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UNIVERSIDAD DEL VALLE Facultad de Ciencias Naturales y Exactas Departamento de Qumica Anlisis Industriales DETERMINACIN DE CARBONO ORGNICO EN SUELOS

OBJETIVO Determinar el porcentaje de carbono orgnico en una muestra de suelo mediante el mtodo de digestin va hmeda (walkley-black). Conocer y manejar el anlisis qumico de carbono orgnico en suelos. Cdigo: AI-SUE-02

Vigente desde: Agosto de 2010 Primera versin

ALCANCE Este mtodo es aplicable a cualquier tipo de suelos.

MATERIALES Y REACTIVOS MATERIALES Suelo secado al aire y tamizado por 2mm Capsula pesa-sustancias para pesos hasta de 5g Erlenmeyer de 250mL y 125mL Dispensadores de 5, 10 y 20mL Barra de agitacin magntica Barra imantada Frasco plstico lavador de 1L Esptula mecnica acanalada Soporte universal con pinza para bureta Bureta volumtrica de 25ml Balones aforados de 1L y 100mL Vaso de precipitados de 100mL REACTIVOS Agua destilada con conductividad no mayor a 0.2 S/cm a 25C Acido sulfrico concentrado (H2SO4) grado tcnico. Dicromato de potasio 1N Acido fosfrico concentrado (H3PO4) R.A. Acido clorhdrico al 10% Sulfato ferroso amnico 0.05N Indicador de complejo ferrosoortofenantrolina 0.025M

PROCEDIMIENTO Preparacin de las soluciones Dicromato de potasio 1N (estndar primario): disolver en agua destilada ligeramente caliente 49.0314g de dicromato de potasio (K2Cr2O7) pulverizado y seco a 105C. cuando la solucin se APROBADO POR:

REALIZADO POR: REVISADO POR: Liseth Barbosa Alexander Balanta Rubn Snchez Alexander Chacon cargo: analistas qumicos Digitado por: Liseth Barbosa

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encuentre a temperatura ambiente, llevar a volumen de 1L en un baln aforado. Indicador de complejo ferroso-ortofenantrolina 0.025M , a partir de ortofenantrolina base: pesar 1.48 g de ortofenantrolina base en un vaso de precipitados de 100mL y agregar gotas de HCl al 10% y disolver en 20mL de agua destilada. Por separado pesar 0.70 g de sulfato ferroso (FeSO4.7H2O) en un vaso de precipitados de 100mL y disolver en 20mL de agua. Mezclar las dos soluciones y llevar a volumen final de 100mL con agua destilada en un baln aforado. Acido clorhdrico al 10%: tomar 10 ml de HCl RA y ponerlos a un matraz de 100ml que contiene un mnimo de 20ml de agua destilada. Completar a volumen con agua destilada. Sulfato ferroso amnico 0.05N: disolver 196.07g de Fe(NH4)2(SO4).6H2O en 800mL de agua destilada y 20mL de H2SO4 concentrado y llevar a volumen de 1L con agua destilada en un baln aforado.

ETAPA DE EXTRACCIN 1. Pesar exactamente entre 0.1 y 1g de suelo seco y tamizado por 2mm y ponerlos en un erlenmeyer de 250 125mL. Agregar con dispensador solucin de dicromato de potasio 1N y de acido sulfrico concentrado de acuerdo con la siguiente gua: Peso de suelo (g) 0.1 (orgnico) 0.1-0.3 (negros pardos oscuros) 0.5-1.0 (claros arenosos) Dicromato (mL) 20 y 10 y 5 de potasio Acido sulfrico (mL) 40 20 10

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2. Anotar el peso de la muestra as como la cantidad de dicromato de potasio y de acido sulfrico agregados. Llevar muestra control del proceso analtico. 3. Preparar un blanco de proceso (Bp) por cada volumen de dicromato de potasio y acido sulfrico agregados. 4. agregar lentamente con dispensador la solucin de dicromato de potasio 1N y agitar la muestra suavemente para obtener una mezcla homognea; agregar rpidamente el acido sulfrico concentrado y agitar vigorosamente la mezcla de reaccin al menos durante 30s. 5. Dejar en reposo la mezcla por 30 minutos. 6. Agregar lentamente entre 50 y 100mL de agua destilada por las paredes del erlenmeyer con ayuda de un frasco lavador, para obtener una solucin en la que se pueda observar claramente el punto final de la titulacin. 7. Dejar enfriar la solucin. Nota 1 manipular el H2SO4 y el dicromato de potasio (K2Cr2O7) bajo campana de extraccin de gasees. ETAPA DE CUANTIFICACIN 8. Agregar con pipeta 1mL de acido fosfrico concentrado y agitar la solucin; adicionar 3 gotas de indicador de ortofenantrolina y proceder a efectuar la titulacin. 9. Instalar la bureta de 25ml en el soporte universal para titular con sulfato ferroso amnico o sulfato ferroso. 10. Valorar los blancos de proceso (Bp) con la solucin de sulfato ferroso amnico 0.5N (o sulfato ferroso 1N) hasta el viraje de la solucin de verde a marrn. Anotar el volumen gastado para cada blanco de proceso (Bp). 11. Realizar la titulacin de la muestra control y de la muestra de suelo; anotar el volumen gastado.

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BIBLIOGRAFIA METODOS ANALITICOS DE LABORATORIO DE SUELOS. Republica de Colombia. Departamento Administrativo Nacional de Estadstica. Instituto Geogrfico Agustn Codazzi. 6ta edicin. Bogot, D.C., 2006.

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