Grado en Qumica

2 Curso

MANUAL DE LABORATORIO DE

QUMICA INORGNICA I

Curso 2011-12

NDICE
1.NORMASDETRABAJOYSEGURIDADENELLABORATORIO. 2.TILESATRAERPORELALUMNO 3.CUADERNODELABORATORIO 5.EVALUACIN 6.ALGUNASOPERACIONESBSICASNODESCRITASENELMANUAL DELABORATORIODEQUMICAGENERAL Montajesdereflujo Cristalizacin 3 4 4 4

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7.PROGRAMADEPRCTICAS Prctica1.Preparacindetetrayodurodeestao Prctica2.Preparacindehidrogenocarbonatosdico Prctica3.Preparacindenitratoyclorurodeplomo Prctica4.Preparacindetetraclorurodeselenio Prctica5.Preparacindeperoxoboratosdico

8.BIBLIOGRAFA

1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Seaplicanlas normasgeneralesdetrabajoyseguridadenellaboratorio, delimpiezaysecadodelmaterialdelaboratorioy deoperacionesbsicas

IncluidasenelManualdelaboratoriodeQumicaGeneral Unasnormasdeseguridadenloslaboratoriosdeprcticasmscompletaslaspuede encontrarenlapginaWebdelServiciodePrevencindeRiscosdelaUSC: http://www.usc.es/export/sites/default/gl/servizos/sprl/descargas/20_Normas_xer ais_de_seguridade_nos_laboratorios_de_prxcticas.pdfy http://www.usc.es/export/sites/default/gl/servizos/sprl/descargas/09_Normas_mx nimas_para_traballos_en_laboratorios.pdf(accesoel1dejuniode2011) Esimprescindibleconsultarestanormativayleerlacondetenimientoantesdeentrar enellaboratorio. Otrasnormascomplementarias: Antesdeempezar Antes de empezar cada prctica, el profesor comprobar que el alumno ha ledo el guincorrespondienteycontestadolaspreguntasprevias. Durantelassesiones Lasprcticassonindividuales,salvoqueseindiquelocontrario. Cadaalumnotendrasignadounamesayunataquillaconelequipoindividual. Trabajarsiempreenlamesa,salvoquesenecesitelacampanadegases. Mantenersiemprelimpialamesadetrabajo. Alacabar Limpiarlamesayelmaterialutilizado. Dejarelequipoindividualenlamesadetrabajo. Avisaralprofesorantesdeabandonarellaboratorio

2. TILES A TRAER POR EL ALUMNO Bata GafasdeSeguridad CuadernodeLaboratorio El alumno deber acudir a cada sesin de prcticas habiendo ledo atentamente el guin de la prctica y realizado los clculos previos. Al comenzar cada sesin de prcticas, en un aula, los alumnos responden durante 5 o 10 minutos a las cuestiones previas (ver los guiones, p. 1024) que el profesor califica y tiene en cuenta para la nota de prcticas. Despus el alumno realizar individualmente, o en grupos de dos, las experiencias y clculos necesarios para la consecucin de los objetivos de la prctica, recogiendo en el diario de laboratorio el desarrollo de la prctica y los clculos y resultados que procedan, as como la respuesta a las cuestiones finales. El diario de laboratorio se entregar al profesor al final de cada periodo de prcticas, parasuevaluacin. La asistencia a estas clases es obligatoria. Las faltas debern ser justificadas documentalmente, aceptndose razones de examen y de salud, as como aquellos casos contemplados en la normativa universitaria vigente. La prctica no realizada se recuperardeacuerdoconelprofesorydentrodelhorarioprevistoparalaasignatura. 3. CUADERNO DE LABORATORIO Es una descripcin pormenorizada del trabajo experimental y personal hecho en el laboratorio. Para su elaboracin seguir los consejos incluidos en el Manual de laboratoriodeQumicaGeneral. 4. EVALUACIN Las prcticas de laboratorio constituyen el 20% de la calificacin final. Para la evaluacindelasprcticas,losaspectosaevaluarsernlossiguientes: Organizacinypulcritudenellaboratorio Ejecucindelaprctica DiariodeLaboratorio Cuestiones

5. ALGUNAS OPERACIONES BSICAS NO DESCRITAS EN EL MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA GENERAL

Montajesdereflujo
Nunca se debe calentar una reaccin en un matraz cerrado, ya que la sobrepresin que se genera podra hacerlo estallar. Por el contrario, si el matraz se dejaraabierto,eldisolventeacabaraevaporndose,ysucontenidoquedarasometido a una calefaccin excesiva que podra provocar su descomposicin. Para evitarlo, en las reacciones que se realizan a temperatura superior a la ambiente, es necesario colocar un refrigerante de reflujo en una de las bocas del matraz (Figura). A medida que aumenta la temperatura, los vapores del disolvente ascienden al interior del refrigerante, donde se condensan por accin del agua fra de la camisa exterior, y vuelven al matraz establecindose un reflujo continuo de disolvente, de modo que el volumen de la reaccin se mantiene constante. Por tanto, se denomina reflujo al proceso de evaporacin y condensacin continua del disolvente en el refrigerante. La mayor parte de las reacciones que requieren calefaccin se llevan a cabo a reflujo, es decir a la temperatura de ebullicin normal del disolvente, aunque realmente la temperatura de una mezcla a reflujo est ligeramente por encima del punto de ebullicindeldisolvente.
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Con objeto de garantizar la mxima capacidad de enfriado del refrigerante, el

agua debe entrar por la toma inferior y salir por la superior, manteniendo un flujo moderadoperocontinuo,demodo quelacamisa del refrigerante est siempre llena de agua fra. Para vaciar el agua de la camisa del refrigerante, retirarlagomadeentradaconectadaalgrifo. El refrigerante de reflujo ms utilizado es el de tipo bolas (Figura). Sin embargo, con disolventes de punto de ebullicin muy bajo (p. ej., ter etlico, pentano, diclorometano) es conveniente utilizar un refrigerante de tipo serpentn, que proporciona un enfriamiento ms eficaz.

FiguraextradadellibrodeMartnezGrau,M.YCsk,A.G.,Tcnicasexperimentalesensntesis orgnica,Ed.Sntesis,Madrid,2001.
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Enelcasodequeunareaccinsevayaadejarcalentandofueradelashorasde trabajo, es necesario asegurar con una abrazadera las conexiones de entrada y salida de agua al refrigerante, para evitar que se suelte alguna de las gomas. El flujo de agua enelinteriordelrefrigerantedebesermoderadoyhayquecomprobarquelagomade salidanopuedasalirseaccidentalmentedelapiladedesage.

Advertencia: No llenar nunca un baln que se est calentando ms de las partes de sucapacidad.

Cristalizacin
La cristalizacin (o recristalizacin) es el mtodo ms adecuado para purificar compuestos slidos, siempre y cuando slo contengan una cantidad moderada de impurezas. Se basa en el hecho de que si las impurezas son insolubles en el disolvente de cristalizacin, vamos a poder eliminarlas por filtracin, y si son solubles y su proporcin en el slido original es relativamente pequea, no van a precipitar en las condiciones en que lo har el producto que queremos purificar (tendremos una disolucindiluidaenimpurezasdelaqueportantonovanaprecipitar).

FiguraextradadellibrodeHarwood,L.M.,MoodyC.J.yPercyJ.M.:ExperimentalOrganicChemistry, BlackwellScienceLtd,Oxford,2edicin,1999.
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La cristalizacin idnea es aquella que tiene lugar lentamente, ya que conduce a cristales muy puros. Si el enfriamiento de la disolucin se realiza muy rpidamente, el compuesto puede precipitar en lugar de cristalizar (La precipitacin es la formacin rpida de un slido amorfo, mientras que cristalizacin es la formacin lenta de un slido cristalino). La diferencia a nivel prctico, es que un compuesto que ha precipitado puede contener impurezas que hayan quedado atrapadas en el slido amorfoporinclusin. Eldisolventeidealparacristalizaresaquelquecumplelossiguientesrequisitos: a) Disolver el slido a purificar en caliente (a la temperatura del punto de ebullicin del disolvente) pero no en fro (a temperatura ambiente o a 0C). ste es el requisito fundamental. Un disolvente que disuelva el slido en fro o nolodisuelvaencaliente,noesvlidoparacristalizar. b) Disolver muy mal o muy bien las impurezas, para que puedan eliminarse al filtrarencalienteoquedardisueltasenlasaguasmadres,respectivamente. c) Noreaccionarconelcompuestoacristalizar. d) Presentarunpuntodeebullicininferioralpuntodefusindelslido. El compuesto a cristalizar se debe disolver en caliente, utilizando la mnima cantidad de disolvente con objeto de conseguir una disolucin saturada (en caliente), de la que precipite el soluto al enfriar, siguiendo el procedimiento explicado a continuacin:

a) Aadirlacantidadaproximada(necesariaparaobtenerunadisolucinsaturada en caliente) de disolvente de cristalizacin al matraz donde tengamos el slido a recristalizar. En el caso de no conocer la solubilidad en caliente, aadir una pequeacantidadyprocedercomoseindicaacontinuacin. b) Calentar el erlenmeyer casi hasta ebullicin del disolvente. Agitar continuamente para favorecer la disolucin del slido. Cuando se va a cristalizar en disolventes muy voltiles (ter dietlico, pentano, diclorometano) se recomienda calentar en un matraz con refrigerante de reflujo en lugar de en un erlenmeyer para evitar prdidas de disolvente. Como alternativa funciona muy bien efectuar la disolucin en un matraz erlenmeyer al que le hemos colocado un embudo en la boca, donde recondensan los vapores deldisolventeimpidiendodeestaformaquesteseevapore.

c) Mientras se calienta a ebullicin con agitacin constante, aadir gradualmente ms disolvente hasta que el slido se disuelvacompleta ocasi completamente. Si el disolvente simplemente se calienta pero no se lleva a ebullicin, el slido tardar en disolverse y, pensando que es insoluble, se aadir un exceso innecesariodedisolventequeconduciraunadisolucinnosaturada.Observar la velocidad con que se disuelve el slido, y la cantidad que queda sin disolver, para estimar el volumen de disolvente a aadir. En ocasiones, resulta difcil decidir si la pequea cantidad de slido que permanece sin disolver es el compuesto que se va a cristalizar o bien impurezas insolubles. Si despus de aadir una cantidad adicional de disolvente y calentar a ebullicin sigue sin disolverse, hay que tener en cuenta que podra tratarse de impurezas insolublesynoaadirmsdisolvente.

Si hay impurezas insolubles el mtodo para eliminarlas consiste en filtrar la disolucin caliente por gravedad en un erlenmeyer utilizando un embudo de vidrio. La disolucin caliente no debe filtrarse a vaco, ya que se favorecera por un lado la evaporacin del disolvente, y por otro, el enfriamiento rpido de la disolucin, con la consiguienteprecipitacindelslido.Estetipodeimpurezasnosiempreestpresente; si despus de disolver el slido se obtiene una disolucin transparente, la filtracin en calientenoesnecesaria. Despusdefiltrar,taparelerlenmeyerparaevitarlaevaporacindeldisolvente y dejar que la disolucin se enfre lentamente sin mover el erlenmeyer. Si una vez alcanzada la temperatura ambiente el slido no ha cristalizado, a veces resulta til: a) Enfriar la disolucin en un bao de hielo o b) rascar las paredes o el fondo del erlenmeyerconunaesptulaoconunavarilladevidrio.Deestamaneraseintroducen en la disolucin micropartculas de vidrio que actan a modo de ncleos de cristalizacinparaelslido. Una vez que el slido ha cristalizado, los cristales se separan de la disolucin (aguasmadres)filtrndolos.

6. PROGRAMA DE PRCTICAS

Prctica1.Preparacindetetrayodurodeestao Prctica2.Preparacindehidrogenocarbonatosdico Prctica3.Preparacindenitratoyclorurodeplomo Prctica4.Preparacindetetraclorurodeselenio Prctica5.Preparacindeperoxoboratosdico

TETRAYODURODEESTAO
OBJETIVOS Prepararunhaluromolecularporsntesisdirectaentredosreactivosslidos. Hacerunareaccinconunmontajedereflujo. INTRODUCCIN El yodo es lo suficientemente oxidante y el estao lo suficientemente reductor (oxidable) como para que la reaccin directa conduzca a la oxidacin del estao hasta su estado de oxidacin mximo, resultando un compuesto molecular, fcilmente solubleendisolventesorgnicos. PROCEDIMIENTOEXPERIMENTAL En un baln de 100 mL se colocan 4 g de estao granulado, 2 g de yodo y finalmente 25 mL de tetracloruro de carbono seco. La mezcla se refluye en ausencia de humedad hasta la completa disolucin del yodo. A continuacin se filtra la disolucin caliente por gravedad sobre lana de vidrio, lavndose el residuo slido con un poco de tetraclorurodecarbonocaliente.Elfiltradoyloslavadosserecogenenunmatrazyse enfranenunbaodehielo.LoscristalesobtenidossefiltranenBchnerysepesan. Nota En la filtracin por gravedad sobre lana de vidrio de la disolucin caliente se deber utilizarmaterialpreviamentecalentadoenlaestufa.
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MATERIAL balnde100mL erlenmeyerde50mL probetade25mL refrigerantedereflujo 2vidriosdereloj 2cristalizadores embudodevidrio tubodecloruroclcico Bchner+Kitasato+conodegoma placacalefactora Cuestionesprevias

REACTIVOS cloruroclcicoanhidro tetraclorurodecarbonoseco estao yodo lanadevidrio

a)Escribelareaccincompletayajustadacorrespondienteaesteprocesodesntesis. Culeselreactivolimitante?. b) Los reactivos o productos de reaccin utilizados en esta sntesis, tienen alguna caractersticadepeligrosidad?Cules? c)Paraquseutilizaelmontajedereflujoenstasntesis? Cuestionesfinales
a) Escribir la reaccin completa y ajustada que tiene lugar en el proceso. Indicar el tipo de reaccin b)Calcularelrendimientodelproceso c)Porquhadeusarsetetraclorurodecarbonoseco?.Culessupapelenelproceso?. d) Como se seca el tetracloruro de carbono? Cual es la misin del agente desecante y en quesetransforma? e)PorquseponeuntubodeCaCl2? f) Por qu debemos utilizar material caliente en la filtracin por gravedad sobre lana de vidrio?. g) Dibuja un esquema del montaje de vidrio utilizado para la sntesis del producto indicando nombreyutilidaddecadapieza. 11

HIDROGENOCARBONATOSDICO
OBJETIVO Conseguirlapreparacindeuncompuestoaprovechandosumenorsolubilidad. INTRODUCCIN Este proceso se basa en la menor solubilidad del bicarbonato sdico entre todas las salesposiblesconlosionesexistentesenunadisolucinconcentradadeclorurosdico e hidrogenocarbonato amnico, que en la prctica se consigue saturando una disolucin concentrada de cloruro sdico primero con amonaco y luego con dixido decarbono. PROCEDIMIENTOEXPERIMENTAL Se disuelven en frio 8 g de cloruro sdico comercial en 40 mL de una disolucin de amonacoaproximadamente8M. A travs de la disolucin filtrada se hace borbotear dixido de carbono, cuidando que la temperatura permanezca entre 25 y 30 C y regulando la velocidad de borboteo del gas de forma que la absorcin sea mxima. Al cabo de poco tiempo comienza a precipitarelcarbonatocidodesodio,sinembargoelpasodeCO2(g)debemantenerse hastaqueseapreciequenoseformamsprecipitado. ElcarbonatocidodesodioprecipitadosefiltraenunembudoBchneryenlselava con una pequea cantidad de agua fra y despus con ter. Se deja secar al aire y se pesa. Conelhidrogenocarbonatodesodioobtenidollevaracabolassiguientespruebas: a)Ponerunapuntadeesptuladehidrogenocarbonatosdicoenuntubodeensayo, aadirle agua hasta su completa disolucin y, a continuacin, una gota de fenolftalena.MedirelpH,anotarloscambiosobservadosyjustificarlos. b) Tomar otras dos porciones de hidrogenocarbonato sdico, introducirlas en sendos tubosdeensayoyaadirle0,5mLdeaguaacadaunodeellos(debedequedaruna
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suspensin). Aadir a la primera disolucin 2 mL de disolucin 1 M de cido clorhdrico, lentamente y resbalando por las paredes del tubo, y a la segunda 3 mL dedisolucin1Mdehidrxidosdico.Acontinuacin,aadiraestaltima1mLde disolucin de CaCl2 0,5 M. Anotar los cambios observados en cada caso y explicar losprocesosqueloshanprovocado. MATERIAL vasodeprecipitados,250mL,f.alta vasodeprecipitados,250mL,f.baja probeta50mL probeta10mL burbujeador Bchner+Kitasato+conodegoma 2vidriosdereloj cristalizador gradillacontubosdeensayo Datos: Solubilidadesenaguaa20C(aproximadas,gdesoluto/100mLdedisolucin): NaHCO3:
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REACTIVOS clorurosdico amonacoconcentrado carbonatoclcico cidoclorhdrico0,5M cloruroclcico0,5M hidrxidosdico0,1M teretlico fenolftalena baladeCO2

9Na2CO3:22

Ca(HCO3)2:17

CaCO3:0,002

Cuestionesprevias a) Cmo se preparan 40 mL de disolucin de amonaco 8M a partir de amonaco comercial?(25%;d=0,901g/cc) b) Escribir la reaccin completa ajustada correspondiente a este proceso de sntesis. Culeselreactivolimitante?. c) Los reactivos o productos de reaccin utilizados en esta sntesis, tienen alguna caractersticadepeligrosidad?Cules? Cuestionesfinales a) Escribir la reaccin completa y ajustada que tiene lugar en el proceso. Indicar el tipodereaccin,ascomolascaractersticascidobasesilashubiere. b) Teniendo en cuenta las reacciones ajustadas previamente, calcular el volumen de CO2(g)(C.N.)necesarioparacompletarlaprecipitacin. c)Calcularelrendimientodelasntesis. d)Dibujarunesquemadelmontajeautilizar,indicandonombredecadapieza. e) Escribir todas las reacciones correspondientes a las pruebas realizadas en los apartados a) y b) del procedimiento experimental y justificar los cambios observados.

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NITRATOYCLORURODEPLOMO
OBJETIVO Preparar sales inicas de plomo(II) empezando por el nitrato, una de sus pocas sales solubles, mediante simple ataque de un cido oxidante sobre el metal, continuando consuconversinenotrasalaprovechandosuinsolubilidad. INTRODUCCIN El plomo es fcilmente oxidable al estado de oxidacin +II, sin embargo, la insolubilidad de la mayor parte de sus sales permite su resistencia al ataque por cidos. El nitrato de plomo es soluble y, dado el carcter oxidante del cido ntrico, sta es una va adecuada para su ataque para, posteriormente, convertirlo en otros compuestosdeplomo(II). PROCEDIMIENTOEXPERIMENTAL

NITRATODEPLOMO
5gdeplomosecolocanenunbalnde250mLyseaadeunadisolucinde11mLde cido ntrico concentrado, en 22 mL de agua. Se calienta en bao de arena a reflujo (evitar la concentracin de la disolucin, pues entonces el producto formado precipita sobre el metal y cesa el ataque) hasta completa disolucin del plomo. Se deja enfriar durante un rato y se filtra en embudo de placa filtrante o lana de vidrio. El filtrado se concentraenbaodearenahastacristalizacin.

CLORURODEPLOMO
Conelnitratodeplomoobtenidoantessepreparaunadisolucinsaturada(solubilidad delPb(NO3)2,37,6g/100ccdeagua),seenfraexteriormenteconhieloyseleaadela cantidad equivalente de cido clorhdrico. Se deja posar el precipitado y se aade, agitando, un poco de agua helada. Se lava varias veces por decantacin con agua
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helada hasta que el lquido de lavado no d reaccin cida. Se filtra en Bchner y se seca. [Se puede recristalizar en agua hirviendo (100 partes de agua a 100C disuelven 3 de cloruro de plomo), filtrando en caliente sobre placa de vidrio. Al enfriar, se filtranloscristalesobtenidos,selavanconetanolysedejansecar]. MATERIAL balnde250mL probetade25mL vasode100mL baodearena cristalizador embudodevidrio placafiltrante placacalefactora refrigerantedereflujo Bchner+Kitasato+conodegoma pipetagraduada vidriodereloj REACTIVOS cidontricoconcentrado lanadevidrio plomo cidoclorhdrico etanolabsoluto hielo papelpH

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Cuestionesprevias a) Escribir la reaccin completa ajustada correspondiente a la sntesis del nitrato de plomo.Culeselreactivolimitante?.(HNO365%,1,4g/cc) b) Escribir la reaccin completa ajustada correspondiente a la sntesis del cloruro de plomo y calcular la cantidad de cido clorhdrico (36%, 1,18 g/cc) que sera necesariasilaprimerareaccintranscurrieraal100%. c) Los reactivos o productos de reaccin utilizados en esta sntesis, tienen alguna caractersticadepeligrosidad?Cules? Cuestionesfinales: a) Escribe las reacciones completas y ajustadas que tienen lugar en el proceso de sntesis.Dequtipoescadareaccin?. b)Calcularelrendimientodecadaproceso. c) En el caso de que se desprendan gases durante la reaccin de plomo y cido ntrico,dequecolorsonyaquesedeben?. d) Por qu es necesario enfriar con hielo despus de aadir el cido clorhdrico?. Cmosepuederecristalizarelclorurodeplomo?. e) Por qu en el montaje de obtencin de nitrato de plomo hay que utilizar un refrigerantedereflujo?. f) Es necesario que todo el montaje de vidrio est completamente seco antes de procederarealizarlasntesisdenitratodeplomo?. g) Dibuja el montaje utilizado para la reaccin de oxidacin del plomo, indicando el nombredelmaterialnecesario.

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TETRACLORURODESELENIO
OBJETIVO En este caso la reaccin directa tiene lugar tambin en disolucin pero con un halgeno gaseoso y seco, lo que requiere el montaje de un sistema para la generacin del cloro y un tren de secado del gas que permita la preparacin del compuesto, que eshidrolizable. INTRODUCCIN Debe montarse un generador de gas, que deber ser estanco en todas sus conexiones para evitar el escape del gas producido. Este gas, convenientemente secado, se conduce a un medio disolvente en el que tiene lugar la oxidacin sucesiva del selenio hastaelestado+IV,enelqueelcloruroesinsolubleysedeposita. PROCEDIMIENTOEXPERIMENTAL En un baln de 250 mL de dos bocas (h), provisto de tubo de entrada de gases y refrigerante de reflujo provisto (i) de tubo de cloruro clcico (j), se suspenden 3 g de selenioenpolvoen 50 mLdetetraclorurodecarbonosecoy,agitandocontinuamente con calefaccin suave, se hace pasar una corriente de cloro seco. En primer lugar se disuelve el selenio formndose el dicloruro de selenio, precipitando finamente el tetracloruro de selenio. Cuando haya precipitado totalmente se filtra en Bchner, se lavacontetraclorurodecarbonoysepesa,todoelloenvitrina. Generacindelacorrientedecloro En un matraz de 500 mL de dos bocas (a) se introducen 25 g de permanganato potsico. En una de las bocas se adapta un embudo de presin compensada (b), cargado con 80 mL de cido clorhdrico concentrado, y en la otra, un adaptador (c) para unirlo a una serie de frascos lavadores de gases en este orden: un frasco lavadorvaco de seguridad (d), un frasco lavador con 50 mL de agua (e), otro frasco
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lavador vaco de seguridad (f), y por ltimo un frasco lavador con cido sulfrico concentrado. Se hace gotear el cido clorhdrico sobre el permanganato potsico, y el cloro generado deber pasar al matraz de reaccin (h), en donde se llevar a cabo la reaccindecloracin.

ATENCIN!!! EL CLORO ES UN GAS MUY TXICO Y CORROSIVO POR LO QUE HAY QUE EXTREMAR LASPRECAUCIONESCUANDOSEMANIPULE. Notas Las uniones esmeriladas deben estar convenientemente engrasadas y niveladas para evitar prdidas de cloro Cuando sean necesarias uniones con gomas, stas sern lo mscortasposible,puessevernatacadasporelcloro. En el caso de que se consuma totalmente alguno de los reactivos en la reaccin de formacin de la corriente de cloro antes de que reaccione todo el selenio, se procederinmediatamenteasureposicin.
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 MATERIAL balndedosbocasde500mL balndedosbocasde250mL adaptadordesalidadegases embudodepresincompensada 4frascoslavadoresdegases tubodeentradadegases probetade50mL probetade100mL cristalizador refrigerantedereflujo tubodecloruroclcico 2vidriosdereloj barraagitadora Bchner+Kitasato+conodegoma agitadormagnticoconcalefaccin Cuestionesprevias

REACTIVOS selenio cloruroclcicoanhidro tetraclorurodecarbonoseco cidoclorhdricoconcentrado cidosulfricoconcentrado permanganatopotsico

a) Escribe la reaccin completa y ajustada mediante la cual se obtiene el tetracloruro deselenio.Qutipodereaccines?Culeselreactivolimitantedelareaccin? b)Escribelareaccincompletayajustadaquedalugaralageneracindecloro(g) c) Qu cantidad de permanganato potsico y cido clorhdrico (del 36% y de 1,18 g/cc
dedensidad)sernecesarioparaqueelselenioseconsumacompletamente?.

d) Los reactivos o productos de reaccin utilizados en esta sntesis, tienen alguna caractersticadepeligrosidad?Cules?
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Cuestionesfinales a)Escribirlareaccincompletayajustadacorrespondientealprocesodesntesis b)Calcularelrendimientodelproceso c) Escribir la reaccin completa y ajustada mediante la que se obtiene una corriente decloroseco.Quocurrirasielgasnoestuvieseseco?. d) Explicar el papel del tetracloruro de carbono en este proceso y por qu debe estar seco.Cmoseseca? e)Colordelselenio,deldiclorurodeselenioydeltetraclorurodeselenio f) En relacin con los reactivos empleados en el proceso de sntesis conteste a las siguientespreguntas: i)Qufuncincumplenelaguayelcidosulfricodelosfrascoslavadores?. ii)Elcidosulfricodebeserconcentradoosepodrausarsulfricodiluido?. iii) Se podra utilizar dicromato potsico, un oxidante fuerte, en lugar de permanganatopotsicoparalageneracindecloro?. iv)Paraquseempleaeltubodecloruroclcicoenelmontaje?. g) Se podra usar un embudo de adicin en lugar de un embudo de presin compensada?.

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PEROXOBORATOSODICO
OBJETIVO Preparacindeunperoxocompuesto INTRODUCCIN Un grupo de gran inters dentro de las sales de boro son las que contienen el in perborato o peroxoborato, las cuales poseen propiedades que las hacen tiles como agentesblanqueantes.Ellopermitesuutilizacinencamposquevandesdelaindustria farmacutica como aditivos en dentfricos, hasta la fabricacin de detergentes industriales Si bien existe un procedimiento industrial que permite la obtencin de peroxoborato sdico (o perborato sdico) por electrlisis de una disolucin de borato sdico que contiene carbonato sdico, existe otra va a escala de laboratorio que parte de un producto natural, el brax, y lo trata con una disolucin de perxido de hidrgeno en mediobsicosegnlareaccin: Na2B4O5(OH)4.8H2O+2NaOH+4H2O2+H2O>2Na2B2O4(OH)4.6H2O
Borax+Hidrxidosdico+Perxidodehidrgeno+AguaPeroxoboratosdico

PROCEDIMIENTOEXPERIMENTAL a)Obtencin Se disuelven, en 50 ml de agua destilada, 7 g de borax, calentando ligeramente. Sobre esta disolucin se aade la cantidad estequiomtrica de una disolucin de hidrxido sdico al 22%. La mezcla resultante se enfra en un bao de aguahielo y se le aade, poco a poco y agitando, la cantidad estequiomtrica de agua oxigenada del 30%. Despusdealgntiempodereposoenelbao,seseparadelamezclaelperoxoborato sdico cristalizado, y se filtra a vaco en un embudo Bchner. El precipitado se lava primero con agua muy fra y en pequea cantidad (el peroxoborato sdico es muy soluble en agua), despus con etanol 95% y, finalmente, con ter etlico. Se deja secar alaireysepesa.
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 b)Comprobacindesucapacidadredox Se comprobar la capacidad redox del peroxoborato sdico comparndolo con el del perxidodehidrgeno. Disolucionesdepartida: Peroxoborato sdico: 10 mL de disolucin saturada. Filtrar cualquier slido no disueltoantesdeusarladisolucinparalaspruebas. Perxidodehidrgeno:10mLdedisolucinal30%(comercial). Pruebas: Llevar a cabo las siguientes pruebas en tubos de ensayo, utilizando cada vez 3 mL de cadaunadelasdisolucionesanteriores,yanotarlasobservacionesquetenganlugar: 1. Acidificar cada una de las disoluciones con 1 mL de cido sulfrico 3 M y aadir dos gotasdeunadisolucindepermanganatopotsico. 2.Acidificarcadaunadelasdisolucionescon1mLdecidosulfrico3Myaadirunas gotasdeunadisolucindeioduropotsico.Aadir1mLdediclorometanoyagitar. MATERIAL 3Vidriosdereloj probetade50c.c. probetade25c.c. probetade10c.c. vasode250c.c. vasode100c.c. cristalizador embudodevidrio Bchner+Kitasato+conodegoma placacalefactora gradillacontubosdeensayo

REACTIVOS brax cidosulfrico(c) perxidodehidrgeno30% hidrxidosdico permanganatopotsico0,02M yoduropotsico0,01M etanol teretlico diclorometano
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 Cuestionesprevias a) Hacer los clculos necesarios e indicar como preparar 15 mL de disolucin de hidrxidosdicoal22%enpeso. b) Calcular qu volumen de la disolucin anterior es necesario para reaccionar con 7 gramosdebrax. c) Calcular el volumen necesario de agua oxigenada al 30% a utilizar en la reaccin anterior. d) Los reactivos o productos de reaccin utilizados en esta sntesis, tienen alguna caractersticadepeligrosidad?Cules? Cuestionesfinales a)Hallarelrendimientodelaobtencindelperoxoborato. b) Escribir las reacciones que tienen lugar en cada una de las pruebas, as como las observacionesrealizadas.

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