volumtrico de 1000 mL, y afore hasta la marca con ste tipo de agua. Esta solucin tiene una concentracin de aproximadamente 1 N. Transfiera con probeta 20 mL de la solucin de NaOH 0.1 N a un matraz volumtrico de 1 L, y afore con agua desionizada. Estandarice la solucin contra una solucin de biftalato de potasio: pipetee 10 mL de la solucin de biftalato a un matraz erlenmeyer de 125 mL, agregue 20 mL de agua libre de dixido de carbono, 5 gotas de fenoftaleina, y titule con la solucin de hidrxido de sodio hasta el vire de la solucin a tonalidad rosa. Calcule la normalidad de la solucin de hidrxido de sodio: ( mL biftalato de potasio ) ( N biftalato de potasio N NaOH = 3.2.2. Alcalinidad. Indicador verde de bromocresol (solucin) Solucin carbonato de sodio 0.05N (1 L).- Pesar en un vaso de precipitados 2.5 g de carbonato de sodio grado estndar primario, previamente secado por cuatro horas en estufa a 250oC y permitido enfriar en desecador, y transferir cuantitativamente con agua desionizada a un matraz volumtrico de 1 L. Aforar con agua desionizada y calcule la normalidad de la solucin de carbonato de sodio: g carbonato de sodio N(PE carbonato de sodio) (V solucin) donde PE carbonato de sodio = 53.00 g/eq Solucin estndar de cido clorhdrico 0.02N (1 L) .- Transferir 8.3 mL de cido clorhdrico concentrado grado reactivo a un matraz volumtrico de 1000 mL, y afore con agua desionizada. Esta solucin tiene una concentracin de aproximadamente 0.1 N. Transfiera con probeta 200 mL de la solucin de HCl 0.1 N a un matraz volumtrico de 1 L, y afore con agua desionizada. Estandarice la solucin contra una solucin de carbonato de sodio: pipetee 10 mL de la solucin de carbonato a un matraz erlenmeyer de 250 mL, agregue 40 mL de agua desionizada, agregue 5 gotas de verde de bromocresol, y titule con la solucin de cido clorhdrico hasta el ( ml NaOH )

vire de la solucin de azul a verde. Calcule la normalidad terica y real de la solucin de cido: mL Carbonato de sodio ) ( N carbonato ed sodio ) N terica HCl =( ml HCl ) (g Carbonato de sodio en la solucin 0.05N) ( mL Carbonato de sodio ) N real HCl = ( 53.00 ) ( ml HCl ) 4. CONSIDERACIONES ESPECIALES. 4.1. Seguridad e higiene. Utilizar bata, lentes de seguridad, y zapato cubierto. Evitar contacto con las soluciones de cidos y bases, ya que pueden causar irritacin y/o quemaduras. En caso de haber contacto, enjuagar con abundante agua. 4.2. Muestreo. Debido a que el dixido de carbono es la principal causa de acidez de un agua natural: el tiempo transcurrido entre la colecta y anlisis de la muestra de agua NO debe ser mayor a 24 horas

el recipiente de muestreo debe ser llenado hasta rebosamiento, y cerrado con una tapa de rosca (para impedir el contacto con el aire) (2). 4.3. Lavado de materiales. Lavar con detergente libre de fosfatos, enjuagar con agua corriente, y cinco lavados con pequeas porciones de agua desionizada. 5. PROCEDIMIENTO. 5.1. Acidez. 1. Obtenga el valor de pH de la muestra obtenida, mediante un pH-metro. 2. Enjuague 5 veces la bureta de 50 mL con la solucin de hidrxido de sodio. Llene la bureta con solucin de NaOH, cuidando de que no queden burbujas de aire atrapadas en la bureta, y que el menisco de la solucin quede en la lnea de 0 mL de la escala de la bureta. 3. Transfiera, con una probeta, 100 mL de la muestra de agua potable a un matraz erlenmeyer de 250 mL, agregue 5 gotas de fenoftaleina, y titule con la solucin de hidrxido de sodio hasta el vire de la solucin a tonalidad rosa. 4. Efecte la titulacin de la muestra por triplicado, y as como la titulacin de un blanco (100 ml de agua libre de dixido de carbono). 5.2. Alcalinidad. 1. Obtenga el valor de pH de la muestra obtenida, mediante un pH-metro. 2. Enjuague 5 veces la bureta de 50 mL con la solucin de cido clorhdrico. Llene la bureta con solucin de HCl, cuidando de que no queden burbujas de aire atrapadas en la bureta, y que el menisco de la solucin quede en la lnea de 0 mL de la escala de la bureta.

3. Transfiera, con una probeta, 100 mL de la muestra de agua potable a un matraz erlenmeyer de 250 mL, agregue 5 gotas de verde de bromocresol, y titule con la solucin de cido clorhdrico hasta el vire de la solucin de azul a verde. 4. Efecte la titulacin de la muestra por triplicado, y as como la titulacin de un blanco (100 ml de agua desionizada). 6. DISPOSICIN DE RESIDUOS DE LABORATORIO. Todas las soluciones pueden ser vertidas al dren. 7. RESULTADOS. 7.1. Acidez. mL de NaOH consumido Muestra, lectura 1 Muestra, lectura 2 Muestra, lectura 3 Blanco 7.2. Alcalinidad. mL de HCl consumidos Muestra, lectura 1 Muestra, lectura 2 Muestra, lectura 3 Blanco 8. CLCULOS 1. Determine los valores de acidez y de alcalinidad (como CaCO 3) para cada una de los anlisis efectuados: ( mL
consumidos NaOH titulante

mL

NaOH

titulante

) ( N
por blanco

Solucin

NaOH

) ( 50,000)

consumidos por la muestra

( mL
consumidos

NaOH

titulante

mL

NaOH

titulante

) ( N
por blanco

Solucin

NaOH

) ( 50,000)

consumidos por la muestra

Acidez (como CaCO3) =

( mL muestra de agua ) ( mL HCl titulante - mL HCl titulante) ( N


consumidos por la muestra consumidos por blanco Solucin HCl

) ( 50,000)

Alcalinidad (como CaCO3) = ( mL muestra de agua ) PRACTICA Absorcin atmica y emisin en flama DETERMINACIN COMERCIALES. DEL CONTENIDO SALES EN BEBIDAS

1. Realiza las curvas de calibracin para litio, sodio, potasio y calcio, con el respectivo anlisis estadstico (emisin vs concentracin) 2. Con los datos de emisin de litio, sodio, potasio y calcio en las bebidas comerciales, determina el contenido de cada uno de ellos y compara con los que se informan en la bebida. Indispensable presentar los clculos en cada caso. 3. Explica el procedimiento que realizaste y los clculos de las soluciones estndar de LiCl que se prepararon(incluye todas las diluciones)

DETERMINACIN DE CARBONATOS, SULFATOS Y FOSFATOS INTRODUCCIN. El cambio brusco de pH de una disolucin puede medirse mediante una valoracin, emplendose para la determinacin potenciomtrica de bases dbiles por medio de la neutralizacin con cidos fuertes bien un cido dbil se puede titular con una base fuerte de concentracin conocida. OBJETIVO. Utilizar el potencimetro para determinar el contenido de carbonatos, sulfatos y fosfatos de varias muestras. MATERIAL. 1 Matraz volumtrico de 100 ml Potencimetro 3 Vasos de precipitados de 250 ml Balanza analtica 1 Gradilla Regulador de Voltaje 1 Agitador Agitador magntico 1 Piseta Parrilla con agitacin 1 Pipeta de 5 10 ml. 2 Buretas de 25 ml

1 Vidrio de reloj REACTIVOS. cido clorhdrico Solucin buffer de pH 4 Solucin buffer de pH 10 Hidrxido de sodio Solucin buffer de pH 7 Muestras problema

PROCEDIMIENTO. 1.- Encender el potencimetro, conectndolo al regulador y de ah a la fuente de poder, dejarlo que se estabilice durante quince minutos. 2.- Preparar una solucin valorada de HCl de concentracin 0.1 N. 3.- Realizar los clculos tericos de cada neutralizacin, anotando las adiciones y los valores esperados de pH. 4.- Estandarizar el potencimetro con la solucin buffer de pH 7. 5.- Se toma una muestra de 20 ml de solucin problema de carbonatos y se van aadiendo cantidades pequeas de titulante, agitando continuamente con el agitador magntico y anotar el valor de pH, hasta que haya un cambio brusco de pH, lo que indicar el punto de vire. 6.- Se anota el valor de titulante gastado y se realizan los clculos correspondientes para determinar la cantidad de carbonatos presentes en la muestra. 7.- Repetir el procedimiento para las muestras de sulfatos y carbonatos. 8.- Al final se lavan los electrodos con agua destilada, se secan y se colocan en su estuche, o bien se colocan en un recipiente que contenga solucin buffer de pH 7 RESULTADOS.

CONCLUSIONES

PREPARACIN DE UNA SOLUCIN BUFFER INTRODUCCIN. El concepto de cido y base de Brnsted y Lowry ayuda a entender por qu un cido fuerte desplaza a otro dbil de sus compuestos (al igual que sucede entre una base fuerte y otra dbil). Las reacciones cido-base se contemplan como una competicin por los protones. En forma de ecuacin qumica, la siguiente reaccin de Acido (1) con Base (2) cido (1) + Base (2)cido (2) + Base (1) se produce al transferir un protn el cido (1) a la Base (2). Al perder el protn, el cido (1) se convierte en su base conjugada, Base (1). Al ganar el protn, la Base (2) se convierte en su cido conjugado, cido (2). La ecuacin descrita constituye un equilibrio que puede desplazarse a derecha o izquierda. La reaccin efectiva tendr lugar en la direccin en la que se produzca el par cido-base ms dbil. Por

ejemplo, HCl es un cido fuerte en agua porque transfiere fcilmente un protn al agua formando un ion hidronio: HCl + H2OH3O+ + Cl -En este caso el equilibrio se desplaza hacia la derecha al ser la base conjugada de HCl, Cl-, una base dbil, y H3O+, el cido conjugado de H2O, un cido dbil. Al contrario, el fluoruro de hidrgeno, HF, es un cido dbil en agua y no transfiere con facilidad un protn al agua: HF + H2OH3O+ + F -Este equilibrio tiende a desplazarse a la izquierda pues H 2O es una base ms dbil que F- y HF es un cido ms dbil (en agua) que H 3O+. La teora de Brnsted y Lowry tambin explica que el agua pueda mostrar propiedades anfteras, esto es, que puede reaccionar tanto con cidos como con bases. De este modo, el agua acta como base en presencia de un cido ms fuerte que ella (como HCl) o, lo que es lo mismo, de un cido con mayor tendencia a disociarse que el agua: HCl + H2OH3O+ + Cl -El agua tambin acta como cido en presencia de una base ms fuerte que ella (como el amonaco): NH3 + H2ONH4+ + OH La fuerza de un cido se puede medir por su grado de disociacin al transferir un protn al agua, produciendo el in hidronio, H 3O+. De igual modo, la fuerza de una base vendr dada por su grado de aceptacin de un protn del agua. Puede establecerse una escala apropiada de cido-base segn la cantidad de H 3O+ formada en disoluciones acuosas de cidos, o de la cantidad de OH- en disoluciones acuosas de bases. En el primer caso tendremos una escala pH, y en el segundo una escala pOH. El valor de pH es igual al logaritmo negativo de la concentracin de in hidronio y el de pOH al de la concentracin de in hidroxilo en una disolucin acuosa: pH = -log [H3O+] pOH = -log [OH-] El agua pura tiene un pH de 7,0; al aadirle cido, la concentracin de in hidronio, [H3O+] aumenta respecto a la del agua pura, y el pH baja de 7,0 segn la fuerza del cido. El pOH del agua pura tambin es de 7,0, y, en presencia de una base cae por debajo de 7,0.

OBJETIVO. Verificar con el potencimetro el valor de pH de una solucin buffer preparada tericamente.

MATERIAL. 1 Matraz volumtrico de 100 ml Potencimetro 3 Vasos de precipitados de 250 ml Balanza analtica 1 Piseta Regulador de voltaje 1 Pipeta de 5 10 ml. 2 Buretas de 25 ml 1 Vidrio de reloj REACTIVOS. cido actico cido ctrico Ftalato cido de sodio cido fosfrico Solucin buffer de pH 4 Solucin buffer de pH 7 Solucin buffer de pH 10 Acetato de sodio Citrato de sodio Fosfato de potasio Fosfato cido de potasio Fosfato dicido de potasio Carbonato de sodio Bicarbonato de sodio

PROCEDIMIENTO 1.- Encender el potencimetro, conectndolo al regulador y de ah a la fuente de poder, dejarlo que se estabilice durante quince minutos. 2.- Preparar soluciones valoradas de cido actico y de acetato de sodio. 3.- Realizar los clculos tericos de cada neutralizacin, anotando las adiciones y el valor esperado de pH del buffer. 4.- Estandarizar el potencimetro con la solucin buffer de pH 7. 5.- Se mezclan volmenes conocidos de ambas soluciones y se hace el clculo terico de cada buffer. 6.- Repita este procedimiento con otras soluciones. 7.- Al final se lavan los electrodos con agua destilada, se secan y se colocan en su estuche, o bien se colocan en un recipiente que contenga solucin buffer de pH 7 RESULTADOS.

CONCLUSIONES. COLORIMETRO OBJETIVO. Aprender el principio de funcionamiento del colormetro cuantitativamente el contenido de varias muestras problema . MATERIAL. 1 Matraz volumtrico de 100 ml 3 Vasos de precipitados de 250 ml Colormetro Celdas y determinar

10 Tubos de ensaye 1 Gradilla 1 Agitador Voltaje 1 Piseta 1 Pipeta de 5 10 ml. 1 Esptula REACTIVOS. Sulfato de nquel (Verde) Sulfato de nquel (Azul) Dicromato de sodio (Anaranjado amarillo) Permanganato de potasio (Violeta) Sulfato ferroso amoniacal (Rojo) Sulfocianuro de potasio Hidrxido de amonio Muestras problema de sustancias

Balanza analtica Papel higinico Regulador de

PROCEDIMIENTO. 1.- Encender el colormetro, conectndolo al regulador y de ah a la fuente de poder, permtanle que se estabilice durante 15 minutos. 2.- Preparar una solucin patrn de cada color. 3.- Hacer diluciones 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5, 1:6, 1:7, 1:8, 1:9 y 1:10 de cada color. 4.- Elegir el rango de longitudes de onda de cada sustancia a analizar, realizando un barrido a cada longitud de onda en que exista filtro bloqueador. EJEMPLO: Si la solucin a analizar es de color amarillo, su color complementario es el azul, que corresponde al rango de 440-475 nm, existe slo un filtro bloqueador a 470 nm, por lo tanto nicamente se analizar en dicha longitud de onda. (Consultar tabla 1). 5.- Colocar el filtro bloqueador correspondiente en el portaceldas e introducir en el portamuestras una celda con agua destilada para hacer el ajuste a cero, (Blanco) mueva los botones grueso y fino hasta que en la pantalla aparezca cero en absorbancia o 100 % en transmitancia. 6.- Colocar cada dilucin y medir su valor de absorbancia o transmitancia. 7.- Repetir el procedimiento para cada solucin y en las longitudes de onda seleccionadas. (Cada vez que cambie de longitud de onda es necesario ajustar con el blanco). 8.- Graficar los valores de absorbancia vs concentracin o bien de transmitancia vs concentracin a cada longitud de onda. 9.- Seleccionar la longitud de onda adecuada para hacer el anlisis de la muestra problema.

10.- Colocar la muestra problema de cada solucin a la longitud de onda seleccionada y determinar su valor en ppm. Tabla .- COLORES ABSORBIDOS Y TRANSMITIDOS Color transmitido Color absorbido (Observado) Verde azulado Rojo Azul verdoso Anaranjado Azul Amarillo Prpura Verde Rojo Verde azul Amarillo Azul Verde Violeta Longitud de onda absorbida (nm) 650-700 600-650 570-600 490-570 475-490 440-475 400-440

OBSERVACIONES.

RESULTADOS. Permanganato de Potasio


180 160 140 120 100 80 60 40 20 0 25 ppm 50 ppm 75 ppm Concentracin 100 ppm 125 ppm

Absorbancia x 100

490 nm 520 nm 540 nm

Dicromato de Potasio
90 80 Absorbancia x 100 70 60 50 40 30 20 10 0 25 ppm 50 ppm 75 ppm Concentracin 100 ppm 125 ppm
440 nm 465 nm 475 nm

Sulfato de Nquel
100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 25 ppm 50 ppm 75 ppm Concentracin 100 ppm 125 ppm Absorbancia x 100

580 nm 600 nm

Sulfato de Nquel

25
Absorbancia x 100

20 15 10 5 0
25 ppm 50 ppm 75 ppm Concentracin 100 ppm 125 ppm
430 nm

CONCLUSIONES

ESPECTROFOTOMETRO OBJETIVO. Aprender el principio de funcionamiento del espectrofotmetro y determinar cuantitativamente el contenido de varias muestras problema . MATERIAL. 1 Matraz volumtrico de 100 ml 3 Vasos de precipitados de 250 ml 10 Tubos de ensaye 1 Gradilla 1 Agitador 1 Piseta 1 Pipeta de 5 10 ml. 1 Esptula REACTIVOS. Sulfato de nquel (Verde) Sulfato de nquel (Azul) Colormetro Celdas Balanza analtica Papel higinico Regulador de Voltaje

Dicromato de sodio (Anaranjado amarillo) Permanganato de potasio (Violeta) Sulfato ferroso amoniacal (Rojo) Sulfocianuro de potasio Hidrxido de amonio PROCEDIMIENTO. 1.- Encender el espectrofotmetro, conectndolo al regulador y de ah a la fuente de poder. 2.- Preparar una solucin patrn de cada color. 3.- Hacer diluciones 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5, 1:6, 1:7, 1:8, 1:9 y 1:10 de cada color. 4.- Elegir el rango de longitudes de onda de cada sustancia a analizar, realizando un barrido abarcando los extremos del rango y un valor intermedio. EJEMPLO: Si la solucin a analizar es de color violeta, su color complementario es el verde, que corresponde al rango de 490-57 nm, por lo tanto se analizar a 490 nm, 530 nm y 570 nm. (Consultar tabla 1). 5.- Elegir la longitud de onda de estudio e introducir en el portamuestras una celda con agua destilada para hacer el ajuste a cero, (Blanco), mueva los botones grueso y fino hasta que en la pantalla aparezca cero en absorbancia o 100 % en transmitancia. 6.- Colocar cada dilucin y medir su valor de absorbancia o transmitancia. 7.- Repetir el procedimiento para cada solucin y en las longitudes de onda seleccionadas. (Cada vez que cambie de longitud de onda es necesario ajustar con el blanco). 8.- Graficar los valores de absorbancia vs concentracin o bien de transmitancia vs concentracin a cada longitud de onda. 9.- Seleccionar la longitud de onda adecuada para hacer el anlisis de la muestra problema. 10.- Colocar la muestra problema de cada solucin a la longitud de onda seleccionada y determinar su valor en ppm.

Permanganato de Potasio
140 120 Absorbancia x 100 100 80 60 40 20 0 25 ppm 50 ppm 75 ppm Concentracin 100 ppm 125 ppm
480 nm 570 nm

Dicromato de Potasio
160 140 Absorbancia x 100 120 100 80 60 40 20 0 25 ppm 50 ppm 75 ppm Concentracin 100 ppm 125 ppm
440 nm 470 nm

Sulfato de Nquel
200 190 180 Absorbancia x 100 170 160 150 140 130 120 110 100 150 ppm 200 ppm 350 ppm Concentracin 450 ppm 500 ppm 570 nm 590 nm 600 nm

Sulfato de Nquel

140
Absorbancia x 100

120 100 80 60 40 20 0
150 ppm 200 ppm 350 ppm Concentracin 450 ppm 500 ppm
400 nm 420 nm 440 nm

CONCLUSIONES DETERMINACIN DE SULFATOS

Introduccin. Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones. Los estndares para agua potable del servicio de salud pblica tienen un lmite mximo de 250 ppm de sulfatos, ya que a valores superiores tiene una accin "purgante ". Los lmites de concentracin, arriba de los cuales se percibe un sabor amargo en el agua son: Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio son de 250 a 400 ppm. La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera, ya que le confiere un sabor deseable al producto. En los sistemas de agua para uso domstico, los sulfatos no producen un incremento en la corrosin de los accesorios metlicos, pero cuando las concentraciones son superiores a 200 ppm, se incrementa la cantidad de plomo disuelto proveniente de las tuberas de plomo. Este mtodo analiza sulfatos en un intervalo de 0 a 25 ppm, en muestras de agua de uso domstico, industrial y agrcola. Si la concentracin de sulfatos es superior a 25 ppm, se diluye segn sea necesario. La muestra es tratada con cloruro de bario, en medio cido, formndose un precipitado blanco de sulfato de bario, se requiere de un solvente acondicionador, que contiene glicerina y alcohol, para modificar la viscosidad de la muestra y as permitir que el precipitado de BaSO 4 se mantenga en suspensin, produciendo valores de turbidez estables . La turbidez de este precipitado se mide en un espectrofotmetro a una longitud de onda de 420 nm y con una celda de 1 cm. Na+ ] Na+ ] + + K ] H K+ ] Ca++ ] SO4= + BaCl2.H20 --------> BaSO4 + Ca++ ] ClMg++ ] Mg++ ] Objetivo. Determinar el contenido de sulfatos en varias muestras de agua.

Material. 1 6 7 1 1 Matraz volumtrico de 1000 ml Matraces volumtricos de 100 ml Matraces Erlenmeyer de 125 ml Cpsula de porcelana Soporte con pinzas para bureta Espectrofotmetro Celdas

1 Bureta de 25 ml 1 Pipeta de 5 y 10 ml. Reactivos. - Solucin cida acondicionadora Aadir 50 ml de glicerina a una solucin que contenga: 30.0 ml de HCl concentrado, 300 ml de agua destilada, 100 ml de alcohol etlico, 75 g de cloruro de sodio. - Reactivo de BaCl2 . 2H2O (tamao de partcula: malla 20 a 30) Se requieren 0.5 gr de cristales para cada muestra . - Solucin patrn de 100 ppm de SO4= Disolver 0.1479 g de Na2SO4 secados a 110 C durante 2 horas y aforar a 1000 ml.

Procedimiento. Curva de calibracin de sulfatos Preparar una curva de calibracin con los siguientes puntos: 0, 5, 10, 15, 20 y 25 ppm de SO4= Se colocan en 6 matraces volumtricos de 100 ml los siguientes volmenes de solucin estndar de 100 ppm de SO 4= : 0, 5, 10, 15, 20 y 25 ml, se afora con agua destilada hasta la marca. Contine los pasos marcados en el procedimiento, para desarrollar la turbidez. Grafique absorbancia contra las p.p.m. de SO4=

PROCEDIMIENTO. Blanco.- Preparar un blanco con agua destilada y reactivos y ajustar la absorbancia a un valor de 0 Muestra.- Colocar 10 ml de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 50 ml. Aadir 1 ml de la solucin cida acondicionadora. Mezclar bien Agregar 0.5 g de BaCl2 . 2H2O Agitar durante 1 minuto. Transferir la muestra a una celda de 1 cm del espectrofotmetro y leer la absorbancia a una longitud de onda de 420 nm dentro de los 2 minutos siguientes. CLCULOS. De la curva de calibracin: Obtenga las ppm de SO4 = , de acuerdo con la lectura de absorbancia de la muestra. En caso de utilizar diluciones, se multiplica por el factor de dilucin correspondiente. ( ppm) x (dilucin) Meq./ l de SO4= -----------------------------PE del SO4 PE : Peso equivalente del in sulfato = 48.0 g

DETERMINACIN DE FOSFATOS INTRODUCCIN. Los fosfatos se encuentran presentes en las aguas debido a los arrastres de los fertilizantes utilizados en la agricultura y a los complejos de fsforo que se emplean en los detergentes de uso domstico o industrial. OBJETIVO. Determinar el contenido de fosfatos en varias muestras de agua. MATERIAL. 1 Pipeta volumtrica de 2 ml 1 Pipeta graduada de 10 ml 1 Matraz volumtrico de 50 ml REACTIVOS. Solucin de SnCl2 al 20 % Solucin de SnCl2 al 2 % Solucin de (NH4)6Mo7O24

1 Espectrofotmetro 6 Celdas

Solucin tipo de fosfatos de 100 ppm PROCEDIMIENTO. 1.- Realizar una curva de calibracin de fosfatos agregando al blanco y a cada solucin tipo, 2 ml de (NH 4)6Mo7O24 y 5 gotas de SnCl2 al 2 %, esperar 5 minutos, midiendo la absorbancia a 640 nm. 2.- Tomar 2 ml de muestra, agregar 48 ml de agua destilada, adems de 2 ml de (NH4)6Mo7O24 y 5 gotas de SnCl2 al 2 %, esperar 5 minutos, medir la absorbancia a 640 nm. 3.- Determinar el valor en la curva de calibracin. PREPARACIN DE LOS REACTIVOS. 1.- Solucin de cloruro estanoso concentrado. Disolver 10g de SnCl 2 2 H2O en 40 ml de HCl concentrado d- 1.18g/cm 3 , agitar hasta disolucin total y guardar la solucin en frasco de plstico. 2.- Solucin diluida de cloruro estanoso Diluir 1 ml de solucin concentrada en 9ml de agua destilada, preparar esta solucin diario y guardarlo en frasco gotero. 3.- Solucin de Molibdato de amonio. a) Disolver 25g de (NH4)6 Mo7O24 . 4H2O en 150 ml de agua pura. b) Disolver 280 ml de H2SO4 R.A. concentrado en 50ml de agua destilada Mezclar las soluciones a y b, aforar a un litro y guardar la solucin en frasco de plstico. 4.- Solucin tipo fosfatos 100 ppm Pesar 0.5 gr de fosfato monopotsico Q.P. durante dos horas ponerla a secar en la estufa a 130C, de este producto pesar 0.1433 g y aforar a un litro con agua destilada. RESULTADOS

CONCLUSIONES

DETERMINACIN DE NITRATOS

INTRODUCCIN.

Los nitratos contenidos en un agua se deben principalmente a los residuos del amonaco usado en la agricultura y a las protenas de los microorganismos que viven en ella . OBJETIVO. Determinar el contenido de nitratos en varias muestras de agua. MATERIAL. 1 Pipeta volumtrica de 5 ml 1 Pipeta graduada de 10 ml 1 Matraz volumtrico de 50 ml REACTIVOS. Solucin de Brucina cida H2SO4 concentrado Solucin tipo de nitratos de 50 ppm PROCEDIMIENTO. 1.- Realizar una curva de calibracin de nitratos agregando al blanco y a cada solucin tipo, 1 ml de solucin cida de brucina y 10 ml de H2SO4 concentrado, esperar 10 minutos, agitar y enfriar a temperatura ambiente y midiendo a 450 nm. 2.- Tomar 5 ml de muestra, 1 ml de solucin cida de brucina y 10 ml de H2SO4 concentrado, esperar 10 minutos, agitar y enfriar a temperatura ambiente y midiendo a 450 nm. 3.- Determinar el valor en la curva de calibracin. PREPARACIN DE LOS REACTIVOS. 1.- Solucin de Brucina cida Disolver 5gr del alcaloide brucina C 23H26N2 7H2O en 100ml de cido actico glacial , guardar en frasco color mbar . 2.- H2SO4 Concentrado 3.- Solucin de nitratos 100 ppm A 105C en la estufa , poner a secar 2 gr de nitrato de plata AgNO 3 durante dos horas . Enfriar en el desecador . Disolver 0.2740 gr de nitrato de plata R.A. en 20 ml de agua destilada y aforar a 1 litro. RESULTADOS 1 Espectrofotmetro 6 Celdas

CONCLUSIONES Determinacin de Slice

1.- Generalidades El slicio es el segundo elemento ms abundante del planeta y se encuentra en la mayora de las aguas. Es el constituyente comn de las rocas gneas, el cuarzo y la arena. La slice existe normalmente como oxido (como Si0 2 en la arena y como silicato Si03= ). Puede estar en forma insoluble, soluble y coloidal. Muchas aguas naturales continenen menos de 10 mg/l de slice, algunas pueden llegar a contener hasta 80 mg/l. Las aguas volcnicas la contienen abundancia. El anlisis de la slice en el agua de alimentacin de las calderas de alta presin, es de gran importancia para evitar la formacin de depsitos duros de slice en los tubos de las calderas y en las aspas de las turbinas de vapor. Es importante conocer el contenido de la slice en aguas de uso industrial y aguas de desecho. Los anlisis de la slice, tambin proporcionan un mtodo sensitivo para el control de la operacin los desmineralizadores de agua, ya que la slice es una de las primeras impurezas que salen a travs de una unidad agotada. Se puede eliminar la slice del agua por intercambio inico, destilacin, tratamientos con cal, carbonato y magnesio. En ocasiones es usado para formar capas protectoras internas en las tuberas para inhibir la corrosin . No tiene efectos txicos conocidos. 1.1.- Almacenaje de la muestra Las muestras deben ser tomadas y almacenadas en recipientes de polipropileno o polietileno de alta densidad, no se deben usar frascos de vidrio ya que este esta formado por un alto porcentaje de slice que puede contaminar la muestra, especialmente a altas temperaturas y pH elevado. 1.2.- Campo de aplicacin Este mtodo determina unicamente la slice soluble en el intervalo de 0.5 a 20 mg/l. Se pueden analizar concentraciones mayores, diluyendo proporcionalmente la muestra. Para la determinacin de slice total, se efecta antes del anlisis una digestin alcalina y posteriormente se contina con el mtodo propuesto. La silice total, tambin se determina por mtodo gravimtrico.

2.- Principios La determinacin se basa en la espectrofotometra de absorcin en la regin visible. Su relacin cuantitativa se basa en la ley de Lambert y Beer que indica, que la absorcin de la radiacin es proporcional a la concentracin de la slice presente.

La slice y los fosfatos reaccionan con el in molibdato en solucin cida ( pH= 1.2 a 1.5 ), formando un complejo de color amarillo de silicomolibdato y fosfomolibdato. Se adiciona cido oxlico para destruir el fosfomolibdato. El silicomolibdato permanece sin cambio. Se adiciona un agente reductor (sulfito de sodio) , que reduce el silicomolibdato a un complejo color azl que obedece la ley de Lamber y Beer, La intensidad del color azl se mide a 650 nanometros por medio de un espectrofotmetro. 2.1.- Interferencias Causan interferencia los fosfatos, la turbidez y el color de ciertos iones ( Cu, Fe, Cr04=, taninos.) . El material y los reactivos contaminados pueden aumentar la cantidad de la slice a la muestra por analizar. La turbidez y el color en caso de estar presentes, se pueden eliminar tratando la muestra con carbn activado. Evtese el uso de material de vidrio corriente y use reactivos analticos de la ms alta pureza . Es recomendable guardar todos los reactivos en frascos de plstico.

3.- Aparatos Cualquier espectrofotmetro que pueda usarse a una longitud de onda de 650 nanometros, con celdas de de 1 cm ( Spectronic-20).

Fabricantes 4.- Material 7 matraces volumtricos de 100 ml 1 matraz volumtrico de 1 litro 2 matraces volumtricos 500 ml 1 matraz volumtrico de 250 ml 7 matraces erlenmeyer de 125 ml Celdas para espectrofotmetro de 1 cm

4.1.- Reactivos 1.- Solucin Patrn de 50 ppm de Slice ( Si02 ) Disolver 0.2367 g de Na2Si03.9H20 en agua destilada y aforar a un litro. Mzclese bin y guardese en frasco de plstico. 2.- Solucin de Molibdato de Amonio al 10% Disolver 50 gr. de Heptamolibdato de amonio tetrahidratado en agua destilada y aforar a 500 ml. El reactivo se disuelve con lentitud necesitando agitacin y un poco de calentamiento suave para ayudar a la disolucin. Guardese en frasco de plstico. 3.- Solucin de HCl 10% Disolver 50 ml de HCl con. (d=1.19 gr/ml) en 450 ml de agua destilada.Guardar en frasco de plstico. 4.- Solucin de cido oxlico al 10 % Disolver 100 g de cido oxlico ( C2H2O4.2H2O ) en agua destilada y aforar a 1 litro. 5.- Solucin se Sulfito de Sodio Disolver 170 gr. de Na2SO3 en agua destilada y aforar a 1 litro

5.- Estandarizacin Construya una curva de calibracin con los siguientes puntos: 0, 2.5, 5, 10, 15 y 20 ppm de Si02 . Esta curva se prepara diluyendo en un matraz volumtrico de 100 ml la cantidad de ml de la solucin patrn de 50 ppm de slice que se anotan en la tabla y aforando con agua destilada a la marca de 100 ml Posteriormente se aaden los reactivos a cada uno de los matraces como se menciona en el anlisis de la muestra, para desarrollar la reaccin de color. Se llena la celda del espectrofotmetro y se anota la lectura de la Absorbancia obtenida para cada estandar.

PPM Si02 ml de Solucin Patrn Aforar a 100 ml Abs. 0 2.5 5 10 15 0 5 10 20 30 " " " " " 0 -

20

40

"

Graficar la Absorbancia obtenida contra las ppm de Si0 2.

6.- Procedimiento A.- BLANCO.

Preparar un blanco con agua destilada y reactivos, ajustar a 0 de Absorbancia.

B.- MUESTRA. Colocar 50 ml de muestra en un matraz erlenmeyer de 125 ml. Agregar 5 ml de HCl al 10 %. Aadr 5 ml de Molibdato de amonio al 10 %. Se agita y se deja reposar 5 min. Se aaden 2 ml de la solucin de cido oxlico al 10 % Se agita y se deja reposar 2 min. Agregar 10 ml de sulfito de sodio (Na 2SO3) Se agita y se deja reposar 2 min. Leer el % de Trasmitancia en una longuitud de onda de 650 nm

7.- Clculos : Determinar las ppm de Si02 por medio de la curva de calibracin, despus determinar por medio de la frmula los me/l .

me/l Si02 = Donde : peq. del SiO2 = 15.02 g FD = Factor de dilucin 8.- Precisin:

(ppm) (FD) peq. de Si02

El error relativo de este mtodo, de acuerdo a resultados interlaboratorios analizando muestras sintticas, es de 3 % DETERGENTES EN MUESTRAS ACUOSAS 1. OBJETIVOS. 1.1. Conocer y aplicar tcnica de separacin extraccin. 1.2. Realizar prueba contenido de detergents a una muestra de agua residual. 2. INTRODUCCIN. A mediados del siglo XX los detergentes comenzaron a ser usados como productos limpiadores en sustitucin de los jabones comunes y pronto su demanda se multiplic al grado que en la actualidad una gran variedad de ellos son los agentes de limpieza ms populares tanto en uso domstico como industriales. Los detergentes estn constituidos de compuestos orgnicos con propiedades tensoactivas en solucin acuosa, por lo que tambin se les conoce como tensoactivos o surfactantes. En general, una molcula de un surfactante contiene una cadena polar aliftica que es hidroflica y una parte aromtica que es hidrofbica. El surfactante representa de 20 a 30 % en la composicin del detergente y el resto son aditivos como tripolifosfato de sodio, silicato de sodio y blanqueadores pticos. El grado de descomposicin biolgica de los detergentes depende de la estructura qumica de estos, esto es, de su configuracin molecular. Los ms comunes son el sulfonato de alquil benceno (ABS) que presenta una cadena aliftica muy ramificada y el sulfonato de alquilo lineal (LAS) en el que la cadena aliftica es lineal. Las ramificaciones de la cadena aliftica cusan un retardo muy marcado en su degradacin, que aun persiste despus de un tratamiento biolgico normal. En efluentes de plantas de tratamiento de lodos activados se observa un 50 % de degradacin del ABS y 90 % del LAS, con relacin al influente, lo que repercute en problemas cuando estos efluentes de bajo porcentaje de degradacin se mezclan con cualquier cuerpo receptor. Son muchas las dificultades causadas por un alto contenido de los detergentes en aguas y aguas residuales, en primer lugar es indeseable la formacin de espuma en los ros desde el punto de vista esttico y a su vez la toxicidad de los surfactantes

que contienen representan un serio peligro a la flora y fauna acutica; sin dejar de pensar que esta agua al ser utilizadas para irrigacin contaminen los suelos y por lo consiguiente los cultivos. La formacin de espuma en las corrientes dificulta la transferencia del oxgeno atmosfrico en el agua, lo que tambin ocurre en las unidades de aereacin de plantas de tratamiento. Los detergentes contienen un elevado porcentaje de fosfatos los cuales son nutrientes, que estando presentes en un cuerpo de agua contribuyen a una superpoblacin de la flora acutica, que al morir, por accin degradativa de los microorganismos ocasionan una mayor demanda de oxgeno perjudicial para los peces y para el propio cuerpo de agua; este fenmeno se conoce como eutroficacin. Mtodos de Anlisis En los Estados Unidos Mexicanos el surfactante ms ampliamente utilizado es el sulfonato de alquil benceno ABS, por lo que es utilizado para estandarizar los siguientes mtodos analticos: 1. Mtodo colorimtrico del Azul de Metileno. 2. Mtodo infrarrojo. Mtodo de aplicacin.- El mtodo colorimtrico de Azul de Metileno es relativamente sencillo y preciso, es aplicable en un rango de concentracin de 0.1 a 2 ppm de ABS. Mayores concentraciones pueden determinarse por dilucin de la muestra en agua. El mtodo require de la elaboracin de una curva de calibracin. Fundamento.- El mtodo se basa en la formacin de una sal, cuando el azul de metileno reacciona con los surfactantes (ABS, otros sulfonatos y steres sulfatados). La sal es soluble en cloroformo y la intensidad del color es proporcional a su concentracin. La intensidad es medida espectrofotomtricamente. Campo de Aplicacin.- El mtodo es aplicable para aguas naturales y residuales, y como se ha dicho anteriormente en rango de concentracin de 0.1 a 2 ppm de ABS. Interferencias.- En la determinacin de detergentes en aguas, las interferencias positivas son ms comunes que las negativas. Dentro de las interferencias positivas se tiene que los sulfatos orgnicos, sulfonatos, carboxilatos y fenoles forman complejos con el azul de metileno, lo mismo que los cianatos, cloruros, nitratos y tiocianatos inorgnicos que forman pares de iones. Compuestos orgnicos, especialmente aminas causan bajos resultados. 3. MATERIALES Y REACTIVOS. 3.1. Materiales Pipetas Graduadas de 10 ml. Probeta de 10 ml. Probeta de 50 ml. Probeta de 100 ml. Material comn de laboratorio. Matraces erlenmeyer de 250 ml.

Embudos para filtracin. Embudos de separacin de 500 ml con llave de tefln. Matraces aforados de 100 ml. Fibra de vidrio. Papel filtro Whatman (nmero 4 o 40). Cronmetro. Espectrofotmetro para longitud de onda de 652 nm. Celdas para espectrofotmetro. Nota: Todo el material de vidrio empleado es esta determinacin debe lavarse con mezcla crmica. 3.2. Reactivos Agua destilada Solucin indicadora de fenolftalena Solucin de NaOH 1 N Solucin de H2SO4 1 N Cloroformo calidad ACS Solucin de Azul de metileno Solucin de lavado Suspensin de hidrxido de aluminio

4. PROCEDIMIENTO. 4.1. El procedimiento requiere que la muestra se encuentre libre de color y de turbiedad; lo cual se logra adicionando 25 ml de suspensin de hidrxido de aluminio y aproximadamente 150 ml. de muestra y filtrando a travs de papel filtro. 4.2. En un embudo de separacin tomar 100 ml. de muestra o parte alcuota aforada a 100 ml. con agua destilada. Correr un testigo de agua destilada. 4.3. Adicionar unas gotas de fenolftaleina para estimar si la muestra est cida (incolora) o alcalina (color rosa). Neutralizar a pH de 7 con NaOH o H 2SO4 1N. 4.4. Extraer con 25 ml de la solucin de azul de Metileno y 10 ml de cloroformo (cuidado con la presin generada). 4.5. Transferir la capa de cloroformo a un segundo embudo de separacin. 4.6. Repetir esta operacin de extraccin dos veces ms, cada una con 10 ml de cloroformo. 4.7. Adicionar 50 ml de solucin de lavado al segundo embudo de separacin (el que contiene los 3 extractos de cloroformo), agitar vigorosamente por 30 segundos, dejar escapar el gas, para luego separar las fases (Nuevamente, cuidado con la presin generada).

4.8. Transferir la capa de cloroformo a un matraz aforado de 100 ml filtrando a travs de un embudo de tallo largo que contenga lana de vidrio. 4.9. Repetir la extraccin de la solucin de lavado dos veces ms, usando 10 ml de cloroformo en cada ocasin. 4.10. Diluir con cloroformo hasta la marca del matraz de 100 ml y agitar bien. 4.11. Leer absorbancia de la a 652 nm contra un testigo de cloroformo. 5. RESULTADOS. 5.1. Compile sus resultados de absorbancia en una tabla. 5.2. Realice clculos para obtener los miligramos de detergentes en la muestra Calcular las ppm de ABS con la siguiente ecuacin. ppm (ABS) = A x 1000 V1 En donde: A.- mg. De ABS ledos en la curva de calibracin. V1.-Volumen de muestra. 1000.- Factor de conversin

ESPECTROFOTOMETRA DE FLAMA INTRODUCCIN. Un mtodo de anlisis basado en quemar una muestra en aerosol pulverizada en pequeas gotas, se excitan y pasan a otro nivel de energa, sin embargo, al regresar a su estado basal emiten una longitud de onda caracterstica de cada in, lo cual se aprovecha para hacer determinaciones. OBJETIVO. Verificar con el potencimetro el valor de pH de una solucin buffer preparada tericamente. MATERIAL. 1 Matraz volumtrico de 100 ml

Espectrofotmetro de flama

3 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Piseta 1 Pipeta de 5 10 ml. REACTIVOS. Solucin estndar de litio Solucin estndar de potasio Muestra problema de suero sanguneo agua

Balanza analtica Regulador de voltaje Centrfuga Solucin estndar de sodio Muestra problema de orina Muestra problema de

PROCEDIMIENTO. 1.- Encender el espectrofotmetro, dejarlo que se estabilice durante quince minutos. 2.- Hacer diluciones 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5, 1:6, 1:7, 1:8. 1:9 y 1:10 de cada solucin estndar. 3.- Conectar el compresor y el gas verificando la presin. 4.- Oprimir el botn que provoca la chispa para encender la flama, observando por la mirilla que la flama sea constante. 5.- Mover el selector, segn sea el elemento a analizar. 6.- Colocar agua destilada para que el nebulizador lo absorba y ajustar a cero con el botn correspondiente. 7.- Centrifugar la muestra de sangre, decantar el suero y diluirlo a 50 ml. 8.- Colocar cada solucin diluida de Li, Na o K en el nebulizador, esperar a que lo absorba y se estabilice la solucin. 9.- Realizar una grfica de absorbancia vs concentracin de cada elemento. 10.- Medir el valor de las muestras de agua, orina y suero sanguneo.

ESPECTROSCOPIA DE EMISION ATOMICA CON LLAMA 1. Objetivo. Estudiar las caractersticas de la tcnica y aplicarla a la determinacin de calcio en agua mineral. 2. Instrumentacin. Se utilizar un espectrmetro de absorcin / emisin atmica Metrolab 4200. El mismo posee un mechero de flujo laminar con quemador de 10 cm de paso ptico. Los gases empleados son acetileno y aire. 3. Calibracin.

Se utilizar el mtodo del agregado patrn de analito. A partir de la concentracin indicada en el envase de la muestra suministrada y el mbito de linealidad de la tcnica, calcular la dilucin necesaria para efectuar la determinacin. El mbito de linealidad generalmente est comprendido entre 5 y 20 12g/ml de Ca. 4. Experimentos a realizar. Utilizando una solucin de Ca en medio acuoso (10 12g/ml) seleccionar las condiciones de operacin para la determinacin de Ca a 422,67 nm con un ancho de banda medio espectral de 0,2 nm. Establecer las condiciones para correccin por fondo espectral y las condiciones para mxima sensibilidad, y estimar el lmite de deteccin en solucin acuosa. Para el clculo del LD utilizar: a) la medicin de la relacin seal/ruido a partir de registro grfico de la seal y b) la medicin de la desviacin estndar para 10 lecturas sucesivas, (utilice preferentemente el registro grfico). Para aplicar el mtodo de agregado patrn preparar 4 soluciones de muestra de dilucin adecuada, una sin agregado de Ca y los tres restantes con agregados apropiados, estimados a partir de la concentracin esperada de analito y el mbito dinmico lineal. Todas las soluciones debern prepararse en presencia de 1000 g/ml de La (como LaCI3) y 1000 g/ml de K (como KCI). Explique por qu. Preparar tambin un blanco de reactivos. Medir para todas las soluciones, la intensidad de emisin a la longitud de onda que corresponda al mximo. Cada medicin debe realizarse por triplicado. Desplazar el monocromador a una longitud de onda situada 1 nm por encima y por debajo del mximo y repetir las mediciones de intensidad. El valor promedio de estos valores se considerar como la intensidad del fondo espectral. Para cada agregado, calcular la intensidad del fondo. Corregir por la intensidad del blanco de reactivos (s es necesario). Estimar la concentracin de Ca en la muestra por extrapolacin a partir del grfico de agregado patrn. Discutir la estimacin de la precisin del procedimiento aplicado a partir de los limites de confianza para el valor extrapolado.

PRCTICA Determinacin de la pureza de un reactivo (sal de plomo), mediante valoracin Amperomtrica con AEDT, con electrodo de gota de mercurio. Objetivo. Se pretende que el alumno se familiarice con las tcnicas voltamperomtricas, as como con el uso del electrodo indicador de mercurio. Por otra parte, se aplicarn esos conocimientos a la determinacin de la riqueza en Pb 2+ de un reactivo qumico por valoracin amperomtrica. Fundamento Terico De Las Valoraciones Amperomtricas De Plomo Con Aedt. El primer trabajo a realizar, ser registrar los correspondientes polarogramas de la disolucin a valorar, que nicamente contiene Pb 2+, y posteriormente los polarogramas correspondientes a cada una de las adiciones del agente valorante, AEDT. De esta forma y a la vista de los polarogramas, podremos elegir el potencial ms adecuado para realizar el seguimiento de la valoracin amperomtrica, construirnos la correspondiente curva de valoracin, corriente lmite de difusin v.s. cantidad de reactivo, AEDT, aadido y por ltimo determinar el punto final de la valoracin. Veamos desde el punto de vista terico como ser esta evolucin. El plomo se reduce sobre un electrodo de Hg0, segn la reaccin:

consideremos tambin la reaccin general de formacin de complejos y supongamos ahora que inicialmente existe en disolucin nicamente la especie oxidada Pb2+, y posteriormente se realizan adiciones de agente valorante y 4-. La evolucin de las ondas polarogrficas ser la siguiente:

Veamos cada una de las ondas por separado:

X=0: Unicamente tenemos Pb 2+ en disolucin, por lo que tendremos una onda donde se observa la evolucin que experimenta la corriente lmite de difusin de la especie Pb2+, proporcional a la concentracin de Pb 2+ en disolucin y la posterior reduccin del disolvente: H + H2. X=0.5: Se observa la disminucin de la corriente lmite de difusin de la especie Pb2+, puesto que parte ha reaccionado con el AEDT aadido, para formarse el complejo Pby2-. Este complejo es electroactivo, pero ms difcil de reducir, como consecuencia de ello aparece una nueva onda polarogrfica cuya corriente lmite de difusin es proporcional a la cantidad de complejo formado. X=1.0. En este momento se ha adicionado la cantidad estequiomtrica de AEDT que reacciona con todo el Pb 2+ presente en la disolucin. Como consecuencia de ello, desaparecer la onda polarogrfica debida al Pb 2+ y nicamente tendremos la correspondiente onda de la reduccin del complejo Pby2-. X>1.0. Para adiciones de agente valorante superiores a la cantidad estequiomtrica, aparecer una nueva onda de oxidacin , no la veremos en el laboratorio, debida al exceso de AEDT en disolucin. Este exceso de agente valorante llega por difusin al electrodo y facilita la oxidacin del mismo, formndose el correspondiente complejo Hgy 2-. Esta onda andica tendr una corriente lmite de difusin proporcional a la concentracin en exceso de agente valorante, AEDT.

Una vez registrados los correspondientes polarogramas, y conocidos los potenciales a los que se podra realizar la valoracin amperomtrica, (potencial de un valor al que se detectara la evolucin de la corriente de difusin del Pb 2+), se construira la correspondiente curva de valoracin amperomtrica corriente lmite v.s. ml de reactivo aadido. Si fijsemos un potencial, E1, en el electrodo indicador, tendremos una curva de valoracin lineal, donde se observara una disminucin en la corriente lmite de difusin, hasta alcanzar el punto final, donde se medira nicamente la corriente residual y la curva de valoracin tendra el aspecto de la figura siguiente:

Si fijsemos un valor de potencial, E 2, obtendramos una curva de valoracin lineal donde inicialmente registraramos corriente residual, hasta alcanzar el punto final tras el cual la corriente aumentara con el aumento de la concentracin de AEDT en exceso, y la figura de la curva sera la presentada en la siguiente figura (no se estudiar en el laboratorio).

En todas las representaciones grficas de las curvas de valoracin amperomtrica, se observa una curvatura en la zona cercana al punto de equivalencia cuyo radio ser tanto mayor cuanto ms inestable sea el complejo formado. Es principalmente en el punto de equivalencia donde los complejos son menos estables, ya que en disolucin no existir exceso de catin metlico ni de agente acomplejante, que por efecto de ion comn retrograde el correspondiente equilibrio en disolucin hacia la izquierda, por eso, en los puntos ms alejados del de equivalencia, la especie Pby 2no est prcticamente disociada, puesto que antes del punto de equivalencia existir exceso de Pb2+ y despus del mismo tendremos exceso de y 4-. De esta razn se deriva que en las valoraciones amperomtricas es ms interesante tomar puntos antes y despus de alcanzado el punto de equivalencia y trazar despus la prolongacin de estas lneas hasta su punto de corte, indicando el punto final de la valoracin. Reactivos

Disolucin de AEDT sal disdica 0.0100M. Preparada a partir del reactivo slido previamente secado a 110 C en estufa durante 1 hora.

Disolucin de gelatina al 0.1% Electrolito soporte. Preparada disolviendo 20 g de nitrato potsico y 8.2 g de acetato sdico en aproximadamente 500 ml de agua destilada, tras lo cual, se adicionan 20 ml de cido actico glacial (99.9% y d:1.0499 g/cc) y se diluye a un volumen final de 1 litro. Disolucin de nitrato de plomo 0.002 M. Se pesan exactamente entre 0.16 y 0.18 gramos de Pb(NO3)2 y se disuelven y enrasan a 250 ml en un matraz volumtrico con agua destilada. Disolucin de limpieza. cido ntrico 1:10.

Material Y Aparatos

Polargrafo Metrohm. Polarecord 626 663VA Stand de mercurio Metrohm Clula polarogrfica Electrodo auxiliar de carbn vitreo. Electrodo de referencia, Ag/AgCl/KCl 3M Electrodo indicador, Hg0 Vasos de precipitados de 50 (2), 100 y 1000 ml Matraces volumtricos de 250 y 1000 ml Pipetas de 25 ml (2). Probeta de 1000 ml. Tubo graduado de 15 ml. Pipeta graduada de 2 ml o micropipeta de 200-1000 l

Procedimiento. Se ajustan en el polargrafo las correspondientes variables instrumentales para el registro de los polarogramas en cada una de las adiciones durante la valoracin. Dichas variables instrumentales son las siguientes:

Tcnica: DCTast Potencial inicial: -0.1 V Potencial final: -1.6V Velocidad de barrido: 100 mV/cm Tiempo de goteo: 1 s Sensibilidad: 20 nA/mm I comp: 0.60 Velocidad de carta: 100 mV/cm Damp: 2

Una vez fijadas las variables, se toma la clula polarogrfica y se lava perfectamente con agua, ntrico de limpieza y agua destilada. Tras esto se coloca en el stand que contiene los electrodos y se ponen en ella: 25.0 ml de la disolucin que contiene el ion Pb2+, 25 ml de electrolito soporte y 2 ml de gelatina, como supresor de mximos. Se cierra el stand, introduciendo los electrodos en la disolucin y se hace burbujear nitrgeno por ella durante, al menos, 5 minutos. Tras este tiempo, se corta el paso de nitrgeno y se registra el polarograma inicial, correspondiente a la reduccin del Pb2+ en el electrodo de Hg0 y formacin de la correspondiente amalgama. Sin sacar los electrodos de la disolucin y sin abrir de forma total el stand, se realizarn adiciones sucesivas del agente valorante, AEDT, de la siguiente forma: 4 adiciones de 0.5 ml cada una y otras 4 adiciones cada una de 2.0 ml. Esto se realizara de la siguiente forma. Se adiciona sobre la disolucin la correspondiente cantidad de agente valorante, tras lo cual se hace pasar nitrgeno durante 2 minutos. Se corta el paso de

nitrgeno y se realiza la medida. Una vez finalizada la misma, se vuelve a realizar una nueva adicin y as sucesivamente. Cuando se finalicen todas las adiciones, y a la vista de todos los polarogramas registrados, se elegir un potencial adecuado para el seguimiento de la valoracin amperomtrica. Se deber representar en papel milimetrado la evolucin de la corriente de difusin frente al volumen de reactivo valorante adicionado. Repetir la valoracin dos veces. En la segunda valoracin se ajustar el barrido de potenciales entre -0.1 y -0.9 V. Resultados Y Clculos

Representacin de la curva de valoracin al potencial elegido, razonando el porqu de la eleccin de dicho potencial. Clculo del punto final de la valoracin.

Conocido exactamente el peso de Pb(NO3)2 tomados, calcular la riqueza en plomo del reactivo qumico analizado.

DETERMINACIN DE GASES INTRODUCCIN. En la actualidad es gratificante tener una conciencia ecolgica por lo cual es de fundamental importancia la determinacin de los contaminantes presentes en una muestra de gases para poder realizar medidas tendientes a mejorar el medio ambiente en que nos desarrollamos. OBJETIVO. Determinar con el analizador de gases los componentes de una muestra de aire de un escape de un automvil. MATERIAL. Analizador de gases REACTIVOS. Ninguno PROCEDIMIENTO. 1.- Tomar los cables de conexin tipo computadora y conctelos a la cmara de medicin n 2. 2.- Conectar la caja de monitoreo a 125 V. Muestras de aire

3.- Encender la caja de monitoreo por medio del apagador rojo para conectar los sensores. 4.- Clausurar la puerta de la cmara de aire contaminado y asegurarse de que las 4 vlvulas estn cerradas . 5.- Usando el motor de gasolina como fuente de contaminacin, conectando la manguera metlica al extremo del escape y la vlvula n 1 ubicada en la parte inferior de la cmara 1 de aire contaminado. 6.- Conectar la vlvula n 2 que se encuentra en la parte superior de la cmara 1 al pivote de la chimenea por medio de la manguera. La vlvula 2 debe abrirse ligeramente para dejar escapar el exceso de presin de los gases generados por el motor. La vlvula 1 se abrir totalmente. 7.- Apagar el motor utilizando el interruptor. 8.- Cerrar inmediatamente las vlvulas 1 y 2 y desconectar la manguera de la vlvula 2. 9.- Tomar y guardar las lecturas de los detectores de la cmara 2 antes de contaminarla (O2, CO2, CO, N2, H2O) . 10.- Conectar una manguera al filtro de agua medio filtrante existente y pasar los gases de la cmara 1 a travs de este medio, posteriormente pasarlos a la cmara 2 y midiendo los valores que marcan los detectores. 11.- Comparar con las mediciones anteriores y hacer la diferencia para la determinacin de cada compuesto. 12.- Previamente se debi purgar la cmara 2 para evitar errores en la lectura. RESULTADOS.

CONCLUSIONES. CROMATOGRAFA DE INTERCAMBIO INICO Objetivo Familiarizar al estudiante con la separacin de compuestos inicos utilizando cromatografa de alta resolucin. Determinar la concentracin de cloruro y nitrato en agua corriente. Introduccin La cromatografa de intercambio inica es conocida desde los aos 30. Se basa en el equilibrio de intercambio entre una fase slida que contiente grupos sulfnicos o carboxlicos (para la separacin de cationes) o grupos amino cuaternarios o primarios (para la separacin de aniones). Por ejemplo, para la

separacin de aniones se utiliza una resina de base fuerte donde se producir el siguiente equilibrio: RN(CH3)3OH + ClRN(CH3)3Cl + OH- (1)

En este caso el Cl- puede ser eluido de la columna por una base fuerte en una concentracin capaz de desplazar el equilibrio representado en la ec.(1) hacia la izquierda. El desarrollo de esta tcnica al estado de cromatografa de alta resolucin, llamada cromatografa inica, fue posible a partir de los 70 cuando se desarrollaron recubrimientos que contienen los materiales tpicos para el intercambio (grupos sulfnicos para cromatografa catinica y grupos amino cuaternario para aninica). Estos recubrimientos se depositan sobre pequeas esferas de vidrio o de algn polmero que son capaces de soportar las altas presiones comunmente utilizadas en cromatografa lquida de alta resolucin. En este tipo de cromatografa se utiliza generalmente un detector de conductividad. En este caso es muy importante considerar la conductivdad del eluyente. Dos posibles tecnologas hay disponibles: 1.- Columna supresora; en este caso luego de la columna de separacin, por ej. despus de una columna aninica, en el cual eluyente utilizado consiste en un buffer NaHCO3/Na2CO3, se coloca una columna catinica de manera tal que el eluyente reacciona producindo un cido dbil, cuya conductividad es mucho menor (ec. 2). Na+ + HCO3- + CO32- + RSO3H H2CO3 + RSO3Na (2)

La desventaja de estos sistemas es que la columna supresora debe regenerarse despus de varias corridas. Estos sistemas estan siendo reemplazados por membras supresoras que son regeneradas constantemente, en este caso por una solucin de cido. 2.- Sistemas de una sola columna (single column ion chromatography). En este caso se utilizan columnas de menor capacidad y el eluyente es un cido dbil de baja conductividad, como cido ftlico, benzoico, etc. Este tipo de deteccin es el utilizado en la prctica. Parte Experimental Equipo Se utilizar una bomba para HPLC Alltech Modelo 426 acoplada a un detector de conductividad Alltech 550. El registro de las corridas se realizar mediante un sistema de adquisicin de datos manejado por un software (PeakSimple). La columna es una Columna aninica Allsep.

Eluyente El eluyente a utilizar en este tipo de sistemas es un cido dbil. Se utilizar biftalato de potasio 6mM (pH = 4,2). El eluyente debe ser previamente deaireado y se pasar por la columna a una velocidad de 1 mL/min hasta obtener una lnea de base estable. Se inyectarn muestras de 40 ppm de NO3-, SO4-2 y Cl-. Se registran los tiempos de salida de cada pico. Posteriormente se inyectar una mezcla de estos aniones, en partes iguales, y se analizar la separacin de los picos. Pare la bomba, cambie el eluyente por el ms diluido y repita el procedimiento anterior. A partir de los resutados obtenidos elija el eluyente ms apropiado en base a la resolucin obtenida y el tiempo utilizado para cada corrida. Curva de calibracin Se deber construir una curva de calibracin con muestras que contengan 10, 20 ppm, 40 ppm, 60 ppm y 80 ppm de Cl - y NO3-. Para cada concentracin se calcula el rea bajo el pico. Cada punto se realiza por duplicado. Se construye una curva de calibracin. Determinacin de Cl- y NO3Se determinar cuantitativamente Cloruro y Nitrato de una muestra presente en el laboratorio. Se informaran los valores obtenidos con su correspondiente error. Anlisis de Aguas. Se determinar cualitativamente los aniones presentes en el agua de red y de muestras presentes en el laboratorio. Los alumnos pueden traer muestras de agua de distintas procedencias que debern ser previamente filtradas.

CROMATOGRAFIA LIQUIDA DE ALTA RESOLUCION

INTRODUCCION La cromatografa es un mtodo fsico de separacin basado en la distribucin de los componentes de una mezcla entre dos fases inmiscibles, una fija o estacionaria y otra mvil. En cromatografa lquida, la fase mvil es un lquido que fluye a travs de una columna que contiene a la fase fija. La cromatografa lquida clsica se lleva a cabo en una columna generalmente de vidrio, la cual est rellena con la fase fija. Luego de sembrar la muestra en la parte superior, se hace fluir la fase mvil a travs de la columna por efecto de la gravedad. Con el objeto de aumentar la eficiencia en las separaciones, el tamao de las partculas de fase fija se fue disminuyendo hasta el tamao de los micrones, lo cual gener la necesidad de utilizar altas presiones para lograr que fluya la fase mvil. De esta manera, naci la tcnica de cromatografa lquida de alta resolucin

(HPLC), que requiere de instrumental especial que permita trabajar con las altas presiones requeridas. Dependiendo del tipo de fase fija y del tipo de fenmeno fsico que provoca la separacin, la cromatografa lquida de alta resolucin puede ser: 1. Cromatografa de adsorcin. La fase fija es un slido y se utiliza casi exclusivamente slice (slica) y en mucha menor medida almina. 2. Cromatografa de reparto. En casi todos los casos, como fase estacionaria se utilizan compuestos unidos qumicamente a un soporte slido de slica. Se la subdivide encromatografa en fase normal y fase reversa. En la cromatografa en fase normal, la fase fija es polar (como por ejemplo agua o trietilenglicol) y los compuestos menos polares eluyen primero. En la cromatografa en fase reversa, el compuesto unido qumicamente es un hidrocarburo aliftico y se emplean fases mviles polares. En este caso, las sustancias ms polares eluyen primero. 3. Cromatografa inica. Se utilizan columnas rellenas con resinas de intercambio inico para separar y determinar iones. 4. Cromatografa de exclusin por tamao. La fase fija est formada por partculas polimricas o de slice que contienen una red uniforme de poros y llevan a cabo un fraccionamiento realcionado con el tamao molecular. Las molculas de tamao mayor son excludas y eluyen primero, mientras que las ms pequeas que penetran en los poros son retenidas ms tiempo. INSTRUMENTAL Un equipo para cromatografa lquida de alta resolucin puede representarse por el siguiente esquema:
FASE MOVIL BOMBA VALVULA INYECTORA

COLUMNA

DETECTOR

REGISTRADOR INTEGRADOR

La fase mvil puede ser un solvente puro o una mezcla de solventes. Cuando se trata de una mezcla, puede programarse la bomba para que tome solventes de diferentes botellas en una proporcin determinada y realice la mezcla en una cmara de mezclado. Cuando durante toda la separacin se utiliza siempre el mismo solvente, se denomina isocrtica, sin embargo es normal realizar un gradiente de composicin del solvente a lo largo de la cromatografa para mejorar la eficiencia y acortar la duracin del proceso. Estos gradientes de solvente tambin son realizados en forma automatica por las bombas.

La bomba enva al solvente a travs de caos de dimetro pequeo, generalmente de acero inoxidable, hacia la vlvula inyectora. Esta consiste en una vlvula de seis vas que permite introducir en el flujo de solvente, la muestra contenida en un aro o loop de volumen calibrado. Luego de que se produzca la separacin en la columna, los componentes de la mezcla pasan por el detector. Este produce una seal elctrica proporcional a la cantidad de materia y esa seal es enviada al registrador que realiza un grfico de intensidad en funcin del tiempo (cromatograma) del tipo:

3 Tiempo (min.)

Idealmente, se trata de picos gaussianos y cada pico corresponde a un componente de la muestra original. El integrador calcula adems el rea correspondiente a cada pico, la cual es proporcional a la cantidad de sustancia. Dado que los detectores de HPLC son no destructivos, es posible recuperar los productos que salen de l. De esta manera, dependiendo del tamao del loop de inyeccin y de la columna, y del tipo de bomba, es posible realizar adems de separaciones analticas, cromatografas preparativas.

PARMETROS RELEVANTES Los parmetros tericos que caracterizan las separaciones cromatogrficas por HPLC son idnticos a los descriptos en cromatografa gaseosa. En HPLC, en lugar de variar la temperatura de la columna para mejorar la resolucin del cromatograma, se cambia la composicin de la fase mvil a lo largo de la separacin utilizando mezclas de entre dos y cuatro solventes. ETAPAS DEL ANALISIS DE UNA MUESTRA Son idnticas a las puntualizadas para cromatografa gaseosa. En lo que respecta a la optimizacin de las condiciones experimentales, en este caso es posible realizar ensayos preliminares orientativos utilizando cromatografa en capa delgada con la misma fase fija que contiene la columna.

Por otra parte es necesario tener en cuenta que dado que se utilizan altas presiones, es imprescindible evitar la presencia de partculas que puedan obstruir los caos y la formacin de burbujas que puedan deteriorar el relleno de las columnas y que produzcan inestabilidad en la seal del detector. Para evitar las obstrucciones, los solventes y las muestras a inyectar se filtran con membranas de 0,45 a 0,22 m. Para evitar la formacin de burbujas, los equipos de HPLC cuentan con desgasadores de solvente por vaco o por burbujeo con He y, en el caso de no contar con los mismos, se deben desgasar los solventes por medio de ultrasonido o agitacin bajo vaco antes de utilizarlos como fase mvil. PARTE EXPERIMENTAL Objetivos Realizar curvas de calibracin para distintos analitos. Cuantificar el contenido de los mismos en muestras sintticas y comerciales.

Materiales a emplear Equipo para HPLC marca Thermo Separations compuesto por una bomba binaria modelo Spectra System P2000, una vlvula inyectora Reodyne provista de un loop de inyeccin de 10 l, un detector de absorcin UV-visible de longitud de onda variable modelo Spectra 100 y un integrador registrador modelo Datajet. Columna analtica marca Alltech econosphere C18 (fase reversa unida quimicamente formada por cadenas de hidrocarburo lineal de 18 tomos de carbono) de 150 mm de longitud por 4,6 mm de dimetro interno. Buffer fosfato 0,025 M; pH=3; calidad HPLC. Metanol calidad HPLC. Patrones de aspartamo, cafena y cido benzoico en agua, de diferentes
CO2H H N O aspartamo cido benzoico O OCH3 O CO2H H3C O N N CH3 cafena N N CH3

H2N

concentraciones. Muestra incgnita sinttica que contiene los tres analitos. Muestras comerciales que contengan uno o varios de los analitos mencionados (mejor los tres!). Ej.: gaseosas light (con aspartamo), gaseosas cola,

edulcorantes a base de aspartamo (NutraSweet ), etc. Todas las gaseosas tienen benzoato como conservante. Microjeringa de 25 l. Jeringa de 5 ml con soporte para membranas de 0,45 0,22 micrones. Filtros de nylon de 0,45 0,22 micrones.

Procedimiento Cuando se desarrolla una tcnica analtica por HPLC, normalmente se elige en primer lugar una fase fija adecuada y una fase mvil con una composicin tal que sea compatible con la fase fija, que disuelva los componentes a analizar y que permita una buena separacin. Luego se optimizan las condiciones de flujo de solvente, cantidad de muestra a inyectar y, en el caso de un detector de absorcin como el que se emplear en este caso, se determinar la/s longitud/es de onda de deteccin. Para el anlisis de la mezcla de aspartamo, cido benzoico y cafena se utilizar una columna de fase reversa C18 y, como fase mvil, una mezcla formada por 45% de metanol y 55% de buffer fosfato (acuoso) 0,025M de pH=3. Se inyectarn 10 l de cada solucin. Buscar en bibliografa los valores de pK a para los tres compuestos y, en base al estado de ionizacin de los mismos al pH de trabajo, predecir el orden de elucin. A continuacin se presentan los espectros de absorcin de soluciones cidas (pH=2) de aspartamo (18,7 mg/L); cido benzoico (6,55 mg/L) y cafena (7,83 mg/L).

Teniendo en cuenta los espectros, elegir la longitud de onda a utilizar en el anlisis. Una vez elegidas las condiciones, se realizar la curva de calibracin para cada analito inyectando 25 l de cada solucin patrn de modo de saturar el loop del inyector. Ajustar los valores de velocidad de papel y atenuacin adecuados en el integrador y registrar los cromatogramas. Graficar luego el rea de pico en funcin de la concentracin y verificar que se est trabajando dentro del mbito lineal. Idealmente cada punto de la curva de calibracin se realizar por triplicado. Realizar el anlisis cromatogrfico de la muestra sinttica y de las muestras comerciales. La muestra sinttica no requiere tratamiento previo mientras que las comerciales deben desgasarse al vaco (especialmente las de bebidas gaseosas) y filtrarse antes de ser inyectadas. El filtrado se lleva a cabo con una jeringa de 5 ml unida a un soporte conteniendo un filtro de nylon de 0,45 0,22 micrones; se descarta el primer ml de filtrado y luego se recoge el lquido en un recipiente limpio. Si fuera necesario, diluir la muestra para obtener valores dentro del intervalo de calibracin. Para el caso de muestras slidas, preparar soluciones de concentracin adecuada y verificar que el material se disuelva por completo. Anlisis de los resultados Una vez obtenidas las curvas de calibracin, comparar la sensibilidad del mtodo para la determinacin de cada compuesto en las condiciones de trabajo. Relacionar la misma con los espectros de absorcin y proponer mejoras en las condiciones experimentales para hacer ms eficiente el anlisis.

Informar las concentraciones de las muestras-problema con su error. Comparar con los valores informados en literatura y con los declarados por los fabricantes de las muestras comerciales. Proponer un mtodo para evaluar el lmite de deteccin. Discutir la necesidad de utilizar otros mtodos (estndar interno, agregado patrn) para realizar la cuantificacin.

CROMATOGRAFIA GASEOSA

INTRODUCCION La cromatografa es un mtodo fsico de separacin basado en la distribucin de los componentes de una mezcla entre dos fases inmiscibles, una fija y otra mvil. En cromatografa gaseosa, la fase mvil es un gas que fluye a travs de una columna que contiene a la fase fija. Esta fase fija puede ser un slido poroso (cromatografa gas-slido o CGS), o bien una pelcula lquida delgada que recubre un slido particulado o las paredes de la columna (cromatografa gas-lquido o CGL). En el primer caso, el proceso que produce la separacin es la adsorcin de los componentes de la mezcla sobre la superficie slida y en el segundo, la particin de los mismos entre las fases lquida y gaseosa. Por ser la ms usada, toda la discusin siguiente se refiere a CGL. INSTRUMENTAL Un instrumento para cromatografa gaseosa puede representarse por el siguiente esquema:
GAS PORTADOR PUERTO DE INYECCION DETECTOR REGISTRADOR INTEGRADOR

COLUMNA

El gas portador (fase mvil) proviene de cilindros provistos de vlvulas reductoras. La muestra se introduce en el inyector con una microjeringa a travs de un septum de goma. All se produce la vaporizacin instantnea de la muestra y su

introduccin en la corriente de gas. La columna se halla dentro de un horno que permite variar su temperatura y es el lugar en donde se produce la separacin de los componentes de la muestra. El detector produce una seal elctrica proporcional a la cantidad de materia a medida que cada componente separado pasa a travs de l. Esa seal es enviada al registrador que realiza un grfico de intensidad en funcin del tiempo (cromatograma) del tipo:

3 Tiempo (min.)

Idealmente, se trata de picos gaussianos y cada pico corresponde a un componente de la muestra original. El integrador calcula adems el rea correspondiente a cada pico, la cual es proporcional a la cantidad de sustancia. PARMETROS RELEVANTES Tiempo de retencin (tr) de un dado componente de la muestra es el tiempo transcurrido desde la inyeccin de la misma hasta la aparicin del mximo correspondiente al pico de ese componente. Un caso especial lo constituye un componente que no se retenido por la fase fija (no sufre equilibrio de particin), el cual saldr de la columna antes que cualquier sustancia, a un tiempo llamado tiempo muerto (t0). De esta manera, es posible definir t r como el tiempo que un cierto componente permanece en la fase estacionaria:
t r = t 0 + t r

El factor de capacidad (k) de un dado compuesto se define como:


k = molesdel componente en la faseestacionar ia molesdel componente en la fase gaseosa

que, en funcin de la constante de particin (K), del volumen de la fase fija (V L) y del volumen de la fase mvil (VG) sera:

k = K

VL VG

y en funcin de los tiempos de retencin:

k =

(t r t 0 ) = t r
t0

t0

Con respecto a la columna, se define como plato terico a una capa estrecha de la misma en donde se produce el equilibrio de particin de un compuesto entre la fase fija y la mvil. Para una columna de longitud L, el nmero de platos tericos (N) es:
N = L t = 16 r H W
2

siendo H la altura de plato terico, uno de los factores determinantes de la capacidad de un proceso cromatogrfico de separar dos compuestos y W el ancho de los picos a la altura de la lnea de base.

A partir de las definiciones anteriores, es posible definir parmetros asociados a la separacin de dos sustancias A y B que caracterizan la eficiencia de una separacin. Siendo B la sustancia con mayor t r estos parmetros son:

Factor de selectividad

t r (B ) kB = t r ( A) kA

Resolucin

1 ( 1) k 1 ( 1) k L R= N= 4 (1+ k ) 4 (1+ k ) H

(1)

Teniendo en cuenta que k, , L y H dependen de la temperatura, tipo de fase fija, longitud de columna y flujo de fase mvil, es posible mejorar una separacin optimizando estos parmetros experimentales. ETAPAS DEL ANALISIS DE UNA MUESTRA 1. 2. 3. 4. Optimizacin de las condiciones instrumentales. Calibracin. Medicin de la muestra (y eventualmente patrones). Tratamiento de los resultados.

1. Se busca obtener como respuesta instrumental: Picos bien resueltos. Buena relacin seal a ruido. Lnea de base horizontal. Picos no distorsionados. 2. Normalmente suele realizarse una calibracin por estndar externo o utilizando un estndar interno. i. Estndar externo: Se preparan muestras de patrones de concentracin conocida que se analizan y permiten construir una curva de calibracin para cada componente a cuantificar. Con este mtodo es necesario medir exactamente los volmenes inyectados tanto de los patrones como de la muestra incgnita. 1. Estndar interno: En este caso se agrega a la muestra una cantidad conocida de un compuesto que no est presente originalmente. En este caso, la calibracin se realiza analizando patrones de concentracin conocida para cada componente a cuantificar

a los cuales se le agrega la misma cantidad del estndar interno que a la muestra incgnita. La curva de calibracin se construye graficando el cociente entre la seal del analito incgnita y el estndar interno, en funcin de la concentracin del analito incgnita. Este mtodo elimina el error cometido por la irreproducibilidad en el volumen inyectado. 3. Tanto para la medicin de la muestra como de los patrones, es conveniente realizar varias inyecciones y utilizar el valor medio tanto de los tiempos de retencin como de los puntos de la curva de calibracin. 4. Se realizara el tratamiento de resultados siguiendo las indicaciones dadas en la gua de calibracin y Lmite de deteccin en tcnicas instrumentales. PARTE EXPERIMENTAL Objetivos Analizar la incidencia de los diversos parmetros instrumentales en la identificacin de los distintos componentes de una mezcla de alcoholes disueltos en hexano. Optimizar las condiciones instrumentales. Determinar la composicin porcentual de la muestra y el contenido de 1-butanol en la muestra.

Materiales a emplear Cromatgrafo de gases e integrador Shimadzu. Columna capilar marca Supelco SPB-5 (Poly(5%-diphenyl-95%dimethylsiloxane). Patrones de 1-pentanol, ciclohexanol, 1-octanol y 1-decanol. En todos los casos el solvente es hexano y la concentracin de cada uno de los patrones es 5% V/V. Patrones de 1-octanol con ciclohexanol 5% como agregado patrn. Muestras incgnitas Microjeringa 10 l.

Experimentos a realizar Anlisis cualitativo de la muestra. Para identificar los componentes de la muestra se realizarn cromatogramas una mezcla que contiene los componentes de la muestra, todos a la misma

concentracin, hasta optimizar la resolucin variando la temperatura del horno (corridas isotrmicas y con programacin de rampas de temperatura). Una vez logradas las condiciones ptimas, se analizarn patrones de cada componente por separado para proceder a su identificacin. Anlisis cuantitativo. Se utilizarn las metodologas de cuantificacin descriptas anteriormente: i) Estndar externo: Se analizarn independientemente iguales volmenes de muestra y de patrones conteniendo 1-octanol. Se calcular el contenido de 1-octanol en la muestra por medio de la curva de calibracin correspondiente. ii) Estndar interno: Se utilizar como estndar interno ciclohexanol presente en todas las soluciones en una concentracin 5% V/V. Se procede en forma anloga al tem anterior pero utilizando una curva de calibracin con estndar interno.

Anlisis de los resultados Discutir detalladamente los resultados obtenidos por las dos metodologas utilizadas, ventajas y desventajas de cada una de ellas. Informar las condiciones experimentales, los tiempos de retencin de cada componente de la mezcla, la composicin porcentual y la concentracin de 1-octanol con su error.

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