ANALISIS DE ALIMENTOS

2013-I

DETERMINACIONES DE ACIDEZ TOTAL TITULABLE, ACIDEZ VOLÁTIL, ACIDEZ FIJA Y pH. I. INTRODUCCIÓN: Los ácidos orgánicos presentes en los alimentos influyen en el sabor, color y la estabilidad de los mismos. Los valores de acidez pueden ser muy variables, por ejemplo, en el caso de las frutas, varían desde 0,2 a 0,3 %, en manzanas de poca acidez hasta de 6 % en el limón (al ácido cítrico puede constituir hasta 60 % de los sólidos solubles totales de la porción comestible). Los ácidos predominantes en frutas son: el cítrico (en la mayoría de las frutas tropicales), el málico (Ej. manzana), el tartárico (Ej. uvas y tamarindo). Los productos pesqueros, aves y productos cárnicos son de acidez muy baja y el ácido predominante es el láctico y no los di o tricarboxílicos característicos de los tejidos vegetales. Esta determinación puede ser también importante en grasas y aceites, jugos de frutas y Vegetales, etc. Por ejemplo, el deterioro de granos y productos de molienda va acompañado de un incremento de la acidez. El contenido de ácidos volátiles es de importancia en productos fermentados de frutas y cereales. En vinos constituye un buen índice de calidad; aunque las levaduras forman algo de ácido acético durante la fermentación alcohólica, particularmente en las etapas iniciales lo utilizan parcialmente: la presencia de 0,1% o más de ácido acético es una buena indicación de descomposición. La determinación de acidez volátil (cantidad y tipo) es también útil, entre otros productos, en la determinación de la descomposición de algunos productos enlatados de pescado. II. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA: La determinación de acidez y de pH de productos alimenticios líquidos tales como jarabes, jugos, vinos y bebidas claras que no contienen cantidades apreciables de dióxido de carbono (CO2) presenta pocos problemas. Para productos que contienen dióxido de carbono disuelto u ocluido y otros casos específicos consultar AOAC (por Ej. en la determinación de pH de productos de cereales tales como pan y otros productos horneados y pastas, se prepara un extracto suspendiendo 10 g en 100 ml de agua y se mide el pH del líquido sobrenadante, decantado previamente). III. FUNDAMENTO: Sorensen en 1909 introdujo el término pH como forma conveniente para expresar la concentración de H+ por medio de una función logarítmica. El término pH puede determinarse así: pH = log 1/ [H+ ] Un pH de 7 representa neutralidad; un valor inferior a 7 indica solución acida, superior a 7 solución alcalina; la escala de pH es logarítmica, en una solución de pH 6 hay 10 veces mas hidrogeniones que en uno de cuyo pH es 7. Al expresar el pH, la acidez y la alcalinidad, se distinguen los ácidos fuertes de los débiles y las bases fuertes de las bases débiles. El acido clorhídrico 0.1N y el acido acético 0.1N tiene la misma fuerza en términos de acidez valorable. Pero el acido clorhídrico es fuerte y el acido acético es débil; y aunque ambos tienen la misma cantidad de hidrógenos sustituibles, en la

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de forma general. La acidez en los alimentos viene dada.metros. La etapa de preparación de la muestra y las concentraciones del patrón de álcali empleado en la valoración depende de las características del alimento y de las concentraciones de ácidos presentes en los mismos. etc. en la determinación de acidez total valorable no se cuantifican estos ácidos de forma independiente. es decir tiene mas hidrogenoides activos. La determinación de la acidez total valorable se basa en la reacción de neutralización de los ácidos orgánicos débiles presentes en los alimentos con una base fuerte en presencia de fenolftaleína como indicador. De ahí que por convenio. los resultados de la acidez total valorable se expresan en función del ácido más abundante el cual es característico de cada tipo de alimento. puesto que el fundamento de la determinación se sustenta en la valoración con una base fuerte (generalmente NaOH) de todos los grupos ácidos capaces de ser neutralizados por el álcali. sin embargo. La concentración de hidrogeniones se determina colorimetricamente mediante soluciones valorables e indicadores cuyo cambio de color expresa las diferentes concentraciones del ión. electrométricamente (pHmetro). el cual debe cambiar de color en el intervalo de pH correspondiente al salto brusco de la curva de valoración. IV. Algunos ejemplos en este sentido. Este punto final puede detectarse mediante indicadores (cambio de color). También se puede medir como diferencia electromotriz (milivoltios) luego convertirlos a pH (potenciómetros). Fundamento: En el procedimiento usual para determinar la concentración total de ácidos. PAGINA 2 DOCENTE: ELFER ORLANDO OBISPO GAVINO . el acido clorhídrico esta mas disociado es decir tiene mucho mas hidrógenos activos. El pH mide la acidez real distinta de la acidez valorable. se relacionan a continuación. ACIDEZ TOTAL TITULABLE. Los métodos que mas se utilizan son papeles indicadores y pH . por una mezcla de ácidos orgánicos débiles.ANALISIS DE ALIMENTOS 2013-I neutralización. una alícuota de la solución que contiene el ácido se titula con una solución estándar de álcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido añadida.

determinando el punto final por medio del cambio de color que se produce por la presencia del indicador ácido-base empleado. tartárico o acético según la muestra comparar los resultados con los obtenidos en la titulación electrométrica. d. Hidróxido de sodio (NaOH) 0.ANALISIS DE ALIMENTOS 2013-I B.5% hasta coloración rosada. málico. Dejar enfriar un poco y titular con NaOH 0. Fenolfataleina al 1% en alcohol al 95%. Procedimiento: Pipetear 10 ml de jugo de fruta o vino (5 ml en caso de jugo de limón o 1 ml de vinagre) a un erlenmeyer que contenga 100.200 ml de agua hirviendo (500 ml o más si la muestra es coloreada) Continuar calentando por 30-60 segundos. c.1 N usando 0. Repetir el proceso para una segunda determinación. PAGINA 3 DOCENTE: ELFER ORLANDO OBISPO GAVINO .5 ml) o más si la cantidad de agua es mayor) de fenolftaleína al 0.1 N. MÉTODOS. Cálculos: Calcular el porcentaje de acidez como ácido cítrico. Reactivos: 1. 2. Fundamento: El método se basa en determinar el volumen de NaOH estándar necesario para neutralizar el ácido contenido en la alícuota que se titula. b. Acidez total por volumetría: a.

Añadir aproximadamente 200 ml de agua recientemente hervida y titular con NaOH 0. Fenolftaleína al 1% en alcohol al 95%. Añadir 5-10 ml de agua y evaporar nuevamente 4. Procedimiento: Una vez preparada la muestra de acuerdo al procedimiento requerido proceda a realizar la determinación del pH de la muestra. Cálculos: Usando constante de disociación del ácido predominante de su muestra.1 N usando fenolftaleína como indicador. B.ANALISIS DE ALIMENTOS 2013-I V.1 y 0. Agitar la muestra después de la lectura y repetirla hasta que dos lecturas coincidan cercanamente. Calentar y calibrar el medidor de pH (pHmetro) de acuerdo a las instrucciones del aparato. VII.5 N 2. Fundamento: El contenido de acidez volátil de productos fermentados de frutas y cereales puede determinarse separando los ácidos volátiles presentes (principalmente acético con trazas de formica): por evaporación (después de lo cual se titula la acidez fija).072. con agua destilada (secar el exceso sin frotar el electrodo). Hidróxido de sodio (NaOH) 0.5 N en lugar del 0. Reactivos: 1. sustrayendo del % de acidez total titulable el % de acidez no volátil (o fija).071. 30. Para la calibración usar soluciones buffer pH 7 y 4. DETERMINACIÓN DE pH. VI. Acidez volátil: Se determina por cálculo. Medir 10 ml de vinagre en una cápsula de porcelana de 200 ml. 2. ACIDEZ VOLÁTIL Y ACIDEZ FIJA.1 N) Acidez no volátil (fija): 1. antes y después de usar.Titular la muestra de según el procedimiento III. B. Procedimiento: Acidez total titulable: Los procedimientos descritos en esta sección se obtuvieron de la AOAC (30. 30. Evaporar casi a sequedad 3. Comparar el valor teórico con el obtenido experimentalmente. por destilación directa a vapor o extracción con solvente y titulando bien el destilado o el residuo (según el método) con una solución estándar de álcali usando fenolftaleína como indicador.073). MATERIALES Y EQUIPOS: Equipos: PAGINA 4 DOCENTE: ELFER ORLANDO OBISPO GAVINO .2 (usar NaOH 0. Los electrodos deben mantenerse sumergidos en agua destilada y lavarse cuidadosamente. calcule el pH teórico de la misma. Repetir hasta realizar 5 evaporaciones (por lo menos) 5.

Determinación de pH utilizando papel indicador de pH: La determinación se hará sobre las muestras empleadas en a y b. etc.ANALISIS DE ALIMENTOS    Licuadora pH – metro Balanza analítica 2013-I Materiales:  Morteros  Papel indicador de pH y papel filtro  Materiales de vidrio: vasos de 150ml. 2. Tomar más o menos 25ml de muestra. queso. y disolver en 90ml de agua destilada libre de CO2. de muestra. b. queso: agua respectivamente. La solución de queso se prepara en proporción 1:3. Determinación de acidez titulable total: a. Pesar aproximadamente 10 gr. Alimentos líquidos: jugo de frutas. buretas. etc. Alimentos Sólidos: carne. Extraer el jugo de frutas en los casos necesarios. Preparación de la muestra:  Harinas: Pesar 10 gr. Determinación de pH empleando pH-metro: a. PROCEDIMIENTO: 1. pipetas. decantar el sobrenadante y filtrar. introducir los electrodos en la solución. Reactivos:  Solución de hidróxido de sodio 0. papa. agitar y completar el volumen con una pipeta a 100ml y filtrar. fiola y baguetas. licuar o moler en un mortero. 3. PAGINA 5 DOCENTE: ELFER ORLANDO OBISPO GAVINO . leer directamente el pH en el pH-metro. añadir 100ml de agua destilada.1N  Solución fenolftaleína  Solución de etanol  Solución Buffer Muestras:  Leche  Jugo de naranja  Mermelada  Carne  Queso  Papa  Harinas  Frutas VIII. en el filtrado medir el pH. leche.

Eliminar materiales extraños tales como tallos. El resultado se puede expresar en el miliequivamente del acido o base siendo este igual al gasto por la normalidad de NaOH o de lo contrario hacer uso de la siguiente formula: ml NaOH x N NaOH x Fcc. jugos concentrados) Mezclar una parte de la muestra y desintegrarla en un mortero o licuadora. etc. del producto y transferir a la fiola de 125ml con 25ml de agua caliente que ha sido recientemente hervida y enfriada. Enfriar y transferir el contenido de la fiola de 125ml a la fiola de 250ml y enrazar con agua recientemente hervida y enfriada. Pipetear 25ml de filtrado en una fiola de 250ml y enrazar con agua hervida y enfriada. Agregar por lo menos 3 gotas del indicador fenolftaleína y agitando titular con solución de hidróxido de sodio 0. Mezclar bien hasta que el liquido este uniforme. Tomar 25 gr.) Mezclar prolijamente una parte de la muestra a través de lana o lana de algodón o papel filtro. Mezclar bien y luego filtrar.1N hasta obtener un color rosado que persista aproximadamente por 30 segundos. xmiliequivalente del acido Peso (gr. Calentar en baño maría hirviente por 30 minutos. salmueras. Nota: En análisis de control de calidad estos pasos pueden omitirse: a muestra de 25ml se coloca directamente en fiola de 250ml y luego se filtra. Titulación:  Determinación colorimétrica (Visión): Se utiliza cuando el color no interfiere con la aparición visual. o Productos pegajosos y difíciles de mezclar: (jaleas. mermeladas. Pesar 25gr. compotas. b. o Productos congelados y productos secos: Cortar en pequeñas piezas parte de la muestra previamente descongelada. soluciones de cubierta de productos enlatados. En el caso de productos frescos y recientemente preparados se realiza lo mismo comprendiendo su fase sólida y líquida. etc. Desintegrar el producto en licuadora o mortero en presencia de líquido de descongelación si el producto es descongelado. Se pipetea en un erlenmeyer 25 a 100ml de la muestra previamente preparada de acuerdo a la acidez esperada. semillas extrañas.ANALISIS DE ALIMENTOS 2013-I  Frutas y Hortalizas: o Productos líquidos o fácilmente filtrables: (Jugos.) o volumen (ml) de la muestra en la alícuota titulada x 100 %acidez = PAGINA 6 DOCENTE: ELFER ORLANDO OBISPO GAVINO . líquidos de productos fermentados. y seguir el mismo procedimiento de los productos pegajosos y difíciles de mezclar.

1. Expresar la acidez titulable de las muestras y hacer la discusión. diluir si fuese necesario. BIBLIOGRAFIA:   LESS.metro en el vaso. Colocar los electrodos del Ph. Luego hacer los cálculos como se indico anteriormente. Pipetear 25 a 100ml en un vaso de acuerdo a su acidez.metro: Chequear el funcionamiento del PH. discutir consultando con la información bibliográfica.metro con solución buffer. luego en forma lenta hasta alcanzar un pH de 8. Análisis de los alimentos PEARSON. Agregar la solución de la bureta (soda) al principio rápidamente hasta alcanzar un pH de 6. RESULTADOS Y DISCUSIONES: Comparar el pH obtenido con el pH-metro con los resultados obtenidos utilizando papel indicador.ANALISIS DE ALIMENTOS  2013-I Determinación haciendo uso del PH. Análisis de los alimentos PAGINA 7 DOCENTE: ELFER ORLANDO OBISPO GAVINO .

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