El proceso analtico

Muestra
Toma de muestra

Pretratamientos

Procesos

separativos

Reaccin analtica

Medicin y transduccin de la seal Manejo y tratamiento de datos

Resultados

CARACTERSTICAS ANALTICAS BSICAS

SENSIBILIDAD SELECTIVIDAD PRECISION RAPIDEZ ....

Etapas del anlisis

Toma de muestra
Trituracin y molienda Disolucin y disgregacin Secado y calcinacin SEPARACIONES Formacin de precipitado Extraccin Mtodos cromatogrficos... Destruccin de materia orgnica Preconcentracin ....

Pretratamientos

Anlisis

Toma de muestra
Tipo de MUESTRAS SOLIDA LIQUIDA GAS muestras clnicas

Muestra slida
2 1
1

2 1

1. paleo

2. cuarteo

3. pulverizacin

Disolucin de la muestra
Tratamiento con cidos cidos no oxidantes: HCl, H2SO4 , HClO4 dil. cidos oxidantes: HNO3, HClO4 conc. caliente Fusin con fundentes carbonato de sodio pirosulfato de potasio perxido de sodio diversas mezclas...
Disolucin - Esquema de las operaciones

1.

2.

Adicin de disolvente

Evaporacin

Separaciones
1

Mejora la selectividad
MUESTRA A, B, C, D, E ... Tcnica de separacin A
B, C, D, E...

Reactividad qumica
1-3 1 2 3 1-2

A
B

Tcnica de separacin

C
D

Discriminacin de la seal
3

3-2

Separaciones
2

Mejora la sensibilidad
MUESTRA A Tcnica de separacin

Separacin por Formacin de precipitados

Filtracin

Adicin de reactivo precipitante

Digestin Filtracin Lavado Calcinacin del precipitado

Separacin por extraccin y mtodos cromatogrficos

Extraccin
A1 A2

Mtodos cromatogrficos
Fase estacionaria slido lquido Fase mvil lquido gas

Coeficiente de reparto
Kd

A A

2 1

Cromatografa lquida Cromatografa gaseosa

Kd : coeficiente de distribucin o reparto A1 y A2 :concentraciones totales del soluto A en dos fases cualquiera.

Anlisis de VESTIGIOS
Muestras: biolgicas y ambientales Descomposicin Destruccin de la materia orgnica Mineralizacin por va hmeda Mineralizacin por va seca Fusin Separacin y preconcentracin Errores: Contaminacin o adicin Prdidas

Pretratamientos

Determinacin de txicos minerales en tejido humano Pretratamientos de la muestra

Trituracin

Formacin de un pool de vsceras

Destruccin de la materia orgnica

Mezcla sulfo-ntrico-perclrica Mezcla sulfo-ntrica

Evitar prdidas:

por adsorcin por volatilizacin por eyecciones

Evitar contaminacin: recipientes reactivos

PROBLEMA

SOLUCION

PREGUNTA

RESPUESTA

DISEO EXPERIMENTAL ESTADISTICO

a) Que analito evaluar? b) En que muestra? c) Con que exactitud y precisin? d) Cual mtodo seleccionar?

TRATAMIENTO DE LOS DATOS

OPERACIONES EXPERIMENTALES
a) Disolucin de la muestra b) Pretratamiento c) Calibraciones d) Medicin

DISEO EXPERIMENTAL

Identificacin

Problema Analtico

Costo

MUESTRA

METODO

Velocidad Caracterizacin

Exactitud

MUESTRA
Matriz - Analito - Concomitantes

DISOLUCION
SEPARACION ANALITO SEAL RESPUESTA MEDIDA CONCOMITANTES SEAL ESTIMULO

Ajuste de condiciones pH, T, volumen, etc.

CALCULOS
PESADA

PRECIPITACION CALCINACION DIGESTION QUEMA DE PAPEL FILTRACION SECADO EN ESTUFA

REDISOLUCION
PESADA

CALCULOS

PRECISION

COSTO-EFECTIVIDAD

SELECTIVIDAD

SENSIBILIDAD

CONFORT y SEGURIDAD del PERSONAL

PRECISION

COSTO-EFECTIVIDAD

SELECTIVIDAD
CONFORT y SEGURIDAD del PERSONAL

SENSIBILIDAD

COSTO-EFECTIVIDAD

PRECISION

SELECTIVIDAD SENSIBILIDAD

CONFORT y SEGURIDAD del PERSONAL