EXPERIMENTO N08: Volumetria de precipitao Determinao de cloreto em soro fisiolgico

Estudantes: Geilson Rodrigues, Keoma Bezerra

Coxim MS 05/07/13

INTRODUO
H diversos mtodos de precipitao que se baseiam em reaes de formao de compostos pouco solveis. Para que possam ser utilizadas como base do mtodo volumtrico, as reaes de precipitao devem satisfazer certas condies gerais: (1) A reao de precipitao deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalncia, (2) completar-se em tempo relativamente curto e (3) oferecer condies para uma conveniente sinalizao do ponto final. Em relao ao grau com que se completa, a reao pode ser estudada com base no produto de solubilidade do composto formado. Os mtodos titulomtricos de precipitao so numerosos e os mtodos argentimtricos so os mais comuns. Estes mtodos utilizam solues de nitrato de prata para a determinao de haletos e outros nions que formam sais de prata pouco solveis. A soluo de cloreto de sdio a 0,9 %, que leva o nome de soro ou soluo fisiolgica, usada em grandes quantidades em hospitais na reposio das perdas de gua e sdio. Sua administrao geralmente feita por via oral ou via endovenosa (esterilizada). Essa soluo deve apresentar concentrao exata, pois pode provocar morte de clulas. A determinao de cloretos em soro fisiolgico atravs da volumetria de precipitao que se baseia em reaes com formao de compostos pouco solveis. A reao de precipitao deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalncia, completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condies para uma conveniente sinalizao do ponto final. Na prtica, tais condies limitam muito o nmero de reaes de precipitao utilizveis. Muitas delas no podem servir em virtude da carncia de meios apropriados para a localizao do ponto final. Em um nmero reduzido de casos, possvel conduzir a titulao sob observao visual at o ponto em que a formao de precipitado deixa de ocorrer. Mais comumente, apela-se para o uso de indicadores. Na anlise volumtrica em geral, a variao das concentraes dos ons reagentes em torno do ponto de equivalncia depende grandemente do grau como se completa a reao. Na volumetria de precipitao, os fatores que decidem a questo so o produto de solubilidade do precipitado e as concentraes dos reagentes. O mtodo volumtrico de precipitao mais importante, a argentimetria, que se baseia na formao de sais (haletos, cianeto, tiocianato) de prata pouco solveis. Existem basicamente trs mtodos argentimtricos: mtodo de Mohr, mtodo de Volhard e por indicadores de adsoro, mtodo de Fajans. A argentimetria envolve o uso de solues padres de nitrato de prata (AgNO3) e tem como principal campo de aplicao determinao de haletos e outros nions que formam sais de prata pouco solveis. A argentimetria compreende diferentes mtodos, que podem ser classificados conforme a titulao seja direta ou indireta. Nos mtodos diretos, a soluo que contm a substncia a determinar titulada com soluo padro de nitrato de prata at o ponto de equivalncia. O ponto final pode ser

identificado de vrias maneiras: adio de nitrato de prata at que no mais se observe a formao de precipitado ou mudana de colorao de um indicador.

MTODO DE MOHR
A determinao do cloreto efetuada titulando-se com uma soluo padro de nitrato de prata usando-se cromato de potssio como indicador. No ponto final, quando a precipitao dos ons cloreto for completa, o primeiro excesso de ons prata reagir com o indicador ocasionando a precipitao do cromato de prata, de colorao vermelhotijolo. Portanto, esta titulao usa as diferenas nos valores dos produtos de solubilidade do cloreto de prata e do cromato de prata para determinao do ponto final da titulao.
AgNO3 + NaCl 2AgNO3(excesso) + k2CrO4(aq) AgCl(s)(branco) + NaNO3 Ag2CrO4(s)vermelho + 2KNO3

A concentrao do indicador importante e o Ag2CrO4 deve justamente comear a precipitar no ponto de equivalncia, quando se tem uma soluo saturada de AgCl. A titulao de Mohr deve ser efetuada em pH ao redor de 8,0. Se a soluo for muito cida (pH < 6,0), parte do indicador estar presente como HCrO4- e mais Ag+ ser necessrio para formar o precipitado. Acima de pH 8,0 pode precipitar hidrxido de prata (pH 10,0). O pH pode ser convenientemente mantido pela adio de carbonato de clcio slido soluo. A titulao de Mohr utilizada para determinar cloreto em solues neutras ou no tamponadas, como por exemplo, a gua potvel.

MTODO DE VOLHARD:
Trata-se de um mtodo indireto, onde adiciona-se um excesso de uma soluo padro de nitrato de prata soluo contendo ons cloreto (Haletos) . O excesso de prata em seguida determinado por meio de uma titulao com soluo padro de tiocianato de potssio usando ons Fe3+ como indicador do ponto final da titulao, devido a formao do complexo vermelho Fe(SCN)6-3 AgNO3(excesso) +KSCN 6 SCN- (excesso) + Fe3+ AgSCN(s) + KNO3 Fe(SCN)6-3- (vermelho)

MTODO DE FAJANS:
O mtodo baseado na propriedade que certos compostos apresentam ao serem adsorvidos sobre determinados precipitados, sofrendo uma mudana de cor. O indicador existe em soluo na forma ionizada, geralmente como um nion. Alm do ponto de equivalncia, o primeiro excesso de ons prata se adsorver sobre o precipitado cloreto de prata, formando a primeira camada de adsoro carregada positivamente. Deste modo o nion do indicador ser atrado e adsorvido, formando a contra-camada. A cor do indicador adsorvido diferente daquela do indicador livre e esta diferena indicar o ponto final da titulao. A figura 1 representa a dupla camada eltrica em torno de uma partcula de cloreto de prata em presena de excesso de on C- (a) e em presena de ons Ag+ (b). No primeiro caso, a partcula adsorve, primariamente, ons C- (reticulares) e, secundariamente, uma quantidade equivalente de ctions. No segundo caso, a partcula adsorve, primariamente, ons Ag+ (reticulares) e, secundariamente, uma quantidade equivalente de nions.

Figura 1: Representao da dupla camada inica

OBJETIVO
Esta aula tem como objetivos padronizar uma soluo de AgNO3 0,1 mol L-1 e determinar a concentrao de cloreto em soro fisiolgico atravs do mtodo de Mohr.

MATERIAIS E REAGENTES

Balo volumtrico de 100 mL Papel indicador (tornassol) Bquer de 100 mL NaCl (P.A) Pipeta volumtrica de 10 mL Pipeta volumtrica de 25 mL Soluo AgNO3 0,1 mol/L. Bureta de 25mL ou 50 mL Soluo de cromato de potssio 5% Suporte universal e garras; Basto de vidro gua destilada

Parte Experimental

Padronizao da soluo 0,1mol L-1 de AgNO3 com Cloreto de Sdio Primeiramente pesou-se 0,148 gramas de NaCl, foi feito o processo de titulao e no foi obtido o ponto de viragem por erro da pesagem da massa, por este motivo foi feito uma nova pesagem e foi obtida um novo valor de 0,1 gramas de NaCl. Foi feito a transferncia da soluo para o Becker de 100 ml.Em seguida foi adicionado 25 ml de agua destilada para facilitar no processo de dissoluo do sal. Aps isto foi realizada a adio 1 ml de K2CrO4 5% m/v. Em seguida foi feito a titulao at aparecer a cor castanho-avermelhada, foi anotado o volume gasto de AgNO3. Por fim foi feito a prova do branco e anotado o valor gasto.

Determinao do teor de cloreto de sdio numa amostra de soro fisiolgico Primeiramente foi pipetado 25 ml de soro fisiolgico foi feito a transferncia do volume para um balo volumtrico de 100 ml. Em seguida completou-se o volume com agua destilada homogeneizou-se a soluo. Em seguida foi pipetado de 10 ml do soro e transferido para o bquer. Aps isto foi adicionado o indicador K2CrO4 5% m/v e foi feito a titulao at o aparecimento da colorao avermelhada. Repetiu-se o processo, mas duas vezes. Foram anotados os valores dos volumes gastos. Por fim foi realizada a prova do branco e anotado seu valor.

Resultados e Discusso Tabela 1: Determinao de ons cloreto em amostra de soro fisiolgico pelo
Mtodo de Mohr Titulao Volume gasto AgNO3(ml) (branco) Volume gasto AgNO3(ml) Concentrao do soro fisiolgico(mol/L) Concentrao em porcentagem% (m/v) Erro relativo (%)

1 2 3 Mdia

0,1 0,2 0,1 0,1

3.89 4,03 4,01 3,95

0,149 0,154 0.153 0,152 Clculos:

0,872 0.905 0,896 0,891

0,028 0.005 0.004 0,012

C do agno3 = 0,096 N do agno3 que reagiu = C x V N 0,096 x 0,0389 em 1 mL N que reagiu = 3,73 x 10-4 Em 10 mL ------------3,73x10-4 Em 100 mL -------------- X X= 3,73x10-3

Concentrao do soro fisiolgico foi utilizada 25 mL de soro que foram diludos em um balo de 100 ml.
C= N/V C=3,73x10-3/ 0,025 C= 0,149 Utilizou-se o mesmo calculo para encontrar o segundo e o terceiro valor. Concentrao % em massa por volume M/V N=m/mm

M=NxMM M=0,218g C= m/v x 100 C= 0,872 Utilizou-se o mesmo calculo para encontrar o segundo e o terceiro valor.

Calculo para o erro relativo: 0,9-0,872=0,028

Mesmo calculo para encontrar o segundo e o terceiro valor.

O ponto final nas titulaes de precipitao pode ser determinado pela formao de um composto colorido (mtodo de Mohr); esse mtodo se aplica determinao de cloreto (ou brometo) utilizando cromato de potssio como indicador. (SKOOG, 2005). O cloreto titulado com soluo padro de nitrato de prata. Um sal solvel de cromato adicionado como indicador. No ponto final da titulao, os ons cromato reagem com os ons prata para formar cromato de prata pouco solvel, de cor vermelha. O soro fisiolgico uma soluo de cloreto de sdio e gua destilada usada em grandes quantidades em hospitais. Sua administrao geralmente feita por via endovenosa. Essa soluo deve apresentar, ento, uma concentrao adequada, pois pode provocar morte de clulas. Atravs dos clculos foi obtido que os valores esto dentro dos padres para o uso do soro fisiolgico. Os mtodos de Anlise Volumtrica so menos trabalhosos que os de Anlise Gravimtrica, o que facilita a execuo e diminui o tempo, sendo de grande importncia Mesmo sendo mais rpido e menos trabalhoso, o mtodos executados so precisos.

Concluso
A titulao de Mohr utilizada para determinar cloreto em solues neutras ou no tamponado, como por exemplo, a gua potvel e o soro fisiolgico. Por esta razo foi utilizado este mtodo na pratica.

Referencias Bibliogrficas
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3.ed. So Paulo: Edgard Blucher, 2001 HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 8.ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012. SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J., CROUCH, S. R. Fundamentos de Qumica Analtica. 8.ed. So Paulo: Cengage Learning, 2008. Vogel, A, Israel Anlise qumica quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012.

Questes:
1. Quais os requisitos para que uma reao possa ser empregada em volumetria de precipitao? R: (1) A reao de precipitao deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalncia, (2) completar-se em tempo relativamente curto e (3) oferecer condies para uma conveniente sinalizao do ponto final. 2. Escreva as reaes envolvidas no procedimento para determinao de haletos que precipitam com a prata usando o mtodo de Mohr. R: NaCl(aq) + AgNO3(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq) Ag+ + Cl- AgCl(s) 2Ag + K2CrO4 Ag2CrO4(s) [precipitado branco] [precipitado vermelho-tijolo]

3. Por que se utiliza uma titulao em branco na titulao pelo mtodo de Mohr? R: Para que o ponto final seja visualizado preciso adicionar-se um excesso e titulante, tornando necessria realizao de um branco que deve ser descontado do resultado da titulao da amostra. 4. Defina: precipitao, solubilidade, produto de solubilidade. R: A precipitao a formao de um slido durante a reao qumica. Solubilidade a quantidade mxima que uma substncia pode dissolver-se num lquido. O produto de solubilidade o produto das concentraes em mol/L dos ons existentes em uma soluo saturada, estando cada concentrao elevada ao coeficiente do on na equao de dissociao inica. 5. Uma soluo contendo 0,205 g de NaCl e KCl gastou cerca de 30 mL de uma Soluo de AgNO3 0,10 mol/L para completa precipitao do on cloreto. Calcule o teor de cada sal na mistura. R: C= 0,1 V=30 ml C=n/v N=C.V N=0,1.0,030 N=0,003 mol que reagiu. NNaCl=0,003 mol N=m/mm M=n.mm M=0,03.58 MNaCl=0,174 g 0,205----------------100% 0,174-----------------x

NaCl=84,8% 0,031--------------x 0,205--------------100 KCl=0,031g KCl-----------15,12%