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Prctica 1 COMPARACIN DE DOS TCNICAS INSTRUMENTALES DE ESPECTROFOTOMETRA ATMICA CON LLAMA, ABSORCIN Y EMISIN: Determinacin de sodio en agua potable

El contenido de sodio y calcio en las aguas naturales es importante ya que determina la salinidad y otras caractersticas e influye en algunos parmetros fisiolgicos como la presin arterial. Adems, estos elementos son responsables del buen funcionamiento de los seres vivos ya que intervienen en la conduccin nerviosa, la contraccin muscular y otras funciones vitales. Los objetivos de esta prctica son manejar el programa de uso del instrumento y del atomizador de llama en particular, calibrar la llama (posicin del quemador, flujo de gases y del nebulizador), calcular parmetros estadsticos como precisin, exactitud, rango lineal, concentracin caracterstica y lmite de deteccin, y determinar la concentracin de sodio en aguas naturales y comparar el desempeo de las tcnicas de emisin y absorcin en la determinacin de estos metales. Para eliminar las interferencias de ionizacin las soluciones de ambos metales deben prepararse con una concentracin de ion litio o potasio de 1%. MATERIALES Y REACTIVOS 6 Balones aforados de 100, 6 de 50, 6 de 25 y 1 de 250 mL Pipetas aforadas de 1.00, 2.00, 5.00, 10.00, 25.00 y 50.00 mL Pipeta graduada de 10 mL 1 vaso de precipitados de 100 mL y otro de 250 mL PROCEDIMIENTO Anote las tolerancias del instrumental de vidrio que utiliza y las marcas de los instrumentos. PRECAUCIONES. 1) Verifique la absorbancia del blanco antes de preparar toda la curva de calibracin. 2) Despus de introducir la solucin, espere a que la seal se estabilice para iniciar la medida de la absorbancia. 3) Antes de introducir la siguiente solucin, espere a que la absorbancia baje a cero. Frasco lavador Espectrofotmetro de absorcin atmica Patrones de sodio Solucin de KCl al 10% Muestra de aguas naturales

COMPARACIN DE DOS TCNICAS INSTRUMENTALES DE ESPECTROFOTOMETRA ATMICA CON LLAMA

ANLISIS POR ABSORCIN 1. Prepare 3 muestras, cada una a partir de la muestra original por diferentes analistas y en lo posible con diferente material de vidrio para determinar la reproducibilidad de la preparacin de la muestra.1Las muestras y estndares deben contener una concentracin de Li+ o K+ de 1%. 2. Verifique la interferencia de ionizacin analizando un estndar sin supresor de ionizacin. 3. Elabore una curva de estndares acuosos (6 estndares) de acuerdo a las recomendaciones del manual del instrumento. Prepare un blanco. 4. Tome 30 lecturas del blanco. Tome por lo menos 3 lecturas de cada una de las otras soluciones.2 Si el blanco da negativo, de autocero y repita las lecturas del blanco. ANLISIS POR EMISIN 5. Para las curvas de calibracin use los mismos patrones pero prepare dos de menor concentracin y excluya los dos de mayor concentracin. Repita el procedimiento anterior pero apague la lmpara. CLCULOS Y CUESTIONES 1. Aplicando el mtodo de mnimos cuadrados, encuentre la ecuacin que relaciona la concentracin del analito con la absorbancia y = a+ bx, (utilice los promedios de las lecturas de cada solucin) (0.2 puntos). 2. Halle el lmite de deteccin para los dos mtodos y compare la sensibilidad en absorcin y emisin usando estos datos (0.2 puntos). 3. Halle la concentracin de las muestras usando las curvas de emisin y de absorcin (0.2 puntos), halle Sc (0.3 puntos) solo para la curva de absorcin y selo para reportar la concentracin de las muestras con el nmero correcto de cifras significativas (0.2 puntos). 4. Reporte la reproducibilidad (0.3 puntos). Discuta la diferencia entre los resultados obtenidos por los dos mtodos (0.2 puntos) 5. Que concluye acerca de las interferencias de ionizacin analizando un estndar sin supresor de ionizacin? (0.2 puntos). 6. Compare las tcnicas de absorcin y emisin en cuanto a costo, precisin, sensibilidad y facilidad de operacin (0.4 puntos) NOTA: Aplique un parmetro estadstico (por ejemplo Q) si debe rechazar datos. PREINFORME. A) Presente los clculos para la preparacin de una curva de calibracin con patrones de 1.00, 2.00, 4.00, 8.00, y 20.00 g/L. Cuenta con un estndar de 1000 ppm de Hg, balones de 100.0 y 50.00, y pipetas de 1.00,
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Si las aguas presentan turbiedad, deben digerirse en HCl al 1% por media hora y luego filtrarse. Puede preparar un mismo estndar de cada metal en el mismo matraz ya que no se interfieren.

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2.00, 5.00, 10.00 y 25.00 ml (2 puntos). B) Presente un esquema, resumen grfico o diagrama del procedimiento (1 punto) C) Estudie la introduccin y el procedimiento (solamente) y espere una evaluacin oral (1 punto).
SOBRE EL INFORME Debe tener por lo menos los siguientes tems: Resumen. Deben aparecer: una frase introductoria y/o el objetivo de la prctica, el resumen de la metodologa, los resultados principales y la conclusin principal. Mximo 250 palabras (0.5 puntos) Introduccin. En palabras del grupo; diferente a lo que aparece en la gua de laboratorio. Uno o dos prrafos con la introduccin a la tcnica analtica (0.2 puntos), al analito (0.2 puntos), y a la muestra que se va a analizar, porqu es importante analizar la muestra etc. (0.1 puntos). Puede incluir las ventajas y desventajas del mtodo de calibracin o del mtodo para hallar los resultados. Incluye un prrafo con los objetivos que debe ir al final de la introduccin y descritos sin usar vietas (0.1 puntos). Algunas experiencias no tienen todos estos tems. Los estudiantes deben traer las muestras que se van a analizar Procedimiento (0.4 puntos). Debe incluir solo lo que se hizo y no lo que dice la gua. Debe incluir todos los datos obtenidos en una o varias tablas numeradas: absorbancias de patrones, muestras y blancos. Redactado en pasado. Al mencionar los materiales debe anotarse entre parntesis la marca y la precisin de los mismos. Clculos y cuestiones (2.2 puntos). Todo lo que se pide en este punto de la gua. Coloque un ttulo para cada uno de los clculos (0.1 puntos). Escriba la frmula y luego reemplace para cada uno de los clculos excepto para promedio, desviacin estndar y coeficiente de variacin; en estos casos solo coloque el resultado. Indique de donde provienen los datos: haga referencia a una de las tablas de datos al reemplazarlos en las formulas (0.1 puntos); por ejemplo, diga (tabla 1). Redactado en pasado (0.1 puntos). En cada gua de laboratorio aparece desglosado este tem en sus componentes. Discusin (0.5 puntos). Discuta que tan buenos son los resultados obtenidos (lmite de deteccin del equipo y del procedimiento, la masa caracterstica, el rango lineal, el porcentaje de recuperacin exactitud-, la reproducibilidad, y la precisin a diferentes concentraciones), porque no se hicieron determinados experimentos, los errores que pueden haber incidido en los resultados y recomendaciones para desarrollar mejor la prctica Conclusiones (0.5 puntos). Una apreciacin final y resumida sobre los resultados obtenidos. la calidad de los resultados, y como pueden mejorarse. No debe ser una copia del resumen. Bibliografa (0.3 puntos). Fuentes de donde se obtuvo informacin con las normas adecuadas de referenciacin. Sobre el laboratorio e informes. Los estudiantes deben estar en el laboratorio 15 minutos antes del inicio de este para que recojan el material del almacn y presenten una evaluacin oral corta sobre la gua de laboratorio. Los estudiantes pueden entregar un borrador con los resultados previo a la presentacin del informe para recibir sugerencias del profesor.